CN112981558A - 静电纺丝装置及ZnO-PLGA-PCL抗菌纳米纤维膜的制备方法 - Google Patents

静电纺丝装置及ZnO-PLGA-PCL抗菌纳米纤维膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请提供一种静电纺丝装置及ZnO‑PLGA‑PCL抗菌纳米纤维膜的制备方法，该静电纺丝装置通过将贮液池设置为圆筒状，并且贮液池具有环设的侧壁以及底壁，侧壁的顶壁向内倾斜设置；恒流供液装保证贮液池内的纺丝液保持不溢出的临界状态，保证贮液池在电场的作用下产生尖端放电现象以使纺丝液产生射流以批量的进行纺丝；该制备方法采用上述的静电纺丝装置，以六氟异丙醇为溶剂，将聚己内酯和聚乳酸‑羟基乙酸共聚物加入六氟异丙醇中并搅拌，再加入纳米氧化锌和偶联剂，得到纺丝液，通过此纺丝液纺出的ZnO‑PLGA‑PCL抗菌纳米纤维膜具有较强的抗菌效果且易分解。

Description

静电纺丝装置及ZnO-PLGA-PCL抗菌纳米纤维膜的制备方法
【技术领域】
本申请涉及纳米纺丝领域，特别涉及一种静电纺丝装置及ZnO-PLGA-PCL抗菌纳米纤维膜的制备方法。
【背景技术】
目前，随着医疗器械的发展，放置在人体内的医用植入物(导管、支架、宫内节育器等)已被广泛应用。然而，此类材料常出现感染问题。因此，制备出一种可以减少生物膜形成，同时达到抗感染效果的医用材料成为目前研究的热点之一。
【申请内容】
本申请的目的在于提供一种静电纺丝装置及ZnO-PLGA-PCL抗菌纳米纤维膜的制备方法，实现批量生产具有抗感染效果的ZnO-PLGA-PCL抗菌纳米纤维膜。
本申请的目的是通过以下技术方案实现：一种静电纺丝装置，包括恒流供液装置、贮液池、接收装置以及高压静电发生器；
所述恒流供液装置与所述贮液池连通，为所述贮液池内提供所述纺丝液且使所述贮液池内的纺丝液保持不溢出的临界状态；
所述接收装置设置于所述贮液池上方，且所述接收装置通过接地导线与地面连接；
所述高压静电发生器与所述贮液池连接，使所述贮液池和所述接收装置之间形成电场；
其中，所述贮液池设置为圆筒状，其具有环设的侧壁以及底壁，所述侧壁的顶壁向内倾斜设置，所述贮液池顶端具有无密封遮挡的开口，所述贮液池在所述电场的作用下，侧壁的顶壁产生尖端放电，所述纺丝液通过尖端放电现象克服溶液张力形成射向所述电场的射流。
进一步的，所述静电纺丝装置还包括防溢液装置，所述防溢液装置具有空腔，所述贮液池沿所述静电纺丝装置高度方向上的投影位于所述空腔内。
进一步的，沿所述静电纺丝装置高度方向上，所述接收装置与所述贮液池之间的间距为15-20cm。
本申请还提供一种ZnO-PLGA-PCL抗菌纳米纤维膜的制备方法，采用上述所述的静电纺丝装置，包括以下步骤：
S1.提供聚己内酯、聚乳酸-羟基乙酸共聚物、纳米氧化锌、偶联剂以及六氟异丙醇，将所述聚己内酯和所述聚乳酸-羟基乙酸共聚物加入所述六氟异丙醇中并搅拌，再加入所述纳米氧化锌和所述偶联剂，得到纺丝液；
S2.将所述纺丝溶液放入静电纺丝装置中进行静电纺丝，得到抗菌纳米纤维膜。
进一步的，所述偶联剂采用一水合柠檬酸。
进一步的，步骤S2中，在所述静电纺丝前，将所述纺丝液超声震动20～40分钟。
进一步的，所述纳米氧化锌与偶联剂的质量比为10:3。
进一步的，所述纳米氧化锌与所述聚己内酯、聚乳酸-羟基乙酸共聚物之和的质量百分比为3～7％。
进一步的，所述聚己内酯、聚乳酸-羟基乙酸共聚物之和的浓度为11g/ml％。
进一步的，步骤S2中，在所述静电纺丝过程中，纺丝温度为25±3℃，湿度为50±5％。
与现有技术相比，本申请具有如下有益效果：
通过将贮液池设置为圆筒状，使其侧壁的顶壁向内倾斜设置，便于在电场中产生尖端放电现象，使纺丝液在尖端放电的作用下产生射流，进而实现批量纺丝的目的，有效提高纺丝效率；
