CN112981555B - 一种疏密周期堆叠絮状纤维过滤材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种疏/密周期堆叠絮状纤维过滤材料的制备方法，其特征在于，采用上述静电纺丝装置，供液装置内装有纺丝液，在纺丝过程中通过调控交变电源，使得微型针式辅助电极带负电或正电，纺丝射流在靠近接收基板时受到吸引力或斥力，受到吸引力时，获得致密的絮状纤维过滤材料，受到斥力时，获得蓬松的絮状纤维过滤材料；根据需要规律性地调节交变电源，从而获得疏/密周期堆叠絮状纤维过滤材料。本发明提供了一种高效、便捷且具有催化功能的絮状纤维高温过滤材料的制备方法。

Description

一种疏密周期堆叠絮状纤维过滤材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种疏/密周期堆叠絮状纤维高温过滤材料的制备方法，属于空气过滤材料技术领域。
背景技术
随着我国社会的快速发展，工业冶金、钢铁、火力发电等带来的环境问题日益显著，对这些行业产生的烟尘进行过滤将是提高空气质量的关键。目前常用的空气过滤材料主要是玻璃纤维、聚苯硫醚、陶瓷纤维等，这些材料虽然具有高的耐温特性，但是其聚集体孔径大，难以对烟尘中微细颗粒(直径＞0.3μm)进行过滤；且其制备过程复杂，成本高。
静电纺制备的纳米纤维材料具有纤维直径小、孔径小、孔道结构可调等优势，其制备的纳米纤维膜可以对微细颗粒进行有效拦截。然而，静电纺纳米纤维膜主要是致密堆叠的二维膜材料，其容尘量低，仍无法满足高温烟尘过滤的需要。
为了解决上述问题，目前已有相关技术人员做了一些研究。
专利CN201911396614.5公开了《一种用于空气过滤的尼龙纳米纤维气凝胶材料及其制备方法》，专利CN201910057686.0公开了《一种聚酰亚胺纳米纤维气凝胶及其制备方法和应用》，专利CN201911421836.8公开了《一种微/纳米纤维气凝胶复合滤料的制备方法》，其均是通过将纳米纤维在水中进行分散、冷冻干燥、热交联等得到三维体型气凝胶材料，以此来提高材料的容尘量，但该材料制备过程复杂、制备周期长，且气凝胶大孔结构难以对灰尘中的微细颗粒进行有效拦截。
专利CN201510009971.7公开了《一种口罩用高效低阻纳米纤维空气过滤材料及其制备方法》，其在静电纺丝过程中通过蒸汽场补偿与控制技术，调控射流相分离速率来获得三维立体空腔材料，其虽具有高的容尘量，但是其孔径大，仍无法对微细颗粒进行有效拦截；且制备过程中的蒸汽场气流易使得射流紊乱，影响实际生产。专利CN201610381988.X公开了《一种具有梯度结构的粗细组合纳米纤维空气过滤材料的制备方法》，专利CN201610382452.X公开了《一种具有梯度结构的微珠/纳米纤维复合空气过滤材料及其制备方法》，其通过将微米层和纳米层进行热压复合来制备三维体型过滤材料，该材料孔隙率低，限制了容尘量的提高；同时，热压复合易损伤纳米纤维膜，导致过滤精度下降。
因此，开发一种容尘量高、过滤效果好且易于生产制备的絮状纤维高温过滤材料具有十分重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种高过滤效率、高容尘量、耐高温的絮状过滤材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种静电纺丝装置，包括与供液装置连接的喷丝头，喷丝头与高压电源连接，喷丝头下方设有接收基板，其特征在于，所述接收基板上设有微型针式辅助电极，微型针式辅助电极由阵列排布的金属针组成，金属针的一端设于接收基板上，另一端通过导线与交变电源连接；微型针式辅助电极在交变电源的控制下带负电或正电。
优选地，所述喷丝头为狭缝式喷丝头，其形状为线型、S型和环型中的任意一种或几种的组合；狭缝的宽度为0.1～0.6mm，长度为1～5cm。
优选地，所述微型针式辅助电极在接收基板上分布形状为矩形、菱形、三角形、圆形和六边形中的任意一种或几种的组合，相邻微型针式辅助电极的间距为10～50mm；微型针式辅助电极的针尖直径为0.01～0.1mm，针根直径为0.3～1mm，高度为5～15mm，其材质为铜、铝、铁、铜合金、铝合金或铁合金。
