CN113005781A - 一种基于级联催化接枝聚合的导电织物加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于级联催化接枝聚合的导电织物加工方法，属于纺织材料技术领域。旨在通过纤维与含乙烯基的酸酐化合物反应，在纤维上引入乙烯基，进一步通过芬顿反应催化纤维表面形成聚苯磺酸模板；最后借助芬顿反应中产生的铁离子进行级联催化，促进在纤维接枝聚合聚噻吩导电高分子，实现基于级联催化接枝聚合的导电织物加工。具体步骤包括：(1)纤维接枝乙烯基；(2)纤维接枝聚合模板；(3)导电聚合物原位沉积；(4)水洗和干燥处理。与不经过纤维表面修饰和模板引入，仅在织物表面直接原位聚合沉积聚噻吩的导电织物制备方法相比，本发明制备的导电织物具有电导率高、导电效果持久和织物手感较好的优点。

Description

一种基于级联催化接枝聚合的导电织物加工方法
技术领域
本发明涉及一种基于级联催化接枝聚合的导电织物加工方法，属于纺织材料技术领域。
背景技术
天然纤维或合成纤维在面料加工和服装穿着中，当环境湿度较低时极其产生静电，影响了其在服用、装饰用和产业用纺织品中的使用。近年来，随着功能纺织品开发受到重视，某些特殊面料不仅要求具有抗静电性、而且要求具有导电性或电磁信号屏蔽效果，以满足其在柔性可穿戴、智能纺织品、电磁屏蔽服装和特种复合材料中的应用，实现功能织物的制备。
具有抗静电、导电或电磁屏蔽功能的织物可采用多种方法加工，包括采用导电纤维为原料进行织物织造，也可以通过对纤维制品导电改性整理实现。导电纤维制备多适用于再生或合成纤维，通常在熔融纺丝或干湿法纺丝中，将碳黑、金属或金属氧化物等导电性填充介质添加到纺丝液中，这类方法制备的导电织物有较持久的导电性，其缺点是纺丝液中混入导电介体后易造成纤维力学性能下降。对于天然或合成纤维加工的纱线或织物，采用涂层或原位沉积导电介质是最为简单高效的导电整理方法。其中，涂层整理是将导电介质粘附在纤维或织物表面产生电流通路，但涂层加工易引起面料手感发硬；将导电聚合物单体(如苯胺、吡咯、噻吩等)通过原位聚合沉积的方式，施加到纤维或织物表面也能获得较高的电导率，但由于导电聚合物难与纤维反应，存在结合不牢固、使用和水洗中导电层易脱落、导电效果不持久等缺陷。由此可见，目前既有导电面料在性能和加工方法方面仍存在不足，有待进一步提升。
为提升织物的抗静电性和导电效果，可考虑从如下几方面改进整理方法，具体包括：1)通过纤维表面预处理，引入具有反应性的基团(如乙烯基)，增加纤维表面的反应性，为后续导电聚合物高效沉积提供可能；2)通过催化接枝聚合，在纤维表面引入具有一定分子量的模板，促进导电聚合物大分子沿纤维上模板发生链增长，提高导电介质在纤维表面的沉积量。通过增加织物表面导电聚合物的沉积量和结合牢度，赋予织物持久稳定的导电性能，同时织物也可获得优良手感，解决了常见导电织物整理效果不持久，手感发硬的等不利问题。
发明内容
【技术问题】
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种基于级联催化接枝聚合的导电织物加工方法，使用本发明可增加纤维的反应性，促进纤维表面形成共价键合方式结合的模板分子，引导导电聚合物在纤维表面沿模板发生原位聚合沉积，使织物获得高效和持久的导电效果及柔软手感，提升织物的应用性能。
【技术方案】
为解决上述技术问题，本发明提供一种基于级联催化接枝聚合的导电织物加工方法，先以含乙烯基的酸酐化合物处理织物，在纤维上引入乙烯基；然后，通过芬顿反应催化苯乙烯磺酸与纤维上乙烯基聚合，在纤维上形成聚苯磺酸模板；最后，借助芬顿反应中产生的铁离子进行级联催化，促进在纤维表面的聚苯磺酸模板上接枝聚合聚噻吩导电高分子，实现基于级联催化接枝聚合的导电织物加工方法。本发明通过纤维表面预处理，引入具有反应性的基团(如乙烯基)，增加纤维表面的反应性，为后续导电聚合物高效沉积提供可能；然后通过催化接枝聚合，在纤维表面引入具有一定分子量的模板，促进导电聚合物大分子沿纤维上模板发生链增长，提高导电介质在纤维表面的沉积量。通过增加织物表面导电聚合物的沉积量和结合牢度，赋予织物持久稳定的导电性能，同时织物也可获得优良手感，解决了常见导电织物整理效果不持久，手感发硬的不利问题。