以具有高挥发性的六氟异丙醇作为溶剂，具有良好的生物降解性、生物相容性和无毒性的聚己内酯(PCL)和可降解的聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)作为溶质，在六氟异丙醇溶剂再添加具有安全性高、持久性好等优点，同时原料来源广、价格低廉的纳米氧化锌(Nano-ZnO)和偶联剂制作纺丝液，是采用此纺丝液产生的ZnO-PCL-PLGA抗菌纳米纤维膜具有较强的抗菌效果且易分解。
【附图说明】
图1是本申请中静电纺丝装置的整体示意图。
图2是本申请实施例一中ZnO-PCL-PLGA抗菌纳米纤维膜的扫描电镜图。
【具体实施方式】
下面将结合附图对本申请的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
在本申请的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
此外，下面所描述的本申请不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。在本申请描述中，轴线方向与高度方向一致。
请参见图1，本申请提供一种静电纺丝装置100，包括恒流供液装置1、贮液池2、接收装置3以及高压静电发生器4；
恒流供液装置1与贮液池2通过导管连通，为贮液池2内提供纺丝液且使贮液池2内的纺丝液保持不溢出的临界状态；
接收装置3设置于贮液池2上方，可通过支架或其他方式固定，在此不做具体限定，沿静电纺丝装置100高度方向上，接收装置3与贮液池2之间的间距为15-20cm，本实施例中，接收装置3设置为平板，诚然，在其他实施例中，接收装置3也可设置为滚筒或其他形状，在此不做具体限定。
将高压静电发生器4与贮液池2连接，接收装置3通过接地导线5与地面连接，使贮液池2和接收装置3之间形成电场；
其中，贮液池2设置为圆筒状，其具有环设的侧壁21以及底壁，侧壁21的顶壁向内倾斜设置，贮液池2顶端具有无密封遮挡的开口，贮液池2在电场的作用下，侧壁21的顶壁211产生尖端放电，纺丝液通过顶壁211的尖端放电现象克服溶液张力形成射向电场的射流，带电射流在电场中受到电场力作用拉伸细化从而形成纳米纤维，最终被接收在接收装置3上，形成纳米纤维膜。
为防止贮液池2内的纺丝液溢出，静电纺丝装置100还包括防溢液装置6，防溢液装置6具有空腔61，贮液池2沿静电纺丝装置100高度方向上的投影位于空腔61内。本实施例中，为防止贮液池2在纺丝的过程中晃动，贮液池2靠近底壁的部分设置于空腔61且贮液池2与防溢液装置6过盈配合。
本申请还提供一种ZnO-PLGA-PCL抗菌纳米纤维膜的制备方法，采用上述静电纺丝装置100制作，ZnO-PLGA-PCL抗菌纳米纤维膜的制备方法的步骤包括：
S1.提供聚己内酯、聚乳酸-羟基乙酸共聚物、纳米氧化锌、偶联剂以及六氟异丙醇，将聚己内酯和聚乳酸-羟基乙酸共聚物加入六氟异丙醇中并搅拌，再加入纳米氧化锌和偶联剂，得到纺丝液；
S2.将纺丝溶液放入静电纺丝装置100中进行静电纺丝，得到抗菌纳米纤维膜。
具体的，步骤S1中，在制作纺丝液过程中，以具有高挥发性的六氟异丙醇作为溶剂，为纺丝液提供高挥发性，提高纳米纤维膜的制作速率和降低制作难度。向六氟异丙醇溶剂中添加聚己内酯(PCL)和聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)，保证通过纺丝液纺出纳米纤维的同时使纺出来的纳米纤维具有良好的安全无毒性和生物降解性，便于应用在生物医学领域。为提高纺丝液的纺丝效果，本实施例中，聚己内酯、聚乳酸-羟基乙酸共聚物的浓度为11g/ml％，诚然，在其他实施例中，聚己内酯、聚乳酸-羟基乙酸共聚物之和的浓度也可为其他，在此不做具体限定。