本发明还提供了一种疏/密周期堆叠絮状纤维过滤材料的制备方法，其特征在于，采用上述静电纺丝装置，供液装置内装有纺丝液，在纺丝过程中通过调控交变电源，使得微型针式辅助电极带负电或正电，纺丝射流在靠近接收基板时受到吸引力或斥力，受到吸引力时，获得致密的絮状纤维过滤材料，受到斥力时，获得蓬松的絮状纤维过滤材料；根据需要规律性地调节交变电源，从而获得疏/密周期堆叠絮状纤维过滤材料。
优选地，所述的纺丝液包括聚合物、具有催化功能的导电纳米颗粒及溶剂。
更优选地，所述的聚合物为聚酰亚胺、芳砜纶、聚酰胺、聚酰胺酰亚胺、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚醚醚酮和聚苯硫醚中的至少一种，其在纺丝液中的质量含量为6～20％，可耐温度200～300℃；所述的具有催化功能的导电纳米颗粒为碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯、导电二氧化锌、导电二氧化钛、导电二氧化铁、导电氧化铝和二氧化锰中的至少一种，其在纺丝液中的质量含量为0.005～0.02％(含量太高，影响纺丝效果；含量太低，导电效果不佳)，平均粒径为30～80nm(粒径太大溶液堵塞喷丝头，粒径太小溶液团聚)；所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、二甲亚砜、丙酮、乙醇、异丙醇和氯仿中的至少一种。
优选地，所述供液装置的灌注速度为0.05～100mL/h；所述高压电源的输出电压为20～100kV。
优选地，所述交变电源的输出电压为-3.6～3.6kV，正、负电压的转换周期为60～300s。
本发明还提供了上述疏/密周期堆叠絮状纤维过滤材料的制备方法制备的疏/密周期堆叠絮状纤维过滤材料。
优选地，所述的疏/密周期堆叠絮状纤维过滤材料由静电纺纳米纤维蓬松层、静电纺纳米纤维致密层交替排列而成；其中，静电纺纳米纤维致密层的厚度为1～5μm，孔径为500～1000nm；所述静电纺纳米纤维蓬松层的厚度为5～15mm，孔径为5～60μm。静电纺纳米纤维致密层厚度太厚，过滤阻力会增大，孔径太小，过滤阻力增加；孔径太大，过滤效率下降，其对微细颗粒物(粒径＞0.3μm)过滤效率超过99.97％；静电纺纳米纤维蓬松层厚度太薄，容尘量降低，厚度太大，絮状结构易坍塌)，孔径在5～60μm，容尘量可达300g/m2；材料耐温超过200℃，同时纤维中的导电催化纳米颗粒可对高温废气进行降解。
现有技术中絮状静电纺过滤材料是通过改变环境湿度来调控纺丝过程中射流的相分离速率，从而制备蓬松絮状材料，然而其对环境条件要求较高，且目前仅有聚苯乙烯、聚砜等少数低熔点聚合物可以用于制备絮状纳米纤维材料，限制了其在高温过滤领域的应用。
本发明通过在接收基板处引入微型针式辅助电极，使得沉积在接收基板上的纳米纤维周期性的带负电或正电，从而使靠近接收基板处的带正电射流产生吸引力F1或排斥作用力F2；受到吸引作用的射流紧密堆积形成致密层，受到排斥作用的射流无序堆积形成蓬松层。具体地，本发明设置了微型针式辅助电极，其由金属针阵列排布而成，金属针通过导线与交变电流相连接。在纺丝时间K1T(K1为1、3、5、7…)时间内，交变电流输出负电压，从而使得金属针电极带负电荷Q1，由于纺丝液中掺杂有导电的纳米颗粒，因而沉积在金属针电极上的纤维带负电Q1。因此，在纺丝时间K1T时间段，靠近接收基板的纺丝射流将受到电场力、重力和电荷吸引力共同作用，合力
Figure BDA0002935742530000041
其中，E是纺丝过程中的电场强度，Q2是纺丝射流所带的电荷量，m是纺丝射流的质量，d是纺丝射流与针式辅助电极表面沉积的纳米纤维间距离。当纺丝射流与沉积的纳米纤维无限接近时，纺丝射流受到大的吸引力，易于沉积在针式辅助电极表面形成致密层。在纺丝时间K2T(K2为2、4、6、8…)时间内，交变电流输出正电压，从而使得金属针电极带正电荷Q3，此时，靠近接收基板的纺丝射流将受到合力
Figure BDA0002935742530000042
