CN112979898A - 一种改性呋喃树脂的制备方法与应用 - Google Patents

一种改性呋喃树脂的制备方法与应用 Download PDF

Info

Publication number
CN112979898A
CN112979898A CN202110440418.4A CN202110440418A CN112979898A CN 112979898 A CN112979898 A CN 112979898A CN 202110440418 A CN202110440418 A CN 202110440418A CN 112979898 A CN112979898 A CN 112979898A
Authority
CN
China
Prior art keywords
furan resin
impregnation
graphite
resin
kettle
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202110440418.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112979898B (zh
Inventor
黄建峰
丁欣宇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nantong Jinsanjiao Graphite Making Co ltd
Nantong University
Original Assignee
Nantong Jinsanjiao Graphite Making Co ltd
Nantong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nantong Jinsanjiao Graphite Making Co ltd, Nantong University filed Critical Nantong Jinsanjiao Graphite Making Co ltd
Priority to CN202110440418.4A priority Critical patent/CN112979898B/zh
Publication of CN112979898A publication Critical patent/CN112979898A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112979898B publication Critical patent/CN112979898B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G16/00—Condensation polymers of aldehydes or ketones with monomers not provided for in the groups C08G4/00 - C08G14/00
    • C08G16/02—Condensation polymers of aldehydes or ketones with monomers not provided for in the groups C08G4/00 - C08G14/00 of aldehydes
    • C08G16/04—Chemically modified polycondensates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/46—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with organic materials
    • C04B41/48—Macromolecular compounds
    • C04B41/488—Other macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving unsaturated carbon-to-carbon bonds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C04B41/82—Coating or impregnation with organic materials
    • C04B41/83—Macromolecular compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种改性呋喃树脂的制备方法与应用，以异辛醇聚氧乙烯醚和五氧化二磷为原料直接进行酯化反应得异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯后再与十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇以及γ‑氨丙基三乙氧基硅烷进行复配，产生的协同效应，能有效使呋喃树脂得到改性，非常适宜于石墨材料与构件的浸渍且成本低效益高。本发明工艺方法简便，操作压力低，安全可靠，效果明显，不需催化剂，绿色环保。石墨材料与构件经改性呋喃树脂浸渍与热处理后增重率和耐压能力都得到显著提高，本发明可广泛应用于石墨设备生产与应用领域。

