CN112986225A - 一种用于检测高氯酸盐或氯酸盐的光化学传感水凝胶 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于检测高氯酸盐或氯酸盐的光化学传感水凝胶，该光化学传感水凝胶由三联吡啶铂（Ⅱ）配合物和水凝胶组成，该光化学传感水凝胶能够对高氯酸盐或氯酸盐的溶液、固体或痕量颗粒物进行现场一步式快速特异识别，发生颜色和磷光信号的变化。该光化学传感水凝胶提升了三联吡啶铂（Ⅱ）配合物溶液检测的灵敏性，简化了固体颗粒的检测步骤，实现一步式、主动式、即时性的检测，也实现了颗粒物的定量检测，拓展了三联吡啶铂（Ⅱ）配合物检测反阴离子的应用场景，为环境中水样及非制式爆炸物原料中的高氯酸根或氯酸根的检测提供有效技术手段。
Description
技术领域
本发明属于化学传感技术领域，提供了一种用于检测高氯酸盐或氯酸盐的光化学传感水凝胶。
背景技术
高氯酸盐和氯酸盐是制造烟火的重要原料，也是最常用的非制式爆炸物原料之一。采用高氯酸盐和氯酸盐作为原料成本低，容易获得，而且生产工艺简单。此外，高氯酸盐和氯酸盐易溶于水，是一种具有高度扩散性的持久性无机污染物，危害人体甲状腺功能。因此，高氯酸盐的现场检测，特别是复杂环境中痕量固态高氯酸盐的现场快速、超灵敏鉴定，对国土安全、法医学分析和环境监测具有重要意义。
目前，检测无机盐或阴离子的技术有离子迁移谱技术、便携式拉曼光谱技术、电化学方法等。然而这些技术存在设备昂贵，操作复杂且携带不便的缺点。光化学检测方法具有价廉、快速、灵敏、可视化、不依赖仪器、抗干扰性强等优点，是极具应用前景的现场检测方法。光化学方法包括比色和发光检测技术。然而，由于高氯酸盐和氯酸盐的配位能力弱，目前开发的用于检测高氯酸盐和氯酸盐的光学探针较少。常用有机染料不仅合成和提纯繁琐，而且其检测机制主要基于主客相互作用，如氢键、静电作用、范德华力和π-π相互作用等，极易受到溶液中水分子的干扰。另外，目前许多光学探针是淬灭型而非点亮型，导致抗干扰性差。此外，这些研究都专注于水溶液中高氯酸根和氯酸根的检测，对于空气中流动的或沉积在物体表面的痕量固体颗粒的直接检测很少关注。因此，开发响应快速，灵敏度高，特异性强且能够实现固体颗粒的一步快速检测高氯酸盐或氯酸盐光学传感器十分必要。
相比纯有机分子，过渡金属配合物具有制备简单，稳定性好，光学特性丰富，磷光寿命长和化学结构易于调控等特点，越来越广泛地应用于阴离子探测领域。平面四方结构的阳离子多吡啶铂(II)配合物有望成为检测高氯酸盐和氯酸盐点亮型探针。这主要是因为这类配合物1)固态晶体中有金属-金属相互作用和π-π相互作用，具有丰富的光物理和光化学性质；2)高氯酸根可以作为反阴离子触发溶液态的多吡啶铂(II)配合物发生自组装从而聚集沉降，在这个过程中金属-金属和π-π相互作用产生了，因此颜色和发光也发生了变化。但目前，对多吡啶铂(II)配合物的研究大多集中在晶体结构，抗癌活性以及有机发光器件，而对反阴离子的传感性能还没有系统的研究。利用多吡啶铂(II)配合物检测反阴离子，一个可预见的主要缺点就是灵敏度较低，因为不管是机器还是人眼对超分子聚集反应的视觉敏感度低于分子水平的反应。此外，如何在超分子自组装的基础上实现高氯酸盐或氯酸盐固体小颗粒的一步、超灵敏甚至定量检测仍然未知。
水凝胶是一种具有三维网络的半固态高分子材料，能够提供局部液相环境，是负载溶液态光化学探针的良好基质，也为其与高氯酸盐或氯酸盐固体小颗粒的接触提供了良好的场所；同时水凝胶网络结构能够限制产物的扩散，有利于提升光学信号的强度。本发明选择化学惰性极高的材料作为水凝胶骨架，直接负载溶液态三联吡啶铂(II)配合物，实现溶液态或固态高氯酸盐或氯酸盐的一步式高灵敏、准确、快速检测。
本发明开发了一种用于检测高氯酸盐或氯酸盐的光化学传感水凝胶。该光化学传感水凝胶一方面充分利用了高氯酸根或氯酸根能够快速引起溶液态三联吡啶铂(Ⅱ)盐阳离子发生自组装，生成具有特定颜色和磷光的固体产物，从而实现检测高氯酸根或氯酸根的比色和发光检测；另一方面充分利用了水凝胶的微区液态环境，实现痕量颗粒物的采样和检测一体化，以及利用了其网络结构阻碍并最终停止自组装产物在水凝胶中的扩散，实现检测灵敏度的提升以及固体颗粒物的定量检测。该光化学传感水凝胶具有灵敏、便携、可视化、特异性强、快速响应的优势，可用于环境和安检口等多种场所的现场检测工作。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种用于检测高氯酸盐或氯酸盐的光化学传感水凝胶，该光化学传感水凝胶由三联吡啶铂(Ⅱ)配合物和水凝胶组成，该光化学传感水凝胶能够对高氯酸盐或氯酸盐的溶液、固体或痕量颗粒物进行现场一步式快速特异识别，发生颜色和磷光信号的变化。该光化学传感水凝胶提升了三联吡啶铂(Ⅱ)配合物溶液检测的灵敏性，简化了固体颗粒的检测步骤，实现一步式、主动式、即时性的检测，比如擦拭式检测、对空气颗粒的吸附式检测等，也实现了颗粒物的定量检测，拓展了三联吡啶铂(Ⅱ)配合物检测反阴离子的应用场景，为环境中水样及非制式爆炸物原料中的高氯酸根或氯酸根的检测提供有效技术手段。
