CN113008723A - 一种高纯铑化合物溶液含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及贵金属检测领域,具体公开了一种高纯铑化合物溶液含量的检测方法。检测方法包括以下步骤:S1:称取质量为M1的铑化合物溶液,向铑化合物溶液中加入水、氢氧化钠溶液后,滴加水合肼至无气泡产生,然后加热至沸腾;S2:将经过步骤S1反应后的铑化合物溶液进行过滤,洗涤,烘干,通氢还原后,干燥得到粉末,记录粉末的质量为M2;S3:根据步骤S1和步骤S2记录的M1和M2,计算得到铑含量。本申请的检测方法直接采用易购买的水合肼对高纯铑化合物溶液中的铑元素进行还原,还原反应彻底,检测结果准确度较高,且检测繁琐程度较低,成本较低。
Description
技术领域
本申请涉及贵金属检测领域,更具体地说,它涉及一种高纯铑化合物溶液含量的检测方法。
背景技术
铑是一种银白色、坚硬的金属,属于铂系元素,具有外层和次外层轨道,可以逐渐失去电子,形成多种低价氧化态的独特电子结构。由于铂系金属具有优良的催化性能,因此被广泛应用于环保材料、石油化工、精细化工和生物制药等领域中。其中,铑化合物及其配合物被广泛应用于制备加氢催化剂、汽车尾气净化催化剂、燃料电池电极、热电偶等方面。在铑催化中,铑化合物中铑含量对于催化效率具有较高的影响,因此需要对铑化合物中铑含量进行准确的测定。
目前,针对高纯度铑化合物通常是根据国家标准《GB/T34609.1-2017第1部分:铑量的测定硝酸六氨合钴重量法》对铑化合物中的铑含量进行检测,其主要原理是将铑化合物经硝酸、盐酸、高氯酸预处理后,于聚四氟乙烯消化罐中加盐酸-过氧化氢高温高压消解,在铑的氯络合物微酸性溶液中,用硝酸六氨合钴使铑呈复盐沉淀,重量法测定铑量。但是由于硝酸六氨合钴对铑的沉淀不彻底,因此检测结果需要使用电感耦合等离子体发射光谱仪进行辅助,增加了检测的繁琐程度和成本,同时硝酸六氨合钴市面上较难直接购买,需自制,而自制过程同样较为繁琐,进一步增加了检测的繁琐程度。
发明内容
为了降低检测的繁琐程度,同时降低检测成本,本申请提供一种高纯铑化合物溶液含量的检测方法。
本申请提供的一种高纯铑化合物溶液含量的检测方法,采用如下的技术方案:
一种高纯铑化合物溶液含量的检测方法,包括以下步骤:
S1:称取质量为M1的铑化合物溶液,向铑化合物溶液中加入水、氢氧化钠溶液后,滴加质量浓度为40-60%的水合肼至无气泡产生,然后加热至沸腾;其中水的用量为每克铑化合物溶液对应8-12mL,氢氧化钠溶液的用量为每克铑化合物溶液对应5-15mL;
S2:将经过步骤S1反应后的铑化合物溶液进行过滤,洗涤,烘干,通氢还原后,干燥得到粉末,记录粉末的质量为M2;
S3:根据步骤S1和步骤S2记录的M1和M2,计算得到铑含量。
通过采用上述技术方案,水合肼又称水合联氨,具有较强的还原性,常作为还原剂使用。本申请采用特定质量浓度范围的水合肼在碱性条件下与高纯度的铑化合物溶液进行加热反应,对铑化合物溶液中的铑元素直接还原并加热,使得还原反应进行的较为彻底,提高了铑元素的转化率,降低了废液中铑元素存在的可能性,使得检测结果更为准确,并且不需要在过滤后使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对滤液进行检测,降低了检测的繁琐程度,并且不会引入仪器所带来的误差。同时本申请采用水合肼作为还原剂,原料价格低廉,易于购买,不需要使用制备过程复杂的硝酸六氨合钴,进一步降低了检测的繁琐程度,同时降低了检测的成本。
本申请将经过步骤S1还原反应后的铑化合物溶液进行过滤,得到铑单质粉末,然后将过滤后的粉末经过洗涤,烘干,得到烘干的粉末。由于细粉状态下的铑单质非常活泼,极易发生氧化反应,因此本申请在过滤后进行通氢还原过程,对过滤和烘干过程中产生的氧化铑进行再次还原,降低了氧化铑的出现对检测结果产生影响的可能性,进一步提高了检测的准确度。
