CN113003684B - 一种利用粉煤灰同步制备氮化硅和铝铁钙基絮凝剂的方法及产品 - Google Patents

一种利用粉煤灰同步制备氮化硅和铝铁钙基絮凝剂的方法及产品 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用粉煤灰同步制备氮化硅和铝铁钙基絮凝剂的方法及其产品，该制备方法是粉煤灰为主要原料，通过加入盐酸和氢氧化钠，并经低温等离子体放电处置，低温等离子作用气氛为甲烷和氮气，同步制备氮化硅与铝铁钙基絮凝剂，制备过程简单。本方法制备的氮化硅最高纯度为96％，制备的铝铁钙基絮凝剂最高可去除印染废液中93％COD。

Description

一种利用粉煤灰同步制备氮化硅和铝铁钙基絮凝剂的方法及 产品
技术领域
本发明涉及一种利用粉煤灰同步制备氮化硅和铝铁钙基絮凝剂的方法及产品，属于粉煤灰资源化利用领域。
背景技术
利用煤燃烧发电过程中从除尘设备捕集下来的烟气中的细灰为粉煤灰。随着我国电力需求不断增加，粉煤灰排放量也逐年递增，到2024年预计将达到9.25亿吨。粉煤灰易与钙基材料或其他碱性金属氧化物发生水化反应生成具有胶凝特性的材料。因此，当前粉煤灰的资源化主要体现在建材领域。虽然目前我国粉煤灰的利用率有所提高，但在总利用率与利用途径方面仍然落后于发达国家。目前我国未被利用而闲置堆放的粉煤灰超过1亿吨，因此，迫切需要开发粉煤灰新的利用途径。
利用氮化硅粉末制备的氮化硅陶瓷因具有显著的抗侵蚀性能、抗热震性能及高温力学性能在越来越多的领域得到应用。氮化硅陶瓷的性能取决于氮化硅粉体的特性。在制备氮化硅陶瓷时对氮化硅粉体原料的纯度要求较高。若原料中杂质含量较高会使得氮化硅制品的力学性能大幅降低。当前，氮化硅粉体的制备方法主要包括固相反应法、液相反应法和气相反应法三种。使用这三种方法制备氮化硅，需要纯度较高的硅粉、二氧化硅或硅溶胶作为硅基原料，而无法以成分较为复杂的工业固体废弃物作为原料制备。
因此研发一种利用粉煤灰制备氮化硅的方法不仅可以拓展粉煤灰资源化利用新途径，而且还可以完善氮化硅制备技术。
发明内容
发明目的：本发明的第一目的是提供一种利用粉煤灰同步制备氮化硅和铝铁钙基絮凝剂的方法，本发明的第二目的是根据该方法制备得到的产品氮化硅和铝铁钙基絮凝剂。
技术方案：本发明所述一种利用粉煤灰同步制备氮化硅和铝铁钙基絮凝剂的方法，包括以下步骤：
(1)将粉煤灰研磨，得到粉煤灰细粉；
(2)对粉煤灰细粉进行低温等离子体放电，得到硅钝化粉煤灰；
(3)将盐酸水溶液和硅钝化粉煤灰混合，搅拌，过滤，得到的固体部分为氮化硅泥，液体部分为含铝铁钙水溶液；
(4)将氮化硅泥烘干，得到氮化硅；
(5)向铝铁钙水溶液中加入氢氧化钠，混合，搅拌，静置，得到聚合氯化铝铁钙絮凝浆；
(6)将聚合氯化铝铁钙絮凝浆烘干，研磨，得到铝铁钙基絮凝剂。
进一步地，步骤(1)中，所述研磨时间为2～12h。
进一步地，步骤(2)中，所述低温等离子体放电时间为0.5～4.5h，所述的低温等离子体放电功率为500kW～5MW，所述的低温等离子体放电作用气体为氮气和甲烷混合气体，其中，甲烷和氮气体积比为2.5～17.5:100。
进一步地，步骤(3)中，所述盐酸水溶液浓度为0.5～2.5M，所述盐酸水溶液与硅钝化粉煤灰液固比为0.5～2.5:1mL:g，所述搅拌时间为0.5～3.5h。
进一步地，步骤(4)中，所述烘干温度为50～250℃。
进一步地，步骤(5)中，所述氢氧化钠与铝铁钙水溶液固液比为0.5～4.5:100g:mL，所述静置时间为12～48h，所述聚合氯化铝铁钙絮凝浆pH为4～8。
进一步地，步骤(6)中，所述研磨时间为1～6h。
本发明所述的方法制备得到的产品氮化硅及铝铁钙基絮凝剂。