本发明的第一个目的是提供一种制备导电织物的方法，所述方法是先在纤维上引入乙烯基；然后，通过芬顿反应催化苯乙烯磺酸或其钠盐与纤维上乙烯基聚合，在纤维上形成聚苯磺酸模板；最后，借助芬顿反应中产生的铁离子进行级联催化，促进在纤维表面的聚苯磺酸模板上接枝聚合聚噻吩导电高分子，得到导电织物。
在本发明的一种实施方式中，所述引入乙烯基的方法是将织物浸渍在含乙烯基的酸酐化合物溶液中，经反应使得织物上引入乙烯基。
在本发明的一种实施方式中，含乙烯基的酸酐化合物包括甲基丙烯酸酐或烯基琥珀酸酐。
在本发明的一种实施方式中，所述纤维上含有能与乙烯基酸酐化合物发生反应的基团。
在本发明的一种实施方式中，所述基团为羟基。
在本发明的一种实施方式中，所述织物包括棉、麻、真丝、天丝或羊毛。
在本发明的一种实施方式中，引入乙烯基的处理工艺处方及条件：含乙烯基的酸酐化合物2.5～5g/L，温度0～4℃，pH范围7～8，处理时间6～12小时。
在本发明的一种实施方式中，形成聚苯磺酸模板的处理工艺处方及条件：苯乙烯磺酸或其钠盐20～40g/L，氯化亚铁15～30g/L，双氧水5～10g/L，温度50～70℃，pH范围3.5～5，处理时间3～6小时。
在本发明的一种实施方式中，导电聚合物原位聚合的处理工艺处方及条件：反应体系中噻吩8～16g/L，温度0～20℃，pH范围1.5～2.5，处理时间3～6小时。
在本发明的一种实施方式中，所述方法包括如下步骤：
(1)纤维接枝乙烯基：织物浸渍在含乙烯基的酸酐化合物的溶液中，通过含乙烯基的酸酐化合物与纤维中羟基反应，实现纤维上引入乙烯基；
处理工艺处方及条件：含乙烯基的酸酐化合物2.5～5g/L，温度0～4℃，pH范围7～8，处理时间6～12小时；
(2)纤维接枝聚合模板：经步骤(1)处理的织物水洗后，浸渍在苯乙烯磺酸或其钠盐溶液中，加入氯化亚铁和双氧水引发芬顿反应，通过接枝聚合在纤维上形成聚苯乙烯磺酸模板；
处理工艺处方及条件：苯乙烯磺酸或其钠盐20～40g/L，氯化亚铁15～30g/L，双氧水5～10g/L，温度50～70℃，pH范围3.5～5，处理时间3～6小时；
(3)导电聚合物原位沉积：在步骤(2)处理后的体系中加入稀盐酸调节pH，再加入乙醇溶解的噻吩，促进织物表面形成以聚苯磺酸为模板的聚噻吩导电聚合物；
处理工艺处方及条件：反应体系中噻吩8～16g/L，温度0～20℃，pH范围1.5～2.5，处理时间3～6小时；
(4)水洗和干燥处理：将步骤(3)处理的织物以去离子水在25～40℃水洗15～30min，然后在60℃烘干。
本发明的第二个目的是提供一种应用上述方法制备得到的导电织物。
本发明的第三个目的是提供一种含有上述导电织物的纺织品。
在本发明的一种实施方式中，所述纺织品包括毯类织物、机织物、针织物、保暖絮料、填充料、非织造布、服装、服装饰品、家用纺织品、装饰品或特殊工作服中的任意一种。
本发明的四个目的是提供一种上述方法在制备导电材料方面的应用。
本发明的有益效果：
本发明先通过与含乙烯基的酸酐化合物反应在纤维上引入乙烯基，然后在纤维表面构建聚乙烯苯磺酸的模板，最后再通过催化接枝聚噻吩导电聚合物，实现基于级联催化接枝聚合的导电织物加工。与不经过表面修饰和模板引入，仅在纤维表面直接原位聚合沉积聚噻吩的导电织物制备方法相比，本发明具有如下优点：
(1)织物电导率高。以本发明述及方法进行导电织物制备中，实现了模板大分子聚乙烯苯磺酸与纤维共价键方式的连接，纤维表面形成的聚乙烯苯磺酸有利于聚噻吩原位有序聚合，降低了织物电阻，提高了织物电导率，电导率高达202mS/m。