当纺丝射流与沉积的纳米纤维无限接近时，纺丝射流受到大的排斥力，纤维易无规堆积形成蓬松层。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明的一种疏/密周期堆叠絮状纤维高温过滤材料的制备方法，可一步制备蓬松-致密-蓬松结构的静电纺絮状纳米纤维膜，制备工序方便、流程短。
(2)本发明的一种疏/密周期堆叠絮状纤维高温过滤材料的制备方法，制备的絮状纤维高温过滤材料在保证高的过滤前提下，可大幅提高材料的容尘量，提高了材料的使用寿命。
(3)本发明的一种疏/密周期堆叠絮状纤维高温过滤材料的制备方法，制备的絮状纤维高温过滤材料不仅可耐200℃以上的高温，还可对高温环境中产生的废气进行催化降解，有利于进一步清新空气。
附图说明
图1为本发明提供的疏/密周期堆叠絮状纤维过滤材料的制备装置的示意图；
图2为微型针式辅助电极的排列示意图；
图3为本发明提供的疏/密周期堆叠絮状纤维过滤材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
如图1、2所示，为各实施例所采用的制备装置的示意图，其包括与供液装置2连接的喷丝头3，喷丝头3与高压电源1连接，喷丝头3下方设有接收基板6，其特征在于，所述接收基板6上设有微型针式辅助电极5，微型针式辅助电极5由阵列排布的金属针组成，金属针的一端设于接收基板6上，另一端通过导线与交变电源4连接；微型针式辅助电极5在交变电源4的控制下带负电或正电。
所述喷丝头3为狭缝式喷丝头，其形状为线型、S型和环型中的任意一种或几种的组合；狭缝的宽度为0.1～0.6mm，长度为1～5cm。
所述微型针式辅助电极5在接收基板6上分布形状为矩形、菱形、三角形、圆形和六边形中的任意一种或几种的组合，相邻微型针式辅助电极5的间距为10～50mm；微型针式辅助电极5的针尖直径为0.01～0.1mm，针根直径为0.3～1mm，高度为5～15mm，其材质为铜、铝、铁、铜合金、铝合金或铁合金。
实施例1
一种疏/密周期堆叠絮状纤维过滤材料的制备方法：将纺丝液注入到静电纺丝装置中，在纺丝过程中通过调控接收基板6上针式辅助电极5带负电或正电，使得纺丝射流在靠近接收基板6时受到吸引力或斥力，从而一步获得蓬松-致密-蓬松周期堆叠絮状纤维高温过滤材料；纺丝液是由聚酰亚胺(含量为6wt％，耐温250℃)、碳纳米管(含量为0.02wt％，平均粒径为80nm)和N,N-二甲基甲酰胺组成。
静电纺丝装置由微型针式辅助电极5、交变电源4、供液装置2、狭缝式喷丝头3和高压电源1组成；微型针式辅助电极5由阵列排布的金属针组成，金属针的排布方式为六边形，材质为铜，相邻金属针之间隔距25mm，针尖直径为0.1mm，针根直径为0.3mm，高度为5mm。金属针大端安装在接收基板6上，小端通过导线与交变电源4相连接，交变电源4正电压为2.5kV，负电压为-2.5kV，正负电压转换周期T为100s。狭缝式喷丝头3通过导线与高压电源1(电压为30kV)相连接，喷丝头形状为直线型，狭缝宽度为0.2mm，长度为1cm；狭缝式喷丝3头流道与供液装置2相连通，供液装置2的供液速度为1ml/h
所制备的静电纺纳米纤维致密层厚度为1μm，孔径为500nm；蓬松层厚度为5mm，孔径为5μm。
实施例2
一种疏/密周期堆叠絮状纤维过滤材料的制备方法：将纺丝液注入到静电纺丝装置中，在纺丝过程中通过调控接收基板6上针式辅助电极5带负电或正电，使得纺丝射流在靠近接收基板6时受到吸引力或斥力，从而一步获得蓬松-致密-蓬松周期堆叠絮状纤维高温过滤材料；纺丝液是由芳砜纶(含量为20wt％，耐温300℃)、导电二氧化钛(含量为0.005wt％，平均粒径为30nm)和N,N-二甲基乙酰胺组成。
静电纺丝装置由微型针式辅助电极5、交变电源4、供液装置2、狭缝式喷丝头3和高压电源1组成；微型针式辅助电极5由阵列排布的金属针组成，金属针的排布方式为矩形，材质为铝，相邻金属针之间隔距10mm，针尖直径为0.01mm，针根直径为1mm，高度为15mm。金属针大端安装在接收基板6上，小端通过导线与交变电源4相连接，交变电源4正电压为3.6kV，负电压为-3.6kV，正负电压转换周期T为300s。狭缝式喷丝头3通过导线与高压电源1(电压为100kV)相连接，喷丝头形状为S型，狭缝宽度为0.1mm，长度为5cm；狭缝式喷丝头3流道与供液装置2相连通，供液装置2的供液速度为100ml/h