本发明所述的一种用于检测高氯酸盐或氯酸盐的光化学传感水凝胶，该光化学传感水凝胶由三联吡啶铂(Ⅱ)配合物和水凝胶组成，其中三联吡啶铂(Ⅱ)配合物为溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)、硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)、硝酸化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)或硝酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)；水凝胶为聚乙烯醇水凝胶或聚丙烯酰胺类水凝胶，具体操作按下列步骤进行：
a、制备三联吡啶铂(Ⅱ)配合物溶液：将硝酸化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)或硝酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)分别溶解于超纯水中，配制成0.1-5mM的溶液；
或将溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)、硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)分别溶解于溶剂为乙腈-水混合溶液、二甲基亚砜-水混合溶液或N,N-二甲基甲酰胺-水混合溶液中，配制成0.1-5mM的溶液，其中有机溶剂的含量为1-10％；
b、制备负载三联吡啶铂(Ⅱ)配合物的水凝胶：将水凝胶为聚乙烯醇水凝胶或聚丙烯酰胺类水凝胶放入10-50mL步骤a所配置的溶液中浸泡0.5-5小时，得到光化学传感水凝胶。
所述一种用于检测高氯酸盐或氯酸盐的光化学传感水凝胶的用途，将所得到的光化学传感水凝胶直接加到溶液态或固态的高氯酸盐或氯酸盐中，发生颜色变化和磷光点亮，响应时间在1s内。
所述光化学传感水凝胶一步式直接检测痕量高氯酸盐或氯酸盐小颗粒，光化学传感水凝胶上产生相应的比色和发光的圆点，圆点大则高氯酸盐或氯酸盐小颗粒相对大，圆点小则高氯酸盐或氯酸盐小颗粒相对小。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果是：
本发明所述的一种用于检测高氯酸盐或氯酸盐的光化学传感水凝胶，其中涉及到将该三联吡啶铂(Ⅱ)配合物载入水凝胶中制备光化学传感水凝胶，在保证三联吡啶铂(Ⅱ)配合物快速立显检测的同时，实现了一步式直接检测痕量高氯酸盐或氯酸盐小颗粒的目的，且光化学传感水凝胶上产生比色和发光信号的圆点的大小能反应出高氯酸盐或氯酸盐小颗粒的大小。该光化学传感水凝胶提升了三联吡啶铂(Ⅱ)配合物溶液检测的灵敏性，简化了固体颗粒的检测步骤，拓展了三联吡啶铂(Ⅱ)配合物检测反阴离子的应用场景，为环境中水样及非制式爆炸物原料中的高氯酸盐或氯酸盐的检测提供有效技术手段。
本发明所述的一种用于检测高氯酸盐或氯酸盐的光化学传感水凝胶，其中所述的三联吡啶铂(Ⅱ)配合物溶液可以直接用于检测高氯酸盐或氯酸盐，通过高氯酸根或氯酸根诱导溶液态的三联吡啶铂(Ⅱ)配合物发生自组装行为产生颜色变化和磷光点亮型检测。该配合物溶液制备简单、操作简便、反应条件温和，且响应速度快、特异性强、光学信号稳定清晰。
附图说明
图1为本发明在二甲基亚砜-水混合溶剂中，溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)浓度为3.5mM的检测试剂3mL，分别与20μL浓度为100mM的高氯酸钠水溶液和20μL浓度为100mM的氯酸钾水溶液反应后的磷光光谱图；
图2为本发明在二甲基亚砜-水混合溶剂中，溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)浓度为3.5mM的检测试剂3mL若干份，分别与30μL浓度为100mM的氟离子、氯离子、次氯酸根离子、溴离子、溴酸根离子、碘离子、碘酸根离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子、碳酸根离子、高氯酸根离子和氯酸根离子反应后的磷光图片；
图3为本发明在N,N-二甲基甲酰胺-水混合溶剂中，硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物浓度为1.3mM的检测试剂3mL，分别与20μL浓度为100mM的高氯酸钠水溶液和20μL浓度为100mM的氯酸钾水溶液反应后的紫外吸收磷光光谱图；
图4为本发明在N,N-二甲基甲酰胺-水混合溶剂中，硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物浓度为1.3mM的检测试剂3mL若干份，分别与30μL浓度为100mM的氟离子、氯离子、次氯酸根离子、溴离子、溴酸根离子、碘离子、碘酸根离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子、碳酸根离子、高氯酸根离子和氯酸根离子反应后的颜色和磷光图片；
图5为本发明的负载溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)的光化学传感水凝胶以及相等的溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物溶液分别检测5mL浓度为0μM、500μM、1000μM、2000μM、5000μM和1000μM高氯酸钠溶液的磷光照片；
