CN113006912A - 排气微粒过滤器的调试方法 - Google Patents
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Abstract
提供了一种用于调试全部或部分由内燃机提供动力的装置的排气系统的微粒过滤器的方法。该方法经由气流通过金属氧化物颗粒的单一沉积，改善未积碳或脱碳的微粒过滤器的过滤效率。
Description
本发明涉及全部或部分由以气态或(优选地)液体含烃燃料运行的内燃机，特别是以汽油燃料运行的火花点火式内燃机提供动力的装置的含烃微粒排放物控制的改进。特别地，本发明通过导致对含烃微粒排放物的过滤效率的可测量的提高的该类过滤器的调试(commissioning)方法，提供了安装在该类装置的排气系统中的微粒过滤器的操作效率的改进。该调试方法使该类过滤器在安装后更快地达到更高的过滤效率且伴随的排气背压的增长(build-up)较少(其否则会不利地影响使用中的发动机操作)。
在柴油机的排气系统中使用微粒过滤器是熟知的控制尾管含烃微粒排放物的硬件策略。多年来，柴油机作为含烃微粒的制造者而闻名，部分是由于压燃式燃烧的固有特性，且部分是由于发动机的设计策略倾向于降低峰值燃烧温度，以减少排气排放物中的有毒氮氧化物。该排放物平衡作用意指由于NOx-微粒的折衷，结果发动机排出物的微粒含量增加且需要排气后处理以此后将尾管微粒排放物降低至可接受的水平。对含烃微粒排放物日益严格的法律排放物限制也推动了柴油微粒过滤器的采用。
柴油微粒过滤器实质上是一个用于由发动机释放的排气混合物中夹带的含烃微粒物质的细筛。商用过滤器通常是陶瓷整料或金属丝(metallic wire)结构，其提供一系列通过排气混合物的细通道。流动气流中提供的含烃微粒物质被控制在过滤器通道的表面上。随着时间的推移，必须将过滤器上的该积累的含烃微粒物质清理掉，以维持有效过滤器操作，且这通常通过过滤器中的二次燃烧过程进行(称为再生)。在再生中，用氧气使所收集的含烃的微粒(有时称为积碳(carbonised)沉积物或“烟尘”)在流动的排气料流中燃烧。有利于该燃烧的条件通过向排气流中后注入燃料，或通过在微粒过滤器周围使用加热器而将排气温度提高至所收集的含烃物质的自燃水平(约600℃或更高)；或通过使用结合至过滤器中或通过燃料提供或提供至排气流的催化材料形成。该积碳(通过微粒积累)和再生的循环过程是微粒过滤器使用的一个长期特征，并且已经开发了各种硬件和发动机系统来对其进行有效管理。然而，通常车辆中的原位再生并不能使过滤器完全脱碳，且仍有一些残留的积碳。可以定期将过滤器从车辆中取出，并修整(recondition)回其脱碳状态。鉴于新过滤器的成本相当高，还可将经修整的过滤器作为备件提供。
柴油发动机通常是微粒排放物控制的重点，但最近直喷汽油发动机的使用和对排放物立法的日益严格的关注引起汽油和其他清洁燃料发动机(如燃气发动机(gasengine))的含烃微粒排放物水平的疑问。微粒过滤器现在也被设计用于这些发动机，而排气后处理的可适应性质使得微粒过滤器作为一种对于各种内燃机类型而言通用的排放物控制策略而备受关注。
除了使用中的积碳外，微粒过滤器还容易逐渐积累“灰分”沉积物。这些沉积物呈由少量金属基润滑剂添加剂如清净剂的稳定燃烧产生的金属氧化物和其他盐的形式。这些金属基添加剂通常是碱金属或碱土金属的盐，并且存在于衬在燃烧室表面如气缸壁中并在发动机操作过程中逐渐被少量消耗的润滑油中。此外，来自发动机磨损的金属残留物会造成灰分沉积物。该灰分的长期积累具有的影响为堵塞微粒过滤器的通道，减少有效过滤器体积以及由于随之而来的较高排气背压的增长而影响通过微粒过滤器的气体流动和发动机操作。
微粒过滤器中长期残留积碳和灰分积累的一个基本设计结果是需要在新制造的过滤器通道尺寸中建立容许度(tolerance)，从而允许该沉积物在使用中随时间推移的积累。在这里，制造商面临着另一操作设计的折衷。具有更细通道尺寸的过滤器在新的时候会具有更高过滤效率，并允许汽车制造商在刚出厂时满足较低的尾管微粒排放物。然而，过滤器堵塞也会更容易发生，并且残碳沉积物和灰分的长期积累会使通道变窄，使得流经过滤器的排气受到严重的抑制，从而通过排气背压的不可接受的增加不利影响发动机随时间推移的操作。可能造成长期的非计划内的维修和客户的不满。因此，制造商通常会通过生产具有设计为适应(accommodate)长期操作中一定程度的灰分积累的新制造的通道尺寸的过滤器来允许长期残留沉积的影响。这降低了长期问题发展的风险，但结果是工厂新生产(factory-fresh)的过滤器具有较低的过滤效率且对尾管排放物控制提供较小意义的初始贡献，或者甚至可能无法通过必要的排放物认证。
因此，本领域中存在对如下策略的需求，所述策略使得能够使用在通道尺寸上设计为具有容许度的微粒过滤器，以适应长期残留沉积，同时在新安装时具有改进的过滤效率而用于更大的含烃微粒排放物控制，特别是不产生可能会不利影响排气流动和发动机操作的增加的初始背压，特别是在产生更高水平的含烃微粒的较高速度和负荷下。
2016年10月17日由汽车工程师协会公开的论文(Shae,H.,Lam,W.,Remias,J.等.“Effect of Lubricant Oil Properties on the Performance of GasolineParticulate Filter(GPF),”SAE Int.J.Fuels Lubr.9(3):650-658,2016，https://doi.org/10.4271/2016-01-2287)提出在发动机燃料中引入高比例(约为2质量％)的由含金属润滑剂添加剂处理的润滑油，试图加速润滑剂衍生的灰分沉积物的自然沉积，从而提高过滤器效率。然而，该方法具有一些缺点。
首先，引入润滑油会将显著量的具有润滑粘度的基础含烃油引入燃料中。这是一种较重的有机级分，其与基础含烃燃料相比，挥发性和可燃性较低，因此实际上不能以气态燃料的形式供入发动机，而且与液体燃料相比，较不清洁地燃烧，这与减少微粒和其他排放物的总目标相背。基础润滑油的较低挥发性和不同化学组成也更容易在本身以细操作容许度制作的燃料系统的关键表面(如燃料喷射器喷嘴)上形成胶质和含碳沉积物。该区域中的沉积物积累会干扰燃料流动和燃烧效率。润滑油中较重的组分也更容易从燃料中分离出来且导致燃料系统内的过滤性问题。因此，向燃料中引入润滑油，特别是以建议的量引入，会带来一些相关的操作问题。
其次，润滑油中使用的典型添加剂包括金属清净剂和其他形成灰分的添加剂(还含有元素如硫和磷)。由此在燃烧室中形成的硫和磷的氧化产物本身对排放物控制是有害的，这是因为它们对位于排气系统的其他地方用于控制气体排放物的基于铂或其他贵金属的催化剂是酸性和有毒的。除了少量夹带在消耗的油中外，这些元素由于添加至燃料中而通入燃烧室的净增加导致酸性和催化剂中毒的可能性的增加。最终以灰分的形式沉积在微粒过滤器中的典型的润滑剂金属含量也会导致排气系统的背压随着时间的推移而增加。
第三，在燃料中使用2质量％的润滑油会增加燃料成本。
最后，以该方式使用源自润滑油的添加剂仅试图“反映”润滑剂灰分的自然积累，实际上是为了短期利益而试图加速微粒过滤器中已知的长期沉积问题。它并不试图改善灰分沉积的性质，也不提供独立的解决方案来满足新制造或安装时改善含烃颗粒过滤效率的需要。
本领域中仍然需要独立的解决方案来改善为长期操作而设计的新制造或安装的含烃微粒过滤器的过滤效率，特别是不产生会不利影响排气流动和发动机操作的增加的初始背压，特别是在较高的速度和负荷下。
本发明首先提供了一种调试新的或新修整的微粒过滤器的方法，该方法在改善其初始过滤效率的同时，产生比现有技术在燃料中使用润滑油更少的背压增加，特别是在较高的速度和负荷的发动机条件下。本发明的方法的另一优点为其可以在过滤器安装在车辆上之前对其进行，因而不依赖于发动机操作；或者，当使用过滤器在车辆中原位进行时，不消耗昂贵的润滑油，并避免向燃料中加入润滑油的其它缺点。本发明的方法提供如下解决方案，其可以同样用于未积碳的新的以及经脱碳修整的微粒过滤器上，并且可以适应于使用以气态和液体燃料为燃料的发动机。
在第一方面，本发明由此提供一种调试装置的排气系统的微粒过滤器的方法，其中该装置全部或部分通过以未经润滑油处理的液体含烃燃料或气态含烃燃料为燃料的内燃机提供动力，该方法包括：
(i)使气流通过未积碳的新的或经脱碳修整的微粒过滤器；
(ii)在足以使金属氧化物颗粒沉积在暴露于气流的过滤器通道的未积碳或脱碳表面上且由此获得对含烃微粒排放物的过滤效率的可测量的增加的单一释放期(a singleperiod of release)内向微粒过滤器上游的气流释放金属氧化物颗粒流；以及
(iii)将微粒过滤器用于以在使用中的装置的内燃机排放的排气操作。
在本发明的第二方面中，本发明提供了可通过，优选通过本发明第一方面的方法获得的经调试的微粒过滤器。
下面将更详细地描述本发明的其它方面和优点。
本发明在下图中进一步说明，其中：
图1显示了实施例中用于测量安装的微粒过滤器对含烃颗粒的过滤效率的车辆测量循环；
图2比较了根据本发明调试和现有技术的汽油微粒过滤器(“GPF”)的过滤效率结果；
图3对图2中就5500rpm和300Nm扭矩的发动机操作点而言的结果的扩展；
图4显示了与图3相比GPF内的平均过滤效率和平均压差；
图5是根据本发明方法调试后的汽油微粒过滤器(GPF)的射线照片；和
图6显示了图5中的根据本发明调试的过滤器中沿过滤器通道长度的X-射线深度剖面图(profile)。