综上所述,本申请采用简单易得的水合肼对铑化合物溶液直接进行还原加热反应,还原反应较为彻底,检测结果准确度较高,与国标检测方法相比,检测过程简单易操作,不需要使用有毒有害药品,检测过程较为安全,同时检测成本较低。
优选的,所述步骤S1中,水的用量为每克铑化合物溶液对应10mL,氢氧化钠溶液的用量为每克铑化合物溶液对应5mL。
优选的,所述步骤S1中,铑化合物溶液中铑元素的含量为1-100g/L,氢氧化钠溶液为饱和氢氧化钠溶液。
通过采用上述技术方案,本申请采用特定使用量的水和氢氧化钠溶液,并限定了氢氧化钠溶液的浓度,为铑化合物溶液与水合肼的反应提供碱性环境,使得还原反应进行的较为彻底,降低废液中铑元素的残留。同时本申请限定铑化合物溶液中铑元素的含量为1-100g/L,使得本申请质量浓度范围下的水合肼能够充分的与铑化合物溶液中铑元素进行还原反应,提高检测结果的准确度。
优选的,所述过滤时采用4号砂芯坩埚。
通过采用上述技术方案,本申请在过滤时采用4号砂芯坩埚,4号砂芯坩埚的砂芯孔径尺寸在5-15μm的范围内,降低了还原后的铑从砂芯中通过进入滤液中的可能性,提高了检测结果的准确度。
优选的,所述洗涤时采用热水洗涤3-4次。
通过采用上述技术方案,本申请在过滤后直接采用热水对粉末洗涤3-4次即可,简单易操作,而国标检测方法中,需用硝酸六氨合钴洗液洗涤2次,再用无水乙醇洗涤3次、之后再用乙醚洗涤1次,洗涤过程较为繁琐,提高了整个检测过程的繁琐程度,并且用到了乙醚,在使用乙醚时须佩戴防毒面具,更加增加了检测过程的繁琐程度,同时由于接触了危险化学品,增加了检测过程的危险性。
优选的,所述烘干的具体条件为:在100-110℃的温度下,减压干燥60-70min。
通过采用上述技术方案,本申请在特定的温度条件下,对过滤后的粉末减压干燥特定的时间,充分去除粉末中的水分,降低了粉末中的水分对后期称重的影响,提高了检测结果的准确度。
优选的,所述烘干过程采用烘箱,烘箱内放入五氧化二磷。
通过采用上述技术方案,五氧化二磷易吸湿,常作为气体和液体的干燥剂。本申请在烘箱中放入适量的五氧化二磷,进一步对烘箱中的水分进行吸收,提高了烘干的程度,从而提高了检测结果的准确度。
优选的,所述通氢还原的具体过程为:
将步骤S2中烘干后的粉末总量的60-80%在氢气环境下,升温至800-850℃,反应3.5-4.0h,然后自然冷却至室温。
通过采用上述技术方案,本申请在氢气环境下,升温至特定的温度后还原反应特定的时间,使得还原反应进行的较为彻底,极大程度的降低了氧化铑的存在,提高了检测结果的准确度。由于在过滤过程中,仍然会有一点粉末通过砂芯进入滤液中,因此本申请取烘干后的粉末总量的60-80%进行还原反应,然后在步骤S3计算中按照称取的比例进行换算,可以减小检测的误差,提高检测结果的准确度。
优选的,所述氢气的通入量为1.5-2.5L/min。
通过采用上述技术方案,本申请控制氢气的通入量在特定的范围内,可以使得氢气与粉末中产生的氧化铑充分进行还原反应,使得还原更为彻底,极大程度的降低了氧化铑存在的可能性,提高了检测结果的准确度。
优选的,所述升温的具体过程为:先升温至200-250℃,反应30-35min,再升温至400-450℃,反应30-35min,之后升温至600-650℃,反应30-35min,最后升温至800-850℃,反应2-2.25h。
通过采用上述技术方案,本申请采用逐步升温的方法,升温至不同的阶段时保持该温度反应特定的时间,让还原反应逐步缓慢进行,使得还原反应进行的更加彻底,降低了氧化铑存在的可能性,提高了检测结果的准确度。
综上所述,本申请包括以下至少一种有益技术效果:
1.本申请的检测方法直接使用易购买的水合肼对高纯度铑化合物溶液加热还原,反应彻底,检测结果准确度较高;
2.本申请检测方法步骤简便,所需试剂易于购买,且检测成本较低,同时本申请不采用有毒有害药品,无需佩戴防毒面具,检测过程较为安全。
具体实施方式