Description

一种改性呋喃树脂的制备方法与应用
技术领域
本发明属于呋喃树脂改性与应用技术领域，是一种浸渍石墨材料及构件的呋喃树脂改性与应用，具体涉及一种改性呋喃树脂的制备方法与应用。
背景技术
目前浸渍类不透性石墨材料及构件生产通用的浸渍剂是酚醛树脂，虽然酚醛树脂具有优良的耐酸性能，但酚醛树脂不耐碱。因此，酚醛树脂浸渍石墨材料及构件无法应用于碱性介质中，酚醛树脂浸渍的石墨设备不能处理各种碱性介质。呋喃树脂由于分子结构中含有呋喃环，具有突出的耐碱、耐酸、耐溶剂和耐热等优良性能，因而呋喃树脂被广泛应用于铸造生产中。由于呋喃树脂与酚醛树脂的理化性质差异很大，尤其与酚醛树脂相比呋喃树脂存在着粘度高密大、表面张力大、相容性不好、浸渍性能很差等缺陷，很难浸渍到石墨材料细小的孔隙中。为此，近年来，诸多研究单位与石墨设备生产企业一直致力于开发出实用于石墨材料及构件浸渍的呋喃树脂或者通过提高浸渍压力来解决，但是真正适用于石墨浸渍的呋喃树脂尚未开发出来，而提高浸渍压力则收效甚微，不仅浸渍后石墨的增重率得不到较明显的提高，而且容易带来生产安全事故。
申请专利号：201510165071.1，公开了一种可循环利用的呋喃树脂浸渍工艺，包括除尘干燥、抽真空、浸渍、固化冷却，并按照上述工艺步骤重复进行抽真空、浸渍、固化冷却，其中抽真空工艺是指抽真空至0.08Mpa，并保持2小时，浸渍中抽真空至0.6Mpa，并保持2小时，固化步骤是指160-180℃下固化保持1小时，并冷却至常温。该方案的呋喃树脂浸渍工艺，由于废除了泡酸工艺，使得呋喃树脂可以进行重复循环利用，降低了生产成本，提高了企业效益。但是该方案中没有公开呋喃树脂为何与石墨材料及构件能有效浸渍结合。
申请专利号：201710273261.4，公开了一种呋喃树脂浸渍石墨材料的热固化工艺，具有如下顺序的工艺步骤；石墨材料于155℃左右烘干6～24h，将呋喃树脂与中性固化剂进行混合，浸渍与反吐一次或数次，在聚合反应釜中4～8小时逐渐升温至120℃左右进行固化反应。其设备中的聚合反应釜上设置有爆破安全管道，其内部具有防爆盖。该方案的固化工艺具有节能、防爆、不宜腐蚀设备的优点，而且由于原材料中不使用酸性原料，易于保存重复使用。但是该方案中同样没有公开呋喃树脂为何与石墨材料及构件能有效浸渍结合。
发明内容
针对现有呋喃树脂存在的问题，本发明的目的在于提供一种改性呋喃树脂的制备方法，通过对呋喃树脂的改性及相应的制备方法使得呋喃树脂易于有效浸渍到石墨材料的孔隙中。
本发明的另一目的是提供一种改性呋喃树脂的应用；使得石墨材料及构件经改性呋喃树脂浸渍后具有突出的耐碱、耐酸、耐溶剂和耐热、耐压等优良性能，并应用于不透性石墨换热器、石墨吸收器、石墨吸收器、石墨反应器、石墨浓缩蒸器、石墨塔、石墨泵等不透性石墨制设备及管道管件和密封件。
一种改性呋喃树脂的制备方法与应用，该方法包括以下步骤：
(1)将异辛醇聚氧乙烯醚加入到反应容器中，保持温度45～55℃，边搅拌边按五氧化二磷:异辛醇聚氧乙烯醚=1:(3～4)的摩尔比，分三批缓慢加入五氧化二磷，五氧化二磷加完后升温至65～75℃反应3～4小时，加入相应于异辛醇聚氧乙烯醚质量的2.5～3.5%的水,反应0.6～1小时后降温至45～50℃，用20%的氢氧化钠溶液中和至pH值为6.5～7.5；加入聚乙二醇（加入量为异辛醇聚氧乙烯醚质量的10～15%）,搅拌0.5～1小时后加入十二烷基苯磺酸钠（加入量为异辛醇聚氧乙烯醚质量的15～20%），搅拌1～2小时，再加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷（加入量为异辛醇聚氧乙烯醚质量的16～18%）继续搅拌1～2小时后得改性剂。
