CN113005305A - 一种从fcc废催化剂中回收钒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从FCC废催化剂中回收钒的方法，包括以下步骤：S1.取FCC废催化剂，按照固液比1：（1.5‑4）加入酸溶液，20℃‑100℃下、搅拌60‑180min，然后过滤分离为含铝、镍、钒的滤液和硅铝滤渣；S2.在滤液中加入碱试剂调整PH值到0‑1.5；S3.按照滤液质量的1%‑3%加入除镍剂，在40℃‑90℃下反应30‑90min，然后过滤；S4.按照步骤S3所得滤液质量的0.1%‑2%加入氧化剂，在常温下反应1‑10min；S5.加入滤液质量0.01%‑1%的晶种，在20℃‑100℃的条件下反应30min‑180min；S6.过滤得到五氧化二钒产品和含铝滤液。本发明使用化学沉淀法回收钒，提供了一种低成本、流程简单、容易实现工业化的钒回收方法。
Description
技术领域
本发明属于固体废物综合利用领域，具体涉及到一种从FCC废催化剂中回收钒的方法。
背景技术
FCC催化剂是用于炼油厂催化裂化工艺时使用的催化剂。由于原油中含有钒，在生产使用过程中钒会进入到FCC催化剂中，使催化剂失活形成废剂。废FCC催化剂中钒含量约0.5%-1.5%，与用于提钒的石煤矿含量相当。如果处理不当，既造成资源浪费也会污染环境。
现有技术中，针对FCC废催化剂中钒的提取现有的方法主要有溶剂萃取法和离子交换法；例如：CN 106498165 A中报道了一种从废FCC催化剂中回收钒的方法，该方法先是利用氯化剂、还原剂等于FCC废剂熔炼产生钒氯化物的烟气，然后通过溶液吸收钒的氯化物，最后采取溶剂萃取法对上述溶液进行萃取提钒；CN 103332741 A中报道了一种废FCC催化剂中回收钒的方法，该方法先利用盐酸酸浸FCC废剂，加入双氧水氧化钒后使用离子交换法分离钒酸根达到提取钒的目的。
但是，由于废FCC催化剂中钒含量较低，使用溶剂萃取法和离子交换法回收钒都需要一次性投入新的设备或者原料，一次投资成本高。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种新的从FCC废催化剂中回收钒的方法，本发明使用化学沉淀法回收钒，提供了一种低成本、流程简单、容易实现工业化的钒回收方法。
本发明的技术方案为：
一种从FCC废催化剂中回收钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.取FCC废催化剂，按照固液比1：（1.5-4）加入酸溶液，20℃-100℃下、搅拌60-180min，然后过滤分离为含铝、镍、钒的滤液和硅铝滤渣；
S2.在滤液中加入碱试剂调整PH值到0-1.5；
本发明中，步骤S2的反应原理为：钒酸盐沉淀的组成为xMO yV2O5 zH2O。X/Y的值随着PH的变大而变大,PH值过低是，钒酸盐会反溶进入溶液，PH值过高时，金属氧化物占比过高，沉淀中的五氧化二钒含量会变低。
S3.按照滤液质量的1%-3%加入除镍剂，在40℃-90℃下反应30-90min，然后过滤；
S4.按照步骤S3所得滤液质量的0.1%-2%加入氧化剂，在常温下反应1-10min；
本发明中，步骤S4的反应原理为：V3++氧化剂→V5+。
S5.加入滤液质量0.01%-1%的晶种，在20℃-100℃的条件下反应30min-180min；
本发明中，步骤S5的作用原理为：由于钒滤液中钒含量很低，自我形成晶粒时间很长，添加晶种能缩短反应时间；
S6.过滤得到五氧化二钒产品和含铝滤液。
进一步的，步骤S1中，酸溶液的含量为5%-30%。
进一步的，步骤S1中，酸溶液的含量为盐酸或硫酸溶液。
进一步的，步骤S2中，碱试剂包括氢氧化钠、碳酸钠、氧化钙、氢氧化钙中的至少一种。
进一步的，步骤S3中，除镍剂的添加量为滤液质量的1%-3%。
进一步的，步骤S3中，除镍剂为硫化钠、铁粉中的至少一种。
进一步的，步骤S4中，氧化剂包括双氧水、高锰酸钾、氧气、氯气、次氯酸钠、氯酸钠中的至少一种。