本申请的铑化合物溶液采用硫酸铑溶液、三氯化铑溶液和碘化铑溶液,纯度>99.9%;
本申请的水合肼购自山东亿伟安化工科技有限公司。
实施例1
一种高纯铑化合物溶液含量的检测方法,包括以下步骤:
S1:用电子秤称取1g硫酸铑溶液,质量记为M1,向硫酸铑溶液中加入8mL水、10mL饱和氢氧化钠溶液后,滴加适量质量浓度为40%的水合肼,待不再生成气泡时停止滴加,然后将溶液用电炉加热至沸腾,使反应完全;
S2:将经过步骤S1反应后的硫酸铑溶液用已恒重的4号砂芯坩埚进行过滤,并用热水洗涤3次,之后将砂芯坩埚放入温度为100℃的烘箱中减压烘干60min;然后取烘干后的粉末总量的60%放入通氢炉的石英舟内,先通入1.5L/min氢气10min,排空石英舟内的空气,然后开启加热,加热至200℃,反应30min,升温至400℃,反应30min,升温至600℃,反应30min,最后升温至800℃,反应2h,加热反应过程中持续通入1.5L/min氢气,然后关闭加热,自然降温至室温,关闭氢气。取出粉末,放入干燥器中进行干燥得到粉末,记录粉末的质量为M2;
S3:根据步骤S1和步骤S2记录的M1和M2,结合公式:铑含量(%)=M2/0.6/M1×100%,计算得到铑含量。
实施例2
一种高纯铑化合物溶液含量的检测方法,包括以下步骤:
S1:用电子秤称取1g硫酸铑溶液,质量记为M1,向硫酸铑溶液中加入10mL水、5mL饱和氢氧化钠溶液后,滴加适量质量浓度为50%的水合肼,待不再生成气泡时停止滴加,然后将溶液用电炉加热至沸腾,使反应完全;
S2:将经过步骤S1反应后的硫酸铑溶液用已恒重的4号砂芯坩埚进行过滤,并用热水洗涤4次,之后将砂芯坩埚放入温度为105℃的烘箱中减压烘干65min;然后取烘干后的粉末总量的70%放入通氢炉的石英舟内,先通入2.0L/min氢气10min,排空石英舟内的空气,然后开启加热,加热至225℃,反应32.5min,升温至425℃,反应32.5min,升温至625℃,反应32.5min,最后升温至825℃,反应2.125h,加热反应过程中持续通入2.0L/min氢气,然后关闭加热,自然降温至室温,关闭氢气。取出粉末,放入干燥器中进行干燥得到粉末,记录粉末的质量为M2;
S3:根据步骤S1和步骤S2记录的M1和M2,结合公式:铑含量(%)=M2/0.7/M1×100%,计算得到铑含量。
实施例3
一种高纯铑化合物溶液含量的检测方法,包括以下步骤:
S1:用电子秤称取1g硫酸铑溶液,质量记为M1,向硫酸铑溶液中加入12mL水、15mL饱和氢氧化钠溶液后,滴加适量质量浓度为60%的水合肼,待不再生成气泡时停止滴加,然后将溶液用电炉加热至沸腾,使反应完全;
S2:将经过步骤S1反应后的硫酸铑溶液用已恒重的4号砂芯坩埚进行过滤,并用热水洗涤3次,之后将砂芯坩埚放入温度为110℃的烘箱中减压烘干70min;然后取烘干后的粉末总量的80%放入通氢炉的石英舟内,先通入2.5L/min氢气10min,排空石英舟内的空气,然后开启加热,加热至250℃,反应35min,升温至450℃,反应35min,升温至650℃,反应35min,最后升温至850℃,反应2.25h,加热反应过程中持续通入2.5L/min氢气,然后关闭加热,自然降温至室温,关闭氢气。取出粉末,放入干燥器中进行干燥得到粉末,记录粉末的质量为M2;
S3:根据步骤S1和步骤S2记录的M1和M2,结合公式:铑含量(%)=M2/0.8/M1×100%,计算得到铑含量。
实施例4
一种高纯铑化合物溶液含量的检测方法,包括以下步骤:
S1:用电子秤称取1g三氯化铑溶液,质量记为M1,向三氯化铑溶液中加入11mL水、7mL饱和氢氧化钠溶液后,滴加适量质量浓度为45%的水合肼,待不再生成气泡时停止滴加,然后将溶液用电炉加热至沸腾,使反应完全;