本发明第一方面的方法涉及调试微粒过滤器。该调试在新的、未积碳的微粒过滤器上进行，或在经脱碳修整的微粒过滤器上进行，即在微粒过滤器内携带非显著量的，优选未携带积碳沉积物的微粒过滤器上进行。该缺乏积碳沉积物使得金属氧化物颗粒直接接触暴露于通过它的气流的过滤器的通道表面，由此产生的所述金属氧化物的沉积与过滤效率的有利提高有关。调试的概念对于本领域技术人员来说是众所周知的，但在本文中可理解为通过其使相关设备做好使用准备的步骤，即使其做好在可以用于长期定期使用的点上长期定期使用的准备的步骤。本发明的第一方面提供了一种用于调试新的或经修整的微粒过滤器的改进方法，该方法允许过滤器以更高的过滤效率开始在使用中的操作，并为本发明提供了上述的其它优点。
虽然不希望受理论的约束，但根据本文所给出的实验，本发明的调试方法被认为会导致金属氧化物颗粒在微粒过滤器内的沉积，该沉积在其性质和/或分布上比现有技术中提出的燃料的润滑油处理令人惊讶地更有利于提高初始过滤效率，而不会随之增加排气背压。该有利的效果在过滤器显著积碳之前实现，因此与积碳过滤器内已知的金属氧化物对含烃沉积物的催化作用无关。
过滤效率可以使用用于记录在汽油微粒过滤器之前和之后(两个单独的测量，均以1/s为单位)的颗粒数以允许计算GPF对颗粒过滤的效率的颗粒计数器来确定；其中
通过非限制性实例，过滤效率的可测量增加，例如对含烃颗粒的过滤效率的增加可以因此是由上述方法确定的至少0.01％、至少0.1％、至少0.5％、至少1％、至少2％、至少3％、至少5％、至少10％、至少15％、至少20％、至少25％或至少30％的增加。尽管不接近可测量的极限，但如上述方法所确定的过滤效率增加的选定上限可以是不超过1000％、不超过500％、不超过200％、不超过100％、不超过80％、不超过75％、不超过60％、不超过50％和不超过40％(其中每个可独立地与上述每个下限组合)。
在本发明第一方面的方法的一个实施方案中，调试步骤(i)和(ii)可以使用安装在在步骤(iii)的装置的排气系统中的其操作位置的微粒过滤器进行。
在该本发明实施方案中，优选调试步骤(i)的气流是在安装微粒过滤器后首次操作时从该装置的内燃机中排放的排气料流，并且其中调试步骤(ii)中使用的金属氧化物颗粒通过以下在微粒过滤器的上游释放至该排气料流中：
(a)将金属氧化物或其前体以在燃料燃烧时将金属氧化物颗粒释放至由燃烧室排放的排气料流中的形式加入发动机燃料中；或
(b)将金属氧化物颗粒直接释放至排气料流中。
在第一方面的一个替换实施方案中，在将微粒过滤器安装在步骤(iii)中使用的装置的排气系统中的其操作位置之前，对微粒过滤器进行调试步骤(i)和(ii)。在该实施方案中，优选首先将微粒过滤器连接至远离该装置的气流源下游的气体管线上，此后，步骤(i)用该装置的发动机排气以外的气流进行；其中步骤(ii)中使用的金属氧化物颗粒在微粒过滤器的上游直接释放至该气流中，并且其中在步骤(iii)中将微粒过滤器从所述远端的气体管线分离并将其操作性地定位于在该装置的排气系统中。
第一方面的方法优选涉及调试作为车辆或船舶、或固定发电机或工厂的装置的微粒过滤器。该方法优选涉及调试用于车辆，更优选道路车辆，甚至更优选乘用车道路车辆(passenger car road vehicle)，特别是全部或部分由火花点火式内燃机提供动力的乘用车道路车辆的微粒过滤器。
第一方面的方法还优选涉及调试用于由以未经润滑油处理的液体含烃燃料为燃料的内燃机提供动力的装置的微粒过滤器。无任何润滑油处理确保避免了在液体燃料中添加来自润滑基础油的较重含烃物质和添加用于润滑油中的添加剂。本发明的一个必要特征是，在供应于发动机之前，液体燃料未经现有技术中向其添加润滑油和/或源于其的润滑油添加剂的处理(这导致了在燃料供应于发动机之前采用有意向燃料中添加润滑油的现有技术缺点)。提到“未经润滑油处理的液体含烃燃料”应理解为明确地排除在燃料到达发动机之前通过向其添加含有润滑油基料的润滑油和/或改善油的特性或性能的源于其的添加剂的燃料的处理。
优选地，内燃机以液体含烃燃料为燃料，该液体含烃燃料是柴油或汽油石油燃料或生物燃料或其混合物。更优选地，内燃机以汽油燃料或生物燃料或其混合物为燃料；最优选地，内燃机以汽油燃料为燃料，最特别是以汽油燃料为燃料的火花点火式内燃机。
第一方面的方法(以及优选其实施方案，其中内燃机以汽油燃料或生物燃料或其混合物，最优选以汽油燃料作为燃料)优选涉及调试用于由包括内燃机和一个或多个电驱动电机的混合动力源提供动力的装置的微粒过滤器。在这方面，混合动力源可优选包括(i)内燃机，其与一个或多个可用于在非发动机条件下为车辆提供动力的电池驱动电机一起为车辆的车轮提供直接驱动耦合，或(ii)内燃机，其操作以通过电池或其他电荷保持装置产生电荷以通过电驱动电机为车辆的车轮提供动力。在这些混合实施方案中，本发明的方法特别有利，因为根据本发明调试微粒过滤器导致过滤效率的改善，特别是在发动机操作将优先发生的较高的速度和负荷操作下，在较低的速度和负荷下，例如在典型的“城市”驾驶下，车辆从电荷存储中的电力运行是有利的。以该方式，第一方面的调试方法可特别适用于该类混合动力车中，并使微粒排放物控制能够针对发动机操作图(operating map)与该类混合动力车最相关的区域。
适合由第一方面的方法调试的微粒过滤器包括那些本领域已知的过滤器，最重要的是基于陶瓷或丝(wire)结构的那些。然而，该方法对于基于陶瓷整料的微粒过滤器特别有利。该类过滤器包括具有多个相邻的、通常平行的通道的整料，通过整料的排气通路通常被构造成在相邻通道之间呈现逆流。该在整料内的定向流动促使排气在连续的通道中交替地上下流动，使气体暴露于大的过滤表面积。整料的每个通道在其两端用封堵物(plug)密封，以防止排气简单地逸出，而是产生阻力，推动气体通过通道的多孔壁进入下一通道的孔中，在这样做的过程中过滤掉含碳微粒。
本发明第一方面的方法已被发现在步骤(i)中的微粒过滤器包括陶瓷整料的情况下是特别有利的，因为在步骤(ii)中观察到金属氧化物至少部分地沉积在暴露于气流中的整料过滤器的通道的末端封堵物(end-plug)的未积碳或脱碳表面上。在不受理论约束下，认为金属氧化物颗粒在过滤器通道末端封堵物上的蓄积(accumulation)导致通道末端更有效的密封，从而通过通道壁产生更有效的横向过滤作用。金属氧化物在末端封堵物上的部分沉积也相应地减少了沉积在通道侧壁上的金属氧化物的比例，因此限制了由于金属氧化物堵塞而导致的通过未积碳或脱碳通道壁的流量的降低，并为新的或经修整的陶瓷整料过滤器提供了提高其整体过滤效率并提供本发明的有利效果的金属氧化物沉积物的分布。
因此，本发明第一方面的方法提供了一个优选的实施方案，其中步骤(i)中的微粒过滤器包括陶瓷整料，并且步骤(ii)中形成的金属氧化物沉积物至少部分地蓄积在暴露于气流的整料过滤器的通道的末端封堵物的未积碳或脱碳表面上。
该优选的实施方案与由以汽油燃料或生物燃料或其混合物为燃料的内燃机，尤其是以汽油燃料为燃料的发动机提供动力的装置相结合是特别有利的，特别是在该装置由包括发动机和一个或多个电动驱动电机的混合动力源提供动力的情况下。
在本发明的第二方面中，本发明由此提供了可通过，优选通过本发明第一方面的方法获得的经调试的微粒过滤器。在不受理论约束下，经调试的微粒过滤器可以被描述为包含在过滤器(优选陶瓷整料过滤器)的通道的末端封堵物表面上的金属氧化物。由此，在本发明第二方面的一个实施方案中，经调试的微粒过滤器包括陶瓷整料，其至少部分地在整料过滤器的通道的末端封堵物的表面上包含一个或多个金属氧化物沉积物的蓄积物。优选地，整料过滤器的通道的末端封堵物的表面是未积碳的或脱碳的。
在第一方面的方法的步骤(i)和(ii)中，气流通过要调试的未积碳的新的或经脱碳修整的微粒过滤器，向其中释放金属氧化物颗粒流。一旦过滤器和装置投入使用，该气流就沿着通过过滤器的流动路径由发动机排气使用，将金属氧化物颗粒在过滤器上游释放至该气流中。
在第一方面的第一实施方案中(其中调试步骤(i)和(ii)使用安装在步骤(iii)的装置的排气系统中的其操作位置的微粒过滤器进行)，任何合适的气流和流速可再次用作初始调试处理，在使用中的装置的常规操作之前，为此目的连接和断开气流。
然而，在该第一实施方案中，优选调试步骤(i)和(ii)的气流是在安装微粒过滤器后首次操作时由装置内燃机排放的排气料流。在该后一实施方案中，进一步优选调试步骤(ii)中使用的金属氧化物颗粒通过以下在微粒过滤器的上游释放至该排气料流中：
(a)将金属氧化物或其前体以在燃料燃烧时，将金属氧化物颗粒释放至由燃烧室排放的排气料流中的形式加入发动机燃料中；或
(b)将金属氧化物颗粒直接释放至排气料流中。
在其中发动机燃料是未经润滑油处理的液体含烃燃料的上述实施方案的替换方案(a)中，金属氧化物或其前体优选以使金属氧化物或前体分散在液体燃料中的燃料添加剂的形式加入单一量(single quantity)的燃料中。
燃料添加剂可以以各种方式加入液体燃料中。在第一实施方案中，在将燃料添加剂置于装置的燃料系统之前，将该燃料添加剂加入液体燃料中以形成调试燃料组合物。然后，可将该燃料组合物置于装置的燃料箱中，或者置于或抽入燃料箱和发动机之间的燃料管线中，准备开始调试。在第二实施方案中，燃料添加剂可以以分散在置于其中的液体燃料中的液体分散体或片剂的形式加入装置的燃料箱中，以在燃料箱中原位形成调试燃料组合物。该类构成燃料组合物的方式是本技术中已知的，通常涉及通过搅动进行掺混或混合。