进一步的，步骤S5中，所述晶种为五氧化二钒晶种。
进一步的，步骤S5中，加入滤液质量0.05%-0.2%的晶种。
进一步的，步骤S6中，含铝滤液用于制作PAC。
本发明使用化学沉淀法回收钒，提供了一种低成本、流程简单、容易实现工业化的钒回收方法。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
实施例1
一种从FCC废催化剂中回收钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.取FCC废催化剂，按照固液比1：（1.5-4）加入酸溶液，20℃-100℃下、搅拌60-180min，然后过滤分离为含铝、镍、钒的滤液和硅铝滤渣；
S2.在滤液中加入碱试剂调整PH值到0-1.5；
S3.按照滤液质量的1%-3%加入除镍剂，在40℃-90℃下反应30-90min，然后过滤；
S4.按照步骤S3所得滤液质量的0.1%-2%加入氧化剂，在常温下反应1-10min；
S5.加入滤液质量0.01%-1%的晶种，在20℃-100℃的条件下反应30min-180min；
S6.过滤得到五氧化二钒产品和含铝滤液。
进一步的，步骤S1中，酸溶液的含量为5%-30%。
进一步的，步骤S1中，酸溶液的含量为盐酸或硫酸溶液。
进一步的，步骤S2中，碱试剂包括氢氧化钠、碳酸钠、氧化钙、氢氧化钙中的至少一种。
进一步的，步骤S3中，除镍剂的添加量为滤液质量的1%-3%。
进一步的，步骤S3中，除镍剂为硫化钠、铁粉中的至少一种。
进一步的，步骤S4中，氧化剂包括双氧水、高锰酸钾、氧气、氯气、次氯酸钠、氯酸钠中的至少一种。
进一步的，步骤S5中，所述晶种为五氧化二钒晶种。
进一步的，步骤S5中，加入滤液质量0.05%-0.2%的晶种。
进一步的，步骤S6中，含铝滤液用于制作PAC。
本发明使用化学沉淀法回收钒，提供了一种低成本、流程简单、容易实现工业化的钒回收方法。
实施例2
一种从FCC废催化剂中回收钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.取FCC废催化剂100g，加入300g加入10%的盐酸溶液，90℃搅拌120min后过滤分离为350g含铝、镍、钒的滤液和50g硅铝滤渣；
S2.在滤液中加入碳酸钠调整PH值到1.5；
S3.加入5g铁粉除镍，在60℃下反应90min，然后过滤；
S4.在上步所得的350g滤液中加入2g高锰酸钾，常温反应5min；
S5.加入0.4g五氧化二钒晶种，在60℃反应60min；
S6.过滤得到1.7g五氧化二钒产品和含铝滤液，含铝滤液用于制作PAC。
其中五氧化二钒产品的五氧化二钒含量为：72%，钒回收率为80%
实施例3
一种从FCC废催化剂中回收钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.取FCC废催化剂100g，加入300g加入10%的盐酸溶液，90℃搅拌120min后过滤分离为350g含铝、镍、钒的滤液和50g硅铝滤渣；
S2.在滤液中加入碳酸钠调整PH值到2.0；
S3.加入5g铁粉除镍，在60℃下反应90min，然后过滤；
S4.在上步所得的350g滤液中加入2g高锰酸钾，常温反应5min；
S5.加入0.4g五氧化二钒晶种，在60℃反应60min；
S6.过滤得到2.5g五氧化二钒产品和含铝滤液，含铝滤液用于制作PAC。
其中五氧化二钒产品的五氧化二钒含量为：45%，钒回收率为85%
实施例4
一种从FCC废催化剂中回收钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.取FCC废催化剂100g，加入300g加入10%的盐酸溶液，90℃搅拌120min后过滤分离为350g含铝、镍、钒的滤液和50g硅铝滤渣；
S2.在滤液中加入碳酸钠调整PH值到1.1；
S3.加入5g铁粉除镍，在60℃下反应90min，然后过滤；
S4.在上步所得的350g滤液中加入2g高锰酸钾，常温反应5min；