图6为本发明的负载溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)的光化学传感水凝胶检测高氯酸钠小颗粒的磷光照片及高氯酸钠颗粒重量与最终扩散的圆点的直径大小的关系拟合图；
图7为本发明的负载硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)的光化学传感水凝胶检测高氯酸钠小颗粒的颜色照片、磷光照片及高氯酸钠颗粒重量与最终扩散的圆点的直径大小的关系拟合图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的说明，但本发明不限制于这些实施例。
实施例1
制备溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物溶液，直接用其检测高氯酸盐和氯酸盐：
称取0.206g的溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物，将溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物溶解于100mL溶剂为二甲基亚砜-水混合溶液中，二甲基亚砜含量为3％，配制成3.5mM的溶液，即可用于检测高氯酸盐和氯酸盐；
量取3mL溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物溶液2份，分别加入20μL的100mM的高氯酸钠水溶液和20μL的100mM的氯酸钾水溶液，反应前后的溶液分别在紫外灯下观察发光情况。用365nm紫外灯照射时，反应前的溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物溶液不发光，与高氯酸根或氯酸根反应后，在1s内立即发出橙红的光，进一步进行磷光光谱的测试，光谱数据如图1所示，加入高氯酸根或氯酸根后，在628nm处出现新的发射峰，表明该溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物溶液可实现快速磷光检测水中的高氯酸根或氯酸根；
溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物溶液检测高氯酸盐和氯酸盐的选择性：
用移液枪量取若干份3mL的实施例1中溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物溶液于试管中，再在其中分别加入30μL 100mM的常见阴离子为氟离子、氯离子、次氯酸根离子、溴离子、溴酸根离子、碘离子、碘酸根离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子和碳酸根离子，如图2所示，用365nm紫外灯照射时，其结果是这些离子均不能像氯酸根和高氯酸根一样使溶液发出橙红色的磷光，实际上，这些离子大多不能使溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)阳离子发生自组装行为，表明该试剂对氯酸根和高氯酸根具有良好的选择性；
溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物溶液检测高氯酸盐和氯酸盐的抗干扰性：
用移液枪量取若干份3mL的实施例1中溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物溶液于试管中，再在其中同时加入30μL浓度为100mM的高氯酸根和30uL浓度为100mM的其他阴离子如氟离子、氯离子、次氯酸根离子、溴离子、溴酸根离子、碘离子、碘酸根离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子和碳酸根离子，这些离子的存在并没有明显影响高氯酸根的橙红色磷光响应，表明该试剂对高氯酸根的具有良好的抗干扰性；
同样，用移液枪量取若干份3mL的实施例1中溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物溶液于试管中，再在其中同时加入30μL浓度为的氯酸根和30μL浓度为100mM的其他阴离子如氟离子、氯离子、次氯酸根离子、溴离子、溴酸根离子、碘离子、碘酸根离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子和碳酸根离子，这些离子的存在并没有明显影响氯酸根的橙红色磷光响应，表明该试剂对氯酸根的具有良好的抗干扰性。
实施例2
制备硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物溶液，直接用其检测高氯酸盐和氯酸盐：
称取0.0363g的硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物，将硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物溶解于100mL溶剂为N,N-二甲基甲酰胺-水混合溶液中，N,N-二甲基甲酰胺含量为1％，配制成1.3mM的溶液，即可用于检测高氯酸盐和氯酸盐；