在替换方案(a)中，燃料添加剂优选包括由一种或多种有机化合物稳定的金属氧化物或前体，其形式为在含烃稀释剂中的分散体；并且燃料添加剂不含任何润滑油或其他较重的石油级分或源于其的添加剂。
在替换方案(a)的这些实施方案中，在安装微粒过滤器之后，内燃机以单一量的含有燃料添加剂的燃料初始操作，这构成了方法的调试步骤(i)和(ii)；此后将其用于以不含燃料添加剂的燃料在使用中操作，使得过滤器此后以不含源自燃料的金属氧化物颗粒的排气操作，因此可以在本文中替换描述为微粒过滤器以在使用中的装置的内燃机排放的排气操作。内燃机的初始操作与在连续的时间或在多个时间操作发动机以消耗含有燃料添加剂的单一量燃料无关，任何一种都代表根据本发明的单一释放期，但优选该单一释放期是内燃机的一个连续操作。
在这些实施方案中，优选单一量的燃料不超过装满该装置的车载燃料箱所需的量。因此，本发明用于提供一种可使用单一满箱(或更少)的燃料进行的调试方法，其中含有燃料添加剂的调试燃料组合物在装置中初始运行以调试微粒过滤器，此后采用不含相同燃料添加剂的常规操作燃料(regular service fuel)。该调试燃料组合物可以在制造时加入装置中，并且调试方法在分配(distribution)前运行，或者替换地在其初始分配过程中或销售前运行，或在销售后的首次操作过程中运行，而不需要额外措施。此后，该装置及其微粒过滤器即可长期使用。
在上述实施方案的替换方案(b)中，可将金属氧化物颗粒直接通过来自远端安装(remotely-mounted)的颗粒储存器的进料释放至排气料流中。该储存器可以连接或永久地附接(attach)至车辆上，或者为了调试的目的而附接，然后移除。金属氧化物颗粒优选通过安装在排气系统壁的注入装置释放至排气料流中，该注入装置优选通过机械或电力泵或吸入装置从颗粒储存器中进料。金属氧化物颗粒可以以离散的固体形式供入，或者溶解或悬浮于在暴露于排气中时蒸发以释放离散的固体形式的颗粒的溶剂中。
更优选地，在上述实施方案的替换方案(b)中，金属氧化物颗粒直接从安装在微粒过滤器上游的排气系统中并对排气系统的孔开放的颗粒储存器中释放至排气料流中。在该实施方案中，优选颗粒储存器采取安装在微粒过滤器上游端附近的容器形式。在操作中，该容器预装载金属氧化物颗粒，其释放在可以在车辆离开工厂或车间之前进行的调试开始时进行。
在其中在微粒过滤器安装在装置的排气系统中的其操作位置之前对其进行调试步骤(i)和(ii)的第一方面的第二实施方案中，气流用作用于在调试期间夹带金属氧化物颗粒并将其带入过滤器的输送介质，并且可以是本领域中适合夹带该类固体微粒的任何气流。合适的气体实例包括空气、氮气和惰性气体如氦气。该气流的流速将由本领域技术人员选择为足以将所选择的固体微粒材料输送至微粒过滤器中的流速，并且可以有用地对应于那些典型的喷涂或基底浸渍的流速，或者替换地对应于通过在使用中的微粒过滤器的典型的排气料流速，并由本领域技术人员进行相应的调整。
在该实施方案中，金属氧化物颗粒可以从存储容器或装置(在本文中称为“颗粒储存器”)释放至气流中，该储存器直接置于在对微粒过滤器进料的气体管线中，或者置于在通过中间设备与之相通的地方。金属氧化物颗粒在单一时期内释放，因此提供了实现调试的集中地、有限地通过微粒过滤器的金属氧化物颗粒流。
在该实施方案的优选形式中，首先将微粒过滤器附接至远离该装置的气流源下游的气体管线，此后，步骤(i)用来自该装置的发动机排气以外的气流进行；其中步骤(ii)中使用的金属氧化物颗粒在微粒过滤器的上游直接释放至该气流中；并且其中在步骤(iii)中，微粒过滤器从远端的(remote)气体管线分离，并在操作上定位在该装置的排气系统中。
在本实施方案中，在步骤(ii)中，优选将金属氧化物颗粒直接通过来自远端安装的颗粒储存器的进料释放至气流中，或者直接从安装在微粒过滤器上游并对气体管线的孔开放的颗粒储存器释放至气流中。
相应地，本发明的第三方面提供了一种用于上述实施方案的未调试的微粒过滤器组件，包括微粒过滤器和金属氧化物颗粒贮藏器，其形式为安装在过滤器上游端附近的容器，该容器还具有用于当置于在调试气流中时提供由其至微粒过滤器的入口管的孔中的颗粒的单一出料(single discharge)的手段。
本领域技术人员可以改变从容器中提供金属氧化物颗粒的单一出料的手段，以适应有关装置的排气系统。因此，在一个实施方案中，出料手段可以是机械的或电子的闸门(flap)或阀门机构，颗粒以自由颗粒形式驻留在容器内，并在其打开时释放。在一个替换实施方案中，出料手段可以是颗粒保持基质如蜡或颗粒保持表面，例如粘合剂层，金属氧化物颗粒由该基质或表面保持，直到排气系统内部的条件或其他触发器(trigger)导致该基质或层失去其保持力，例如通过响应于排气温度上升而熔化，因此释放金属氧化物。在其中所采用的金属氧化物显示出磁性特性(例如铁氧化物颗粒)的一个替换实施方案中，出料手段可以是释放将金属氧化物颗粒保留在容器中的磁场，从而使其出料至排气管中。该组件中的容器优选配备闸门或阀门机构，该机构打开以将金属氧化物颗粒释放至调试气流中，该释放机构优选由发动机的启动或排气的稳定流动触发。
装有任何上述出料手段的上述容器可以是待释放的金属氧化物颗粒的任何适合的容器。然而，容器优选采取安装在微粒过滤器上游端附近的环形容器的形式。容器的环形性质确保了金属氧化物颗粒周向分散地释放至通向过滤器的排气管道的孔中，因此提供了金属氧化物在排气内更规则的分布，从而进入微粒过滤器的主体(body)。
第三方面的该微粒过滤器组件提供了自包含的(self-contained)、自调试的过滤器单元的优点，该单元可以在修整时补充金属氧化物颗粒，此后留在车辆上，而不影响车辆其他地方的空间利用。颗粒储存器可以任选地调整构造，从而使得其一旦打开，在使用中有助于管理进入特定过滤器的排气流，或者起到辅助功能，例如在过滤器上游提供额外的固定床催化表面以改善气体排放物的控制。
因此，在第四方面，本发明提供了一种用于初始用于在其内燃机的排气系统中装有未调试的微粒过滤器的装置中的调试燃料组合物，该燃料组合物未经润滑油和/或源于其的添加剂处理，并包含：
(a)选自柴油或汽油石油燃料或生物燃料或其混合物的含烃液体；和
(b)包含由一种或多种有机化合物稳定在烃分散体中的金属氧化物或前体的燃料添加剂，该燃料添加剂不含任何润滑油或其他较重的石油级分或源于其的添加剂。
除了上述组分(a)和(b)以及不含润滑油和/或来自其的添加剂外，本发明的调试燃料组合物是适合于促进或保护发动机在装置中的初始运行(initial running-in)，并保护燃料系统以防在长期贮存中遇到的潜在问题(例如等待分配和销售的新制造的装置可能会遇到的问题)的组合物。因此，调试燃料组合物可以另外包括提供对初始磨损、腐蚀、氧化降解、水污染和沉淀达到比不经历相同的长期储存和其它售前考虑的操作燃料(servicefuel)(例如在服务站销售的燃料)高的水平的保护的添加剂。
因此，在一个优选的实施方案中，调试燃料组合物另外包含一种或多种抗磨损、抗腐蚀、抗氧化、抗团聚和破乳试剂(通常呈化学添加剂的形式)，以达到适合于受到陆上和海上长期储存和分配的严格要求的装置的保护水平。
在第五方面，本发明提供了包含其中定义的燃料添加剂(b)的第四方面的燃料组合物在全部或部分由内燃机提供动力的装置中作为用于在向其排气系统安装微粒过滤器后的发动机操作的初始燃料，以在该装置用于以不含燃料添加剂(b)的燃料在使用中操作之前通过在发动机以所述初始燃料操作期间改善其对含烃微粒排放物的过滤效率而调试微粒过滤器中的用途。该第五方面可以另外或替换地是使用燃料组合物的方法，如上所述的用途，和包括使用初始燃料以安装至其排气系统的微粒过滤器操作内燃机的步骤的方法。
在第六方面，本发明提供了燃料添加剂(b)的用途，该燃料添加剂包含在含烃稀释剂中的由一种或多种有机化合物稳定的金属氧化物或其前体，该燃料添加剂不含任何润滑油或其他较重的石油级分或源于其的添加剂，以提供第四方面的或用于第五方面中的调试燃料组合物。该第六方面可以另外或替换地是使用燃料添加剂的方法，如上所述的用途和包括将燃料添加剂加入含烃液体中的步骤的方法，该含烃液体可以选自柴油或汽油石油燃料或生物燃料或其混合物。
燃料添加剂(b)包含的必要的金属氧化物或前体优选是一种或多种稀土金属(如铈)或一种或多种过渡金属(如铁或锰)或一种或多种铂族金属的化合物或其混合物。优选地，必要的金属氧化物或其前体是稀土金属或过渡金属的一种或多种化合物或其混合物(优选其胶体分散体的形式)。
在本发明的上下文中，术语“前体”应理解为指在发动机燃烧室条件下化学转化或反应而形成金属氧化物，从而使发动机排放的排气中含有调试微粒过滤器所需的金属氧化物的金属化合物。因此，作为前体，能燃烧成金属氧化物和其它燃烧产物的上述金属的有机金属化合物或配合物在本发明中是合适的。作为实例，可以采用铁的有机金属配合物，如二茂铁(ferrocene)、diferrocene、铁的羧酸盐或其它盐，或其混合物。燃料添加剂可以是包含任何上述金属，优选包含铁和/或铈，更优选铁的有机金属化合物或配合物。
然而，优选地，燃料添加剂内的金属化合物将是金属氧化物。在这方面，本发明优选采用包含至少一种稀土氧化物，或至少一种铁氧化物，或其混合物的金属化合物(优选其胶体分散体的形式)。更优选地，该金属化合物包含一种或多种铈氧化物或铁氧化物或其混合物。
燃料添加剂甚至更优选由铁氧化物或铈氧化物或其混合物的胶体分散体组成。最优选地，燃料添加剂由经一种或多种有机化合物在含烃溶剂中胶体分散的铁氧化物组成。
