CN112986482A - 用于氮化铝单晶抛光片（0001）面的极性面区分方法 - Google Patents

用于氮化铝单晶抛光片（0001）面的极性面区分方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于氮化铝单晶抛光片（0001）面的极性面区分方法，将100份去离子水中加入5~10份乙胺、15~30份6508异丙醇酰胺，使溶液混合均匀；将盛有混合溶液的烧杯置于加热台上，加热至60~70℃，用塑料镊子夹持将表面清洗后的（0001）面氮化铝双面抛光片放入烧杯之中，保持晶片两个抛光面与混合溶液充分接触，静置5~10分钟后将氮化铝抛光片取出；用去离子水冲洗干净，观察晶片的正反两个表面，其中仍保持光滑的为Al面，变粗糙的为N面。本发明的有益效果是：采用化学试剂腐蚀，并根据Al面和N面在试剂作用下的不同变化区分极性面，是一种较为理想的方法。

Description

用于氮化铝单晶抛光片（0001）面的极性面区分方法
技术领域
本发明涉及一种用于氮化铝单晶抛光片（0001）面的极性面区分方法，属于半导体材料的分析领域。
背景技术
氮化铝（AlN）单晶具有较大的禁带宽度，较高的击穿场强，热导率高、热稳定性好，在可见光DUV波段完全透明，在微电子、光电子领域具有广阔的应用前景。AlGaN/GaN高迁移率晶体管（HEMT）材料和器件在高频应用领域表现出优秀的性能 ，特别适用于下一代微波功率器件。
沿[0001]方向生长获得的氮化铝单晶晶锭，需经定向切割、研磨、抛光等加工过程，获得表面平坦化的表面为（0001）面的单晶抛光片，方可作为晶体生长及器件制备的衬底片使用。由于（0001）面为氮化铝晶体的极性面，切割过程断裂化学键的不同造成了晶片的两个表面最外层原子分别为Al原子和N原子，分别称为氮化铝单晶片的Al面和N面，且两个不同的极性面的电学、化学和力学性质不同，在作为衬底片使用时，一般应用的是表面为（0001）面的氮化铝单晶抛光片的Al面，因此需要在使用前确定晶片正反两面中哪一面是Al面。
传统的方法是根据以往的生长经验，总结出氮化铝晶体的Al面法线的正方向是与晶体沿[0001]晶向的生长方向相同还是相反，再加以标记。或者根据研磨或抛光过程中Al面的厚度去除速率小于N面的特点加以区分。由于双面抛光后，表面为（0001）面的氮化铝单晶片的Al面和N面在外观及显微形貌上完全一致，因此在之前未进行标记的情况下，无法通过观察进行极性面区分。若采用再次研磨抛光的方法，则势必减少晶片厚度。刘理想在《自发形核生长的AlN单晶湿法腐蚀研究》中提出了一种采用熔融态的KOH和NaOH对AlN晶片（0001）面进行腐蚀的方法。此方法需采用扫描电镜对腐蚀后AlN晶片进行观察，并根据Al面和N面上位错的形态和密度的不同对极性面加以区分，过程较为繁琐。且采用熔融状态下的强碱在镍坩埚中进行腐蚀，实验温度高达180℃~360℃，过程中强碱可能对操作人员造成伤害。腐蚀后的晶片Al面、N面均显示出位错的六边形腐蚀坑形貌，需要对晶片的两个表面进行再次研磨才能去除。目前的研究中暂无仅采用溶液进行腐蚀并通过肉眼对AlN晶片（0001）极性面进行区分的方法，因此亟需一种简单省时，危险性小且对晶片抛光面损伤较小的方法，对AlN抛光片（0001）的极性加以区分，确定Al面、N面。
发明内容
鉴于现有技术的状况，本发明提出了一种用于氮化铝单晶抛光片（0001）面的极性面区分方法，采用6508异丙醇酰胺（C16H53O3N）与乙胺（C2H7N）按一定比例混合后的水溶液在一定温度下对（0001）面氮化铝抛光面进行腐蚀，并根据Al面和N面的表面所呈现的不同形貌对极性面加以区分。应用此方法对晶片腐蚀后，溶液与氮化铝N面发生络合反应生成络合物[Al(NH3)2]N，附着在N面表面使之转化为粗糙表面，而Al面并无明显变化，极性面得以区分。