(2)将呋喃树脂加入到搅拌容器中，常温下边搅拌边按呋喃树脂质量的8～10%加入按步骤(1)制备的改性剂，加完后继续搅拌1～2小时得改性呋喃树脂。
(3)按改性呋喃树脂的1.2%～1.8%质量分数将固化剂滴加（边搅拌边滴加）到树脂中，充分搅拌后待用。
(4)将石墨构件置于吊筐后放入浸渍釜中，保持石墨构件之间的间距不小于5mm，吊框底部与浸渍釜底内壁的间距不小于10mm。安装好浸渍釜上封头，保证密封。
（5）抽真空至最大（真空度≥0.096MPa），并保真空1～2小时。
（6）在真空状态下，将树脂浸渍液吸入浸渍釜内，使得树脂浸渍液液面高出石墨件100～150mm，关闭浸渍树脂入口阀，保持真空状态0.5～1小时。
（7）打开压缩空气入口阀，对浸渍釜加压至0.4～0.6MPa,并保持此压力4～5小时。
（8）利用釜内空气压力将树脂压回树脂贮槽，排空阀泄压后打开釜盖。取出吊筐，将石墨浸渍件干挂1～2小时。
（9）重复步骤（5）～（8）进行第二次浸渍。
（10）将经二次浸渍干挂后的石墨浸渍件置入热处理釜中，固定好釜上封头后缓慢加压，压力达到0.4～0.6MPa后，关闭进气阀门，停止加压并保压。
（11）在保压状态下，按下述设定的程序进行热处理：
从室温按10～12℃/小时的升温速率升温至80℃后保温0.3～0.5小时，按3～5℃/小时的升温速率升温至120～130℃后保温24～28小时，按逆向程序降温至室温。
（12）将经热处理过后的石墨构件取出，表面车削0.1～0.2毫米后按照步骤(4)～（8）进行第三次浸渍，再按步骤（10）～（11）进行热处理后取出，即得改性呋喃树脂浸渍不透性石墨件。
本发明的优点是呋喃树脂改性后渗透性能显著提高，改性树脂不仅能便于浸渍到石墨材料细小的孔隙中，而且与石墨基材相容性较好，显示了良好的耐压能力。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而非限制本发明的范围。因此，在阅读了本发明讲授的内容后，本领域技术人员可以对本发明进行各种修改或等同替换，但这些等价形式同样落于本发明的权利要求范围之内。
实施例1
将12kg的异辛醇聚氧乙烯醚加入到反应釜中，加热至45℃后保温。边搅拌边将1.86kg的五氧化二磷分三批缓慢加入反应釜中，控制温度为65℃，反应4小时后加入0.3kg的水搅拌0.6小时后降温至45℃，缓慢滴加20%的氢氧化钠溶液至pH值为6.5，加入1.2kg的聚乙二醇，搅拌0.5小时；加入1.8kg的十二烷基苯磺酸钠，搅拌1小时；加入2.1kg的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，继续搅拌1小时得改性剂。
将210kg呋喃树脂加入到贮槽中，常温下边搅拌边加入16.8kg的改性剂后继续搅拌1小时得改性呋喃树脂。边搅拌边将2.7kg的固化剂缓慢滴加到改性呋喃树脂中，充分搅拌1小时后得改性呋喃树脂浸渍液。
将经清洗和干燥处理后的Φ600块孔石墨构件置于吊筐后放入浸渍釜中，吊筐底部与浸渍釜底内壁保持12mm的间距。安装好浸渍釜上封头。抽真空至真空度为0.096MPa，保真空1小时。
在真空状态下，将改性呋喃树脂浸渍液吸入浸渍釜内，树脂浸渍液液面高出石墨件100mm时关闭浸渍树脂入口阀，保持真空状态0.5小时。
打开压缩空气入口阀，浸渍釜压力升至0.4MPa并保压5小时后利用釜内空气压力将树脂压回贮槽，缓慢打开浸渍釜排空阀完全泄压后打开釜盖。取出吊筐，将石墨浸渍件干挂2小时后放入热处理釜中，并安装好热处理釜上封头后进行热处理。