在采用铁氧化物的胶体分散体的优选实施方案中，特别是由胶体铁氧化物组成的最优选实施方案中，铁氧化物可以是结晶的或无定形的，尽管优选其是结晶的。在本文中，与铁氧化物(形成胶体的核心)相关使用的术语“结晶”和“无定形”具有限定的含义。如果在胶体的X-射线衍射下，观察到一个或多个归因于其核心内存在的限定的晶体结构或晶格的尖锐的峰，则该核心是结晶的。如果没有观察到该类可归属的峰，则核心是无定形的。
进行所需的胶体的X-射线衍射的一个合适的程序是首先通过将相关的液体(胶体)直接施于硅低背景基底上，并使样品干燥来准备扫描样品。样品形成粘稠的粘性膜，其可以随后研究。合适的X-射线数据可以由2-70度的2θ在Philips PW1800自动粉末X-射线衍射仪上使用40kV和55mA下产生的铜Kα辐射和4秒的每个点计数时间收集。
铁氧化物本身可以以各种形式存在，取决于其中铁的氧化态(或氧化态的混合物)，以及它所暴露的条件。在本文中，术语“铁氧化物”用于泛指真正的铁氧化物，以及在本领域中一般以术语“铁氧化物”来指称的铁氢氧化物和铁氧化物-氢氧化物。最优选地，在铁氧化物中不存在除铁以外的金属，并且胶体核心由与氧和/或氢结合(取决于存在的铁氧化物的精确形式)的作为唯一的金属的铁组成。
最优选胶体内的铁氧化物颗粒基本上由结晶形式的铁氧化物组成。该类结晶形式的铁氧化物具体包括氧化物磁铁矿(Fe3O4)、赤铁矿(α-Fe2O3)和磁赤铁矿(γ-Fe2O3)，以及其它铁(III)氧化物形式，如铁(II)氧化物“铁酸盐FeO”。在这些真正的氧化物中，优选磁铁矿、赤铁矿和磁赤铁矿，最优选磁铁矿。特别地，磁铁矿和赤铁矿可以以矿石形式大量开采。
铁氢氧化物和铁氧化物-氢氧化物的结晶形式具体包括针铁矿(α-FeOOH)和纤铁矿(γ-FeOOH)以及δ-FeOOH(合成)和δ’-FeOOH(矿物)形式、水铁矿Fe5O8.4H2O、bernalite Fe(OH)3和Fe(OH)2。针铁矿特别是一种热力学稳定的形式，在岩石和赭石矿床中都可得到。纤铁矿存在于岩石和土壤中，且水铁矿广泛存在于天然表面环境中。在铁氢氧化物和铁氧化物-氢氧化物中，最优选针铁矿和纤铁矿形式。
从性能的角度来看，胶体的结晶铁氧化物核心优选基本上由结晶形式磁铁矿组成，任选还结合了较少量的赤铁矿、磁赤铁矿、针铁矿和纤铁矿形式中的一种或多种。由磁铁矿组成的核心是用于本发明的结晶型铁氧化物的最优选的形式(任选与针铁矿结合)。
金属氧化物，特别是铈氧化物或最优选铁氧化物核心(无论是结晶的还是无定形的)通过分散手段，优选有机分散手段，更优选一种或多种羧酸分散在含烃溶剂内。优选至少一种酸是含有8至200个碳原子的烃基取代二羧酸，其中任何额外的羧酸是含有8至20个碳原子的脂族单羧酸，或含有8至200个碳原子的烃基取代二羧酸，或其混合物。优选地，胶体中羧酸:金属的重量比(以酸化合物的总重量:金属氧化物颗粒内所含金属元素的重量来测量)在6:1至1:4的范围内。最优选地金属是铈或铁，最优选铁。
在一个优选的实施方案中，胶体内的分散手段由一种或多种含有8至200个碳原子的烃基取代二羧酸组成。优选地，这一种或每一种烃基取代二羧酸是烃基取代琥珀酸，更优选烯基或多烯基(polyalkenyl)琥珀酸，优选多烯基琥珀酸。
如本文所使用的术语“烃基取代基”是指具有烃性质的一价化学取代基，并且由碳原子和氢原子(以及任选的杂原子，如氧、氮和硫，只要该类杂原子的存在不影响该取代基的烃类性质)组成。在二羧酸的每一优选实施方案中，烃基取代基(仅)由碳原子和氢原子组成，其中烃基取代基为优选一价饱和取代基(即烷基)，更优选单或多不饱和取代基如烯基。优选支化链取代基。
该类烃基取代基的优选最大尺寸为160个碳原子，优选80个碳原子。优选地，这些取代基含有至少12个碳原子，更优选至少18个碳原子。最优选含有18至80个碳原子的支化链取代基，特别是烯基或多烯基取代基。
优选地，使用烃基取代二羧酸的混合物来分散金属氧化物。更优选地，该混合物是二羧酸的混合物，其中每种酸是烯基或多烯基取代琥珀酸，并且该混合物优选基本上由琥珀酸组成(更优选由琥珀酸组成)，该琥珀酸仅具有一个支化链多烯基取代基(优选含有18至80个碳原子)。
在后一优选实施方案中，每个琥珀酸上的取代基可以衍生自聚合烯烃，如聚乙烯、聚丙烯或(优选)聚丁烯如聚异丁烯。一个优选的取代基衍生自数均分子量(通过凝胶渗透色谱(‘GPC’)相对于聚苯乙烯标准测量)在450至2250，更优选750至1300的范围内的聚异丁烯。该类聚异丁烯可以通过本领域已知的常规聚合技术制成，此后通过公知的氯化或热反应路线与马来酸酐附接，以给出优选的聚异丁烯基-琥珀酸。
本发明的一个其他优选实施方案是其中分散手段由一种或多种衍生自结构(II)的脂族取代琥珀酸组成。
其中x和y是独立的整数，其和为1至30，优选9至29，更优选11至21，最优选11或13。该类材料的混合物又可以衍生自不同链长的内烯烃的混合物的马来酸化，或相同链长的内烯烃的异构混合物的马来酸化。内烯烃可以通过在与马来酸酐反应之前末端烯烃的酸催化异构化原位生成。
在本发明的另一优选实施方案中，胶体内的分散手段由一种或多种含有8至200个碳原子的烃基取代二羧酸与一种或多种含有8至20个碳原子的单羧酸的组合而组成。在该实施方案中，前述的烃基取代二羧酸的优选实施方案可以适当地与一种或多种上述单羧酸组合。
因此，一种或多种含有8至20个碳原子的单羧酸可与一种或多种含有8至200个碳原子的烃基取代二羧酸组合，其中这一种或每一种烃基取代二羧酸优选烃基取代琥珀酸，更优选烯基琥珀酸，或者最优选多烯基琥珀酸。
在该类混合物中，该类烃基取代基的优选最大尺寸为160个碳原子，更优选80个碳原子。优选地，这些取代基含有至少12个碳原子，更优选至少18个碳原子。最优选含有18至80个碳原子的支化链取代基，特别是烯基或多烯基取代基。
在该类混合物中，优选使用烃基取代二羧酸的混合物。更优选地，混合物中的每一种酸都是烯基或多烯基取代琥珀酸，并且其中混合物基本上由琥珀酸组成(优选由琥珀酸组成)，所述琥珀酸各自仅具有一个支化链多烯基取代基(优选含有18至80个碳原子)。
在后一优选的实施方案中，每个琥珀酸上的取代基可以衍生自聚合烯烃，如聚乙烯、聚丙烯或(优选)聚丁烯如聚异丁烯。优选的取代基衍生自数均分子量(通过凝胶渗透色谱(‘GPC’)相对于聚苯乙烯标准测量)在450至2250，优选750至1300范围内的聚异丁烯。该类聚异丁烯可以通过本领域已知的常规聚合技术制成，此后通过公知的氯化或热反应路线与马来酸酐附接，以给出优选的聚异丁烯基-琥珀酸。
一个其他优选的实施方案是通过采用与一种或多种羧酸结合的衍生自结构(II)的一种或多种脂族取代琥珀酸得到的
其中x和y是独立的整数，其和为1至30，优选9至29，更优选11至21，最优选11或13。该类材料的混合物又可以衍生自不同链长的内烯烃混合物的马来酸化，或者相同链长的内烯烃的异构混合物的马来酸化。内烯烃可以通过在与马来酸酐反应之前末端烯烃的酸催化异构化原位生成。
因此，在该实施方案中，胶体内的分散手段优选由一种或多种多烯基取代琥珀酸与一种或多种含有8至20个碳原子的脂族单羧酸的组合组成。优选地，这一种或每一种单羧酸含有10至18个碳原子。该类酸可以是直链酸或支化链酸，并包括饱和的直链酸如癸酸、十二酸、十四酸、十六酸和十八酸(硬脂酸)，以及其混合物；饱和的支化链酸如新癸酸和异硬脂酸；还包括单不饱和酸，如顺-9-十六碳烯酸(棕榈油酸)、顺-6-十八碳烯酸(岩芹酸)、顺-9-十八碳烯酸(油酸)、顺-11-十八碳烯酸和顺-15-十四碳烯酸(神经酸)，以及多不饱和脂肪酸，如9,12-十八碳二烯酸(亚油酸)、6,9,12-十八碳三烯酸(γ-亚油酸)和9,12,15-十八碳三烯酸(α-亚油酸)。在这些酸中，作为胶体的分散手段，优选不饱和酸，最优选油酸本身或基本上由油酸组成的混合物。
在一个特别优选的实施方案中，胶体内的所述分散手段由油酸和一种或多种聚异丁烯基琥珀酸组成，其聚异丁烯基的数均分子量(通过凝胶渗透色谱相对于聚苯乙烯标准测量)在450和2300之间。
在本发明中，最优选地，胶体内的分散手段优选由一种或多种聚异丁烯基取代琥珀酸与一种或多种含有10至18个碳原子的脂族单羧酸的组合组成。最优选油酸和聚异丁烯基取代琥珀酸的混合物的组合，其中聚异丁烯取代基的数均分子量(如GPC测量)在700-1300范围内，特别是900-1000范围内。
在本发明中，特别优选上述单羧酸和烃基取代二羧酸的混合物形成颗粒的分散手段，这些颗粒基本上由铈氧化物和/或铁氧化物的结晶形式组成，更优选铁氧化物，特别是基本上由磁铁矿组成。
在本发明中，胶体中羧酸:金属的重量比(以酸化合物的重量:金属氧化物颗粒内所含金属元素的重量来测量)在6:1至1:4的范围内。优选地，该重量比在4:1至1:2的范围内，更优选2:1至1:2。最优选地，该重量比在1.5:1至1:2的范围内。最优选该金属是铁。
该燃料添加剂可以制成适合于在炼油厂或燃料终端的散装燃料(bulk fuel)制造或混合操作中使用的浓度水平。在该类浓缩物中，燃料添加剂通常以每重量燃料添加剂含有1至30重量％，优选4至25％，更优选10至25重量％，最优选12至25重量％的金属的浓度存在。
此外，本发明的燃料添加剂可以制成适合于在少量的调试燃料组合物中使用的高浓度水平，特别是当调试应通过单一满箱或更少的燃料来实现时。在该类浓缩添加剂中，分散的金属氧化物或前体通常以提供每重量添加剂至多40重量％，优选在10至30重量％之间，更优选15至25重量％之间的金属的浓度存在。
