CN112976195A - 一种破壁分离的束状竹纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种破壁分离的束状竹纤维的制备方法，该方法为：采伐毛竹，去节，加工成竹条，去除内部的竹黄，切段后，得到竹片，在高渗透碱性盐溶液中浸润后用脉动真空压力蒸汽法交替抽真空和高压热蒸汽处理后进行三级对辊碾压，得到松散状竹片，在饱和水蒸汽的作用下闪爆开纤处理后经过过滤、水洗、分选和干燥，得到破壁分离的束状竹纤维。本发明能实现高性能竹纤维束的一体化加工，制备的束状竹纤维细度均匀、长度长、长径比大、断裂强力和拉伸强度性能优异。

Description

一种破壁分离的束状竹纤维的制备方法
技术领域
本发明属于竹材加工技术领域，具体涉及一种破壁分离的束状竹纤维的制备方法。
背景技术
竹纤维来源于竹材维管束，而维管束散布在竹壁的薄壁组织中，是输导组织和机械组织的复合体。竹材竹青侧维管束拉伸强度平均可达648.03MPa。组成维管束的束状纤维为高韧性材料，其拉伸强度平均可达729.25MPa，而薄壁组织为蜂窝状的高脆性材料，其拉伸性能平均为40.02MPa。在化学组分上，竹材维管束中纤维素含量较高，薄壁组织中半纤维素含量较高。
目前，对于竹纤维制备方法的研究主要集中在竹短纤维的制取方面，主要是从竹材中直接提出竹纤维，其中机械梳理法制备的竹纤维是将经过辊压或碾压的竹材经梳理的方式，梳理成尺寸较为一致的束状纤维。随着纤维梳理次数的增加，单丝纤维的尺寸逐渐变小，尺寸变异性也逐渐降低，纤维变得柔软，可以用作于纺织纤维，但是纤维含有较多的薄壁组织；靠近竹青部位提取的竹纤维外观偏黄、纤维硬挺、尺寸偏大，靠近竹黄部位提取的竹纤维外观偏白、纤维柔软、尺寸偏小。该方法是目前较为常用的方法，可以有效控制纤维尺寸差异性，但是生产效率较低，破坏了纤维的断裂强力。
闪爆脱胶法是将竹材进行高温高压处理，然后通过压力瞬间释放，引起竹材的纤维与薄壁组织分离，将竹材密实状变为纤维状。利用该方法可以水解竹纤维中半纤维素，木质素软化，纤维得率高，不需要化学药品，无污染，纤维均匀性较好，但纤维处理工艺复杂，纤维较粗，纤维尺寸难以控制，设备成本高，纤维颜色较深，一般呈褐色。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种破壁分离的束状竹纤维的制备方法，该方法针对竹材梯度结构特征，将竹材加工成去黄留青的规格竹片，去除竹黄侧疏松竹材，采用浸润处理、高压蒸汽处理、差速碾压和动态闪爆开纤的方式，对不同尺度单元的弱界面进行破坏分离，实现高性能竹纤维束的一体化加工。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种破壁分离的束状竹纤维的制备方法，该方法为：
S1、采伐2年生或3年生毛竹，选用竹壁厚度大于5mm的竹段，去节，加工成宽度为15mm～25mm的竹条，去除所述竹条内部的竹黄，垂直于的长度方向切段后，得到竹片；
竹材是一种梯度结构材料，竹材外侧竹青部位结构致密，内侧竹黄部位结构疏松。现有机械法和蒸汽爆破法等竹纤维加工技术无法区别处理竹材不同部位、位置的竹纤维，致使制备的竹纤维性能差异性大、尺寸规格均一性差，限制了竹纤维的应用，本发明去除竹黄侧疏松竹材，去黄留青规格竹片为竹纤维束的可控分离提供性能相近的原材料；
S2、将木质素磺酸钠、甲基硅油、三乙醇胺、次氯酸钠和去离子水混合后，在温度为25℃～35℃的条件下搅拌后，得到高渗透碱性盐溶液；