在聚己内酯(PCL)和聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)加入六氟异丙醇溶剂中充分搅拌后，再加入纳米氧化锌(Nano-ZnO)，和用于改善纳米氧化锌颗粒间团聚像的偶联剂，其中，因为纳米氧化锌是一种无机抗菌材料，具有安全性高、持久性好等优点，同时原料来源广、价格低廉，便于提高纳米纤维膜的抗菌能力的同时降低纳米纤维膜的制作成本，但因为纳米氧化锌径粒小、比表面积大，同时表面具有许多羟基，因而添加在聚合物中容易团聚，从而无法更好的发挥其作用，所以在制作纺丝液时添加偶联剂，使纳米氧化锌表面带有羧基、双键、环氧键或胺键，提升与基团间的相互作用，从而减少纳米颗粒的团聚，使纳米氧化锌的抗菌效果得以最大的发挥出来，从而保证ZnO-PLGA-PCL抗菌纳米纤维膜的抗菌效果。本实施例中，偶联剂采用一水合柠檬酸，诚然，在实施例中，偶联剂也可为其他，只需有效改善纳米氧化锌颗粒间团聚像即可，在此不做具体限定。
为保证偶联剂改善纳米氧化锌的团聚现象，纳米氧化锌与偶联剂的质量比为10:3。为保证用纺丝液制作ZnO-PLGA-PCL抗菌纳米纤维膜的效果，纺丝液内纳米氧化锌的质量与聚己内酯和聚乳酸-羟基乙酸共聚物之和的质量百分比优选为3～7％。
步骤S2中，在静电纺丝前，将纺丝液超声震动20～40分钟，使纺丝液混合均匀，在静电纺丝过程中，将纺丝温度控制在25±3℃，湿度控制在50±5％
下面将结合具体实施例来对本发明进行进一步详细说明。
实施例一
纺丝液配置：
称取1.98gPLGA，1.32gPCL，0.099g纳米氧化锌，0.0297g一水合柠檬酸溶于30ml六氟异丙醇中搅拌12h，搅拌至均匀透明的纺丝液，配置成浓度为11％的溶液。其中PLGA:PCL＝6:4,纳米氧化锌含量为3％，ZnO:CA＝10:3。
自由液面静电纺丝实验：
将配置好的纺丝液超声震动后倒入上述静电纺丝装置100内，调整设备，提供电压56Kv，纺丝距离为18cm，环境温度为稳定为25±3℃，湿度50±5％。
请参见图2，图2所示为本实施例所制备得到的ZnO-PLGA-PCL抗菌纳米纤维膜的扫描电镜图。
实施例二
本实施例通过改变实施例一中的纳米氧化锌含量，将纺丝液中纳米氧化锌含量依次调整为0％、3％、5％、7％，通过仪器观察制成的纳米纤维膜上的大肠杆菌和金黄葡萄菌，当纺丝液中加入纳米氧化锌后，通过仪器观察，制得的纳米纤维膜上的大肠杆菌和金黄葡萄菌数量明显减少。其中，与纺丝液中纳米氧化锌为0％相比，当纳米氧化锌含量分别为3％、5％和7％时，对大肠杆菌的抑菌率分别为95.3％、96.4％、96.9％，对金黄葡萄球菌的抑菌率分别为95.7％、96.2％、96.4％。
由此可知，当纺丝液中添加纳米氧化锌后，所制得的纳米纤维膜的抗菌效果得到明显的改善。
实施例三
本实施例通过逐一改变实施例一PLGA:PCL质量比值和/或电压值，所得的纳米纤维膜进行比较，如表一所示：
表1不同纺丝液组分参数下，抗菌纳米纤维膜产量
Figure BDA0002948319140000061
由此可知，当纺丝过程中的其他条件一定时，只改变PLGA:PCL的质量比值时，PLGA的比值含量越高，纳米纤维膜的产量越高；当纺丝过程中其他条件一定时，只改变静电纺丝装置100中的电压，当电压越高，纳米纤维膜的产量越高。
综上，通过聚己内酯(PCL)、聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)以及纳米氧化锌制成的纺丝液，纺出的ZnO-PLGA-PCL抗菌纳米纤维膜具有易生物分解且具有较强抗菌的效果，便于应用至生物医学等领域，且通过合理的聚己内酯(PCL)和聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)质量配比，可提高纳米纤维膜的产量；同时由于纳米氧化锌具有安全性高、持久性好等优点，同时原料来源广、价格低廉，相比于其他的抗菌纳米纤维膜，具有低成本的优势。
