CN112967834A - 用于温度传感器的导电材料及其用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于温度传感器的导电材料及其用途；该导电材料包括改性石墨烯、粘结剂、表面活性剂与溶剂；其制备方法为：将粘结剂、表面活性剂、溶剂在搅拌作用下混合均匀，然后加入改性石墨烯，继续搅拌，得到导电材料。上述改性石墨烯由3,4‑二甲氧苯基异氰酸酯改性氧化石墨烯制备得到；本发明制得的改性石墨烯具有良好分散性与稳定性，将其作为导电材料的成分，使导电材料具有优良的导电性、柔软性，并将其制得温度传感器，使温度传感器具有优良的导电性与抗疲劳性。

Description

用于温度传感器的导电材料及其用途
技术领域
本发明属于导电材料领域，特别涉及一种用于温度传感器的导电材料及其用途。
背景技术
在现今技术发展中，温度传感器在生产和生活等各领域具有广泛的应用价值。常见的传感器根据测量方式的不同，可分为接触式和非接触式两类。常规的接触式温度传感器灵敏度有待提高、应用范围窄。而非接触温度传感器本征噪声较高，受外界影响大。温度传感器在实时荧光定量PCR仪中也具有广泛的应用。
石墨烯是具有二维结构的一种碳质新材料，石墨烯具有优异的电学，热学和力学性能。因此可以通过石墨烯电导率的变化来感测各种不同信号，由于石墨烯的高电荷迁移率，使得此器件具有高灵敏度。而氧化石墨烯表面具有大量含氧基团，具有很好的溶剂溶解度和聚合物的亲和性，同时其还具备优越的电学、热学和力学特性，因此氧化石墨烯是传感器制备领域中一种非常有前景的材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在溶剂中具有优良分散性与稳定性的改性石墨烯。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种改性氧化石墨烯，其由3,4-二甲氧苯基异氰酸酯改性氧化石墨烯制备得到。
本发明采用3,4-二甲氧苯基异氰酸酯对氧化石墨烯改性，制得改性石墨烯，将其作为导电材料的成分，进而制得温度传感器；制得的导电材料具有优良的导电性，将其涂覆在基底材料表面，使基底材料具有较好的抗疲劳性，以实现反复弯曲变形，仍具有良好的导电性；原因可能是在石墨烯的结构中引入其他原子，可能增大了石墨烯的层间距，进而改善了石墨的物理化学性能，同时不会破坏石墨烯原来具有的物理化学性能，且使其在有机溶剂或水中的溶解性和分散性均有显著提高；将其作为导电材料的成分，使改性石墨烯具有优良的分散性，将其作为导电材料的成分，进而提高了导电材料的导电性；将该导电材料涂覆在基底材料表面，使基底材料在经历多次循环弯曲变形后仍具有优良的导电性，即具有优良的抗疲劳性。
本发明还公开了一种改性氧化石墨烯在制备导电材料中的用途。
本发明的又目的在于提供一种具有良好导电性与柔软性的导电材料。
本发明还公开了一种导电材料，其包括改性石墨烯、粘结剂、表面活性剂与溶剂。
优选地，按重量份计，改性石墨烯为1～8份、粘结剂为5～15份、表面活性剂为0.02～0.8份、溶剂为10～30份。
优选地，粘结剂为环氧树脂、有机硅树脂或脲醛树脂中的一种或两种混合。
优选地，表面活性剂为非离子表面活性剂或两性表面活性剂中的一种或两种混合。
优选地，溶剂为二氯甲烷、异丙醇、二甲基甲酰胺中的一种或两种混合。
本发明还公开了一种具有优良导电性、柔软性以及抗疲劳性能的导电材料的制备方法。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种导电材料的制备方法，包括以下步骤：
将粘结剂、表面活性剂、溶剂在搅拌作用下混合均匀，然后加入改性石墨烯，继续搅拌，得到导电材料。
优选地，搅拌速率为150～250r/min，搅拌时间为15～30min。
本发明还公开了导电材料在制备温度传感器中的用途。
本发明还公开了改性石墨烯在提高导电材料导电性中的用途。
本发明还公开了改性石墨烯在提高导电材料抗疲劳性能中的用途。