用于胶体的合适的含烃溶剂包括芳族溶剂，例如商用混合芳族溶剂Solvesso和Shellsol，以及脂族溶剂，例如异烷烃，包括Isopar L。也可以使用添加剂领域中已知的其它合适的溶剂，例如Norpar(戊烷)、Exxsol(脱芳构化烃流体)、Nappar(环烷烃)、Varsol(非脱芳构化烃流体)、二甲苯和HAN 8080(芳族溶剂)。
在本发明的所有方面下，用于调试燃料中的燃料添加剂的浓度以及因此金属氧化物的浓度将是本领域技术人员所希望的提供所希望的调试程度的浓度。这将由有关装置的排放物目标所支配。通常这些因素将使本领域技术人员能够基于对含烃微粒的所希望的过滤效率设定调试燃料组合物中对应于过滤器中所希望的金属氧化物蓄积的金属(优选铁)的水平。通常，该类水平是在发动机或排气系统开发期间并且作为常规优化的结果而设定的。如在工作实施例中所解释的那样，微粒过滤器的过滤效率可以容易地测量，并进行常规测试，改变在特定装置的特殊设计的微粒过滤器中实现所希望的效率增加所需的金属氧化物的量。然后将该金属氧化物的量规定为适当的处理水平，然后根据在调试方法中使用的燃料量，转换为加入燃料中的添加剂的量。
然而，就一般目的而言，微粒过滤器中所希望的金属氧化物蓄积量将在每升微粒过滤器气态容量0.5至4.0g金属氧化物的范围内，优选在每升微粒过滤器气态容量1.0至3.3g金属氧化物的范围内，更优选在每升微粒过滤器气态容量1.5至3.0g金属氧化物的范围内。因此，为了说明，具有2升气态容量的微粒过滤器(即总内部过滤通道气体体积为2升)将需要在其中共蓄积6.0g金属氧化物，以达到每升过滤器气态容量3.0g的目标。本领域技术人员将相应地在调试燃料组合物中加入相应量的金属氧化物，从而进行调试至所希望的蓄积水平。
类似地，在步骤(ii)中的金属氧化物不通过燃料添加的情况下，适当的金属氧化物蓄积量将通过常规测试确定在特定装置的特殊设计的微粒过滤器中实现所希望的效率增加所需的金属氧化物量来设定。然后，该金属氧化物的量被规定为在调试方法的步骤(ii)中直接加入气流中的适当处理水平。然而，就一般目的而言，微粒过滤器中所希望的金属氧化物蓄积量又将在每升微粒过滤器气态容量0.5至4.0g金属氧化物的范围内，优选在每升微粒过滤器气态容量1.0至3.3g金属氧化物的范围内，更优选在每升微粒过滤器气态容量1.5至3.0g金属氧化物的范围内。因此，为了说明，具有2升气态容量的微粒过滤器(即总的内部过滤通道体积为2升)将需要在其中共蓄积6.0g金属氧化物，以达到每升过滤器气态容量3.0g的目标。本领域技术人员将相应地在调试方法的步骤(ii)期间将所需量的金属氧化物直接加入气流中，以实现所希望的蓄积水平。
要用燃料添加剂处理的调试燃料可以是石油基柴油燃料油。该类柴油燃料油一般在150℃至400℃的范围内沸腾。该燃料油可以包括常压馏出物或真空馏出物、裂化瓦斯油，或以任意比例混合的直馏和热和/或精炼(refinery)料流，如催化裂化和加氢裂化馏出物。该柴油燃料可以是道路车辆的燃料。该类燃料在欧洲通常通过各种众所周知的工业标准分类，并且可以含有低或极低的硫含量，例如每重量燃料至多50ppm硫，甚至至多10ppm或更少重量的硫。
该燃料可替换地是船用柴油燃料，特别是具有一个或多个以下特征：
(i)95％蒸馏点(distillation point)(ASTM D86)大于330℃，优选大于360℃，更优选大于400℃，最优选大于430℃；
(ii)十六烷值(按ASTM D613测量)小于55，例如小于53，优选小于49，更优选小于45，最优选小于40；
(iii)芳烃含量大于15质量％，优选大于25质量％，更优选大于40质量％；
(iv)Ramsbottom残碳(通过ASTM D 524)大于0.01质量％，更优选大于0.15质量％，更优选大于0.3质量％，例如1质量％或5质量％，最优选大于10质量％；和
(v)在没有机载洗涤器的情况下，最大硫含量(按IMO 2020的定义)为0.5质量％的硫，优选最大0.1质量％的硫。
该类柴油燃料(特别是该类船用柴油燃料)尤其可能含有料流如由如下产生的料流：流体催化裂化，该类材料通常具有在15℃下为850至970，如900至970kg/m3的密度，其特征在于低十六烷值，通常由10或更低至约30至35；热裂化方法，如减粘裂化和焦化，该类料流通常具有在15℃下为830至930kg/m3的密度范围和20至50的十六烷值；使用苛刻条件如超过400℃的温度与130巴或更大的压力的加氢裂化，以产生特征在于45至60的十六烷值且具有在15℃下范围为800至860kg/m3的密度的料流。
通常，船用燃料符合ASTM D-2069标准规范，可以是该规范中所述的馏出物或残留燃料，特别是可具有如国际标准ISO 8217所定义，优选0.5质量％的硫，更优选最高0.1质量％的硫的硫含量。
柴油燃料油的其它实例包括Fischer-Tropsch燃料。Fischer-Tropsch燃料，也被称为FT燃料，包括被描述为气至液(GTL)燃料、生物质至液(BTL)燃料和煤转化燃料或煤至液(CTL)燃料的那些。为了制造该类燃料，首先产生合成气(CO+H2)，然后通过Fischer-Tropsch方法转化为正链烷烃。然后，正链烷烃可通过方法如催化裂化/重整或异构化、加氢裂化和加氢异构化改性，以产生各种烃，如异链烷烃、环烷烃和芳族化合物。所得FT燃料可以直接使用或与其它燃料组分和燃料类型组合使用，以得出适合作为柴油燃料使用的燃料。
该燃料可以是生物燃料，即衍生自动物和/或植物材料的燃料，优选衍生自植物或动物材料的脂肪和油，例如油菜籽油、芫荽油、大豆油、棉籽油、葵花籽油、蓖麻油、橄榄油、花生油、玉米油、杏仁油、棕榈仁油、椰子油、芥子油、麻风树油、牛脂和鱼油。其他实例包括衍生自玉米、黄麻、芝麻、牛油树果(shea nut)、花生和亚麻籽油的油，并可通过本技术领域已知的方法由其衍生得到。油菜籽油、大豆油和棕榈油(其为用甘油部分酯化的脂肪酸的混合物)可以大量获得，并且可以简单的方法通过由油菜籽、大豆或棕榈中压榨获得。循环油(recycled oil)如用过的厨房油也是合适的。
合适的还有动物和植物油和脂肪的脂肪酸组分的烷基酯衍生物。该类酯可以通过常规方法获得，例如通过酯交换，或通过皂化后再酯交换获得。可以考虑以下，例如作为商业混合物：具有12至22个碳原子的脂肪酸，例如月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、反油酸、岩芹酸、蓖麻油酸、桐酸、亚油酸、亚麻酸、二十烷酸、顺9-二十碳烯酸酸、二十二烷酸或芥酸的乙酯、丙酯、丁酯，特别是甲酯，其碘数为50至150，特别是90至125。具有特别有利性质的混合物是主要含有至少50重量％具有16至22个碳原子和1、2或3个双键的脂肪酸的甲酯的那些。优选的脂肪酸的低级烷基酯是油酸、亚油酸、亚麻酸和芥酸的甲酯。
所述种类的商业混合物例如通过动物和植物脂肪和油的断裂(cleavage)和酯化(通过其与低级脂族醇酯交换)而获得。为了生产脂肪酸的烷基酯，有利地从饱和酸含量低(小于20％)且碘数小于130的脂肪和油开始。下列酯或油的混合物是合适的，例如油菜籽、葵花籽、芫荽、蓖麻、大豆、花生、棉籽、牛脂等。优选基于各种油菜籽油的脂肪酸的烷基酯，其大于80重量％的脂肪酸组分衍生自具有18个碳原子的不饱和脂肪酸。
虽然许多上述油可用作生物燃料，但优选植物油衍生物，其中特别优选的生物燃料是油菜籽油、棉籽油、大豆油、葵花籽油、橄榄油或棕榈油的烷基酯衍生物，尤其优选油菜籽油甲酯。
衍生自动物和/或植物的生物燃料最经常与衍生自石油的燃料组合使用。本发明适用于任何比例的该类燃料的混合物。例如，这些燃料混合物的至少2重量％，优选至少5重量％，更优选至少25重量％，例如超过50重量％可以衍生自植物或动物源。
要用燃料添加剂处理的调试燃料优选为汽油燃料。该类燃料一般在25℃至240℃，更优选30℃至225℃的范围内沸腾，并由包括饱和脂族化合物、不饱和脂族化合物和芳族化合物的各种化合物组成。汽油燃料可以简单地由直馏汽油组成或含有一个或多个对混合原料(包括裂化烃原料或重整原料)的精炼转化或提质方法的产品。汽油燃料包括含铅和(优选地)无铅汽油燃料。
汽油燃料还可包含合成混合组分，如酯、醇、醚和酮，包括衍生自前述生物源的那些。汽油燃料通常包含乙醇，例如符合标准EN 15376:2014的乙醇。乙醇可以以至多85体积％，优选1体积％至30体积％，更优选3体积％至20体积％，甚至更优选5体积％至15原料％的汽油燃料的量存在。例如，燃料可以含有量为约5体积％的乙醇(即E5燃料)、约10体积％的乙醇(即E10燃料)或约15体积％(即E15燃料)的乙醇。不含乙醇的燃料通常被称为E0燃料。
汽油燃料优选是用于全部或部分由火花点火式内燃机提供动力的道路车辆的汽油燃料。该类燃料在欧洲通常通过各种众所周知的工业标准分类，且可以含有低或极低的硫含量，例如按重量计平均至多为10ppm，最大硫含量不超过80ppm，优选50ppm，更优选至多10ppm。
在某些实施方案中，汽油燃料符合EN 228的要求，例如如BS EN 228:2012中所规定的。在其他实施方案中，汽油燃料符合ASTM D 4814的要求，例如如ASTM D 4814-15a中所规定的。应理解汽油燃料可以满足这两种要求，和/或其他燃料标准。例如，汽油燃料的氧含量为2.7质量％。汽油燃料可以显现出以下中的一种或多种(例如全部)，例如如根据BS EN228:2012所定义：最小研究辛烷值为95.0或98.0，最小马达法辛烷值为85.0，最大铅含量为5.0mg/l，密度为720.0至775.0kg/m3，氧化稳定性至少为360分钟，最大存在胶含量(溶剂洗涤)为5mg/100ml，铜条腐蚀等级为1级(50℃下3小时)，外观清澈明亮，最大烯烃含量为18.0重量％，最大芳烃含量为35.0重量％，最大苯含量为1.00体积％；最大含氧化合物含量(如EN 228所规定)，如甲醇：3.0体积％，乙醇：5.0体积％，异丙醇：10.0体积％，异丁醇：10.0体积％，叔丁醇：7.0体积％，醚(例如具有5个或更多个碳原子)：10体积％，以及其它含氧化合物(经受合适的终沸点)：10.0体积％。