本发明为达到上述目的采用的技术方案是：一种用于氮化铝单晶抛光片（0001）面的极性面区分方法，具体步骤如下：
将乙胺、6508异丙醇酰胺和去离子水按一定体积比混合成混合溶液，混合比例为在100份去离子水中加入5~10份乙胺、15~30份6508异丙醇酰胺，并用玻璃棒进行搅拌，使溶液混合均匀；
将盛有混合溶液的烧杯置于加热台上，加热至60~70℃，用塑料镊子夹持将表面清洗后的（0001）面氮化铝双面抛光片放入烧杯之中，使氮化铝抛光片整体浸入至混合溶液的液面之下，并保持晶片两个抛光面与混合溶液充分接触，静置5~10分钟后将氮化铝抛光片取出；
用去离子水冲洗干净，观察晶片的正反两个表面，其中仍保持光滑的为Al面，变粗糙的为N面。
本发明的有益效果是：本发明采用化学试剂腐蚀，并根据Al面和N面在试剂作用下的不同变化区分极性面，是一种较为理想的方法。
即，本发明采用乙胺和6508异丙醇的混合水溶液对在60~70℃下单晶抛光片正反两个表面进行腐蚀，该方法操作简单有效，无需熔融强碱等腐蚀性极强的药品，对操作者危险性低，且进行5~10分钟腐蚀后AlN抛光片Al面和N面具有明显区别，其中仍保持光滑的为Al面，变粗糙的为N面，仅通过肉眼即可进行区分，方法高效且效果显著。区分过程仅对抛光片的N面形貌有所改变，之后若需对N面进行还原，仅需采用原抛光工艺抛光5~10分钟，即可使N面完全复原，对单晶抛光片的损伤较小。
附图说明
图1为本发明腐蚀后保持抛光后状态的Al面的图像；
图2为本发明腐蚀后变得粗糙的N面的图像。
具体实施方式
实施例1，用于氮化铝单晶抛光片（0001）面的极性面区分方法，具体步骤如下：
1）.腐蚀液的配制
向200ml的烧杯中加入100ml去离子水，并依次加入5ml的乙胺、15ml的6508异丙醇酰胺，并用玻璃棒搅拌使其快速混合均匀。
2）.腐蚀液的加热
将盛有腐蚀液的烧杯置于加热台上，调节加热台温度为60℃，使用温枪进行测温。
3）.抛光片的腐蚀
待腐蚀液温度升高至60℃后，用塑料镊子加持待区分的(0001)面氮化铝单晶抛光片置于腐蚀液中，保证晶片的正反两面与腐蚀液充分接触，静置5分钟后取出晶片。
4）.极性面的判定
将腐蚀后的晶片取出，观察晶片的正反两面形貌，其中未发生明显变化，仍保持抛光后状态的为Al面，如图1所示，变得粗糙的面为N面，如图2所示。
实施例2，用于氮化铝单晶抛光片（0001）面的极性面区分方法，具体步骤如下：
1）.腐蚀液的配制
向200ml的烧杯中加入100ml去离子水，并依次加入10ml的乙胺、30ml的6508异丙醇酰胺，并用玻璃棒搅拌使其快速混合均匀。
2）.腐蚀液的加热
将盛有腐蚀液的烧杯置于加热台上，调节加热台温度为70℃，使用温枪进行测温。
3）.抛光片的腐蚀
待腐蚀液温度升高至70℃后，用塑料镊子加持待区分的(0001)面氮化铝单晶抛光片置于腐蚀液中，保证晶片的正反两面与腐蚀液充分接触，静置10分钟后取出晶片。
4）.极性面的判定
将腐蚀后的晶片取出，观察晶片的正反两面形貌，其中未发生明显变化，仍保持抛光后状态的为Al面，如图1所示；变得粗糙的面为N面，如图2所示。

Claims (1)

1.一种用于氮化铝单晶抛光片（0001）面的极性面区分方法，其特征在于，具体步骤如下：
将乙胺、6508异丙醇酰胺和去离子水按一定体积比混合成混合溶液，混合比例为在100份去离子水中加入5~10份乙胺、15~30份6508异丙醇酰胺，并用玻璃棒进行搅拌，使溶液混合均匀；
将盛有混合溶液的烧杯置于加热台上，加热至60~70℃，用塑料镊子夹持将表面清洗后的（0001）面氮化铝双面抛光片放入烧杯之中，使氮化铝抛光片整体浸入至混合溶液的液面之下，并保持晶片两个抛光面与混合溶液充分接触，静置5~10分钟后将氮化铝抛光片取出；
用去离子水冲洗干净，观察晶片的正反两个表面，其中仍保持光滑的为Al面，变粗糙的为N面。
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