(2)导电效果持久。本发明所述方法实现了纤维表面直接接枝模板聚乙烯苯磺酸，促进了聚噻吩在纤维表面的聚合和有序沉积，且由于聚乙烯苯磺酸模板与纤维是共价键方式结合，使得沉积的聚噻吩具有较高的耐洗性和耐摩擦性，实现织物导电效果持久，水洗和摩擦后导电率仅下降6％。
(3)织物手感较好。以本发明述及的方法进行加工，无需借助涂层整理将聚噻吩施加到织物表面，因此织物手感较好。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
采用四电极法直接测定试样的电导率A；将制备的试样在60℃条件下水洗1小时，干燥后再次测定试样的电导率B；依照GB/T 3290-1997所述方法对制备的导电织物进行干摩擦，然后测定试样的电导率C；同时参照GB/T 23329-2009测定织物悬垂系数，表征织物手感。
实施例1：
(1)纤维接枝乙烯基：将纯棉机织物浸渍在甲基丙烯酸酐的溶液中，在纤维上引入乙烯基；其中，甲基丙烯酸酐2.5g/L，温度0℃，pH 7，处理6小时；
(2)纤维接枝聚合模板：经步骤(1)处理的棉机织物水洗后，浸渍在苯乙烯磺酸溶液中，加入氯化亚铁和双氧水引发芬顿反应，通过接枝聚合在纤维上形成聚苯乙烯磺酸模板；其中，苯乙烯磺酸20g/L，氯化亚铁15g/L，双氧水5g/L，温度50℃，pH范围3.5，处理3小时；
(3)导电聚合物原位沉积：在步骤(2)处理后的体系中加入稀盐酸调节pH，再加入乙醇溶解的噻吩，促进织物表面形成以聚苯磺酸为模板的聚噻吩导电聚合物；其中，反应体系中噻吩8g/L，温度0℃，pH 1.5，处理3小时；
(4)水洗和干燥处理：将步骤(3)处理的织物以去离子水在25℃水洗15min，然后在60℃烘干，得到导电棉织物。
对比例1：未处理试样；
对比例2：采用常规聚合沉积法，即棉机织物以20g/L氯化铁、20g/L聚苯乙烯磺酸、8g/L乙醇溶解的噻吩在0℃，pH 1.5条件下同浴处理3小时，最后经实施例1中步骤(4)处理；
对比例3：经实施例1中步骤(2)、(3)、(4)处理，不经过步骤(1)处理。
测定实施例1和对比例1～3的电导率数值如下，其中，
实施例1的电导率A为187mS/m、电导率B为154S/m、电导率C为176S/m，水洗后电导率下降18％，摩擦后电导率下降6％，织物悬垂系数31.7％。
对比例1的电导率A、B和C均小于1mS/m，织物悬垂系数32.3％；
对比例2电导率A为38mS/m、电导率B为16mS/m、电导率C为17mS/m，水洗后电导率下降了58％，摩擦后电导率下降了55％，织物悬垂系数31.5％；
对比例3的电导率A为33mS/m、电导率B为15mS/m、电导率C为19mS/m，水洗后电导率下降了55％，摩擦后电导率下降了42％，织物悬垂系数33.6％；。
实施例2
(1)纤维接枝乙烯基：将真丝针织物浸渍在烯基琥珀酸酐的溶液中，实现纤维上引入乙烯基；其中，烯基琥珀酸酐5g/L，温度4℃，pH 8，处理12小时；
(2)纤维接枝聚合模板：经步骤(1)处理的真丝针织物水洗后，浸渍在苯乙烯磺酸溶液中，加入氯化亚铁和双氧水引发芬顿反应，通过接枝聚合在真丝纤维上形成聚苯乙烯磺酸模板；其中，苯乙烯磺酸40g/L，氯化亚铁30g/L，双氧水10g/L，温度70℃，pH 5，处理6小时；
(3)导电聚合物原位沉积：在步骤(2)处理后的体系中加入稀盐酸调节pH，再加入乙醇溶解的噻吩，促进织物表面形成以聚苯磺酸为模板的聚噻吩导电聚合物；其中，反应体系中噻吩16g/L，温度20℃，pH 2，处理6小时；
(4)水洗和干燥处理：将步骤(3)处理的织物以去离子水在25℃水洗15min，然后在60℃烘干，得到导电真丝织物。
对比例4：未处理试样；
对比例5：采用常规聚合沉积法，即真丝针织物以40g/L氯化铁、40g/L聚苯乙烯磺酸、16g/L乙醇溶解的噻吩在20℃，pH 2条件下同浴处理6小时，最后经实施例2中步骤(4)处理；
对比例6：经实施例2中步骤(2)、(3)、(4)处理，不经过步骤(1)处理；
测定实施例2和对比例4～6的电导率数值如下，其中，