量取3mL硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物溶液2份，分别加入20μL的100mM的高氯酸钠水溶液和20μL的100mM的氯酸钾水溶液，观察反应前后的溶液的颜色和发光情况。日光下，反应前的硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物溶液为透明的淡黄色溶液，与高氯酸根或氯酸根反应后，在1s内立即变为紫红色。用365nm紫外灯照射时，反应前的硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物溶液不发光，与高氯酸根或氯酸根反应后，在1s内立即发出红色的光；再进行紫外吸收光谱和磷光光谱的测试，如图3所示，紫外吸收光谱在加入高氯酸根或氯酸根后，在575nm处出现新的吸收峰，磷光光谱在加入高氯酸根或氯酸根后，在677nm处出现新的发射峰，表明该硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物溶液可实现快速比色和磷光检测水中的高氯酸根或氯酸根；
硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物溶液检测高氯酸盐和氯酸盐的选择性：
用移液枪量取若干份3mL的硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物溶液于试管中，再在其中分别加入30μL 100mM的常见阴离子如氟离子、氯离子、次氯酸根离子、溴离子、溴酸根离子、碘离子、碘酸根离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子和碳酸根离子，如图4所示，其结果是这些离子均不能像氯酸根和高氯酸根一样使溶液的颜色变为紫红额或者使其在365nm的紫外灯下发出红色的磷光，实际上，这些离子大多不能使硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)阳离子发生自组装行为，表明该试剂对氯酸根和高氯酸根具有良好的选择性；
硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物溶液检测高氯酸盐和氯酸盐的抗干扰性：
用移液枪量取若干份3mL的硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物溶液于试管中，再在其中同时加入30μL浓度为100mM的高氯酸根和30uL浓度为100mM的其他阴离子如氟离子、氯离子、次氯酸根离子、溴离子、溴酸根离子、碘离子、碘酸根离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子和碳酸根离子，溶液立即变为紫红色，在365nm紫外等下发出红色的光，表明这些离子的存在并没有明显影响高氯酸根的比色和磷光响应，表明该试剂对高氯酸根的具有良好的抗干扰性；
同样，用移液枪量取若干份3mL的硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物溶液于试管中，再在其中同时加入30μL浓度为的氯酸根和30μL浓度为100mM的阴离子如氟离子、氯离子、次氯酸根离子、溴离子、溴酸根离子、碘离子、碘酸根离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、硫酸根离子、磷酸根离子和碳酸根离子，溶液立即变为紫红色，在365nm紫外等下发出红色的光，表明这些离子的存在并没有明显影响氯酸根的比色和磷光响应，表明该试剂对氯酸根的具有良好的抗干扰性。
实施例3
负载溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物制备光化学传感水凝胶，直接用其检测水中的高氯酸盐和氯酸盐：
a、制备三联吡啶铂(Ⅱ)配合物溶液：
将溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物溶解于溶剂为乙腈-水混合溶液中，配制成0.1mM的溶液，其中有机溶剂的含量为10％；
b、制备负载三联吡啶铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶：
制备聚乙烯醇水凝胶：
称取15g聚乙烯醇固体加入到100mL溶剂为二甲基亚砜-水的混合溶液中，二甲基亚砜的含量为80％，将混合物在油浴中加热至温度140℃保持2小时，以获得完全溶解的聚乙烯醇溶液，然后冷却至60℃，在玻璃模具中注入聚乙烯醇溶液，并在温度-20℃下静置10小时，以形成高透明度的聚乙烯醇水凝胶，然后，将聚乙烯醇水凝胶在流动水中保持24小时，以彻底去除水凝胶中的二甲基亚砜；
制备光化学传感水凝胶：
将若干块长×宽×高为1×0.8×0.1cm的聚乙烯醇水凝胶胶放入10mL步骤a所配置的溶液中浸泡0.5小时，得到负载溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶；
检测水中的高氯酸根和氯酸根：