打开热处理釜压缩空气入口阀进行加压，压力达到0.4MPa后，关闭进气阀门，停止加压并保压。在保压状态下，从室温按10℃/小时的升温速率升温至80℃后保温0.3小时，按3℃/小时的升温速率升温至120℃后保温24小时，按逆向程序降温至室温。取出块孔石墨构件进行测试，该石墨构件经一次浸渍和固化后的增重率为11.62%，耐压能力为0.6MPa。
比较例1
将实施例1中未经改性的呋喃树脂作为浸渍液，按与实施例1所述相同的步序对相同的块孔石墨构件进行浸渍和热处理后，其增重率为仅为3.23%，而且不耐压。
由比较例1可知，石墨构件浸渍后的增重率很低，说明呋喃树脂渗透性能很差，不仅很难浸渍到石墨材料细小的孔隙中，而且由于树脂与石墨基材难以结合，使得石墨构件虽经树脂浸渍仍然不具备不透性性能；而经改性的呋喃树脂浸渍后的石墨构件的增重率大大提高，表明呋喃树脂改性后渗透性能显著提高，改性树脂不仅能便于浸渍到石墨材料细小的孔隙中，而且与石墨基材相容性较好，显示了良好的耐压能力。
实施例2
将32kg的异辛醇聚氧乙烯醚加入到反应釜中，加热至45℃后保温。边搅拌边将3.71kg的五氧化二磷分三批缓慢加入反应釜中，控制温度为65℃，反应4小时后加入1.12kg的水搅拌1小时后降温至50℃，缓慢滴加20%的氢氧化钠溶液，至pH值为7.0，加入4.8kg的聚乙二醇，继续搅拌1小时；加入6.4kg的十二烷基苯磺酸钠，搅拌1.5小时；加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷5.4kg，继续搅拌1.5小时得改性剂。
将450kg呋喃树脂加入到贮槽中，常温下边搅拌边加入45kg的改性剂后继续搅拌1.5小时得改性呋喃树脂。边搅拌边将7.43kg的固化剂缓慢滴加到改性呋喃树脂中，充分搅拌2小时后得改性呋喃树脂浸渍液。
将经清洗和干燥处理后的两块Φ600块孔石墨构件置于吊筐中，保持两块石墨构件之间的间距为8mm，将吊筐放入浸渍釜中，吊筐底部与浸渍釜底内壁保持12mm的间距。安装好浸渍釜上封头进行第一次浸渍。
抽真空至真空度为0.097MPa，保真空1.5小时。在真空状态下，将树脂浸渍液吸入浸渍釜内，树脂浸渍液液面高出石墨件120mm时关闭浸渍树脂入口阀门，保持真空状态1小时。
打开压缩空气入口阀，对浸渍釜加压至0.6MPa并保压4小后利用釜内空气压力将树脂压回树脂贮槽，排空阀泄压后打开釜盖。取出吊筐，将石墨浸渍件干挂1小时后将吊筐放入浸渍釜中按上述浸渍步序进行第二次浸渍。
将经二次浸渍干挂后的石墨浸渍件置入热处理釜中，安装好上封头后进行热处理，缓慢加压至0.6MPa时停止加压并保压。在保压状态下，从室温按12℃/小时的升温速率升温至80℃后保温0.5小时，按5℃/小时的升温速率升温至130℃后保温26小时，按逆向程序降温至室温。取出块孔石墨构件进行测试，经两次浸渍和固化后，两块块孔石墨的增重率分别为14.87%和15.18%，耐压能力达到1.1MPa。
比较例2
将实施例1中未经改性的呋喃树脂作为浸渍液，按与实施例2所述相同的步序对相同的块孔石墨构件进行浸渍和热处理后，其增重率为仅为4.78%，压力试验时当压力超过0.1MPa后即发生泄漏。
由比较例2可知，呋喃树脂如不进行改性，即使提高浸渍压力和增加浸渍次数，依然不能克服其固有缺陷。而改性的呋喃树脂显示了很好的浸渍性能，通过提高浸渍压力和增加浸渍次数可进一步增加增重率、提高耐压能力。
实施例3