实施例2的电导率A为202mS/m、电导率B为189mS/m、电导率C为175mS/m，水洗后电导率仅下降了6％，摩擦后电导率仅下降了13％，织物悬垂系数29.9％。
对比例4的电导率A、B和C均小于1mS/m，织物悬垂系数29.3％；
对比例5的电导率A为42mS/m、电导率B为25mS/m、电导率C为29mS/m，水洗后电导率下降了40％，摩擦后电导率下降了31％，织物悬垂系数28.6％；
对比例6的电导率A为55mS/m、电导率B为31S/m、电导率C为34S/m，水洗后电导率下降了44％，摩擦后电导率下降了38％，织物悬垂系数30.3％。
由此可见，对比例1和对比例4中未处理试样的的电阻较大，电导率A、B和C较低。对比例2和对比例5中采用常规原位聚合法，在未接枝乙烯基的纤维表面沉积聚噻吩的试样电导率A数值较低，经水洗和干燥后测得的电导率B较低，干摩擦测试后电导率C数值也较低，表明常规原位聚合法处理的试样表面聚噻吩沉积量少且结合不牢固。对比例3和对比例6中纤维未接枝乙烯基，仅通过本发明述及的芬顿反应，在溶液中催化生成聚苯乙烯磺酸，然后再在织物上原位沉积聚噻吩的试样与对比例2和对比例5中的结果类似，即电导率A数值较低，水洗和干摩擦处理后织物的电导率B和电导率C进一步降低；
实施例1和实施例2中，经本发明述及的方法处理后的试样的电导率A较高，经水洗干燥或干摩擦处理后，织物电导率B和电导率C数值仍较高，且织物悬垂系数与相应的未处理样相近，表明在纤维上引入乙烯基有利于在其表面形成牢固结合的聚苯乙烯磺酸模板，促进聚噻吩有序原位沉积，得到的织物导电效果好、结合牢度高，织物手感也较好。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种制备导电织物的方法，其特征在于，所述方法是先在纤维上引入乙烯基；然后，通过芬顿反应催化苯乙烯磺酸与纤维上乙烯基聚合，在纤维上形成聚苯磺酸模板；最后，借助芬顿反应中产生的铁离子进行级联催化，促进在纤维表面的聚苯磺酸模板上接枝聚合聚噻吩导电高分子，得到导电织物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述引入乙烯基的方法是将织物浸渍在含乙烯基的酸酐化合物溶液中，经反应使得织物上引入乙烯基。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述纤维上含有能与乙烯基酸酐化合物发生反应的基团。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，引入乙烯基的处理工艺处方及条件：含乙烯基的酸酐化合物2.5～5g/L，温度0～4℃，pH范围7～8，处理时间6～12小时。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，形成聚苯磺酸模板的处理工艺处方及条件：苯乙烯磺酸或其钠盐20～40g/L，氯化亚铁15～30g/L，双氧水5～10g/L，温度50～70℃，pH范围3.5～5，处理时间3～6小时。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，导电聚合物原位聚合的处理工艺处方及条件：反应体系中噻吩8～16g/L，温度0～20℃，pH范围1.5～2.5，处理时间3～6小时。
7.应用权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的导电织物。
8.含有权利要求7所述的导电织物的纺织品。
9.根据权利要求8所述的纺织品，其特征在于，所述纺织品包括毯类织物、机织物、针织物、保暖絮料、填充料、非织造布、服装、服装饰品、家用纺织品、装饰品或特殊工作服中的任意一种。
10.权利要求1-6任一项所述的方法在制备导电材料方面的应用。
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