取负载溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶两块，在其上分别滴加20μL的100mM的高氯酸钠水溶液和20μL的100mM的氯酸钾水溶液，反应前后的光化学传感水凝胶分别在紫外灯下观察发光情况，用365nm紫外灯照射时，反应前的负载溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶不发光，与高氯酸根或氯酸根反应后，在1s内立即发出橙红的光，且发光强度明显比实施例1中的光强，表明该负载溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶能快速、高效、灵敏地检测水中的高氯酸根和氯酸根；
负载溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶，检测水中的高氯酸盐提升检测灵敏性：
取所得的负载溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶6块，将其分别放入5mL高氯酸钠浓度为0μM、500μM、1000μM、2000μM、5000μM和1000μM的溶液中，反应后在365nm紫外灯下观察，如图5所示，随着高氯酸根浓度升高，橙红色的磷光越来越明显，用移液枪量取0.08mL实施例1中的检测6份，将其分别放入5mL高氯酸钠浓度为0μM、500μM、1000μM、2000μM、5000μM和1000μM的溶液中，反应后在365nm紫外灯下观察，即使高氯酸根浓度高达1000μM，橙红色的磷光也不明显，表明光化学传感水凝胶能增强磷光信号，提升对高氯酸盐溶液检测的灵敏性；
负载溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物制备光化学传感水凝胶，直接用其检测高氯酸盐和氯酸盐小颗粒：
取1块所得的负载溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶，采用气枪将高氯酸钠小颗粒或者氯酸钾小颗粒吹到该光化学传感水凝胶上，在1s内立即产生橙红色或红色磷光的小圆点，其中检测高氯酸钠小颗粒的磷光照片如图6所示，颗粒较大的高氯酸钠颗粒，在光化学传感水凝胶上产生的圆点大；颗粒较小的高氯酸钠颗粒，在光化学传感水凝胶上产生的圆点也较小；高氯酸钠颗粒的重量与产生的圆点大小呈幂指数关系，表明该光化学传感水凝胶无需采样步骤，可直接、快速、定量检测检测高氯酸盐和氯酸盐颗粒；
负载溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物制备光化学传感水凝胶，直接用其检测鞭炮：
首先，掰开鞭炮外包装，暴露鞭炮的有效成分，取所得的负载溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶1块，直接用其擦拭鞭炮有效成分，在1s内立即有明亮的橙红色或红色磷光产生，表明鞭炮中有高氯酸盐或氯酸盐的存在；用该光化学传感水凝胶擦拭粉煤灰，未产生橙红色或红色磷光，表明粉煤灰中不含高氯酸盐或氯酸盐。
实施例4
负载硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物制备光化学传感水凝胶，直接用其检测水中高氯酸盐和氯酸盐：
a、制备三联吡啶铂(Ⅱ)配合物溶液：
将硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)溶解于溶剂为二甲基亚砜-水混合溶液中，配制成1mM的溶液，其中有机溶剂的含量为1％；
b、制备负载三联吡啶铂(Ⅱ)配合物的水凝胶：
制备聚丙烯酰胺水凝胶：
称取2.8g丙烯酰胺,784μL浓度为10g/L的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和200μL光引发剂2959溶解于20mL的去离子水中，然后，在混合溶液中通入15min氮气，可制得脱气的聚丙烯酰胺水凝胶预聚液；在玻璃模具中注入脱气的水凝胶预聚液，然后在365nm紫外灯下照射1h，得到聚丙烯酰胺水凝胶；
制备光化学传感水凝胶：
将若干块长×宽×高为1×1×0.1cm的聚丙烯酰胺类水凝胶放入30mL步骤a所配置的溶液中浸泡2小时，得到光化学传感水凝胶；
检测水中的高氯酸根或氯酸根：
取负载硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶两块，在其上分别滴加20μL的100mM的高氯酸钠水溶液和20μL的100mM的氯酸钾水溶液，观察反应前后的溶液的颜色和发光情况，日光下，反应前的负载硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶为透明的淡黄色，与高氯酸根或氯酸根反应后，1s内立即变为紫红色，且颜色明显比实施例2中的颜色深；用365nm紫外灯照射时，反应前的负载硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶不发光，与高氯酸根或氯酸根反应后，在1s内立即发出红色的光，且发光强度明显比实施例2中的光强，表明该负载硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶可实现快速、高效、灵敏的比色和磷光检测水中的高氯酸根或氯酸根；
负载硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物制备光化学传感水凝胶，直接用其检测高氯酸盐和氯酸盐小颗粒：