将40kg的异辛醇聚氧乙烯醚加入到反应釜中，加热至55℃后保温。边搅拌边将2.94kg的五氧化二磷分三批缓慢加入反应釜中，控制温度为75℃，反应4小时后加入1.4kg的水搅拌1小时后降温至50℃，缓慢滴加20%的氢氧化钠溶液11kg，至pH值为7.5；加入5.2kg的聚乙二醇，继续搅拌1小时；加入6.8kg的十二烷基苯磺酸钠，搅拌1.5小时；加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷6.5kg，继续搅拌2小时得改性剂。
将650kg呋喃树脂加入到贮槽中，常温下边搅拌边加入65kg的改性剂后继续搅拌2小时得改性呋喃树脂。边搅拌边将12.9kg的固化剂缓慢滴加到改性呋喃树脂中，充分搅拌2.5小时后得改性呋喃树脂浸渍液。
将经清洗和干燥处理后的3块Φ600块孔石墨构件置于吊筐中，保持两块石墨构件之间的间距为5mm，将吊筐放入浸渍釜中，吊筐底部与浸渍釜底内壁保持10mm的间距。安装好浸渍釜上封头进行第一次浸渍。
抽真空至真空度为0.096MPa，保真空2小时。在真空状态下，将树脂浸渍液吸入浸渍釜内，树脂浸渍液液面高出石墨件100mm时关闭浸渍树脂入口阀门，保真空1小时。
打开压缩空气入口阀，对浸渍釜加压至0.6MPa并保压5小后利用釜内空气压力将树脂压回树脂贮槽，排空阀泄压后打开釜盖。取出吊筐，将石墨浸渍件干挂1.5小时后将吊筐放入浸渍釜中按上述浸渍步序进行第二次浸渍。
将经二次浸渍干挂后的石墨浸渍件置入热处理釜中，安装好上封头后进行热处理，缓慢加压，压力达到0.6MPa时停止加压并保压。在保压状态下，从室温按12℃/小时的升温速率升温至80℃后保温0.5小时，按5℃/小时的升温速率升温至130℃后保温28小时，按逆向程序降温至室温。
将经热处理过后的块孔石墨构件取出，表面车削0.1毫米后按照上述浸渍与热处理步序进行第三次浸渍与第二次热处理后取出。3块块孔石墨构件平均增重率为17.56%，抗压能力均达到1.3MPa。
实施例4
用实施例3中经过三次浸渍使用后的改性树脂浸渍液，按照与实施例3相同的步骤对三块Φ600块孔石墨构件进行浸渍与进行热处理。3块块孔石墨构件平均增重率为17.34%，抗压能力均达到1.3MPa。
实施例5
用实施例4使用后的改性树脂浸渍液，按照与实施例3相同的步骤对三块Φ600块孔石墨构件进行浸渍与进行热处理。3块块孔石墨构件平均增重率为17.58%，抗压能力均达到1.3MPa。
实施例6
用实施例5使用后的改性树脂浸渍液，按照与实施例3相同的步骤对2块Φ600块孔石墨构件进行浸渍与进行热处理。2块块孔石墨构件平均增重率为17.41%，抗压能力均达到1.3MPa。
实施例7
用实施例6使用后的改性树脂浸渍液，按照与实施例3相同的步骤对2块Φ600块孔石墨构件进行浸渍与进行热处理。平均增重率为17.43%，抗压能力均达到1.3MPa。
实施例8
用实施例7使用后的改性树脂浸渍液，按照与实施例3相同的步骤对1块Φ600块孔石墨构件进行浸渍与进行热处理。增重率为17.41%，抗压能力为1.3MPa。
实施例9
将按实施例3中方法制备的改性呋喃树脂浸渍液加入到实施例8使用后剩余的树脂浸渍液中，按照与实施例3相同的步骤对三块Φ600块孔石墨构件进行浸渍与进行热处理。3块块孔石墨构件平均增重率为17.52%，抗压能力均达到1.3MPa。
表明本发明所制备的改性呋喃树脂具有很好的循环重复使用性能，本发明所述浸渍与热处理工艺稳定可靠。
通过上述具体实施内容可以看出本发明工艺方法简易方便，不需催化剂，时间短温度低，增重率和耐压能力都显著提高，属于绿色化工工艺，本发明所用原料为异辛醇聚氧乙烯醚、五氧化二磷，安全可靠，不涉及环氧乙烷、环氧丙烷（这些都属于易燃易爆、有毒的致癌物质/危险化学品）。