所制备的静电纺纳米纤维致密层厚度为5μm，孔径为1000nm；蓬松层厚度为15mm，孔径为60μm。
实施例3
一种疏/密周期堆叠絮状纤维过滤材料的制备方法：将纺丝液注入到静电纺丝装置中，在纺丝过程中通过调控接收基板6上针式辅助电极5带负电或正电，使得纺丝射流在靠近接收基板6时受到吸引力或斥力，从而一步获得蓬松-致密-蓬松周期堆叠絮状纤维高温过滤材料；纺丝液是由聚酰亚胺(含量为6wt％，耐温230℃)、导电二氧化铁(含量为0.02wt％，平均粒径为80nm)和N-甲基吡咯烷酮组成。
静电纺丝装置由微型针式辅助电极5、交变电源4、供液装置2、狭缝式喷丝头3和高压电源1组成；微型针式辅助电极5由阵列排布的金属针组成，金属针的排布方式为菱形，材质为铁，相邻金属针之间隔距50mm，针尖直径为0.1mm，针根直径为0.3mm，高度为10mm。金属针大端安装在接收基板6上，小端通过导线与交变电源4相连接，交变电源4正电压1.5kV，负电压为-1.5kV，正负电压转换周期T为100s。狭缝式喷丝头3通过导线与高压电源1(电压为80kV)相连接，喷丝头形状为环型，狭缝宽度为0.1mm，长度为5cm；狭缝式喷丝头3流道与供液装置2相连通，供液装置2的供液速度为100ml/h
所制备的静电纺纳米纤维致密层厚度为5μm，孔径为1000nm；蓬松层厚度为15mm，孔径为60μm。
实施例4
一种疏/密周期堆叠絮状纤维过滤材料的制备方法：将纺丝液注入到静电纺丝装置中，在纺丝过程中通过调控接收基板6上针式辅助电极5带负电或正电，使得纺丝射流在靠近接收基板6时受到吸引力或斥力，从而一步获得蓬松-致密-蓬松周期堆叠絮状纤维高温过滤材料；纺丝液是由聚酰胺酰亚胺(含量为10wt％，耐温200℃)、导电氧化铝(含量为0.015wt％，平均粒径为50nm)和N-甲基吡咯烷酮组成。
静电纺丝装置由微型针式辅助电极5、交变电源4、供液装置2、狭缝式喷丝头3和高压电源1组成；微型针式辅助电极5由阵列排布的金属针组成，金属针的排布方式为圆形，材质为铜合金，相邻金属针之间隔距30mm，针尖直径为0.1mm，针根直径为0.3mm，高度为11mm。金属针大端安装在接收基板6上，小端通过导线与交变电源4相连接，交变电源4正电压1kV，负电压为-1kV，正负电压转换周期T为150s。狭缝式喷丝头3通过导线与高压电源1(电压为60kV)相连接，喷丝头形状为S型，狭缝宽度为0.3mm，长度为1cm；狭缝式喷丝头3流道与供液装置2相连通，供液装置2的供液速度为20ml/h
所制备的静电纺纳米纤维致密层厚度为3μm，孔径为800nm；蓬松层厚度为10mm，孔径为40μm。
实施例5
一种疏/密周期堆叠絮状纤维过滤材料的制备方法：将纺丝液注入到静电纺丝装置中，在纺丝过程中通过调控接收基板6上针式辅助电极5带负电或正电，使得纺丝射流在靠近接收基板6时受到吸引力或斥力，从而一步获得蓬松-致密-蓬松周期堆叠絮状纤维高温过滤材料；纺丝液是由聚酰亚胺(含量为10wt％，耐温220℃)、导电氧化铝(含量为0.008wt％，平均粒径为40nm)和N,N-二甲基甲酰胺组成。
静电纺丝装置由微型针式辅助电极5、交变电源4、供液装置2、狭缝式喷丝头3和高压电源1组成；微型针式辅助电极5由阵列排布的金属针组成，金属针的排布方式为六边形，材质为铝合金，相邻金属针之间隔距13mm，针尖直径为0.05mm，针根直径为0.7mm，高度为13mm。金属针大端安装在接收基板6上，小端通过导线与交变电源4相连接，交变电源4正电压1.3kV，负电压为-1.3kV，正负电压转换周期T为200s。狭缝式喷丝头3通过导线与高压电源1(电压为50kV)相连接，喷丝头形状为线型，狭缝宽度为0.5mm，长度为3cm；狭缝式喷丝头3流道与供液装置2相连通，供液装置2的供液速度为60ml/h
所制备的静电纺纳米纤维致密层厚度为4μm，孔径为500nm；蓬松层厚度为8mm，孔径为30μm。
实施例6
一种疏/密周期堆叠絮状纤维过滤材料的制备方法：将纺丝液注入到静电纺丝装置中，在纺丝过程中通过调控接收基板6上针式辅助电极5带负电或正电，使得纺丝射流在靠近接收基板6时受到吸引力或斥力，从而一步获得蓬松-致密-蓬松周期堆叠絮状纤维高温过滤材料；纺丝液是由聚酰亚胺(含量为9wt％，耐温230℃)、导电氧化铝(含量为0.006wt％，平均粒径为45nm)和N,N-二甲基甲酰胺组成。