在一些实施方案中，汽油燃料以对本领域技术人员而言是已知有效的各自的量包含一种或多种选自清净剂、摩擦改进剂/抗磨添加剂、腐蚀抑制剂、燃烧改进剂、抗氧化剂、阀座衰退添加剂(valve seat recession additive)、去浑浊剂/破乳剂、染料、标记剂(marker)、增味剂、抗静电剂、抗微生物剂和润滑性改进剂的添加剂，并且其可能涉及包含可与任何或所有该类添加剂组合的溶剂。
在本发明第一方面的方法的步骤(iii)中，由步骤(i)和(ii)调试的微粒过滤器用于以使用中的装置的内燃机排放的排气操作。该步骤结束过滤器以步骤(i)和(ii)中使用的气流操作，并指定其以使用中的装置的发动机排放的排气操作。
如果在过滤器在安装至装置上之前进行过滤器调试，则该过渡(transition)需要指定或提供经调试的过滤器以安装至装置上以在使用中使用。如果调试使用已经安装在装置的排气系统中的其操作位置的微粒过滤器进行，则在完成暴露于金属氧化物沉积的单一期间时，过滤器指定为操作而以由常规操作中的发动机排放的排气运行。因此，在其中金属氧化物直接释放至排气料流中的实施方案中，该过渡在完成单一释放期时自动进行。在其中通过单一量的调试发动机燃料提供金属氧化物的实施方案中，该过渡在以该调试燃料和用不含金属氧化物或前体的操作燃料的其替换物运行的发动机完成时进行。在该后一方面，在其最一般的范围内，用操作燃料替换包括用第一量的操作燃料补充燃料箱，因为残留在燃料箱和/或燃料管线内的调试燃料底物中的任何残留金属氧化物随后将随着操作燃料的消耗而通过发动机，直到所有残留金属氧化物从燃料系统中排空。以该方式，填充操作燃料用于将残留的金属氧化物从燃料箱中“洗过(wash-through)”，并确定单一释放期的结束，此后在常规操作燃料上进行长期操作。然而，优选地，在用操作燃料填充之前，残留在燃料箱底物的金属氧化物的量是不重要的。将微粒过滤器用于以使用中的装置的内燃机所排放的排气操作的步骤可随后为或可替换为以位于其在排气系统中的操作位置的微粒过滤器操作使用中的发动机的步骤，例如利用操作燃料，例如可以从服务站获得的操作燃料。
在本发明的一个其他方面，本发明提供了一种用于操作装有具有微粒过滤器的排气系统的内燃机的方法，该方法包括：
(a)根据第一方面的方法调试微粒过滤器；并且此后
(b)在无其他通过在步骤(a)的调试方法中所使用的手段沉积金属氧化物颗粒期间存在下，以处于在排气系统中的其操作位置的微粒过滤器操作在使用中的发动机。
在本发明的该其他方面中，步骤(a)可以有利地是前述第一方面的方法中的每一优选实施方案。
在本发明的该其他方面中，步骤(b)不采用其他过滤器调试阶段。在其中调试步骤(a)使用安装在装置的排气系统中的其操作位置中的微粒过滤器进行的实施方案中，这要求在该过滤器的工作寿命期间(或直到修整之前)不再通过步骤(a)中使用的手段向排气料流中释放金属氧化物，无论是直接释放还是在发动机中定期使用含有金属氧化物或其前体的其他量的调试燃料。
本发明的选定实施方案包括：
1.一种用于调试用于装置的排气系统的微粒过滤器的方法，该装置全部或部分由以未经润滑油处理的液体含烃燃料或气态含烃燃料为燃料的内燃机提供动力，该方法包括：
(i)使气流通过未积碳的新的或经脱碳修整的微粒过滤器；
(ii)在足以使金属氧化物颗粒沉积在暴露于气流的过滤器通道的未积碳或脱碳表面上，从而获得对含烃微粒排放物的过滤效率的可测量的增加的单一释放期内，向微粒过滤器上游的气流释放金属氧化物颗粒流；以及
(iii)使微粒过滤器用于以使用中的装置的内燃机排放的排气操作。
2.实施方案1的方法，其中该装置是车辆或船舶或固定的发电机或工厂。
3.根据实施方案1或实施方案2的方法，其中内燃机以未经润滑油处理的液体含烃燃料为燃料。
4.根据实施方案3的方法，其中内燃机以柴油或汽油石油燃料或生物燃料或其混合物为燃料。
5.实施方案4的方法，其中内燃机以汽油燃料或生物燃料或其混合物为燃料。
6.实施方案5的方法，其中内燃机以汽油燃料为燃料。
7.任何前述实施方案的方法，更优选实施方案5的方法，更优选实施方案6的方法，其中该装置由包括内燃机和一个或多个电驱动电机的混合动力源提供动力。
8.任何前述实施方案的方法，特别是实施方案7的方法，其中步骤(i)中的微粒过滤器包含陶瓷整料，并且步骤(ii)中形成的金属氧化物沉积物至少部分地蓄积在整料过滤器暴露于气流的通道的末端封堵物的未积碳或脱碳表面上。
9.任何前述实施方案的方法，其中调试步骤(i)和(ii)使用安装在步骤(iii)的装置的排气系统中的其操作位置的微粒过滤器进行。
10.实施方案9的方法，其中调试步骤(i)的气流是在安装微粒过滤器后首次操作时从该装置的内燃机排放的排气料流，并且其中调试步骤(ii)中使用的金属氧化物颗粒通过以下在微粒过滤器的上游释放至该排气料流中：
(a)将金属氧化物颗粒单一直接释放至排气料流中，或
(b)将金属氧化物或其前体以在燃料燃烧时将金属氧化物颗粒释放至由燃烧室排放的排气料流的形式加入单一量的发动机燃料中。
11.实施方案10替换方案(a)的方法，其中金属氧化物颗粒直接通过来自远端安装的颗粒储存器的进料释放至排气料流中。
12.实施方案10替换方案(a)的方法，其中金属氧化物颗粒直接从安装在微粒过滤器上游的排气系统中并对排气系统的孔开放的颗粒储存器释放至排气料流中。
13.实施方案12的方法，其中颗粒储存器采取安装在微粒过滤器上游端附近的环形容器的形式。
14.实施方案10替换方案(b)的方法，其中发动机燃料是未经润滑油处理的液体含烃燃料，并且其中金属氧化物或其前体以使金属氧化物或前体分散在燃料中的燃料添加剂的形式加入单一量的燃料中。
15.实施方案14的方法，其中燃料添加剂包括含烃稀释剂中的分散体形式的由一种或多种有机化合物稳定的金属氧化物或前体；并且其中燃料添加剂不含任何润滑油或其他较重的石油级分或源于其的添加剂。
16.实施方案14或实施方案15的方法，其中在安装微粒过滤器之后，内燃机初始以单一量的含有燃料添加剂的燃料操作，这构成方法的调试步骤(i)和(ii)；此后将其用于以不含燃料添加剂的燃料在使用中操作，从而使过滤器此后以不含源自燃料的金属氧化物颗粒的排气操作。
17.实施方案14至16中任一项的方法，其中单一量的燃料不超过充满该装置的车载燃料箱所需的量。
18.实施方案14至17中任一项的方法，其中金属氧化物或其前体在微粒过滤器的通道上的总沉积量在每升微粒过滤器气态容量0.5至4.0g金属氧化物的范围内，优选在每升微粒过滤器气态容量1.0至3.3g金属氧化物的范围内，更优选在每升微粒过滤器气态容量1.5至3.0g金属氧化物的范围内。
19.实施方案14至18中任一项的方法，其中燃料添加剂包含铁氧化物或铈氧化物或其混合物的分散体。
20.实施方案19的方法，其中燃料添加剂由经一种或多种有机化合物胶体分散在含烃溶剂中的铁氧化物组成。
21.实施方案14至18中任一项的方法，其中燃料添加剂是包含铁的有机金属化合物或配合物。
22.实施方案1至8的方法，其中在将微粒过滤器安装在步骤(iii)的装置的排气系统中的其操作位置之前，对其进行调试步骤(i)和(ii)。
23.实施方案22的方法，其中首先将微粒过滤器附接至远离该装置的气流源下游的气体管线，此后步骤(i)用该装置的发动机排气以外的气流进行；其中步骤(ii)中使用的金属氧化物颗粒在微粒过滤器的上游直接释放至该气流中；并且其中在步骤(iii)中将微粒过滤器由远端气体管线分离，并将其操作性地定位在该装置的排气系统中。
24.实施方案23的方法，其中在步骤(ii)中金属氧化物颗粒直接通过来自远端安装的颗粒储存器的进料释放至气流中，或者直接从安装在微粒过滤器上游并对气体管线的孔开放的颗粒储存器释放至气流中。
25.一种用于操作装有具有微粒过滤器的排气系统的内燃机的方法，该方法包括：
(a)根据任何前述实施方案的方法调试微粒过滤器；以及此后
(b)在无其他通过在步骤(a)的调试方法中所使用的手段沉积金属氧化物颗粒期间存在下，以处于在排气系统中的其操作位置的微粒过滤器操作在使用中的发动机。
26.实施方案25的方法，其中步骤(a)是实施方案14至21中任一项所定义的方法，其中在调试步骤(i)和(ii)之后，发动机在使用中以未经润滑油处理并且不含实施方案14至21中定义的燃料添加剂的液体含烃燃料操作。
27.通过实施方案1至24中任一项的方法可获得的，优选获得的经调试的微粒过滤器。
28.一种用于实施方案13的方法的未调试的微粒过滤器组件，包括微粒过滤器和安装在过滤器上游端附近的容器的形式的金属氧化物颗粒储存器，该容器进一步具有当置于调试气流中时提供由其至微粒过滤器入口管的孔中的单一颗粒出料的装置。
29.实施方案28的微粒过滤器组件，其中容器是环形容器。
30.一种初始用于在其内燃机排气系统中安装有未调试微粒过滤器的装置中的燃料组合物，该燃料组合物未经润滑油和/或源于其的添加剂处理，并且包括
(a)选自柴油或汽油石油燃料或生物燃料或其混合物的含烃液体；和