取1块所得的负载硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶，采用气枪将高氯酸钠小颗粒或者氯酸钾小颗粒吹到该光化学传感水凝胶上，在1s内立即产生许多紫红色的圆点，这些圆点在365nm紫外灯下发出红色磷光；其中检测高氯酸钠小颗粒的颜色照片和磷光照片如图7所示，颗粒较大的高氯酸钠颗粒，在光化学传感水凝胶上产生的圆点大；颗粒较小的高氯酸钠颗粒，在光化学传感水凝胶上产生的圆点也较小；高氯酸钠颗粒的重量与产生的圆点大小呈幂指数关系,表明该光化学传感水凝胶无需采样步骤，可直接、快速、定量检测检测高氯酸盐和氯酸盐颗粒；
负载硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物制备光化学传感水凝胶，直接用其检测鞭炮：
首先，掰开鞭炮外包装，暴露鞭炮的有效成分，取所得的负载硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶1块，直接用其擦拭鞭炮有效成分，该光化学传感水凝胶在1s内立即变为紫红色，并在365nm紫外灯下发出红色的磷光，表明鞭炮中有高氯酸盐或氯酸盐的存在；用该光化学传感水凝胶擦拭粉煤灰，未产生紫红色或在紫外灯下发出红色磷光，表明粉煤灰中不含高氯酸盐或氯酸盐。
实施例5
负载硝酸化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物制备光化学传感水凝胶，直接用其检测高氯酸盐和氯酸盐：
a、制备三联吡啶铂(Ⅱ)配合物溶液：
将硝酸化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)溶解于超纯水中，配制成2mM的溶液；
b、制备负载三联吡啶铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶：
制备聚乙烯醇水凝胶：
称取15g聚乙烯醇固体加入到100mL溶剂为二甲基亚砜-水的混合溶液中，二甲基亚砜的含量为80％，将混合物在油浴中加热至温度140℃保持2小时，以获得完全溶解的聚乙烯醇溶液，然后冷却至60℃，在玻璃模具中注入聚乙烯醇溶液，并在温度-20℃下静置10小时，以形成高透明度的聚乙烯醇水凝胶，然后，将聚乙烯醇水凝胶在流动水中保持24小时，以彻底去除水凝胶中的二甲基亚砜；
制备光化学传感水凝胶：
将聚乙烯醇水凝胶放入10mL步骤a所配置的溶液中浸泡1.5小时，得到负载硝酸化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶；
检测高氯酸根和氯酸根：
取负载硝酸化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶两块，在其上分别滴加20μL的100mM的高氯酸钠水溶液和20μL的100mM的氯酸钾水溶液；反应前，负载溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶在365nm紫外灯下不发光；与高氯酸根或氯酸根反应后，在1s内立即发出橙红色的光，且发光强度明显比实施例1中的光强，表明该负载硝酸化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶可实现快速、高效、灵敏的检测高氯酸根和氯酸根。
实施例6
负载硝酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物制备光化学传感水凝胶，直接用其检测高氯酸盐和氯酸盐：
a、制备三联吡啶铂(Ⅱ)配合物溶液：
将硝酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)溶解于超纯水中，配制成5mM的溶液；
b、制备负载三联吡啶铂(Ⅱ)配合物光化学传感水凝胶：
制备聚丙烯酰胺水凝胶：
称取2.8g丙烯酰胺,784μL浓度为10g/L的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和200μL光引发剂2959溶解于20mL的去离子水中，然后，在混合溶液中通入15min氮气，可制得脱气的聚丙烯酰胺水凝胶预聚液。在玻璃模具中注入脱气的水凝胶预聚液，然后在365nm紫外灯下照射1h，得到聚丙烯酰胺水凝胶；
制备光化学传感水凝胶：
将聚丙烯酰胺类水凝胶放入50mL步骤a所配置的溶液中浸泡5小时，得到负载硝酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶；
检测高氯酸根或氯酸根：
取负载硝酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶两块，在其上分别滴加20μL的100mM的高氯酸钠水溶液和20μL的100mM的氯酸钾水溶液；日光下，反应前的光化学传感水凝胶为透明的淡黄色，与高氯酸根或氯酸根反应后，在1s内立即变为紫红色，且颜色明显比实施例2中的颜色深，用365nm紫外灯照射时，反应前的光化学传感水凝胶不发光，与高氯酸根或氯酸根反应后，在1s内立即发出红色的光，且发光强度明显比实施例2中的光强，表明该负载硝酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶可实现快速、高效、灵敏的比色和磷光检测高氯酸根或氯酸根。