静电纺丝装置由微型针式辅助电极5、交变电源4、供液装置2、狭缝式喷丝头3和高压电源1组成；微型针式辅助电极5由阵列排布的金属针组成，金属针的排布方式为矩形，材质为铁合金，相邻金属针之间隔距14mm，针尖直径为0.07mm，针根直径为0.8mm，高度为6mm。金属针大端安装在接收基板6上，小端通过导线与交变电源4相连接，交变电源4正电压1kV，负电压为-1kV，正负电压转换周期T为250s。狭缝式喷丝头3通过导线与高压电源1(电压为40kV)相连接，喷丝头形状为线型，狭缝宽度为0.3mm，长度为4cm；狭缝式喷丝头3流道与供液装置2相连通，供液装置2的供液速度为30ml/h
所制备的静电纺纳米纤维致密层厚度为2μm，孔径为600nm；蓬松层厚度为11mm，孔径为40μm。
实施例7
一种疏/密周期堆叠絮状纤维过滤材料的制备方法：将纺丝液注入到静电纺丝装置中，在纺丝过程中通过调控接收基板6上针式辅助电极5带负电或正电，使得纺丝射流在靠近接收基板6时受到吸引力或斥力，从而一步获得蓬松-致密-蓬松周期堆叠絮状纤维高温过滤材料；纺丝液是由聚酰胺(含量为9wt％，耐温260℃)、导电二氧化钛(含量为0.015wt％，平均粒径为60nm)和四氢呋喃组成。
静电纺丝装置由微型针式辅助电极5、交变电源4、供液装置2、狭缝式喷丝头3和高压电源1组成；微型针式辅助电极5由阵列排布的金属针组成，金属针的排布方式为三角形，材质为铜，相邻金属针之间隔距15mm，针尖直径为0.07mm，针根直径为0.8mm，高度为6mm。金属针大端安装在接收基板6上，小端通过导线与交变电源4相连接，交变电源4正电压1.2kV，负电压为-1.2kV，正负电压转换周期T为200s。狭缝式喷丝头3通过导线与高压电源1(电压为30kV)相连接，喷丝头形状为S型，狭缝宽度为0.3mm，长度为4cm；狭缝式喷丝头3流道与供液装置2相连通，供液装置2的供液速度为30ml/h
所制备的静电纺纳米纤维致密层厚度为2.5μm，孔径为650nm；蓬松层厚度为10.5mm，孔径为45μm。
实施例8
一种疏/密周期堆叠絮状纤维过滤材料的制备方法：将纺丝液注入到静电纺丝装置中，在纺丝过程中通过调控接收基板6上针式辅助电极5带负电或正电，使得纺丝射流在靠近接收基板6时受到吸引力或斥力，从而一步获得蓬松-致密-蓬松周期堆叠絮状纤维高温过滤材料；纺丝液是由芳砜纶、聚四氟乙烯(聚合物含量为15wt％，耐温250℃)、导电二氧化钛(含量为0.015wt％，平均粒径为60nm)、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜组成。
静电纺丝装置由微型针式辅助电极5、交变电源4、供液装置2、狭缝式喷丝头3和高压电源1组成；微型针式辅助电极5由阵列排布的金属针组成，金属针的排布方式为三角形，材质为铜，相邻金属针之间隔距12mm，针尖直径为0.07mm，针根直径为0.9mm，高度为6mm。金属针大端安装在接收基板6上，小端通过导线与交变电源4相连接，交变电源4正电压1.8kV，负电压为-1.8kV，正负电压转换周期T为200s。狭缝式喷丝头3通过导线与高压电源1(电压为30kV)相连接，喷丝头形状为S型，狭缝宽度为0.3mm，长度为4cm；狭缝式喷丝头3流道与供液装置2相连通，供液装置2的供液速度为30ml/h
所制备的静电纺纳米纤维致密层厚度为3.5μm，孔径为750nm；蓬松层厚度为12.5mm，孔径为40μm。
实施例9
一种疏/密周期堆叠絮状纤维过滤材料的制备方法：将纺丝液注入到静电纺丝装置中，在纺丝过程中通过调控接收基板6上针式辅助电极5带负电或正电，使得纺丝射流在靠近接收基板6时受到吸引力或斥力，从而一步获得蓬松-致密-蓬松周期堆叠絮状纤维高温过滤材料；纺丝液是由聚酰胺酰亚胺、聚偏氟乙烯(聚合物含量为12wt％，耐温240℃)、碳纳米管(含量为0.015wt％，平均粒径为60nm)、N-甲基吡咯烷酮、乙醇组成。