反应机理：将粉煤灰进行研磨，得到粉煤灰细粉，可进一步降低粉煤灰颗粒粒径，增加其比表面积。对粉煤灰细粉进行低温等离子体放电过程中，氮气和甲烷在放电通道中发生电离和解离，生成氮自由基、氢自由基、单质碳。氮自由基、氢自由基、单质碳可与粉煤细粉灰中的硅、铝氧化物反应生成氮化硅、氮化铝、水汽和一氧化碳。水汽易与氮化铝反应生成氢氧化铝和氨气。氨气可在放电通道中进一步发生解离并随后与氧化硅反应生成氮化硅和水汽，最终得到硅钝化粉煤灰。将盐酸水溶液和硅钝化粉煤灰混合后，搅拌过程中，硅钝化粉煤灰中氢氧化铝及铁、钙、镁、钛、硫等氧化物溶解到盐酸水溶液中并生成氯化铝、氯化钙、氯化铁、氯化镁等氯化物。将溶液过滤后获得固体部分为不溶于盐酸水溶液的氮化硅泥，后继烘干后即为氮化硅，过滤后的液体为铝铁钙水溶液。将铝铁钙水溶液和氢氧化钠混合、搅拌，静置过程中溶液中的氯化铝、氯化钙、氯化铁与氢氧根反应发生水解聚合，生成聚合氯化铝铁钙絮凝浆，烘干后研磨即为铝铁钙基絮凝剂。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：本发明以粉煤灰为原料加入盐酸和氢氧化钠，并通过低温等离子体放电，低温等离子体作用气氛为甲烷和氮气，同步制备氮化硅与铝铁钙基絮凝剂，制备过程简单。本方法制备的氮化硅最高纯度为96％，制备的铝铁钙基絮凝剂最高可去除印染废液中93％COD。
附图说明
图1为本发明制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
印染废液采样与基本性质说明：试验用印染废液取至绍兴某印染厂废液储槽中。该批次印染废液COD含量为1458mg/L。
实施例1低温等离子体放电时间对所制备氮化铝纯度和铝铁钙基絮凝剂吸附性影响
将粉煤灰研磨2h，得到粉煤灰细粉。对粉煤灰细粉分别进行低温等离子体放电0.25h、0.35h、0.45h、0.5h、2.5h、4.5h、5h、5.5h、6h，得到九组硅钝化粉煤灰，其中低温等离子体放电功率为500kW，低温等离子体作用气氛为氮气和甲烷混合气体，甲烷和氮气体积比为2.5:100。混合水和盐酸，配制0.5M的盐酸水溶液。按照液固比为0.5:1(L/g)分别称取盐酸水溶液和硅钝化粉煤灰，混合，搅拌0.5h，过滤，得到九组固体部分为氮化硅泥，得到九组液体部分为含铝铁钙水溶液。将氮化硅泥烘干，得到九组氮化硅，其中烘干温度为50℃。按照固液比0.5:100g:mL向铝铁钙水溶液中加入氢氧化钠，混合，搅拌至氢氧化钠完全溶解，静置12h，得到九组聚合氯化铝铁钙絮凝浆，其中聚合氯化铝铁钙絮凝浆pH为4。将聚合氯化铝铁钙絮凝浆烘干，研磨1h，得到九组铝铁钙基絮凝剂。
印染废液处理：按照固液比20:1(g/L)称取絮凝剂加入到印染废液中，搅拌30分钟，置于离心机中，5000rpm离心5分钟，固液分离，取上清液用于COD浓度检测。
COD浓度检测及COD去除率的计算：COD浓度按照国家标准《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(GB 11914-1989)进行测定。COD去除率按照公式(1)计算，其中RCOD为COD去除率，cc0和cct分别为生活垃圾渗滤液处置前和处置后的COD浓度(mg/L)。
Figure BDA0002957786530000031
氮化硅含量测定：本发明制备的氮化硅纯度按照《氮化硅材料相含量分析方法》(JC/T 2342-2015)进行测定。本实施例试验结果见表1。
表1 低温等离子体放电时间对所制备氮化铝纯度和铝铁钙基絮凝剂吸附性影响
Figure BDA0002957786530000041