本发明由于采用3,4-二甲氧苯基异氰酸酯对氧化石墨烯改性，制得改性石墨烯，将其作为导电材料的成分，进而制得导电材料；因而具有如下有益效果：该改性石墨烯在溶剂中具有优良的分散性与稳定性，即3,4-二甲氧苯基异氰酸酯对氧化石墨烯改性，可能增大了石墨烯的层间距，进而改善了石墨烯的物理化学性能；将其作为导电材料的成分制得导电材料，该导电材料具有优良的导电性，将其涂覆在基底材料表面，使基底材料具有优良的抗疲劳性，以实现反复弯曲变形后，仍具有良好的导电性；因此，本发明是一种具有良好分散性与稳定性的改性石墨烯，将其作为导电材料的成分，使导电材料具有优良的导电性、柔软性，将其涂覆在基底材料表面，使基底材料在经历多次循环弯曲变形后仍具有优良的导电性，即具有优良的抗疲劳性。
附图说明
图1为实施例1中改性前后石墨烯的红外谱图；
图2为实施例1中改性石墨烯的SEM图；
图3为导电材料的方阻；
图4为导电材料的方阻增加量；
图5为导电材料经弯曲-复原循环试验后的方阻。
具体实施方式
在本发明的一些具体的实施例中，一种导电材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)改性石墨烯的制备
按重量份计，将1～5份氧化石墨置于180～220份DMF中进行超声分散，得到氧化石墨烯分散液，然后将5～10份3,4-二甲氧苯基异氰酸酯加入上述分散液中，通入氮气保护，在70～80℃下反应20～28h，用氨水调节分散液的pH至8.5～9.5，然后升温至90～100℃，再加入1～3份水合肼还原2～4h；反应结束后用DMF离心洗涤3～5次，得到改性石墨烯。
(2)导电材料的制备
按重量份计，将5～15份粘结剂、0.02～0.8份表面活性剂、10～30份溶剂在搅拌作用下混合均匀，其中搅拌速率为150～250r/min，搅拌时间为15～30min，然后加入1～8份改性石墨烯，继续搅拌20～30min，得到导电材料。
为了使导电材料具有优良的柔软性，采取的优选措施还包括：
在表面活性剂中添加0.5～1.5重量份富马酸苄酯；富马酸苄酯的添加使导电材料具有优良的柔软性；原因可能是富马酸苄酯与表面活性剂各成分之间起协同作用，再与改性石墨烯、粘结剂等成分复合，进而制得导电材料，使导电材料具有优良的柔软性。
以下结合具体实施方式和附图对本发明的技术方案作进一步详细描述：
实施例1
一种导电材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)改性石墨烯的制备方法如下：
按重量份计，将2.5重量份氧化石墨置于195重量份DMF中进行超声分散，得到氧化石墨烯分散液，然后将6重量份3,4-二甲氧苯基异氰酸酯加入上述分散液中，通入氮气保护，在75℃下反应26h，用氨水调节分散液的pH至9.2，然后升温至95℃，再加入2重量份水合肼还原3h；反应结束后用DMF离心洗涤5次，得到改性石墨烯；
(2)导电材料的制备
按重量份计，将8重量份脲醛树脂、0.25重量份烟碱醇酒石酸酯、15重量份二甲基甲酰胺在搅拌作用下混合均匀，其中搅拌速率为200r/min，搅拌时间为15min，然后加入6重量份上述改性石墨烯，继续搅拌25min，得到导电材料。
实施例2
一种导电材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)改性石墨烯的制备方法如下：
按重量份计，将4重量份氧化石墨置于200重量份DMF中进行超声分散，得到氧化石墨烯分散液，然后将8.5重量份3,4-二甲氧苯基异氰酸酯加入上述分散液中，通入氮气保护，在70℃下反应28h，用氨水调节分散液的pH至9.5，然后升温至90℃，再加入1.5重量份水合肼还原2h；反应结束后用DMF离心洗涤5次，得到改性石墨烯；
(2)导电材料的制备
按重量份计，将10重量份环氧树脂、0.5重量份2-苯基噻唑烷-4-羧酸、12重量份二甲基甲酰胺在搅拌作用下混合均匀，其中搅拌速率为180r/min，搅拌时间为20min，然后加入4重量份上述改性石墨烯，继续搅拌25min，得到导电材料。
实施例3
一种导电材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)改性石墨烯的制备方法如下：
按重量份计，将5重量份氧化石墨置于220重量份DMF中进行超声分散，得到氧化石墨烯分散液，然后将10重量份3,4-二甲氧苯基异氰酸酯加入上述分散液中，通入氮气保护，在80℃下反应24h，用氨水调节分散液的pH至8.7，然后升温至100℃，再加入3重量份水合肼还原4h；反应结束后用DMF离心洗涤5次，得到改性石墨烯；