实施例7
负载硝酸化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物制备光化学传感水凝胶，直接用其检测高氯酸盐和氯酸盐：
a、制备三联吡啶铂(Ⅱ)配合物溶液：
将硝酸化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物溶解于超纯水中，配制成0.1mM的溶液；
b、制备负载三联吡啶铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶：
制备聚乙烯醇水凝胶：
称取15g聚乙烯醇固体加入到100mL溶剂为二甲基亚砜-水的混合溶液中，二甲基亚砜的含量为80％，将混合物在油浴中加热至温度140℃保持2小时，以获得完全溶解的聚乙烯醇溶液，然后冷却至60℃，在玻璃模具中注入聚乙烯醇溶液，并在温度-20℃下静置10小时，以形成高透明度的聚乙烯醇水凝胶，然后，将聚乙烯醇水凝胶在流动水中保持24小时，以彻底去除水凝胶中的二甲基亚砜；
制备光化学传感水凝胶：
将聚乙烯醇水凝胶放入20mL步骤a所配置的溶液中浸泡0.5小时，得到负载硝酸化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶；
检测高氯酸根和氯酸根：
取负载硝酸化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶两块，在其上分别滴加20μL的100mM的高氯酸钠水溶液和20μL的100mM的氯酸钾水溶液；反应前，负载溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶在365nm紫外灯下不发光；与高氯酸根或氯酸根反应后，在1s内立即发出橙红色的光，且发光强度明显比实施例1中的光强，表明该负载硝酸化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶可实现快速、高效、灵敏的检测高氯酸根和氯酸根。
实施例8
负载溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物制备光化学传感水凝胶，直接用其检测高氯酸盐和氯酸盐：
a、制备三联吡啶铂(Ⅱ)配合物溶液：
将溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)、溶解于溶剂为乙腈-水混合溶液中，配制成1mM的溶液，其中有机溶剂的含量为10％；
b、制备负载三联吡啶铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶：
制备聚丙烯酰胺水凝胶：
称取2.8g丙烯酰胺，784μL浓度为10g/L的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和200μL光引发剂2959溶解于20mL的去离子水中，然后，在混合溶液中通入15min氮气，可制得脱气的聚丙烯酰胺水凝胶预聚液，在玻璃模具中注入脱气的水凝胶预聚液，然后在365nm紫外灯下照射1h，得到聚丙烯酰胺水凝胶；
制备光化学传感水凝胶：
将聚丙烯酰胺类水凝胶放入20mL步骤a所配置的溶液中浸泡3小时，得到负载溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶；
检测高氯酸根和氯酸根：
取负载溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶两块，在其上分别滴加20μL的100mM的高氯酸钠水溶液和20μL的100mM的氯酸钾水溶液；反应前，负载溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶在365nm紫外灯下不发光；与高氯酸根或氯酸根反应后，在1s内立即发出橙红色的光，且发光强度明显比实施例1中的光强，表明该负载溴化溴·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶可实现快速、高效、灵敏的检测高氯酸根和氯酸根。
实施例9
负载硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物制备光化学传感水凝胶，直接用其检测高氯酸盐和氯酸盐：
a、制备三联吡啶铂(Ⅱ)配合物溶液：
将硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)溶解于溶剂为二甲基亚砜-水混合溶液中，配制成2mM的溶液，其中有机溶剂的含量为5％；
b、制备负载三联吡啶铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶：
制备聚乙烯醇水凝胶：
称取15g聚乙烯醇固体加入到100mL溶剂为二甲基亚砜-水的混合溶液中，二甲基亚砜的含量为80％，将混合物在油浴中加热至温度140℃保持2小时，以获得完全溶解的聚乙烯醇溶液，然后冷却至60℃，在玻璃模具中注入聚乙烯醇溶液，并在温度-20℃下静置10小时，以形成高透明度的聚乙烯醇水凝胶，然后，将聚乙烯醇水凝胶在流动水中保持24小时，以彻底去除水凝胶中的二甲基亚砜；