高渗透碱性盐溶液为高渗透溶液，高渗透碱性盐溶液中各溶质微粒木质素磺酸钠、甲基硅油、三乙醇胺和次氯酸钠相互配合增加对水的吸引力，溶液渗透压越高，实现对竹材浸润；
S3、将S1中得到的竹片浸没到S2中得到的高渗透碱性盐溶液中，在温度为25℃～35℃的条件下静置浸润72h～96h，得到浸润后的竹片；
S4、将S3中得到的浸润后的竹片采用脉动真空压力蒸汽法交替进行抽真空和高压热蒸汽处理3次～6次，得到处理后的竹片；所述高压热蒸汽处理的方法为：每次将水a汽化成水蒸汽a，向浸润后的竹片中通入饱和水蒸汽a，在温度为132℃，压力为205.8kPa的条件下热蒸汽处理2min～8min；
本发明中采用竹片高渗透浸润联合高压蒸汽处理工艺，提高竹片渗透性和浸润程度；通过渗透压差和高压处理，加深水分渗透部位，实现对竹材进行深度润涨和软化，减弱了竹材维管束与薄壁组织界面结合力、维管束内部纤维结合力，保证了蒸汽闪爆竹纤维的均匀分离；
S5、将S4中得到的处理后的竹片采用三级对辊沿着竹片长度方向进行碾压，得到松散状竹片；所述三级对辊碾压依次为：
第一级对辊碾压中碾压辊间距为6mm～8mm，两辊碾压速率比1：(1.5～2)，进料速率为100mm/s～120mm/s；
第二级对辊碾压中碾压辊间距为2.5mm～4mm，两辊碾压速率比1：(2～2.4)，进料速率为120mm/s～130mm/s；
第三级对辊碾压中碾压辊间距为0.8mm～1.2mm，两辊碾压速率比1：(2.8～3.2)，进料速率为130mm/s～140mm/s；
且每级对辊碾压中处理后的竹片的竹青侧位于两辊中碾压速率快的辊的一侧，处理后的竹片的去除竹黄侧位于碾压速率快的辊的一侧；
采用竹片差速定向定厚碾压的方法，加深对竹片的竹青侧碾压程度，而竹片去除竹黄侧的碾压程度小于竹青侧，能够实现竹片的均匀受力破坏；
S6、用蒸汽闪爆设备对S5中得到的松散状竹片在饱和水蒸汽的作用下进行闪爆开纤处理，所述闪爆开纤处理的条件为：将水b汽化成饱和水蒸汽b，向松散状竹片中通入饱和水蒸汽b，加压至1.5MPa～2MPa，保压处理60s～120s后，以速率为0.04MPa/s～0.08MPa/s的速率进行泄压处理，将松散状竹片分离成竹纤维束初品；
对竹片进行闪爆开纤，通过控制闪爆开纤过程中泄压速率，对竹材进行蒸汽动态冲压处理，将蒸汽充填到竹材内部，结合闪爆瞬时泄压，实现竹纤维束的可控分离，利用薄壁组织性能差的特征，通过闪爆破坏薄壁组织，获得尺寸性能相近的束状竹纤维；
S7、将S6中得到的竹纤维束初品依次经过过滤、水洗、分选和干燥，得到破壁分离的束状竹纤维。
优选地，S1中所述竹片的长度为100mm～180mm。
优选地，S2中所述高渗透碱性盐溶液中木质素磺酸钠、甲基硅油、三乙醇胺、次氯酸钠和去离子水的质量比为(8～15)：(6～10)：(4～8)：(3～5)：(100～120)。
优选地，S2中搅拌的速率为1500r/min～2000r/min，搅拌时间为30min～40min。
优选地，S3中浸润后的竹片的增重率为100％～150％。
优选地，S4中浸润后的竹片和水a的质量比为1：(2～3)。
优选地，S6中松散状竹片和水b的质量比为1：(2.8～3.6)。
优选地，S7中破壁分离的束状竹纤维的平均长度为70mm～100mm，平均直径为40μm～80μm，平均断裂强力为200N～400N，平均拉伸强度为280MPa～350Mpa；破壁分离的束状竹纤维的表面残留薄壁组织表面积平均平均占比为10％～25％。
