CN113004805B

CN113004805B - 一种用于熔石英磁流变抛光的高效率抛光浆料及制备方法

Info

Publication number: CN113004805B
Application number: CN202110308106.8A
Authority: CN
Inventors: 叶敏恒; 李晓媛; 李启凯; 叶作彦; 潘金龙; 王超
Original assignee: Institute of Mechanical Manufacturing Technology of CAEP
Current assignee: Institute of Mechanical Manufacturing Technology of CAEP
Priority date: 2021-03-23
Filing date: 2021-03-23
Publication date: 2022-02-11
Anticipated expiration: 2041-03-23
Also published as: CN113004805A

Abstract

本发明公开一种用于熔石英磁流变抛光的高效率抛光浆料及制备方法，浆料包括如下质量百分比的组分：高活性纳米氧化铈颗粒2～5wt％，分散剂0.1～0.5％wt％，余量为去离子水；制备方法包括如下步骤：1)将分散剂置于去离子水中，采用匀浆机在2000r/min的转速下匀化10min获得分散液；2)将碱性调节剂置于1)的分散液中，继续匀化5min，与此同时调节pH值至7.5～12.0；3)pH值调节完毕后，向分散液中缓慢加入高活性氧化铈粉末，继续匀化30min。本发明的抛光浆料不仅可以显著提高对熔石英的去除效率，与此同时还能够保持熔石英的优异表面质量。

Description

一种用于熔石英磁流变抛光的高效率抛光浆料及制备方法

技术领域

本发明涉及精密加工技术领域，具体涉及一种用于熔石英磁流变抛光的高效率抛光浆料及制备方法。

背景技术

熔石英是广泛存在和应用的一种光学材料，具有透光性好、膨胀率低、理论抗激光损伤阈值高的性质，是现代超精密光学系统中的基础光学材料之一。熔石英光学元件具有十分广泛的应用领域，在芯片制造、能源动力、激光武器、航空航天、深空探测领域都发挥着极其重要的作用。当前随着不同超精密光学系统的性能要求越来越高，熔石英的尺寸和数量呈现大幅增长趋势，这对熔石英优质表面的加工效率提出了愈发苛刻的要求。

熔石英的表面及亚表面缺陷密度对其透光性及激光损伤阈值有较大影响，因此亟需采取超精密加工方式来获得优质表面。传统的化学机械抛光、环抛、小工具抛光方法能够获得很好的表面粗糙度，然而由于施加的压应力较大，容易使熔石英表面产生更多的亚表面缺陷。磁流变抛光作为一项新兴的抛光技术，其采用柔性抛光磨头进行抛光，所施加压应力极小，可有效去除亚表面缺陷。此外，磁流变抛光还是一种子口径抛光技术，利用计算机控制抛光头驻留时间可以实现快速修整表面面形。基于以上优点，磁流变抛光是目前熔石英超精密光学元件加工过程中不可或缺的一个环节。

磁流变抛光过程所施加的应力水平相对较低，这导致其材料去除效率也相对较低。现阶段，提升去除效率的方法往往还依赖于机床工艺参数的调控或者硬质磨粒的选取，而这些方法本质上还依赖于刚性的机械作用，去除效率提升的同时往往会恶化表面的质量。

目前，由于上述加工问题所面临的挑战，现有技术几乎没有针对熔石英光学材料在不恶化表面质量前提下提升去除效率的相关研究。

发明内容

现有技术中存在问题是磁流变抛光过程中，在提升去除效率的同时往往会恶化表面的质量，本发明目的在于提供一种用于熔石英磁流变抛光的高效率抛光浆料及制备方法，不仅可以显著提高对熔石英的去除效率，与此同时还能够保持熔石英的优异表面质量。

本发明通过下述技术方案实现：

一种用于熔石英磁流变抛光的高效率抛光浆料，包括如下质量百分比的组分：高活性纳米氧化铈颗粒2～5wt％，分散剂0.1～0.5％wt％，余量为去离子水。

高活性纳米氧化铈颗粒表面具有羟基和/或原子缺陷。

所述分散剂采用纤维素、气相氧化硅中的一种或两种。

高活性纳米氧化铈颗粒的粒径范围为50～100nm。

一种高活性纳米氧化铈颗粒的制备方法，包括以下步骤：1)将多晶氧化铈粉末取100mg置于500ml去离子水中，依次加入1～5M NaOH溶液和0.1～0.5M的H₂O₂溶液，启动搅拌器，在300rpm转速、10～40℃的环境温度、300～500r/min的转速下进行粉末均匀分散1～3h；2)分散完毕后，取以上包含氧化铈粉末的混合液体等份置于离心管中，每个离心管为100mL，启动离心机，在200r/min的离心速度下离心5min；3)离心完毕后，将上层分离清液收集，用pH计测量清液pH值，若为pH值未到达7～8范围内，则补充去离子水至每个离心管中液体混合物体积为100mL，重复步骤二中的离心步骤，反复多次，直至上清液pH值减至7～8范围；4)在上清液pH值为7～8范围内时，将上清液全部倾倒，将离心管置于烘箱中，在40～60℃下烘干6h；5)烘干完毕后，用药勺挖取离心管中固体，之后用玛瑙研钵将其研制粉末状待用。