制备光化学传感水凝胶：
将聚乙烯醇水凝胶放入50mL步骤a所配置的溶液中浸泡5小时，得到负载硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶；
检测高氯酸根或氯酸根：
取负载硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶两块，在其上分别滴加20μL的100mM的高氯酸钠水溶液和20μL的100mM的氯酸钾水溶液；日光下，反应前光化学传感水凝胶为透明的淡黄色，与高氯酸根或氯酸根反应后，在1s内立即变为紫红色，且颜色明显比实施例2中的颜色深；用365nm紫外灯照射时，反应前的化学传感水凝胶不发光，与高氯酸根或氯酸根反应后，在1s内立即发出红色的光，且发光强度明显比实施例2中的光强，表明该负载硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶可实现快速、高效、灵敏的比色和磷光检测高氯酸根或氯酸根。
实施例10
负载硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物制备光化学传感水凝胶，直接用其检测高氯酸盐和氯酸盐：
a、制备三联吡啶铂(Ⅱ)配合物溶液：
将硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物溶解于溶剂为N,N-二甲基甲酰胺-水混合溶液中，配制成5mM的溶液，其中有机溶剂的含量为10％；
b、制备负载三联吡啶铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶：
制备聚丙烯酰胺水凝胶：
称取2.8g丙烯酰胺,784μL浓度为10g/L的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和200μL光引发剂2959溶解于20mL的去离子水中，然后，在混合溶液中通入15min氮气，可制得脱气的聚丙烯酰胺水凝胶预聚液。在玻璃模具中注入脱气的水凝胶预聚液，然后在365nm紫外灯下照射1h，得到聚丙烯酰胺水凝胶；
制备光化学传感水凝胶：
将聚丙烯酰胺类水凝胶放入40mL步骤a所配置的溶液中浸泡4小时，得到负载硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶；
检测高氯酸根或氯酸根：
取负载硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶两块，在其上分别滴加20μL的100mM的高氯酸钠水溶液和20μL的100mM的氯酸钾水溶液，日光下，反应前的光化学传感水凝胶为透明的淡黄色，与高氯酸根或氯酸根反应后，在1s内立即变为紫红色，且颜色明显比实施例2中的颜色深；用365nm紫外灯照射时，反应前的化学传感水凝胶不发光，与高氯酸根或氯酸根反应后，在1s内立即发出红色的光，且发光强度明显比实施例2中的光强，表明该负载硫氰酸化异硫氰根·(三联吡啶)合铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶可实现快速、高效、灵敏的比色和磷光检测高氯酸根或氯酸根。
综上，实施例3-10中制备的负载三联吡啶铂(Ⅱ)配合物的光化学传感水凝胶相比于实施例1-2中的三联吡啶铂(Ⅱ)配合物溶液，检测高氯酸根或氯酸根的效果更灵敏，且实现了固体小颗粒的一步式、主动式、即时和定量的检测。
Claims (3)
1.一种用于检测高氯酸盐或氯酸盐的光化学传感水凝胶，其特征在于该光化学传感水凝胶由三联吡啶铂（Ⅱ）配合物和水凝胶组成，其中三联吡啶铂（Ⅱ）配合物为溴化溴•（三联吡啶）合铂（Ⅱ）、硫氰酸化异硫氰根•（三联吡啶）合铂（Ⅱ）、硝酸化溴•（三联吡啶）合铂（Ⅱ）或硝酸化异硫氰根•（三联吡啶）合铂（Ⅱ）；水凝胶为聚乙烯醇水凝胶或聚丙烯酰胺类水凝胶，具体操作按下列步骤进行：
a、制备三联吡啶铂（Ⅱ）配合物溶液：将硝酸化溴•（三联吡啶）合铂（Ⅱ）或硝酸化异硫氰根•（三联吡啶）合铂（Ⅱ）分别溶解于超纯水中，配制成0.1-5 mM的溶液；
或将溴化溴•（三联吡啶）合铂（Ⅱ）、硫氰酸化异硫氰根•（三联吡啶）合铂（Ⅱ）分别溶解于溶剂为乙腈-水混合溶液、二甲基亚砜-水混合溶液或N,N-二甲基甲酰胺-水混合溶液中，配制成0.1-5 mM的溶液，其中有机溶剂的含量为1-10%；
b、制备负载三联吡啶铂（Ⅱ）配合物的水凝胶：将水凝胶为聚乙烯醇水凝胶或聚丙烯酰胺类水凝胶放入10-50 mL步骤a所配置的溶液中浸泡0.5-5小时，即得到光化学传感水凝胶。
2.如权利要求1所述一种用于检测高氯酸盐或氯酸盐的光化学传感水凝胶的用途，其特征在于，将所得到的光化学传感水凝胶直接加到溶液态或固态的高氯酸盐或氯酸盐中，发生颜色变化和磷光点亮，响应时间在1s内。
3.如权利要求2所述的用途，其特征在于，所述光化学传感水凝胶一步式直接检测痕量高氯酸盐或氯酸盐小颗粒，光化学传感水凝胶上产生相应的比色和发光的圆点，圆点大则高氯酸盐或氯酸盐小颗粒相对大，圆点小则高氯酸盐或氯酸盐小颗粒相对小。
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