本发明中竹纤维束表面残留薄壁组织表面积平均占比在10％～25％，薄壁组织去除程度与竹纤维性能相关，若薄壁组织残余量较少，纤维分离过度，纤维性能较低，若薄壁组织残余量较多，纤维分离不足，纤维较粗，纤维较硬，本发明中竹纤维束表面残留薄壁组织表面积比例能够更好地维持束状竹纤维的柔软度，并且达到最佳的直径。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明针对竹材梯度结构特征，首先将竹材加工成去黄留青的规格竹片，去除竹黄侧疏松竹材，采用浸润处理、高压蒸汽处理、差速碾压和动态闪爆开纤的方式，实现细度均匀、长径比大的、性能优异竹纤维束的高效加工。
2、与竹纤维传统加工技术相比，本发明通过利用高渗透性的高渗透碱性盐溶液和高压蒸汽处理工艺，提高竹片渗透性和浸润程度。通过采用竹片差速定向定厚碾压的方法，加深对竹片的竹青侧碾压程度，而竹片去除竹黄侧的碾压程度小于竹青侧，能够实现竹片的均匀受力破坏，缩小竹材结构差异，提升蒸汽处理均匀性，实现竹片的均匀受力破坏。通过控制闪爆开纤过程中泄压速率，对竹材进行蒸汽动态冲压处理，将蒸汽充填到竹材内部，结合闪爆瞬时泄压，实现竹纤维束的可控分离，得到的破壁分离的束状竹纤维的平均长度为70mm～100mm，平均直径为40μm～80μm，平均断裂强力为200N～400N，平均拉伸强度为280MPa～350Mpa，竹纤维束表面残留薄壁组织表面积平均占比在10％～25％，最终制备的竹纤维束表面残留薄壁组织表面积适中，能够更好地维持束状竹纤维的柔软度，并且达到最佳的直径，并且竹纤维束纤维素、半纤维素和木质素质量含量适中，能够保证最终制备的竹纤维束的细度均匀、长度长、长径比大、拉伸强度和断裂强力均性能良好。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1
本实施例的破壁分离的束状竹纤维的制备方法，该方法为：
S1、采伐2年生或3年生毛竹，选用竹壁厚度大于5mm的竹段，去节，加工成宽度为15mm的竹条，去除所述竹条内部的竹黄，垂直于的长度方向切段后，得到长度为160mm～180mm的竹片；
S2、将木质素磺酸钠、甲基硅油、三乙醇胺、次氯酸钠和去离子水混合后，在温度为25℃的条件下，以速率为1500r/min搅拌30min后，得到高渗透碱性盐溶液；所述高渗透碱性盐溶液中木质素磺酸钠、甲基硅油、三乙醇胺、次氯酸钠和去离子水的质量比为8：10：6：4：110；
S3、将S1中得到的竹片浸没到S2中得到的高渗透碱性盐溶液中，在温度为25℃的条件下静置浸润96h，得到增重率为130％的浸润后的竹片；
S4、将S3中得到的浸润后的竹片采用脉动真空压力蒸汽法交替进行抽真空和高压热蒸汽处理5次，得到处理后的竹片；所述高压热蒸汽处理的方法为：每次将水a汽化成水蒸汽a，向浸润后的竹片中通入饱和水蒸汽a，在温度为132℃，压力为205.8kPa的条件下热蒸汽处理6min；浸润后的竹片和水a的质量比为1：2；
S5、将S4中得到的处理后的竹片采用三级对辊沿着竹片长度方向进行碾压，得到松散状竹片；所述三级对辊碾压依次为：
第一级对辊碾压中碾压辊间距为7mm，两辊碾压速率比1：1.8，进料速率为110mm/s；
第二级对辊碾压中碾压辊间距为3mm，两辊碾压速率比1：2.2，进料速率为125mm/s；
第三级对辊碾压中碾压辊间距为1mm，两辊碾压速率比1：3，进料速率为135mm/s；
且每级对辊碾压中处理后的竹片的竹青侧位于两辊中碾压速率快的辊的一侧，处理后的竹片的去除竹黄侧位于碾压速率快的辊的一侧；