(b)含有由一种或多种有机化合物稳定在含烃分散体中的金属氧化物或前体的燃料添加剂，该燃料添加剂不含任何润滑油或其他较重的石油级分或源于其的添加剂。
31.实施方案30的组合物，其中燃料添加剂包含铁氧化物或铈氧化物或其混合物的分散体，或者包含包含铁的有机金属化合物或配合物。
32.实施方案31的燃料组合物，其中燃料添加剂由经一种或多种有机化合物胶体分散在含烃溶剂中的铁氧化物组成。
33.实施方案30至32中任一项的燃料组合物的用途，该燃料组合物包含其中定义的燃料添加剂(b)，用于全部或部分由内燃机提供动力的装置中作为用于在其排气系统中安装微粒过滤器后发动机操作的初始燃料，以在该装置用于以不含燃料添加剂(b)的燃料在使用中操作之前，通过在以该初始燃料操作发动机期间改善其对含烃微粒排放物的过滤效率来调试微粒过滤器。
34.包含由一种或多种有机化合物稳定在含烃稀释剂中的金属氧化物或其前体的燃料添加剂在提供实施方案30至32中任一项或实施方案33中使用的燃料组合物中的用途，该燃料添加剂不含任何润滑油或其它较重的石油级分或源于其的添加剂。
35.实施方案34的用途，其中燃料添加剂包含铁氧化物或铈氧化物或两者的分散体，或包含包含铁的有机金属化合物或配合物。
36.实施方案35的用途，其中燃料添加剂由经一种或多种有机化合物胶体分散在含烃溶剂中的铁氧化物组成。
本发明的实施可由下列实施例进一步说明。
实施例
在以下一系列测试中演示优选的实施方案的实施，即其中调试步骤使用安装在装置的排气系统中的其操作位置的微粒过滤器进行，并且调试气流是安装微粒过滤器后首次操作时从装置的发动机中排放的排气料流，。
测试方法总结
对三个新制造的、未使用过的同一类型的汽油微粒过滤器进行了3个阶段的测试。
在阶段1中，在发动机功率计装置(dynamometer set-up)上分别测量三个新的汽油微粒过滤器的过滤效率和排气背压。这代表了新过滤器在测试开始时的基线过滤器功能。
在阶段2中，将过滤器分别安装在汽油公路车排气系统中，此后在仅一满箱汽油燃料上操作。测试燃料组合物在过滤器之间改变，以允许将本发明(其中金属氧化物颗粒通过燃料提供)的效果与未处理的燃料或用提供灰分的润滑油添加剂处理的燃料进行比较。
在阶段3中，将三个过滤器分别从车辆上拆下，重新置于在阶段1的功率计装置中，并在测试结束时重新测量过滤效率和排气背压。阶段1和阶段3的结果的对比说明了本发明的优点。
阶段1--开始测试测量
每个汽油微粒过滤器(“GPF”)都是一个内部容积为1.5升的陶瓷整料，用于商业BMW 530i汽油乘用车的排气系统中。在阶段1期间，对每个新过滤器的基线过滤效率和背压进行测量。每个GPF首先被安装在使用2升排量和4个气缸、安装了排气涡轮增压和直接燃料喷射的汽油发动机的发动机测试台上。图1所示的测量循环在每个GPF上运行，通过安装在过滤器前后排气管道中的各种传感器在整个测试循环中连续收集数据点。包括在每个循环的开始和结束时的过滤器再生期以去除任何含碳沉积物的测量循环依次运行两次，并将两个循环的结果进行平均，以给出每个GPF在新的和未积碳时的平均“测试开始”测量值。
图1中所示的循环具有以下条件和时间：
包括一个瞬态循环和三个稳态工作点使得可以在测试开始时收集过滤器数据，这些数据映射到不同的发动机条件，以进一步显示本发明的效果。
在测量循环期间测量正常的发动机操作参数，以确保每个GPF经受同等条件。在每一种情况下，发动机都以不经任何添加剂处理的相同的98辛烷值汽油基础燃料运行。
此外，位于GPF前后的压力传感器测量了跨过每个GPF的压差(毫巴)，以捕捉过滤器中的阻力对排气流动产生的背压。颗粒计数器传感器同样记录了每个GPF前后的颗粒数(两次单独测量，均以1/s为单位)，以便计算每个GPF对颗粒过滤的测试效率的起始值；其中
阶段2—调试操作
在阶段2，将来自阶段1的每个过滤器安装到采用2升4缸汽油直喷(GDI)发动机提供动力、产生185千瓦的最大功率和350Nm的最大扭矩的BMW 530i乘用车的排气系统中。然而，每个过滤器然后通过暴露在不同燃料组合物的排气中如以下进行调试：
GPF1(参比测试)暴露于仅一满箱与阶段1中使用的相同的未经任何添加剂处理的汽油基础燃料的排气中。
GPF2(本发明)暴露于仅一满箱用胶体铁氧化物燃料添加剂处理过的相同基础燃料的排气中，以使该箱燃料的总灰分负荷为3g/升的过滤器内部体积。
GPF3(对比)暴露于仅一满箱使用配制润滑油的润滑剂添加剂组分处理的相同基础燃料的排气中，从而也提供同样的对于该满箱燃料3g/升过滤器内部体积的总目标灰分负荷。
该车的燃料箱容量为68升。在GPF1的情况下，汽车的燃料箱只是简单地装满基础燃料。在GPF2和GPF3的情况下，燃料箱首先装入34升汽油基础燃料，然后将在5升相同的基础燃料中预先混合的适当的添加剂加入燃料箱。然后在每一种情况下用更多的基础燃料将燃料箱装满，由此产生的搅拌使添加剂在燃料箱内彻底分散。
当向燃料中定量加入添加剂时，共4.5g(或3g/升，前提是GPF的容量为1.5升)的金属氧化物/盐沉积物被用做GPF沉积的目标。
在本发明的实施例中，与GPF2一起使用的燃料添加剂由在含烃溶剂中的由PIBSDA(聚异丁烯琥珀二酸)胶体稳定的铁氧化物组成。铁氧化物燃料添加剂的规格为：
| 铁含量(质量％金属) | 12 |
| 40℃下的运动粘度(cSt) | 4 |
| 15℃下的密度(kg/m<sup>3</sup>) | 944 |
提供4.5g铁氧化物所需的铁的理论值为3.15g，考虑到其溶剂稀释后，相当于26.25g添加剂。因此，为了向GPF2中定量加入4.5g总灰分，需要向燃料中加入26.25g的燃料添加剂。
GPF3用完整的润滑剂添加剂包处理。该对比例代表了用配制的润滑油对燃料进行定量加入的现有技术方案，但通过排除润滑基油进行了修改，以避免重烃的其它负面影响(如发动机关键表面上的胶质沉积物)，否则其可能会干扰对结果的解释。因此，GPF3中的测试着眼于添加到测试基础燃料中的完整润滑剂添加剂包对金属灰分沉积的影响。
TGA(热重分析)用于确定用于定量加入目的的润滑剂添加剂包的金属灰分含量，剩余的残留物％代表氧化灰分含量。TGA采用以下测试方法进行：对添加剂样品进行分析，以确定在空气环境下在典型的TGA仪器中的热稳定性。在50ml/min的空气流下，以10℃/min的速度将10mg样品在30至825℃之间加热。使用的托盘(pan)为铂。在825℃时，假定只剩下来自添加剂的灰分。
使用该TGA方法发现，润滑剂添加剂包提供了6.8％的残留物。在GPF3的燃料中定量加入在含烃溶剂中的浓缩形式的共66.18g该添加剂，以向GPF3中定量加入4.5g总灰分。
在GPF3的测试中使用的润滑剂添加剂包与本系列测试中发动机中使用的新鲜润滑油含有相同的添加剂组分。因此，它代表着向燃料中添加了存在于发动机中的额外润滑油添加剂，并且不会导致发动机暴露于任何额外类型的化学物质。
润滑剂添加剂包是用包括金属基清净剂的典型的商业润滑油组分配制而成的，其元素分析如下。
润滑剂添加剂包的元素分析
| SASH(％) | 8.174 |
| B(ppm) | 528 |
| Ca(％) | 2.019 |
| Cl(ppm) | 133 |
| Cu(％) | 0 |
| Mg(％) | 0.01 |
| Mo(ppm) | 0 |
| N(％) | 0.7 |
| P(％) | 0.716 |
| S(％) | 1.66 |
| Si(ppm) | 48.265 |
| Zn(％) | 0.788 |
在每次调试操作中，汽车用其满箱的燃料绕着同一条混合行驶路线行驶，长度约为800km，包括大约相等距离的城市、农村和高速公路行驶。在每一满箱燃料结束时，从汽车上小心取出相关的GPF，并在阶段3提交给重新测量，以确定调试操作对过滤效率和跨过GPF的背压的影响。
阶段3--测试测量结束
将来自阶段2的每个汽油微粒过滤器(“GPF”)依次重新安装在阶段1中使用的发动机测试台上。在每个GPF上运行图1所示的同一预定测量循环，并通过安装在过滤器前后排气管道中的各种传感器在整个循环内再次连续收集数据点。包括在每个循环的开始和结束时的过滤器再生期以去除任何含碳材料沉积物的测量循环依次运行两次，并将两个循环的结果进行平均，以给出每个GPF在根据阶段2进行调试后的“测试结束”测量结果。
结果
A)GPF过滤效率
图2显示了过滤器GPF1、GPF2和GPF3的调试结果。在测量循环中的每个发动机工作状态下，比较了每个过滤器在阶段1(调试前)和阶段3(调试后)测得的平均过滤效率。
首先，图2说明了GPF2中的调试后的过滤效率结果明显高于参比测试GPF1(未经处理的基础燃料)。因此，本发明的调试方法(通过GPF2说明)与在未经铁氧化物添加剂处理的传统基础燃料上运行相比，提高了微粒过滤器的过滤效率。
其次，图2说明了GPF2提供的过滤效率的改进与涉及在燃料中加入产生灰分的润滑油添加剂的现有技术方案相当。在相同的总灰分负荷下，达到了类似的过滤效率水平。本发明因此允许获取更高的过滤效率而不存在向燃料中添加润滑剂物质的缺点。
图3对图2中所示的结果关于发动机工作点5500rpm和300Nm扭矩进行了扩展。四分位范围(interquartile range)表明了在该工作点上看到的GPF2和GPF3的过滤效率的区别，这是调试阶段2造成的。
B)跨过GPF的压差
位于GPF前后的压力传感器用于测量压差，从而测量特定GPF样品中的背压的增长的程度。较高的压差表明气流经GPF的阻力较大，这可归因于过滤器通道的多孔壁有较高程度的阻塞。