Claims (9)

1.一种改性呋喃树脂的制备方法与应用，其特征在于,所述方法包括以下步骤：
(1)将异辛醇聚氧乙烯醚加入到反应容器中，保持温度45～55℃，边搅拌边按五氧化二磷:异辛醇聚氧乙烯醚=1:(3～4)的摩尔比，分三批缓慢加入五氧化二磷，五氧化二磷加完后升温至65～75℃，反应3～4小时，加入相应于异辛醇聚氧乙烯醚质量的2.5～3.5%的水,反应0.6～1小时后降温至45～50℃，用20%的氢氧化钠溶液中和至pH值为6.5～7.5；加入聚乙二醇,搅拌0.5～1小时后加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌1～2小时；再加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，继续搅拌1～2小时后得改性剂;
(2)将呋喃树脂加入到搅拌容器中，常温下边搅拌边按呋喃树脂质量的8～10%加入按步骤(1)制备的改性剂，加完后继续搅拌1～2小时得改性呋喃树脂;
(3)按改性呋喃树脂的1.2%～1.8%质量分数将固化剂滴加到树脂中，充分搅拌后待用;
(4)将石墨构件置于吊筐后放入浸渍釜中，保持石墨构件之间的间距不小于5mm，吊框底部与浸渍釜底内壁的间距不小于10mm;安装好浸渍釜上封头，保证密封;
（5）抽真空至最大，并保持真空度1～2小时;
（6）在真空状态下，将树脂浸渍液吸入浸渍釜内，使得树脂浸渍液液面高出石墨件100～150mm，关闭浸渍树脂入口阀，保持真空状态0.5～1小时;
（7）打开压缩空气入口阀，对浸渍釜加压至0.4～0.6MPa,并保持此压力4～5小时；
（8）利用釜内空气压力将树脂压回树脂贮槽，排空阀泄压后打开釜盖；取出吊筐，将石墨浸渍件干挂1～2小时；
（9）将经一次浸渍干挂后的石墨浸渍件置入热处理釜中，固定好釜上封头后缓慢加压，压力达到0.4～0.6MPa后，关闭进气阀门，停止加压并保压；
（10）在保压状态下，按下述设定的程序进行热处理：
从室温按10～12℃/小时的升温速率升温至80℃后保温0.3～0.5小时，按3～5℃/小时的升温速率升温至120～130℃后保温24～28小时，按逆向程序降温至室温；即得改性呋喃树脂浸渍不透性石墨件。
2.根据权利要求1所述的一种改性呋喃树脂的制备方法与应用，其特征在于,所述的步骤(9)中将经一次浸渍干挂后的石墨浸渍件重复步骤（4）～（8）进行第二次浸渍；把将经两次浸渍干挂后的石墨浸渍件置入热处理釜中。
3.根据权利要求1或2所述的一种改性呋喃树脂的制备方法与应用，其特征在于,所述的步骤（10）中经热处理过后的石墨构件取出，表面车削0.1～0.2毫米后按照步骤(4)～（8）进行第三次浸渍，再按步骤（9）～（10）进行热处理后取出，即得改性呋喃树脂浸渍不透性石墨件。
4.根据权利要求3所述的一种改性呋喃树脂的制备方法与应用，其特征在于,所述的改性呋喃树脂使用后可一直反复循环使用。
5.根据权利要求3所述的一种改性呋喃树脂的制备方法与应用，其特征在于,步骤（1）中所述的聚乙二醇加入量为异辛醇聚氧乙烯醚质量的10～15%。
6.根据权利要求3所述的一种改性呋喃树脂的制备方法与应用，其特征在于,步骤（1）中所述的十二烷基苯磺酸钠加入量为异辛醇聚氧乙烯醚质量的15～20%。
7.根据权利要求3所述的一种改性呋喃树脂的制备方法与应用，其特征在于,步骤（1）中所述的γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入量为异辛醇聚氧乙烯醚质量的16～18%。
8.根据权利要求3所述的一种改性呋喃树脂的制备方法与应用，其特征在于,步骤（3）中所述的固化剂是边搅拌边滴加到树脂中。
9.根据权利要求3所述的一种改性呋喃树脂的制备方法与应用，其特征在于,步骤（5）中所述的抽真空的真空度≥0.096MPa。
CN202110440418.4A 2021-04-23 2021-04-23 一种改性呋喃树脂的制备方法与应用 Active CN112979898B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110440418.4A CN112979898B (zh) 2021-04-23 2021-04-23 一种改性呋喃树脂的制备方法与应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110440418.4A CN112979898B (zh) 2021-04-23 2021-04-23 一种改性呋喃树脂的制备方法与应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112979898A true CN112979898A (zh) 2021-06-18
CN112979898B CN112979898B (zh) 2022-03-22