S2:将经过步骤S1反应后的三氯化铑溶液用已恒重的4号砂芯坩埚进行过滤,并用热水洗涤4次,之后将砂芯坩埚放入温度为102℃的烘箱中减压烘干63min;然后取烘干后的粉末总量的65%放入通氢炉的石英舟内,先通入1.7L/min氢气10min,排空石英舟内的空气,然后开启加热,加热至210℃,反应31min,升温至410℃,反应31min,升温至610℃,反应31min,最后升温至810℃,反应2.05h,加热反应过程中持续通入1.7L/min氢气,然后关闭加热,自然降温至室温,关闭氢气。取出粉末,放入干燥器中进行干燥得到粉末,记录粉末的质量为M2;
S3:根据步骤S1和步骤S2记录的M1和M2,结合公式:铑含量(%)=M2/0.65/M1×100%,计算得到铑含量。
实施例5
一种高纯铑化合物溶液含量的检测方法,包括以下步骤:
S1:用电子秤称取1g三氯化铑溶液,质量记为M1,向三氯化铑溶液中加入9mL水、9mL饱和氢氧化钠溶液后,滴加适量质量浓度为42%的水合肼,待不再生成气泡时停止滴加,然后将溶液用电炉加热至沸腾,使反应完全;
S2:将经过步骤S1反应后的三氯化铑溶液用已恒重的4号砂芯坩埚进行过滤,并用热水洗涤3次,之后将砂芯坩埚放入温度为103℃的烘箱中减压烘干61min;然后取烘干后的粉末总量的62%放入通氢炉的石英舟内,先通入1.6L/min氢气10min,排空石英舟内的空气,然后开启加热,加热至215℃,反应32min,升温至415℃,反应32min,升温至615℃,反应32min,最后升温至815℃,反应2.1h,加热反应过程中持续通入1.6L/min氢气,然后关闭加热,自然降温至室温,关闭氢气。取出粉末,放入干燥器中进行干燥得到粉末,记录粉末的质量为M2;
S3:根据步骤S1和步骤S2记录的M1和M2,结合公式:铑含量(%)=M2/0.62/M1×100%,计算得到铑含量。
实施例6
一种高纯铑化合物溶液含量的检测方法,包括以下步骤:
S1:用电子秤称取1g碘化铑溶液,质量记为M1,向碘化铑溶液中加入10.5mL水、12mL饱和氢氧化钠溶液后,滴加适量质量浓度为47%的水合肼,待不再生成气泡时停止滴加,然后将溶液用电炉加热至沸腾,使反应完全;
S2:将经过步骤S1反应后的碘化铑溶液用已恒重的4号砂芯坩埚进行过滤,并用热水洗涤4次,之后将砂芯坩埚放入温度为107℃的烘箱中减压烘干66min;然后取烘干后的粉末总量的67%放入通氢炉的石英舟内,先通入2.2L/min氢气10min,排空石英舟内的空气,然后开启加热,加热至230℃,反应34min,升温至430℃,反应34min,升温至630℃,反应34min,最后升温至830℃,反应2.2h,加热反应过程中持续通入2.2L/min氢气,然后关闭加热,自然降温至室温,关闭氢气。取出粉末,放入干燥器中进行干燥得到粉末,记录粉末的质量为M2;
S3:根据步骤S1和步骤S2记录的M1和M2,结合公式:铑含量(%)=M2/0.67/M1×100%,计算得到铑含量。
实施例7
一种高纯铑化合物溶液含量的检测方法,包括以下步骤:
S1:用电子秤称取1g碘化铑溶液,质量记为M1,向碘化铑溶液中加入11.8mL水、14mL饱和氢氧化钠溶液后,滴加适量质量浓度为48.5%的水合肼,待不再生成气泡时停止滴加,然后将溶液用电炉加热至沸腾,使反应完全;
S2:将经过步骤S1反应后的碘化铑溶液用已恒重的4号砂芯坩埚进行过滤,并用热水洗涤3次,之后将砂芯坩埚放入温度为108.5℃的烘箱中减压烘干69min;然后取烘干后的粉末总量的78%放入通氢炉的石英舟内,先通入2.45L/min氢气10min,排空石英舟内的空气,然后开启加热,加热至246℃,反应34.5min,升温至446℃,反应34.5min,升温至646℃,反应34.5min,最后升温至846℃,反应2.21h,加热反应过程中持续通入2.45L/min氢气,然后关闭加热,自然降温至室温,关闭氢气。取出粉末,放入干燥器中进行干燥得到粉末,记录粉末的质量为M2;
S3:根据步骤S1和步骤S2记录的M1和M2,结合公式:铑含量(%)=M2/0.78/M1×100%,计算得到铑含量。