由表1可看出，当低温等离子体放电时间小于0.5h，对粉煤灰细粉进行低温等离子体放电时间较短，氮气和甲烷在放电通道中发生电离和解离生成氮自由基和氢自由基效率降低，使得氮化铝生成量减少，后继溶解到盐酸水溶液中的硅增加，导致氮化铝纯度和铝铁钙基絮凝实现的COD去除率随着低温等离子体放电时间减少显著降低。当低温等离子体放电时间等于0.5～4.5h，对粉煤灰细粉进行低温等离子体放电过程中，氮气和甲烷在放电通道中发生电离和解离，生成氮自由基、氢自由基、单质碳。氮自由基、氢自由基、单质碳可与粉煤灰细粉中的硅、铝氧化物反应生成氮化硅、氮化铝、水汽和一氧化碳。水汽易与氮化铝反应生成氢氧化铝和氨气。氨气可在放电通道中进一步发生解离并随后与氧化硅反应生成氮化硅和水汽。最终，氮化铝纯度均大于87％，COD去除率均大于82％。当低温等离子体放电时间大于4.5h，低温等离子体放电时间过长，粉煤灰细粉中的钙发生氮化，生成氮化钙，而氮化钙在高温下易于和氮化硅反应生成氮化硅钙，同时粉煤灰细粉中的铝、铁、钛等元素会与氮化硅形成共熔体，从而导致氮化铝纯度和铝铁钙基絮凝实现的COD去除率随着低温等离子体放电时间进一步增加而显著降低。因此，结合效益与成本，当低温等离子体放电时间等于0.5～4.5h，最有利于提高氮化铝纯度和铝铁钙基絮凝剂吸附性。
实施例2低温等离子体放电功率对所制备氮化铝纯度和铝铁钙基絮凝剂吸附性影响
将粉煤灰研磨7h，得到粉煤灰细粉。对粉煤灰细粉进行低温等离子体放电4.5h，其中低温等离子体放电功率分别为250kW、300kW、400kW、500kW、2.75MW、5MW、5.2MW、5.5MW、6MW，低温等离子体作用气氛为氮气和甲烷混合气体，甲烷和氮气体积比为10:100，得到九组硅钝化粉煤灰。混合水和盐酸，配制1.5M的盐酸水溶液。按照液体固体比为1.5:1(mL/g)分别称取盐酸水溶液和硅钝化粉煤灰，混合，搅拌2h，过滤，得到的固体部分为氮化硅泥，共九组，得到的液体部分为含铝铁钙水溶液，共九组。将氮化硅泥烘干，得到九组氮化硅，其中烘干温度为150℃。按照固液比2.5:100g:mL向铝铁钙水溶液中加入氢氧化钠，混合，搅拌至氢氧化钠完全溶解，静置30h，得到九组聚合氯化铝铁钙絮凝浆，其中聚合氯化铝铁钙絮凝浆pH为6。将聚合氯化铝铁钙絮凝浆烘干，研磨3.5h，得到九组铝铁钙基絮凝剂。
印染废液处理、COD浓度检测及COD去除率的计算、氮化硅含量测定均同实施例1。本实施例试验具体结果见表2。
表2 低温等离子体放电功率对所制备氮化铝纯度和铝铁钙基絮凝剂吸附性影响
Figure BDA0002957786530000051
由表2可以看出，当低温等离子体放电功率小于500kW，低温等离子体放电功率较小，氮气和甲烷在放电通道中发生电离和解离生成氮自由基和氢自由基效率降低，使得氮化铝生成量减少，后继溶解到盐酸水溶液中的硅增加，导致氮化铝纯度和铝铁钙基絮凝实现的COD去除率随着低温等离子体放电时间减少显著降低。当低温等离子体放电功率等于500kW～5MW，对粉煤灰细粉进行低温等离子体放电过程中，氮气和甲烷在放电通道中发生电离和解离，生成氮自由基、氢自由基、单质碳。氮自由基、氢自由基、单质碳可与粉煤灰细粉中的硅、铝氧化物反应生成氮化硅、氮化铝、水汽和一氧化碳。水汽易与氮化铝反应生成氢氧化铝和氨气。氨气可在放电通道中进一步发生解离并随后与氧化硅反应生成氮化硅和水汽。最终，氮化铝纯度均大于90％，COD去除率均大于85％。当低温等离子体放电功率大于5MW，低温等离子体放电功率过大，粉煤灰细粉中的钙发生氮化生成氮化钙，而氮化钙在高温下易于和氮化硅反应生成氮化硅钙，同时粉煤灰细粉中的铝、铁、钛等元素会与氮化硅形成共熔体，从而导致氮化铝纯度和铝铁钙基絮凝实现的COD去除率随着低温等离子体放电功率进一步增加而显著降低。因此，结合效益与成本，当低温等离子体放电功率等于500kW～5MW，最有利于提高氮化铝纯度和铝铁钙基絮凝剂吸附性。
实施例3甲烷和氮气体积比对所制备氮化铝纯度和铝铁钙基絮凝剂吸附性影响