静电纺丝装置由微型针式辅助电极5、交变电源4、供液装置2、狭缝式喷丝头3和高压电源1组成；微型针式辅助电极5由阵列排布的金属针组成，金属针的排布方式为菱形，材质为铁，相邻金属针之间隔距40mm，针尖直径为0.06mm，针根直径为0.4mm，高度为10mm。金属针大端安装在接收基板6上，小端通过导线与交变电源4相连接，交变电源4正电压1.5kV，负电压为-1.5kV，正负电压转换周期T为200s。狭缝式喷丝头3通过导线与高压电源1(电压为70kV)相连接，喷丝头形状为环型，狭缝宽度为0.1mm，长度为5cm；狭缝式喷丝头3流道与供液装置2相连通，供液装置2的供液速度为100ml/h
所制备的静电纺纳米纤维致密层厚度为3μm，孔径为900nm；蓬松层厚度为12mm，孔径为50μm。
实施例10
一种疏/密周期堆叠絮状纤维过滤材料的制备方法：将纺丝液注入到静电纺丝装置中，在纺丝过程中通过调控接收基板6上针式辅助电极5带负电或正电，使得纺丝射流在靠近接收基板6时受到吸引力或斥力，从而一步获得蓬松-致密-蓬松周期堆叠絮状纤维高温过滤材料；纺丝液是由芳砜纶、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(聚合物含量为15wt％，耐温270℃)、导电二氧化锌(含量为0.01wt％，平均粒径为30nm)、N,N-二甲基甲酰胺、氯仿组成。
静电纺丝装置由微型针式辅助电极5、交变电源4、供液装置2、狭缝式喷丝头3和高压电源1组成；微型针式辅助电极5由阵列排布的金属针组成，金属针的排布方式为矩形，材质为铝，相邻金属针之间隔距9mm，针尖直径为0.015mm，针根直径为2mm，高度为15mm。金属针大端安装在接收基板6上，小端通过导线与交变电源4相连接，交变电源4正电压为3kV，负电压为-3kV，正负电压转换周期T为150s。狭缝式喷丝头3通过导线与高压电源1(电压为100kV)相连接，喷丝头形状为S型，狭缝宽度为0.2mm，长度为5cm；狭缝式喷丝头3流道与供液装置2相连通，供液装置2的供液速度为200ml/h
所制备的静电纺纳米纤维致密层厚度为5μm，孔径为700nm；蓬松层厚度为12mm，孔径为50μm。
实施例11
一种疏/密周期堆叠絮状纤维过滤材料的制备方法：将纺丝液注入到静电纺丝装置中，在纺丝过程中通过调控接收基板6上针式辅助电极5带负电或正电，使得纺丝射流在靠近接收基板6时受到吸引力或斥力，从而一步获得蓬松-致密-蓬松周期堆叠絮状纤维高温过滤材料；纺丝液是由聚酰胺、聚醚醚酮(聚合物含量为16wt％，耐温260℃)、二氧化锰(含量为0.005wt％，平均粒径为25nm)、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇组成。
静电纺丝装置由微型针式辅助电极5、交变电源4、供液装置2、狭缝式喷丝头3和高压电源1组成；微型针式辅助电极5由阵列排布的金属针组成，金属针的排布方式为矩形，材质为铝，相邻金属针之间隔距10mm，针尖直径为0.01mm，针根直径为1mm，高度为15mm。金属针大端安装在接收基板6上，小端通过导线与交变电源4相连接，交变电源4正电压为3.6kV，负电压为-3.6kV，正负电压转换周期T为300s。狭缝式喷丝头3通过导线与高压电源1(电压为100kV)相连接，喷丝头形状为S型，狭缝宽度为0.1mm，长度为5cm；狭缝式喷丝头3流道与供液装置2相连通，供液装置2的供液速度为100ml/h
所制备的静电纺纳米纤维致密层厚度为2μm，孔径为600nm；蓬松层厚度为10mm，孔径为25μm。
实施例12
一种疏/密周期堆叠絮状纤维过滤材料的制备方法：将纺丝液注入到静电纺丝装置中，在纺丝过程中通过调控接收基板6上针式辅助电极5带负电或正电，使得纺丝射流在靠近接收基板6时受到吸引力或斥力，从而一步获得蓬松-致密-蓬松周期堆叠絮状纤维高温过滤材料；纺丝液是由聚酰亚胺、聚氯乙烯、聚苯硫醚(含量为10wt％，耐温220℃)、导电氧化铝(含量为0.008wt％，平均粒径为40nm)、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、异丙醇组成。