且本申请还提供一种可用于实现如权利要求1至7中任一项的ZnO-PLGA-PCL抗菌纳米纤维膜的制备方法的静电纺丝装置100，其中的贮液池2设置为圆筒状，使贮液池2侧壁21的顶壁向内倾斜设置，便于在电场中产生尖端放电现象，使纺丝液在尖端放电的作用下产生射流，简化静电纺丝装置100的同时提高纺丝的速率，使ZnO-PLGA-PCL抗菌纳米纤维膜得以批量制作。
上述仅为本申请的一个具体实施方式，其它基于本申请构思的前提下做出的任何改进都视为本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种静电纺丝装置，其特征在于：包括恒流供液装置、贮液池、接收装置以及高压静电发生器；
所述恒流供液装置与所述贮液池连通，为所述贮液池内提供所述纺丝液且使所述贮液池内的纺丝液保持不溢出的临界状态；
所述接收装置设置于所述贮液池上方，且所述接收装置通过接地导线与地面连接；
所述高压静电发生器与所述贮液池连接，使所述贮液池和所述接收装置之间形成电场；
其中，所述贮液池设置为圆筒状，其具有环设的侧壁以及底壁，所述侧壁的顶壁向内倾斜设置，所述贮液池顶端具有无密封遮挡的开口，所述贮液池在所述电场的作用下，侧壁的顶壁产生尖端放电，所述纺丝液通过尖端放电现象克服溶液张力形成射向所述电场的射流。
2.如权利要求1所述的静电纺丝装置，其特征在于：所述静电纺丝装置还包括防溢液装置，所述防溢液装置具有空腔，所述贮液池沿所述静电纺丝装置高度方向上的投影位于所述空腔内。
3.如权利要求2所述的静电纺丝装置，其特征在于：沿所述静电纺丝装置高度方向上，所述接收装置与所述贮液池之间的间距为15-20cm。
4.一种ZnO-PLGA-PCL抗菌纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，采用如权利要求1至3任一项所述的静电纺丝装置，包括以下步骤：
S1.提供聚己内酯、聚乳酸-羟基乙酸共聚物、纳米氧化锌、偶联剂以及六氟异丙醇，将所述聚己内酯和所述聚乳酸-羟基乙酸共聚物加入所述六氟异丙醇中并搅拌，再加入所述纳米氧化锌和所述偶联剂，得到纺丝液；
S2.将所述纺丝溶液放入静电纺丝装置中进行静电纺丝，得到抗菌纳米纤维膜。
5.如权利要求4所述的ZnO-PLGA-PCL抗菌纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述偶联剂采用一水合柠檬酸。
6.如权利要求4所述的ZnO-PLGA-PCL抗菌纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤S2中，在所述静电纺丝前，将所述纺丝液超声震动20～40分钟。
7.如权利要求4所述的ZnO-PLGA-PCL抗菌纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述纳米氧化锌与偶联剂的质量比为10:3。
8.如权利要求4所述的ZnO-PLGA-PCL抗菌纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述纳米氧化锌与所述聚己内酯、聚乳酸-羟基乙酸共聚物之和的质量百分比为3～7％。
9.如权利要求4所述的ZnO-PLGA-PCL抗菌纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述聚己内酯、聚乳酸-羟基乙酸共聚物之和的浓度为11g/ml％。
10.如权利要求4所述的ZnO-PLGA-PCL抗菌纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤S2中，在所述静电纺丝过程中，纺丝温度为25±3℃，湿度为50±5％。
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