S6、用蒸汽闪爆设备对S5中得到的松散状竹片在饱和水蒸汽的作用下进行闪爆开纤处理，所述闪爆开纤处理的条件为：将水b汽化成饱和水蒸汽b，向松散状竹片中通入饱和水蒸汽b，加压至2MPa，保压处理90s后，以速率为0.04MPa/s的速率进行泄压处理，将松散状竹片分离成竹纤维束初品；松散状竹片和水b的质量比为1：2.8；
S7、将S6中得到的竹纤维束初品依次经过过滤、水洗、分选和干燥，得到破壁分离的束状竹纤维。
本实施例制备的破壁分离的束状竹纤维得率为78％，竹纤维束表面残留薄壁组织表面积平均占比在10％，平均长度为100mm，平均直径为40μm，平均断裂强力为400N，平均拉伸强度为350MPa，竹纤维束纤维素、半纤维素和木质素质量含量分别为47.6％、21.2％和23.9％。柔软度适中，颜色为棕色。
本实施例中竹纤维束表面残留薄壁组织表面积占比在10％，薄壁组织去除程度与竹纤维性能相关，竹纤维束表面残留薄壁组织表面积平均占比在10％～25％适中，若薄壁组织残余量较少，纤维分离过度，纤维性能较低，若薄壁组织残余量较多，纤维分离不足，纤维较粗，纤维较硬，本实施例中竹纤维束表面残留薄壁组织表面积比例能够更好地维持束状竹纤维的柔软度，并且达到最佳的直径。并且竹纤维束纤维素、半纤维素和木质素质量含量分别为47.6％、21.2％和23.9％，三种成分比例适中，三种成分不同，说明纤维受蒸汽处理降解程度不同，木质素和半纤维素降解后，若木质素和半纤维素的含量过低，则纤维分离过度，同时若木质素和半纤维素含量较低，纤维的吸湿性变弱，本实施了中三种成分比例适中，能够保证最终制备的竹纤维束的拉伸强度和断裂强力均性能良好。
实施例2
本实施例的破壁分离的束状竹纤维的制备方法，该方法为：
S1、采伐2年生或3年生毛竹，选用竹壁厚度大于5mm的竹段，去节，加工成宽度为25mm的竹条，去除所述竹条内部的竹黄，垂直于的长度方向切段后，得到长度为100mm～110mm的竹片；
S2、将木质素磺酸钠、甲基硅油、三乙醇胺、次氯酸钠和去离子水混合后，在温度为35℃的条件下，以速率为2000r/min搅拌30min后，得到高渗透碱性盐溶液；所述高渗透碱性盐溶液中木质素磺酸钠、甲基硅油、三乙醇胺、次氯酸钠和去离子水的质量比为15：6：4：3：120；
S3、将S1中得到的竹片浸没到S2中得到的高渗透碱性盐溶液中，在温度为35℃的条件下静置浸润72h，得到增重率为100％的浸润后的竹片；
S4、将S3中得到的浸润后的竹片采用脉动真空压力蒸汽法交替进行抽真空和高压热蒸汽处理3次，得到处理后的竹片；所述高压热蒸汽处理的方法为：每次将水a汽化成水蒸汽a，向浸润后的竹片中通入饱和水蒸汽a，在温度为132℃，压力为205.8kPa的条件下热蒸汽处理8min；浸润后的竹片和水a的质量比为1：3；
S5、将S4中得到的处理后的竹片采用三级对辊沿着竹片长度方向进行碾压，得到松散状竹片；所述三级对辊碾压依次为：
第一级对辊碾压中碾压辊间距为6mm，两辊碾压速率比1：1.5，进料速率为100mm/s；
第二级对辊碾压中碾压辊间距为2.5mm，两辊碾压速率比1：2，进料速率为120mm/s；
第三级对辊碾压中碾压辊间距为0.8mm，两辊碾压速率比1：2.8，进料速率为130mm/s；
且每级对辊碾压中处理后的竹片的竹青侧位于两辊中碾压速率快的辊的一侧，处理后的竹片的去除竹黄侧位于碾压速率快的辊的一侧；