静电纺丝装置由微型针式辅助电极5、交变电源4、供液装置2、狭缝式喷丝头3和高压电源1组成；微型针式辅助电极5由阵列排布的金属针组成，金属针的排布方式为六边形，材质为铝合金，相邻金属针之间隔距11mm，针尖直径为0.04mm，针根直径为0.6mm，高度为13mm。金属针大端安装在接收基板6上，小端通过导线与交变电源4相连接，交变电源4正电压1.4kV，负电压为-1.4kV，正负电压转换周期T为200s。狭缝式喷丝头3通过导线与高压电源1(电压为60kV)相连接，喷丝头形状为线型，狭缝宽度为0.5mm，长度为3cm；狭缝式喷丝头3流道与供液装置2相连通，供液装置2的供液速度为60ml/h
所制备的静电纺纳米纤维致密层厚度为4μm，孔径为500nm；蓬松层厚度为9mm，孔径为35μm。
实施例13
一种疏/密周期堆叠絮状纤维过滤材料的制备方法：将纺丝液注入到静电纺丝装置中，在纺丝过程中通过调控接收基板6上针式辅助电极5带负电或正电，使得纺丝射流在靠近接收基板6时受到吸引力或斥力，从而一步获得蓬松-致密-蓬松周期堆叠絮状纤维高温过滤材料；纺丝液是由聚酰亚胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯(聚合为含量为15wt％，耐温200℃)、导电二氧化铁(含量为0.01wt％，平均粒径为40nm)、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡络烷酮、异丙醇组成。
静电纺丝装置由微型针式辅助电极5、交变电源4、供液装置2、狭缝式喷丝头3和高压电源1组成；微型针式辅助电极5由阵列排布的金属针组成，金属针的排布方式为六边形，材质为铜，相邻金属针之间隔距20mm，针尖直径为0.05mm，针根直径为0.5mm，高度为4mm。金属针大端安装在接收基板6上，小端通过导线与交变电源4相连接，交变电源4正电压为2.7kV，负电压为-2.7kV，正负电压转换周期T为200s。狭缝式喷丝头3通过导线与高压电源1(电压为75kV)相连接，喷丝头形状为直线型，狭缝宽度为0.3mm，长度为2cm；狭缝式喷丝3头流道与供液装置2相连通，供液装置2的供液速度为10ml/h
所制备的静电纺纳米纤维致密层厚度为3μm，孔径为800nm；蓬松层厚度为6mm，孔径为15μm。
实施例14
一种疏/密周期堆叠絮状纤维过滤材料的制备方法：将纺丝液注入到静电纺丝装置中，在纺丝过程中通过调控接收基板6上针式辅助电极5带负电或正电，使得纺丝射流在靠近接收基板6时受到吸引力或斥力，从而一步获得蓬松-致密-蓬松周期堆叠絮状纤维高温过滤材料；纺丝液是由聚酰胺酰亚胺(含量为15wt％，耐温250℃)、导电氧化铝(含量为0.02wt％，平均粒径为45nm)和N-甲基吡咯烷酮组成。
静电纺丝装置由微型针式辅助电极5、交变电源4、供液装置2、狭缝式喷丝头3和高压电源1组成；微型针式辅助电极5由阵列排布的金属针组成，金属针的排布方式为圆形，材质为铜合金，相邻金属针之间隔距20mm，针尖直径为0.1mm，针根直径为0.3mm，高度为15mm。金属针大端安装在接收基板6上，小端通过导线与交变电源4相连接，交变电源4正电压2kV，负电压为-2kV，正负电压转换周期T为250s。狭缝式喷丝头3通过导线与高压电源1(电压为40kV)相连接，喷丝头形状为S型，狭缝宽度为0.4mm，长度为1cm；狭缝式喷丝头3流道与供液装置2相连通，供液装置2的供液速度为80ml/h
所制备的静电纺纳米纤维致密层厚度为5μm，孔径为1000nm；蓬松层厚度为15mm，孔径为30μm。
实施例15
一种疏/密周期堆叠絮状纤维过滤材料的制备方法：将纺丝液注入到静电纺丝装置中，在纺丝过程中通过调控接收基板6上针式辅助电极5带负电或正电，使得纺丝射流在靠近接收基板6时受到吸引力或斥力，从而一步获得蓬松-致密-蓬松周期堆叠絮状纤维高温过滤材料；纺丝液是由聚酰胺酰亚胺(含量为20wt％，耐温220℃)、导电氧化铁(含量为0.012wt％，平均粒径为36nm)和N,N-二甲基乙酰胺组成。