其他步骤均与实施例1相同。
实施例4
一种导电材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)同实施例1；
(2)导电材料的制备
按重量份计，将12重量份脲醛树脂、0.05重量份烟碱醇酒石酸酯、30重量份二甲基甲酰胺在搅拌作用下混合均匀，其中搅拌速率为250r/min，搅拌时间为15min，然后加入2重量份上述改性石墨烯，继续搅拌30min，得到导电材料。
实施例5
一种导电材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)同实施例1；
(2)导电材料的制备
按重量份计，将8重量份脲醛树脂、0.25重量份烟碱醇酒石酸酯、15重量份二甲基甲酰胺、1重量份富马酸苄酯在搅拌作用下混合均匀，其中搅拌速率为200r/min，搅拌时间为15min，然后加入6重量份上述改性石墨烯，继续搅拌25min，得到导电材料。
实施例6
一种导电材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)同实施例1；
(2)导电材料的制备
按重量份计，将8重量份脲醛树脂、0.25重量份烟碱醇酒石酸酯、15重量份二甲基甲酰胺、1.5重量份富马酸苄酯在搅拌作用下混合均匀，其中搅拌速率为200r/min，搅拌时间为15min，然后加入6重量份上述改性石墨烯，继续搅拌25min，得到导电材料。
对比例1
一种导电材料的制备方法，包括以下步骤：
按重量份计，将8重量份脲醛树脂、0.25重量份烟碱醇酒石酸酯、15重量份二甲基甲酰胺、1重量份富马酸苄酯在搅拌作用下混合均匀，其中搅拌速率为200r/min，搅拌时间为15min，然后加入6重量份氧化石墨烯，继续搅拌25min，得到导电材料。
对比例2
一种导电材料的制备方法，包括以下步骤：
按重量份计，将8重量份脲醛树脂、0.25重量份烟碱醇酒石酸酯、15重量份二甲基甲酰胺在搅拌作用下混合均匀，其中搅拌速率为200r/min，搅拌时间为15min，然后加入6重量份氧化石墨烯，继续搅拌25min，得到导电材料。
试验例1
1.改性石墨烯红外光谱的测定
本试验采用Bruker Optics VERTEX-70/70v傅里叶外光谱仪对样品进行表征，将样品与KBr研磨后，压片测量范围是4000-500cm-1。
图1为实施例1中改性前后石墨烯的红外谱图。由图1可以看出，相比于氧化石墨烯，改性石墨烯在3412cm-1附近的特征吸收峰变强，是由于酰胺基团引起的；在3097cm-1附近出现较强的特征吸收峰，此为3,4-二甲氧苯基异氰酸酯中苯环的伸缩振动；在2936cm-1附近出现的特吸收峰为甲基的伸缩振动；在1679cm-1附近出现的特征吸收峰为酰胺基团的伸缩振动；在1235cm-1附近出现的特征吸收峰为芳环与氧相连键的伸缩振动；由此可知，采用3,4-二甲氧苯基异氰酸酯对氧化石墨烯进行改性制得改性石墨烯。
2.改性石墨烯表面形貌的测定
本试验采用日本日立S4800场发射型扫描电子显微镜对样品的微观形貌进行检测。
图2为实施例1中改性石墨烯的SEM图。由图2可以看出，改性石墨呈现片层结构，表面平滑，且出现一定的层间距。
3.改性石墨烯分散性的测定
本试验将改性前后的石墨烯样品溶解于DMF中，静置3个月，观察石墨烯样品在DMF的分散情况，将未改性石墨烯作为对照组。
表1各样品的分散结果
试验组 分散现象
对照组 在2个月时出现分层、聚沉现象
实施例1 未出现分层、聚沉现象
实施例2 未出现分层、聚沉现象
实施例3 未出现分层、聚沉现象
由表1可以看出，未改性石墨烯在2个月时出现分层、聚沉现象，而实施例1-3未出现分层、聚沉现象，这说明采用3,4-二甲氧苯基异氰酸酯改性氧化石墨烯制得的改性石墨在溶剂中具有优良的分散性与稳定性；原因可能是3,4-二甲氧苯基异氰酸酯对氧化石墨烯进行改性，使其插入至石墨烯片层中，减弱了石墨烯片层间的范德华力，即改变石墨烯的分子结构，进而改善了石墨烯的物理化学性能，使其在溶剂中具有较好的分散性与稳定性。