S6、用蒸汽闪爆设备对S5中得到的松散状竹片在饱和水蒸汽的作用下进行闪爆开纤处理，所述闪爆开纤处理的条件为：将水b汽化成饱和水蒸汽b，向松散状竹片中通入饱和水蒸汽b，加压至1.5MPa，保压处理120s后，以速率为0.08MPa/s的速率进行泄压处理，将松散状竹片分离成竹纤维束初品；松散状竹片和水b的质量比为1：3.6；
S7、将S6中得到的竹纤维束初品依次经过过滤、水洗、分选和干燥，得到破壁分离的束状竹纤维。
本实施例制备的破壁分离的束状竹纤维得率为72.6％，竹纤维束表面残留薄壁组织表面积平均占比为15％，平均长度为70mm，平均直径为80μm，平均断裂强力为200N，平均拉伸强度为280MPa，竹纤维束纤维素、半纤维素和木质素质量含量分别为52.1％、18.8％和26.4％。柔软度适中，颜色为浅褐色。
实施例3
本实施例的破壁分离的束状竹纤维的制备方法，该方法为：
S1、采伐2年生或3年生毛竹，选用竹壁厚度大于5mm的竹段，去节，加工成宽度为20mm的竹条，去除所述竹条内部的竹黄，垂直于的长度方向切段后，得到长度为100mm～120mm的竹片；
S2、将木质素磺酸钠、甲基硅油、三乙醇胺、次氯酸钠和去离子水混合后，在温度为30℃的条件下，以速率为1800r/min搅拌30min～40min后，得到高渗透碱性盐溶液；所述高渗透碱性盐溶液中木质素磺酸钠、甲基硅油、三乙醇胺、次氯酸钠和去离子水的质量比为10：8：8：5：100；
S3、将S1中得到的竹片浸没到S2中得到的高渗透碱性盐溶液中，在温度为30℃的条件下静置浸润80h，得到增重率为150％的浸润后的竹片；
S4、将S3中得到的浸润后的竹片采用脉动真空压力蒸汽法交替进行抽真空和高压热蒸汽处理6次，得到处理后的竹片；所述高压热蒸汽处理的方法为：每次将水a汽化成水蒸汽a，向浸润后的竹片中通入饱和水蒸汽a，在温度为132℃，压力为205.8kPa的条件下热蒸汽处理2min；浸润后的竹片和水a的质量比为1：2.5；
S5、将S4中得到的处理后的竹片采用三级对辊沿着竹片长度方向进行碾压，得到松散状竹片；所述三级对辊碾压依次为：
第一级对辊碾压中碾压辊间距为8mm，两辊碾压速率比1：2，进料速率为120mm/s；
第二级对辊碾压中碾压辊间距为4mm，两辊碾压速率比1：2.4，进料速率为130mm/s；
第三级对辊碾压中碾压辊间距为1.2mm，两辊碾压速率比1：3.2，进料速率为140mm/s；
且每级对辊碾压中处理后的竹片的竹青侧位于两辊中碾压速率快的辊的一侧，处理后的竹片的去除竹黄侧位于碾压速率快的辊的一侧；
S6、用蒸汽闪爆设备对S5中得到的松散状竹片在饱和水蒸汽的作用下进行闪爆开纤处理，所述闪爆开纤处理的条件为：将水b汽化成饱和水蒸汽b，向松散状竹片中通入饱和水蒸汽b，加压至1.8MPa，保压处理60s后，以速率为0.06MPa/s的速率进行泄压处理，将松散状竹片分离成竹纤维束初品；松散状竹片和水b的质量比为1：3；
S7、将S6中得到的竹纤维束初品依次经过过滤、水洗、分选和干燥，得到的破壁分离的束状竹纤维。
本实施例制备的破壁分离的束状竹纤维得率为70.6％，竹纤维束表面残留薄壁组织表面积平均占比为25％，平均长度为98.7mm，平均直径为70μm，平均断裂强力为300N，平均拉伸强度为330MPa，竹纤维束纤维素、半纤维素和木质素质量含量分别为52.1％、18.8％和26.4％。柔软度适中，颜色为浅褐色。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (8)

1.一种破壁分离的束状竹纤维的制备方法，其特征在于，该方法为：