静电纺丝装置由微型针式辅助电极5、交变电源4、供液装置2、狭缝式喷丝头3和高压电源1组成；微型针式辅助电极5由阵列排布的金属针组成，金属针的排布方式为圆形，材质为铜合金，相邻金属针之间隔距20mm，针尖直径为0.08mm，针根直径为0.3mm，高度为10mm。金属针大端安装在接收基板6上，小端通过导线与交变电源4相连接，交变电源4正电压3kV，负电压为-3kV，正负电压转换周期T为150s。狭缝式喷丝头3通过导线与高压电源1(电压为50kV)相连接，喷丝头形状为S型，狭缝宽度为0.2mm，长度为0.8cm；狭缝式喷丝头3流道与供液装置2相连通，供液装置2的供液速度为30ml/h
所制备的静电纺纳米纤维致密层厚度为3.5μm，孔径为900nm；蓬松层厚度为12mm，孔径为50μm。

Claims (9)

1.一种疏/密周期堆叠絮状纤维过滤材料的制备方法，采用一种静电纺丝装置，其包括与供液装置(2)连接的喷丝头(3)，喷丝头(3)与高压电源(1)连接，喷丝头(3)下方设有接收基板(6)，其特征在于，所述接收基板(6)上设有微型针式辅助电极(5)，微型针式辅助电极(5)由阵列排布的金属针组成，金属针的一端设于接收基板(6)上，另一端通过导线与交变电源(4)连接；微型针式辅助电极(5)在交变电源(4)的控制下带负电或正电；
供液装置(2)内装有纺丝液，在纺丝过程中通过调控交变电源(4)，使得微型针式辅助电极(5)带负电或正电，纺丝射流在靠近接收基板(6)时受到吸引力或斥力，受到吸引力时，获得致密的絮状纤维过滤材料，受到斥力时，获得蓬松的絮状纤维过滤材料；根据需要规律性地调节交变电源(4)，从而获得疏/密周期堆叠絮状纤维过滤材料。
2.如权利要求1所述的疏/密周期堆叠絮状纤维过滤材料的制备方法，其特征在于，所述喷丝头(3)为狭缝式喷丝头，其形状为线型、S型和环型中的任意一种或几种的组合；狭缝的宽度为0.1～0.6mm，长度为1～5cm。
3.如权利要求1所述的疏/密周期堆叠絮状纤维过滤材料的制备方法，其特征在于，所述微型针式辅助电极(5)在接收基板(6)上分布形状为矩形、菱形、三角形、圆形和六边形中的任意一种或几种的组合，相邻微型针式辅助电极(5)的间距为10～50mm；微型针式辅助电极(5)的针尖直径为0.01～0.1mm，针根直径为0.3～1mm，高度为5～15mm，其材质为铜、铝、铁、铜合金、铝合金或铁合金。
4.如权利要求1所述的疏/密周期堆叠絮状纤维过滤材料的制备方法，其特征在于，所述的纺丝液包括聚合物、具有催化功能的导电纳米颗粒及溶剂。
5.如权利要求4所述的疏/密周期堆叠絮状纤维过滤材料的制备方法，其特征在于，所述的聚合物为聚酰亚胺、芳砜纶、聚酰胺、聚酰胺酰亚胺、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚醚醚酮和聚苯硫醚中的至少一种，其在纺丝液中的质量含量为6～20％，可耐温度200～300℃；所述的具有催化功能的导电纳米颗粒为碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯、导电二氧化锌、导电二氧化钛、导电二氧化铁、导电氧化铝和二氧化锰中的至少一种，其在纺丝液中的质量含量为0.005～0.02％，平均粒径为30～80nm；所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、二甲亚砜、丙酮、乙醇、异丙醇和氯仿中的至少一种。
6.如权利要求1所述的疏/密周期堆叠絮状纤维过滤材料的制备方法，其特征在于，所述供液装置(2)的灌注速度为0.05～100mL/h；所述高压电源(1)的输出电压为20～100kV。
7.如权利要求1所述的疏/密周期堆叠絮状纤维过滤材料的制备方法，其特征在于，所述交变电源(4)的输出电压为-3.6～3.6kV，正、负电压的转换周期为60～300s。
8.权利要求1、4-7中任一项所述的疏/密周期堆叠絮状纤维过滤材料的制备方法制备的疏/密周期堆叠絮状纤维过滤材料。
9.如权利要求8所述的疏/密周期堆叠絮状纤维过滤材料，其特征在于，所述的疏/密周期堆叠絮状纤维过滤材料由静电纺纳米纤维蓬松层、静电纺纳米纤维致密层交替排列而成；其中，静电纺纳米纤维致密层的厚度为1～5μm，孔径为500～1000nm；所述静电纺纳米纤维蓬松层的厚度为5～15mm，孔径为5～60μm。
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