将粉煤灰研磨12h，得到粉煤灰细粉。对粉煤灰细粉进行低温等离子体放电4.5h，其中低温等离子体放电功率为5MW，低温等离子体作用气氛为氮气和甲烷混合气体，甲烷和氮气体积比分别为1:100、1.5:100、2:100、2.5:100、10:100、17.5:100、18.5:100、19.5:100、20:100，得到九组硅钝化粉煤灰。混合水和盐酸，配制2.5M的盐酸水溶液。按照液体固体比为2.5:1(mL/g)分别称取盐酸水溶液和硅钝化粉煤灰，混合，搅拌3.5h，过滤，得到的固体部分为氮化硅泥，共九组，得到的液体部分为含铝铁钙水溶液，共九组。将氮化硅泥烘干，得到九组氮化硅，其中烘干温度为250℃。按照固液比4.5:100g:mL向铝铁钙水溶液中加入氢氧化钠，混合，搅拌至氢氧化钠完全溶解，静置48h，得到九组聚合氯化铝铁钙絮凝浆，其中聚合氯化铝铁钙絮凝浆pH为8。将聚合氯化铝铁钙絮凝浆烘干，研磨6h，得到九组铝铁钙基絮凝剂。
印染废液处理、COD浓度检测及COD去除率的计算、氮化硅含量测定均同实施例1。本实施例试验具体结果见表3。
表3 甲烷和氮气体积比对所制备氮化铝纯度和铝铁钙基絮凝剂吸附性影响
Figure BDA0002957786530000061
Figure BDA0002957786530000071
由表3可以看出，当甲烷和氮气体积比小于2.5:100，甲烷较少，在低温等离子体放电过程产生的氢自由基及单质碳较少，使得还原效率较低，氮化铝生成量减少，后继溶解到盐酸水溶液中的硅增加，导致氮化铝纯度和铝铁钙基絮凝实现的COD去除率随着甲烷和氮气体积比减少显著降低。当甲烷和氮气体积比等于2.5～17.5:100，对粉煤灰细粉进行低温等离子体放电过程中，氮气和甲烷在放电通道中发生电离和解离，生成氮自由基、氢自由基、单质碳。氮自由基、氢自由基、单质碳可与粉煤灰细粉中的硅、铝氧化物反应生成氮化硅、氮化铝、水汽和一氧化碳。水汽易与氮化铝反应生成氢氧化铝和氨气。氨气可在放电通道中进一步发生解离并随后与氧化硅反应生成氮化硅和水汽。最终，氮化铝纯度均大于93％，COD去除率均大于87％。当甲烷和氮气体积比大于17.5:100，氮化铝纯度和铝铁钙基絮凝实现的COD去除率随着甲烷和氮气体积比进一步增加变化不显著。因此，结合效益与成本，当甲烷和氮气体积比等于2.5～17.5:100，最有利于提高氮化铝纯度和铝铁钙基絮凝剂吸附性。
不同处置工艺对氮化铝纯度和COD去除率影响
实施例4
将粉煤灰研磨12h，得到粉煤灰细粉。对粉煤灰细粉进行低温等离子体放电4.5h，得到硅钝化粉煤灰，其中低温等离子体放电功率为5MW，低温等离子体作用气氛为氮气和甲烷混合气体，甲烷和氮气体积比为17.5:100。混合水和盐酸，配制2.5M的盐酸水溶液。按照液体固体比为2.5:1(mL/g)分别称取盐酸水溶液和硅钝化粉煤灰，混合，搅拌3.5h，过滤，得到的固体部分为氮化硅泥，得到的液体部分为含铝铁钙水溶液。将氮化硅泥烘干，得到氮化硅，其中烘干温度为250℃。按照固液比4.5:100g:mL向铝铁钙水溶液中加入氢氧化钠，混合，搅拌至氢氧化钠完全溶解，静置48h，得到聚合氯化铝铁钙絮凝浆，其中聚合氯化铝铁钙絮凝浆pH为8。将聚合氯化铝铁钙絮凝浆烘干，研磨6h，得到铝铁钙基絮凝剂。
对比例1
将粉煤灰研磨12h，得到粉煤灰细粉。对粉煤灰细粉进行低温等离子体放电4.5h，得到硅钝化粉煤灰，其中低温等离子体放电功率为5MW，低温等离子体作用气氛为氮气。混合水和盐酸，配制2.5M的盐酸水溶液。按照液体固体比为2.5:1(mL/g)分别称取盐酸水溶液和硅钝化粉煤灰，混合，搅拌3.5h，过滤，得到的固体部分为氮化硅泥，得到的液体部分为含铝铁钙水溶液。将氮化硅泥烘干，得到氮化硅，其中烘干温度为250℃。按照固液比4.5:100g:mL向铝铁钙水溶液中加入氢氧化钠，混合，搅拌至氢氧化钠完全溶解，静置48h，得到聚合氯化铝铁钙絮凝浆，其中聚合氯化铝铁钙絮凝浆pH为8。将聚合氯化铝铁钙絮凝浆烘干，研磨6h，得到铝铁钙基絮凝剂。
对比例2