图4说明了在发动机工作点5500rpm和300Nm扭矩时平均GPF过滤效率和跨过每个GPF的平均压差。可以看出，在基础燃料的调试操作前后，参比样品GPF1的压差没有明显增加。GPF2由于本发明的调试方法而显示出过滤效率的大幅提高，但同时也显示出压差的小幅增加。与此相反，GPF3在过滤效率上显示出与GPF2相似的增加，但由此导致的跨过GPF的压差的增加要大得多。
图4中的结果表明，本发明的方法为调试这样的微粒过滤器提供了一种改进的解决方案。通过提高过滤效率，过滤器更能够作为发动机排出的含烃微粒物质的有效捕集器，使尾管微粒排放物得到更好的满足。通过提供该过滤效率的提高，同时对跨过过滤器的压差相应损害(debit)较低，本发明的调试方法对尾管背压的增长的次要问题贡献较小，同时避免了现有技术中向燃料中添加润滑油及其添加剂所产生的其它损害。
C)经调试的过滤器的X-射线分析
GPF的X-射线扫描使用Custom 225kV/450kV hutch仪器(用于概览扫描(overviewscan))和Nikon 225HMX(用于感兴趣的区域；入口和出口通道)进行。
对来自调试测试的GPF进行了234.4μm的概览扫描，入口和出口处为32.1μm ROI。此外，还对含有铁氧化物的GPF2进行了70.3μm全面概览(full overview)。GPF被安装在分析室内进行扫描。强度被跨所有数据集归一化。重构的数据用Matlab处理，然后使用ImageJ进行深度剖面分析(depth profile analysis)和使用Avizo进行图像分割(imagesegmentation)，以提供通道和封堵区域的测量。使用Drishti进行3D描绘(3D rendering)，为过滤器、封堵物和铁信号分配单独的传输函数。
图5是GPF2经过上述3阶段实验后的射线照片。X-射线分析显示，在过滤器通道的末端封堵物上有集中的铁氧化物沉积物，在图像上作为通道顶部和底部(图中垂直延伸)的更深的阴影可以看到。
图6显示了沿过滤器通道长度方向的X-射线深度剖面图。信号的强度对应于结构的密度，进而可以绘制出在GPF1中沿通道长度的金属氧化物沉积物分布图，其中基线在切片深度(slice depth)的两端显示出峰值，对应于通道的密度较高的末端封堵物。跨越这些末端的较低强度跨度(intensity spanning)表明排气在过滤过程中通过的多孔纵向通道壁的密度。
在GPF3中，导致润滑油添加剂残留物在过滤器中沉积的调试阶段导致信号强度显著增加，包括沿过滤器通道壁。这表明整个过滤器中金属灰分沉积物积累，包括沿通过其进行过滤的通道壁的沉积物积累的厚度。该观察结果与图4中看到的跨过GPF3的压差增加的结果一致。相反，对于GPF2(根据本发明的调试)看到的强度增加集中在顶部和底部封堵区域，而沿纵向通道壁的增加要少得多。这反过来与这样的观察结果一致，即本发明的方法在提高过滤效率的同时，跨过过滤器的伴随的压差增加较少。
因此，根据本发明的方法提供了一种改进的过滤性能的平衡，使新的或经修整的微粒过滤器在单一的金属氧化物处理中能调试到更高的过滤效率，而没有现有技术中向燃料中添加润滑油的缺点。
Claims (20)
1.一种用于调试用于装置的排气系统的微粒过滤器的方法，该装置全部或部分由以未经润滑油处理的液体含烃燃料或气态含烃燃料为燃料的内燃机提供动力，该方法包括：
(i)使气流通过未积碳的新的或经脱碳修整的微粒过滤器；
(ii)在足以使金属氧化物颗粒沉积在暴露于气流的过滤器通道的未积碳或脱碳表面上的单一释放期内，向微粒过滤器上游的气流释放金属氧化物颗粒流；以及
(iii)使微粒过滤器用于以使用中的装置的内燃机排放的排气操作。
2.权利要求1的方法，其中该装置是车辆或船舶或固定的发电机或工厂。
3.根据权利要求1或权利要求2的方法，其中内燃机以未经润滑油处理的液体含烃燃料为燃料，优选其中内燃机以柴油或汽油石油燃料或生物燃料或其混合物为燃料，更优选其中内燃机以汽油燃料或生物燃料或其混合物为燃料，甚至更优选其中内燃机以汽油燃料为燃料。
4.前述权利要求中任一项的方法，优选权利要求3的方法，其中内燃机以汽油燃料或生物燃料或其混合物为燃料，更优选权利要求3的方法，其中内燃机以汽油燃料为燃料，
其中该装置由包括内燃机和一个或多个电驱动电机的混合动力源提供动力。
5.前述权利要求中任一项的方法，特别是权利要求4的方法，其中步骤(i)中的微粒过滤器包含陶瓷整料，并且步骤(ii)中形成的金属氧化物沉积物至少部分地蓄积在整料过滤器暴露于气流的通道的末端封堵物的未积碳或脱碳表面上。
6.前述权利要求中任一项的方法，其中调试步骤(i)和(ii)使用安装在步骤(iii)的装置的排气系统中的其操作位置的微粒过滤器进行。
7.权利要求6的方法，其中调试步骤(i)的气流是在安装微粒过滤器后首次操作时从该装置的内燃机排放的排气料流，并且其中调试步骤(ii)中使用的金属氧化物颗粒通过以下在微粒过滤器的上游释放至该排气料流中：
(a)将金属氧化物或其前体加入单一量的发动机燃料中，其形式为在燃料燃烧时将金属氧化物颗粒释放至由燃烧室排放的排气料流中；或
(b)将金属氧化物颗粒单一直接释放至排气料流中。
8.权利要求7的方法，替换方案(b)，其中发动机燃料是未经润滑油处理的液体含烃燃料，并且其中金属氧化物或其前体以使金属氧化物或前体分散在燃料中的燃料添加剂的形式加入单一量的燃料中。
9.权利要求8的方法，其中燃料添加剂包括含烃稀释剂中的分散体形式的由一种或多种有机化合物稳定的金属氧化物或前体；并且其中燃料添加剂不含任何润滑油或其他较重的石油级分或源于其的添加剂。
10.权利要求8或权利要求9的方法，其中在安装微粒过滤器之后，内燃机初始以单一量的含有燃料添加剂的燃料操作，这构成方法的调试步骤(i)和(ii)；此后将其用于以不含燃料添加剂的燃料在使用中操作，从而使过滤器此后以不含源自燃料的金属氧化物颗粒的排气操作。
11.权利要求8至10中任一项的方法，其中单一量的燃料不超过充满该装置的车载燃料箱所需的量。
12.权利要求8至11中任一项的方法，其中金属氧化物或其前体在微粒过滤器的通道上的总沉积量在每升微粒过滤器气态容量0.5至4.0g金属氧化物的范围内，优选在每升微粒过滤器气态容量1.0至3.3g金属氧化物的范围内，更优选在每升微粒过滤器气态容量1.5至3.0g金属氧化物的范围内。
13.权利要求8至12中任一项的方法，其中燃料添加剂包含铁氧化物或铈氧化物或其混合物的分散体，优选其中燃料添加剂由经一种或多种有机化合物胶体分散在含烃溶剂中的铁氧化物组成。
14.权利要求8至12中任一项的方法，其中燃料添加剂是包含铁的有机金属化合物或配合物。
15.权利要求1至5中任一项的方法，其中在将微粒过滤器安装在步骤(iii)的装置的排气系统中的其操作位置之前，对其进行调试步骤(i)和(ii)；优选其中首先将微粒过滤器附接至远离该装置的气流源下游的气体管线，此后步骤(i)用该装置的发动机排气以外的气流进行；其中步骤(ii)中使用的金属氧化物颗粒在微粒过滤器的上游直接释放至该气流中；并且其中在步骤(iii)中将微粒过滤器由远端气体管线分离，并将其操作性地定位在该装置的排气系统中；
更优选其中在步骤(ii)中金属氧化物颗粒直接通过来自远端安装的颗粒储存器的进料释放至气流中，或者直接从安装在微粒过滤器上游并对气体管线的孔开放的颗粒储存器释放至气流中。
16.一种用于操作装有具有微粒过滤器的排气系统的内燃机的方法，该方法包括：
(a)根据前述权利要求中任一项的方法调试微粒过滤器；以及此后
(b)在无其他通过在步骤(a)的调试方法中所使用的手段沉积金属氧化物颗粒期间存在下，以处于在排气系统中的其操作位置的微粒过滤器操作在使用中的发动机；
优选其中步骤(a)是权利要求8至14中任一项所定义的方法，其中在调试步骤(i)和(ii)之后，发动机在使用中以未经润滑油处理并且不含权利要求8至14中定义的燃料添加剂的液体含烃燃料操作。
17.通过权利要求1至15中任一项的方法可获得的，优选获得的经调试的微粒过滤器。
18.一种初始用于在其内燃机排气系统中安装有未调试微粒过滤器的装置中的燃料组合物，该燃料组合物未经润滑油和/或源于其的添加剂处理，并且包括
(a)选自柴油或汽油石油燃料或生物燃料或其混合物的含烃液体；和
(b)含有由一种或多种有机化合物稳定在含烃分散体中的金属氧化物或前体的燃料添加剂，该燃料添加剂不含任何润滑油或其他较重的石油级分或源于其的添加剂；
优选其中燃料添加剂包含铁氧化物或铈氧化物或其混合物的分散体，或者包含包含铁的有机金属化合物或配合物，更优选其中燃料添加剂由经一种或多种有机化合物胶体分散在含烃溶剂中的铁氧化物组成。
19.权利要求18的燃料组合物的用途，该燃料组合物包含其中定义的燃料添加剂(b)，用于全部或部分由内燃机提供动力的装置中作为用于在其排气系统中安装微粒过滤器后发动机操作的初始燃料，以在该装置用于以不含燃料添加剂(b)的燃料在使用中操作之前，通过在以该初始燃料操作发动机期间改善其对含烃微粒排放物的过滤效率来调试微粒过滤器。
20.包含由一种或多种有机化合物稳定在含烃稀释剂中的金属氧化物或其前体的燃料添加剂的用途，用于提供权利要求18或权利要求19中使用的燃料组合物，该燃料添加剂不含任何润滑油或其它较重的石油级分或源于其的添加剂；优选其中燃料添加剂包含铁氧化物或铈氧化物或两者的分散体，或包含包含铁的有机金属化合物或配合物；更优选其中燃料添加剂由经一种或多种有机化合物胶体分散在含烃溶剂中的铁氧化物组成。
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