一种用于熔石英磁流变抛光的高效率抛光浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将分散剂置于去离子水中，采用匀浆机在2000r/min的转速下匀化10min获得分散液；2)将碱性调节剂置于1)的分散液中，继续匀化5min，与此同时调节pH值至7.5～12.0；3)pH值调节完毕后，向分散液中缓慢加入高活性氧化铈粉末，继续匀化30min。

碱性调节剂采用氢氧化钠、氨水中的一种或两种。

一种用于熔石英磁流变抛光的抛光液，包括抛光浆料和磁性铁粉颗粒，抛光浆料和磁性铁粉颗粒的质量比为1:5。

本发明的抛光浆料，高活性氧化铈纳米颗粒表面具有的羟基或原子缺陷与熔石英表面迅速形成化学键，强化了磨粒对熔石英表面的亲和能力，因此可以极大的提升磁流变抛光熔石英的去除效率，与此同时还能够保持熔石英的优异表面质量。此外，分散剂可以保持高活性氧化铈纳米颗粒的分散性和悬浮稳定性，减少浆料长期保存时的团聚、沉降现象。

熔石英主要成分是氧化硅，在强碱性条件下容易被腐蚀造成更严重的表面质量恶化；而在更弱的碱性或中性条件下，抛光浆料中的高活性磨粒表面电位绝对值较小，容易自发团聚成大颗粒，不利于浆料体系的稳定，同时，较大粒径的磨粒会恶化熔石英表面质量；本发明针对上述问题，在浆料的制备过程中通过pH范围的调节，能够保证在具有极高的熔石英去除效率的同时，避免在抛光过程中出现表面过度腐蚀及抛光浆料聚沉的现象。

本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：

1、本发明一种用于熔石英磁流变抛光的高效率抛光浆料，高活性氧化铈纳米颗粒表面具有的羟基或原子缺陷与熔石英表面迅速形成化学键，强化了磨粒对熔石英表面的亲和能力，因此可以极大的提升磁流变抛光熔石英的去除效率，与此同时还能够保持熔石英的优异表面质量；

2、本发明一种用于熔石英磁流变抛光的高效率抛光浆料，具有的pH范围可以保证在提高熔石英去除效率的同时，避免在抛光过程中出现表面过度腐蚀及抛光浆料聚沉的现象；

3、本发明高活性氧化铈纳米颗粒的处理工艺，操作工艺简单、经济环保，使制得的氧化铈磨粒能够快速与熔石英表面形成化学键，提高界面亲和力，提升摩擦去除效率，能够在较小的机械应力条件下，获得较高的材料去除效率，有利于工业中的使用需求。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：

图1为本发明实施例1对熔石英表面进行磁流变抛光后的表面白光干涉图；

图2为本发明实施例2对熔石英表面进行磁流变抛光后的表面白光干涉图；

图3为本发明实施例3对熔石英表面进行磁流变抛光后的表面白光干涉图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。

实施例1

一种用于熔石英的高效率磁流变抛光液，首先制备抛光浆料，包括高活性纳米氧化铈磨粒和分散剂，其中纳米氧化铈占浆料质量的2.5wt％，粒径为60nm，分散剂占浆料质量的0.1wt％；然后将磁性铁粉颗粒与浆料按照1:5的质量比混合，随后用pH值调节剂将pH值调节至9.0，制备成磁流变抛光液成品。

实施例2

一种用于熔石英的高效率磁流变抛光液，首先制备抛光浆料，包括高活性纳米氧化铈磨粒和分散剂，其中纳米氧化铈占浆料质量的2.5wt％，粒径为80nm，分散剂占浆料质量的0.4wt％；然后将磁性铁粉颗粒与浆料按照1:5的质量比混合，随后用pH值调节剂将pH值调节至11，制备成磁流变抛光液成品。

实施例3

一种用于熔石英的高效率磁流变抛光液，首先制备抛光浆料，包括高活性纳米氧化铈磨粒和分散剂，其中纳米氧化铈占浆料质量的2.5wt％，粒径为100nm，分散剂占浆料质量的0.5wt％；然后将磁性铁粉颗粒与浆料按照1:5的质量比混合，随后用pH值调节剂将pH值调节至13，制备成磁流变抛光液成品。