将粉煤灰研磨12h，得到粉煤灰细粉。对粉煤灰细粉进行低温等离子体放电4.5h，得到硅钝化粉煤灰，其中低温等离子体放电功率为5MW，低温等离子体作用气氛为氮气和甲烷混合气体，甲烷和氮气体积比为17.5:100。按照液固比为2.5:1(mL/g)分别称取水和硅钝化粉煤灰，混合，搅拌3.5h，过滤，得到的固体部分为氮化硅泥，得到的液体部分为含铝铁钙水溶液。将氮化硅泥烘干，得到氮化硅，其中烘干温度为250℃。按照固液比4.5:100g:mL向铝铁钙水溶液中加入氢氧化钠，混合，搅拌至氢氧化钠完全溶解，静置48h，得到聚合氯化铝铁钙絮凝浆，其中聚合氯化铝铁钙絮凝浆pH为8。将聚合氯化铝铁钙絮凝浆烘干，研磨6h，得到铝铁钙基絮凝剂。
印染废液处理、COD浓度检测及COD去除率的计算、氮化硅含量测定均同实施例1。实施例4及对比例1和对比例2试验具体结果见表4。
表4 不同处置工艺对氮化铝纯度和COD去除率影响
不同处置工艺 氮化铝纯度 误差百分比 COD去除率 误差百分比
实施例4 96.32％ ±0.1％ 92.89％ ±0.1％
对比例1 34.56％ ±0.1％ 56.76％ ±0.1％
对比例2 59.34％ ±0.1％ 31.05％ ±0.1％
由表4结果可知，本发明方法实施例4制得的氮化铝纯度和COD去除率明显高于对比例1和对比例2，且实施例4制得的氮化铝纯度和COD去除率高于对比例1和对比例2的结果之和，说明低温等离子体放电作用气氛与加入的盐酸有协同增效作用。

Claims (6)

1.一种利用粉煤灰同步制备氮化硅和铝铁钙基絮凝剂的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将粉煤灰研磨，得到粉煤灰细粉；
（2）对粉煤灰细粉进行低温等离子体放电，得到硅钝化粉煤灰，所述低温等离子体放电时间为0.5~4.5h，所述的低温等离子体放电功率为500kW~5MW，所述的低温等离子体放电作用气体为氮气和甲烷混合气体，其中，甲烷和氮气体积比为2.5~17.5:100；
（3）将盐酸水溶液和硅钝化粉煤灰混合，搅拌，过滤，得到的固体部分为氮化硅泥，液体部分为含铝铁钙水溶液；
（4）将氮化硅泥烘干，得到氮化硅；
（5）向铝铁钙水溶液中加入氢氧化钠，混合，搅拌，静置，得到聚合氯化铝铁钙絮凝浆；
（6）将聚合氯化铝铁钙絮凝浆烘干，研磨，得到铝铁钙基絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的利用粉煤灰同步制备氮化硅和铝铁钙基絮凝剂的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述研磨时间为2~12h。
3.根据权利要求1所述的利用粉煤灰同步制备氮化硅和铝铁钙基絮凝剂的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述盐酸水溶液浓度为0. 5~2.5M，所述盐酸水溶液与硅钝化粉煤灰液固比为0.5~2.5:1mL/g，所述搅拌时间为0.5~3.5h。
4.根据权利要求1所述的利用粉煤灰同步制备氮化硅和铝铁钙基絮凝剂的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述烘干温度为50~250℃。
5.根据权利要求1所述的利用粉煤灰同步制备氮化硅和铝铁钙基絮凝剂的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述氢氧化钠与铝铁钙水溶液固液比为0.5~4.5:100g/mL，所述静置时间为12~48h，所述聚合氯化铝铁钙絮凝浆pH为4~8。
6.根据权利要求1所述的利用粉煤灰同步制备氮化硅和铝铁钙基絮凝剂的方法，其特征在于，步骤（6）中，所述研磨时间为1~6h。
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