实施例8
一种高纯铑化合物溶液含量的检测方法,与实施例2的不同之处在于:步骤S2中,烘箱中还放入适量的五氧化二磷。
对比例1-8
采用国家标准《GB/T 34609.1-2017第1部分:铑量的测定硝酸六氨合钴重量法》分别对实施例1-8中的高纯铑化合物溶液进行铑含量检测。
性能检测
采用实施例1-8和对比例1-8的检测方法对高纯铑化合物溶液中的铑含量进行检测,并计算得到铑含量(%),检测结果如表1所示。
表1性能检测结果表
从表1可以看出,本申请实施例1-8的检测方法测得的铑含量在5.80-11.21%之间,对比例1-8采用国标法测得的铑含量在5.87-11.20%之间,本申请实施例1-8的检测方法与对比例1-8采用国标法测得的铑含量的相对偏差的绝对值在0.01-0.06%的范围内,说明本申请实施例1-8的检测方法与国标法相比检测结果差异非常小,准确度较高,并且本申请的检测方法步骤简单,操作简便,繁琐程度较低,同时成本较低。
本具体实施方式的实施例均为本申请的较佳实施例,并非依此限制本申请的保护范围,故:凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化,均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高纯铑化合物溶液含量的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:称取质量为M1的铑化合物溶液,向铑化合物溶液中加入水、氢氧化钠溶液后,滴加质量浓度为40-60%的水合肼至无气泡产生,然后加热至沸腾;其中水的用量为每克铑化合物溶液对应8-12mL,氢氧化钠溶液的用量为每克铑化合物溶液对应5-15mL;
S2:将经过步骤S1反应后的铑化合物溶液进行过滤,洗涤,烘干,通氢还原后,干燥得到粉末,记录粉末的质量为M2;
S3:根据步骤S1和步骤S2记录的M1和M2,计算得到铑含量。
2.根据权利要求1所述的一种高纯铑化合物溶液含量的检测方法,其特征在于:所述步骤S1中,水的用量为每克铑化合物溶液对应10mL,氢氧化钠溶液的用量为每克铑化合物溶液对应5mL。
3.根据权利要求1所述的一种高纯铑化合物溶液含量的检测方法,其特征在于:所述步骤S1中,铑化合物溶液中铑元素的含量为1-100g/L,氢氧化钠溶液为饱和氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的一种高纯铑化合物溶液含量的检测方法,其特征在于:所述过滤时采用4号砂芯坩埚。
5.根据权利要求1所述的一种高纯铑化合物溶液含量的检测方法,其特征在于:所述洗涤时采用热水洗涤3-4次。
6.根据权利要求1所述的一种高纯铑化合物溶液含量的检测方法,其特征在于:所述烘干的具体条件为:在100-110℃的温度下,减压干燥60-70min。
7.根据权利要求6所述的一种高纯铑化合物溶液含量的检测方法,其特征在于:所述烘干过程采用烘箱,烘箱内放入五氧化二磷。
8.根据权利要求1所述的一种高纯铑化合物溶液含量的检测方法,其特征在于:所述通氢还原的具体过程为:
将步骤S2中烘干后的粉末总量的60-80%在氢气环境下,升温至800-850℃,反应3.5-4.0h,然后自然冷却至室温。
9.根据权利要求8所述的一种高纯铑化合物溶液含量的检测方法,其特征在于:所述氢气的通入量为1.5-2.5L/min。
10.根据权利要求8所述的一种高纯铑化合物溶液含量的检测方法,其特征在于:所述升温的具体过程为:先升温至200-250℃,反应30-35min,再升温至400-450℃,反应30-35min,之后升温至600-650℃,反应30-35min,最后升温至800-850℃,反应2-2.25h。
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