对比例

当前普遍使用的商用QED公司C10+型氧化铈基磁流变抛光液。

采用上述实施例1-3和对比例制备的抛光液进行熔石英的磁流变抛光，包括以下步骤：

1)在抛光位移平台上放置熔石英光学元件，启动真空泵牢固吸附熔石英元件，在160r/min，24～26℃的抛光环境温度对熔石英进行抛光；磁流变抛光机采用中国工程物理研究院机械制造工艺研究所生产的抛光机；熔石英样品直径为50mm，厚度5mm，其纯度≥99.99％，熔石英的初始加工采用环抛技术，初始粗糙度均方根值为1.0nm；

2)对熔石英进行均匀抛光去除：设置工件与抛光轮间隙为0.3mm，设置磁流变抛光机床位移系统保持匀速，使工件表面所有位置都被抛光液抛光。

3)均匀去除之后，将工件从位移平台取下，用酒精冲洗干净熔石英表面，并且用吹风机吹干，在白光干涉仪(Taylor CII)测试下，测得表面粗糙度均方根值(Rq)。

4)利用磁流变抛光测试去除效率：首先用ZYGO激光干涉仪测得熔石英元件初始面形，控制磁流变抛光机床位移系统，设置与抛光液接触时间为3s，位移平台Z轴运动速度为1000mm/min，工件与抛光轮间隙为0.3mm，获取采样抛光斑。

5)将采完抛光斑的熔石英从位移平台上取下，用乙醇清洗直至表面无明显残留，用吹风机吹干熔石英表面；用ZYGO激光干涉仪测得提取抛光斑之后的面形，提取抛光斑前后的面形相减，获得抛光斑三维形貌，将抛光斑的最大深度与采斑时间相除获得去除效率。

如图1-图3所示，通过上述方法测得实施例1-3抛光液对熔石英进行抛光后的测试结果如下：

实施例1：熔石英的表面粗糙度Rq值在抛光之后为0.68nm，去除效率为5.8λ/min。

实施例2：熔石英的表面粗糙度Rq值在抛光之后为0.85nm，去除效率为6.5λ/min。

实施例3：熔石英的表面粗糙度Rq值在抛光之后为0.95nm，去除效率为6.2λ/min。

对比例：熔石英的表面粗糙度Rq值在抛光之后为0.90nm，去除效率为4.5λ/min。

从上述结果可以看出，本发明的实施例1-3制备的抛光液在保持对熔石英表面质量无明显恶化的前提下，实现了去除效率的显著提高，而对比例的抛光液去除效率明显低于本发明的抛光。本发明的高效率磁流变抛光料浆，极大的提升了磁流变抛光熔石英的去除效率，与此同时还能够保持熔石英的优异表面质量，有利于提升高精度熔石英的表面加工效率。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种用于熔石英磁流变抛光的高效率抛光浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）将分散剂置于去离子水中，采用匀浆机在2000r/min的转速下匀化10min获得分散液；2）将碱性调节剂置于1）的分散液中，继续匀化5min，与此同时调节pH值至7.5~12.0；3）pH值调节完毕后，向分散液中缓慢加入高活性氧化铈颗粒，继续匀化30min；所述抛光浆料各组分质量百分比为：高活性纳米氧化铈颗粒2~5wt%，分散剂0.1~0.5wt%，余量为去离子水；所述高活性纳米氧化铈颗粒的制备方法如下：1）取多晶氧化铈粉末置于去离子水中，依次加入NaOH溶液和H₂O₂溶液，启动搅拌器，进行粉末均匀分散；2）取步骤1）中包含氧化铈粉末的混合液体等份置于离心管中，启动离心机；3）离心完毕后，倒出上层清液，继续在离心管中加入去离子水对氧化铈粉末进行清洗，反复多次，直至上清液pH值减至7~8；4）将上清液全部倾倒，将离心管置于烘箱中烘干；5）烘干后研磨成粉末待用。

2.根据权利要求1所述的一种用于熔石英磁流变抛光的高效率抛光浆料的制备方法，其特征在于，碱性调节剂采用氢氧化钠、氨水中的一种或两种。

3.根据权利要求1所述的一种用于熔石英磁流变抛光的高效率抛光浆料的制备方法，其特征在于，高活性纳米氧化铈颗粒表面具有羟基和/或原子缺陷。

4.根据权利要求1所述的一种用于熔石英磁流变抛光的高效率抛光浆料，其特征在于，所述分散剂采用纤维素、气相氧化硅中的一种或两种。

5.根据权利要求1所述的一种用于熔石英磁流变抛光的高效率抛光浆料，其特征在于，高活性纳米氧化铈颗粒的粒径范围为50~100 nm。