S1、采伐2年生或3年生毛竹，选用竹壁厚度大于5mm的竹段，去节，加工成宽度为15mm～25mm的竹条，去除所述竹条内部的竹黄，垂直于的长度方向切段后，得到竹片；
S2、将木质素磺酸钠、甲基硅油、三乙醇胺、次氯酸钠和去离子水混合后，在温度为25℃～35℃的条件下搅拌后，得到高渗透碱性盐溶液；
S3、将S1中得到的竹片浸没到S2中得到的高渗透碱性盐溶液中，在温度为25℃～35℃的条件下静置浸润72h～96h，得到浸润后的竹片；
S4、将S3中得到的浸润后的竹片采用脉动真空压力蒸汽法交替进行抽真空和高压热蒸汽处理3次～6次，得到处理后的竹片；所述高压热蒸汽处理的方法为：每次将水a汽化成水蒸汽a，向浸润后的竹片中通入饱和水蒸汽a，在温度为132℃，压力为205.8kPa的条件下热蒸汽处理2min～8min；
S5、将S4中得到的处理后的竹片采用三级对辊沿着竹片长度方向进行碾压，得到松散状竹片；所述三级对辊碾压方法依次为：
第一级对辊碾压中碾压辊间距为6mm～8mm，两辊碾压速率比1：(1.5～2)，进料速率为100mm/s～120mm/s；
第二级对辊碾压中碾压辊间距为2.5mm～4mm，两辊碾压速率比1：(2～2.4)，进料速率为120mm/s～130mm/s；
第三级对辊碾压中碾压辊间距为0.8mm～1.2mm，两辊碾压速率比1：(2.8～3.2)，进料速率为130mm/s～140mm/s；
且每级碾压中处理后的竹片的竹青侧位于两辊中碾压速率快的辊的一侧，处理后的竹片的去除竹黄侧位于碾压速率快的辊的一侧；
S6、用蒸汽闪爆设备对S5中得到的松散状竹片在饱和水蒸汽的作用下进行闪爆开纤处理，所述闪爆开纤处理的条件为：将水b汽化成饱和水蒸汽b，向松散状竹片中通入饱和水蒸汽b，加压至1.5MPa～2MPa，保压处理60s～120s后，以0.04MPa/s～0.08MPa/s的速率进行泄压处理，将松散状竹片分离成竹纤维束初品；
S7、将S6中得到的竹纤维束初品依次经过过滤、水洗、分选和干燥，得到破壁分离的束状竹纤维。
2.根据权利要求1所述的一种破壁分离的束状竹纤维的制备方法，其特征在于，S1中所述竹片的长度为100mm～180mm。
3.根据权利要求1所述的一种破壁分离的束状竹纤维的制备方法，其特征在于，S2中所述高渗透碱性盐溶液中木质素磺酸钠、甲基硅油、三乙醇胺、次氯酸钠和去离子水的质量比为(8～15)：(6～10)：(4～8)：(3～5)：(100～120)。
4.根据权利要求1所述的一种破壁分离的束状竹纤维的制备方法，其特征在于，S2中搅拌的速率为1500r/min～2000r/min，搅拌时间为30min～40min。
5.根据权利要求1所述的一种破壁分离的束状竹纤维的制备方法，其特征在于，S3中浸润后的竹片的增重率为100％～150％。
6.根据权利要求1所述的一种破壁分离的束状竹纤维的制备方法，其特征在于，S4中浸润后的竹片和水a的质量比为1：(2～3)。
7.根据权利要求1所述的一种破壁分离的束状竹纤维的制备方法，其特征在于，S6中松散状竹片和水b的质量比为1：(2.8～3.6)。
8.根据权利要求1所述的一种破壁分离的束状竹纤维的制备方法，其特征在于，S7中破壁分离的束状竹纤维的平均长度为70mm～100mm，平均直径为40μm～80μm，平均断裂强力为200N～400N，平均拉伸强度为280MPa～350MPa；破壁分离的束状竹纤维的表面残留薄壁组织表面积平均占比为10％～25％。
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