S5.未加入五氧化二钒晶种，在60℃反应60min；
S6.过滤未得到滤渣，而得到的含铝滤液用于制作PAC。
该实施例不能得到五氧化二钒产品，钒回收率为0%
实施例5
一种从FCC废催化剂中回收钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.取FCC废催化剂100g，加入300g加入10%的盐酸溶液，90℃搅拌120min后过滤分离为350g含铝、镍、钒的滤液和50g硅铝滤渣；
S2.在滤液中加入碳酸钠调整PH值到0；
S3.加入5g铁粉除镍，在60℃下反应90min，然后过滤；
S4.在上步所得的350g滤液中加入2g高锰酸钾，常温反应5min；
S5.加入0.4g五氧化二钒晶种，在60℃反应60min；
S6.过滤得到1.5g五氧化二钒产品和含铝滤液，含铝滤液用于制作PAC。
其中五氧化二钒产品的五氧化二钒含量为：90%，钒回收率为56%
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。需注意的是，本发明中所未详细描述的技术特征，均可以通过本领域任一现有技术实现。
Claims (10)
1.一种从FCC废催化剂中回收钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.取FCC废催化剂，按照固液比1：（1.5-4）加入酸溶液，20℃-100℃下、搅拌60-180min，然后过滤分离为含铝、镍、钒的滤液和硅铝滤渣；
S2.在滤液中加入碱试剂调整PH值到0-1.5；
S3.按照滤液质量的1%-3%加入除镍剂，在40℃-90℃下反应30-90min，然后过滤；
S4.按照步骤S3所得滤液质量的0.1%-2%加入氧化剂，在常温下反应1-10min；
S5.加入滤液质量0.01%-1%的晶种，在20℃-100℃的条件下反应30min-180min；
S6.过滤得到五氧化二钒产品和含铝滤液。
2.根据权利要求1所述的从FCC废催化剂中回收钒的方法，其特征在于，步骤S1中，酸溶液的含量为5%-30%。
3.根据权利要求2所述的从FCC废催化剂中回收钒的方法，其特征在于，步骤S1中，酸溶液的含量为盐酸或硫酸溶液。
4.根据权利要求1所述的从FCC废催化剂中回收钒的方法，其特征在于，步骤S2中，碱试剂包括氢氧化钠、碳酸钠、氧化钙、氢氧化钙中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的从FCC废催化剂中回收钒的方法，其特征在于，步骤S3中，除镍剂的添加量为滤液质量的1%-3%。
6.根据权利要求5所述的从FCC废催化剂中回收钒的方法，其特征在于，步骤S3中，除镍剂为硫化钠、铁粉中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的从FCC废催化剂中回收钒的方法，其特征在于，步骤S4中，氧化剂包括双氧水、高锰酸钾、氧气、氯气、次氯酸钠、氯酸钠中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的从FCC废催化剂中回收钒的方法，其特征在于，步骤S5中，所述晶种为五氧化二钒晶种。
9.根据权利要求8所述的从FCC废催化剂中回收钒的方法，其特征在于，步骤S5中，加入滤液质量0.05%-0.2%的晶种。
10.根据权利要求1所述的从FCC废催化剂中回收钒的方法，其特征在于，步骤S6中，含铝滤液用于制作PAC。
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2021
- 2021-01-28 CN CN202110117731.4A patent/CN113005305A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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