试验例2
根据现有常规技术将导电材料均匀涂覆在基底材料(PET)表面测定导电材料的各项性能。
1.导电材料导电性的测定
本试验采用SX1934型数字式四探针测量仪测量材料的表面电阻。
图3为导电材料的方阻。由图3可以看出，实施例1-4的方阻低于122Ω/□，对比实施例1与对比例2，实施例1的方阻低于对比例2，这说明采用3,4-二甲氧苯基异氰酸酯对氧化石墨烯进行改性制得改性石墨烯，将其作为导电材料的成分，提高了导电材料的导电性；对比实施例1与实施例5，对比例1与对比例2，实施例5的方阻与实施例1无明显区别，对比例2的方阻与对比例1无明显区别，这说明在导电材料中添加富马酸苄酯，对导电材料的导电性几乎无影响。
2.导电材料柔软性的测定
本试验将导电材料进行曲率半径为5mm的弯曲方阻测试的试验；弯曲测试步骤先测试未弯曲导电材料的方阻R0，在将材料在指定的曲率半径下经过3次的弯曲后，再测试材料的方阻为R1，根据方阻的增加量(R1-R0)来测定材料的耐弯曲能力，即材料的柔软性。
图4为导电材料的方阻增加量。由图4可以看出，实施例1-3的方阻增加量低于1.3Ω/□，对比实施例1与对比例2，实施例1中方阻增加量远低于对比例2，这说明采用3,4-二甲氧苯基异氰酸酯对氧化石墨烯进行改性制得改性石墨烯，将其作为导电材料的成分，使导电材料在发生弯曲变化后，其方阻变化量较小，仍具有优良的导电性，即提高了导电材料的耐弯性能，使导电材料具有较好的柔软性；实施例5与实施例6的方阻变化量低于0.65Ω/□，对比实施例1与实施例5、对比例1与对比例2，实施例5的方阻增加量低于实施例1，对比例1的方阻增加量低于对比例2，这说明在导电材料中添加富马酸苄酯，将其涂覆在基底材料上，提高了材料的耐弯性能，进而使材料具有更为优良的柔软性。
3.导电材料抗疲劳性的测定
本试验采用曲率半径为5mm作为弯曲条件，使用抗疲劳测试仪来进行弯曲-复原循环测试10000次，测定各试样的方阻变化率。
图5为导电材料经弯曲-复原循环试验后的方阻。由图5可以看出，实施例1-4的方阻变化率不高于1.85％，对比实施例1与对比例2，实施例5与对比例1，实施例1的方阻变化率远低于对比例1，实施例5的方阻变化率远低于对比例1，这说明采用3,4-二甲氧苯基异氰酸酯对氧化石墨烯进行改性制得改性石墨烯，将其作为导电材料的成分，将其涂覆在基底材料上，使导电材料具有优良的抗疲劳性能；对比实施例1与实施例5、对比例1与对比例2，实施例5的方阻变化率与实施例1无明显差别，对比例1的方阻变化率与对比例2也无明显差别，这说明在导电材料中添加富马酸苄酯，其对导电材料的抗疲劳性能无明显影响。
本发明的操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知，在此不进行赘述。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此，所有等同的技术方案、也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (9)

1.一种改性氧化石墨烯，其由3,4-二甲氧苯基异氰酸酯改性氧化石墨烯制备得到。
2.权利要求1所述的一种改性氧化石墨烯在制备导电材料中的用途。
3.一种导电材料，其包括权利要求1所述的改性石墨烯、粘结剂、表面活性剂与溶剂。
4.根据权利要求3所述的一种导电材料，其特征在于：按重量份计，所述改性石墨烯为1～8份、粘结剂为5～15份、表面活性剂为0.02～0.8份、溶剂为10～30份。
5.权利要求3所述的一种导电材料的制备方法，包括以下步骤：
将粘结剂、表面活性剂、溶剂在搅拌作用下混合均匀，然后加入权利要求1所述的改性石墨烯，继续搅拌，得到导电材料。
6.根据权利要求5所述的一种导电材料的制备方法，其特征在于：所述搅拌速率为150～250r/min，搅拌时间为15～30min。
7.权利要求3所述的导电材料在制备温度传感器中的用途。
8.权利要求1所述的改性石墨烯在提高导电材料导电性中的用途。
9.权利要求1所述的改性石墨烯在提高导电材料抗疲劳性能中的用途。
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