Family

ID=76339952

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110440418.4A Active CN112979898B (zh) 2021-04-23 2021-04-23 一种改性呋喃树脂的制备方法与应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112979898B (zh)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109175220A (zh) * 2018-09-26 2019-01-11 保定永强合成材料有限公司 一种高效铸造用呋喃树脂及其制备方法
CN110172131A (zh) * 2019-06-17 2019-08-27 苏州兴业材料科技股份有限公司 用于石墨制品的酚醛树脂

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109175220A (zh) * 2018-09-26 2019-01-11 保定永强合成材料有限公司 一种高效铸造用呋喃树脂及其制备方法
CN110172131A (zh) * 2019-06-17 2019-08-27 苏州兴业材料科技股份有限公司 用于石墨制品的酚醛树脂

Also Published As

Publication number Publication date
CN112979898B (zh) 2022-03-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101664945B (zh) 一种增强、阻燃改性人工林木材及其制备方法
CN105563579A (zh) 一种高渗透性树脂型木材增强改性剂及高效浸渍处理控制方法
CN101549508B (zh) 一种木材功能性改良的技术方法
CN104311161B (zh) 多孔复合石英陶瓷材料的防潮方法
CN208104264U (zh) 一种草甘膦生产过程中三乙胺干燥回收装置
CN109159226A (zh) 一种无机胶凝材料强化人工林木材的方法
CN112979898B (zh) 一种改性呋喃树脂的制备方法与应用
CN113880605B (zh) 动态等静压法改性聚四氟乙烯浸渍石墨方法
CN111889616B (zh) 铸造用固化剂及其应用
CN107326655A (zh) 一种碳纤维表面改性的方法
CN110746575A (zh) 一种环保型耐高温环氧浸渍树脂制备方法
CN115463372A (zh) 一种含氟灭火剂微球及其制备方法
CN114920483A (zh) 一种建筑墙体保温隔热用相变储能骨料及其制备方法和应用
CN114349485A (zh) 一种高强度氧化铝陶瓷的制备方法
CN106749966A (zh) 一种固体聚羧酸保坍剂的制备方法
CN116373397B (zh) 一种动力型锂电池用耐腐蚀复合膜的制备方法
CN102516948B (zh) 一种合成peg相变保温材料的工艺
CN108467280B (zh) 一种太阳能用保温隔热材料
CN106083123A (zh) 一种渗硅的碳‑碳复合材料刹车盘的制备方法
CN110587752A (zh) 一种以烷基化炭黑为填料的储能木材构筑方法
CN114589774B (zh) 一种相变储能刨花板的制备方法
CN112300376B (zh) 固体酸催化竹屑液化用以制备生物基聚醚多元醇的方法
CN111410430B (zh) 一种用于烟囱脱硫的泡沫玻璃制备方法
CN114516747A (zh) 一种盾构淤泥免烧制备建材的方法
CN106007772A (zh) 一种碳-碳复合材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant