CN112964826A - 高温燃烧水解-电位滴定测定油中氯离子的捕集装置和方法 - Google Patents
高温燃烧水解-电位滴定测定油中氯离子的捕集装置和方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种高温燃烧水解‑电位滴定测定油中氯离子的捕集装置和方法,油样在该装置的高温炉中燃烧后气化分解,分解后的油样和氧气形成气流从石英管的内端口进入等离子腔室,气流在等离子腔室内上升和喷雾装置喷出的雾化药品混合传质,气流中的氯离子溶解在喷雾中形成带负电的液滴,带负电的液滴在库仑力作用下向阳极套筒移动被捕集,最终在重力和喷雾冲刷作用下进入吸收池,通过电位滴定仪对吸收池中的溶液进行滴定,从而计算出样品中氯离子的含量;本发明的方法在测定时装置内不易形成吸附死角,在荷电情况下对油中氯离子的捕获程度更高;喷雾会不断冲刷阳极板,使含氯液滴进入吸收池,因此无需对装置进行额外冲洗即可直接滴定,工作效率更高。
Description
技术领域
本发明涉及氯离子测验装置技术领域,尤其涉及一种高温燃烧水解-电位滴定测定油中氯离子的捕集装置和方法。
背景技术
润滑油和抗燃油是火力发电厂常见的润滑介质,油中氯离子含量过高会对油流经的管路、阀门等产生腐蚀,因此油中氯含量是油质运行维护的重要监测指标。
现行国家及行业标准中常见的油中氯的检测方法有两种:一种是氧弹法,该法的原理是使油在规定压力的氧弹中燃烧,然后用碱性溶液吸收燃烧后的气体,以二苯偶氮碳酰肼和溴酚蓝为指示剂,用硝酸汞标准溶液进行滴定,该方法存在的问题在于:(1)操作流程较为复杂;(2)测量结果受油品是否完全燃烧影响较大。另一种是高温燃烧微库伦法,该方法利用电荷量计算氯离子浓度,其存在的主要问题是:(1)测量精度受电极材料影响较大;(2)装置内容易形成吸附死角等问题,影响氯离子的捕获率,产生误差。
因此,有必要设计一种新型氯离子测定装置和测量方法,通过简便、稳定的方法测定油中氯离子的含量,以便能减小测量误差。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提出一种高温燃烧水解-电位滴定测定油中氯离子的捕集装置和方法。
本发明的技术方案是:一种高温燃烧水解-电位滴定测定油中氯离子的捕集装置,包括设置在吸收池外侧的电位滴定仪、高温炉、加药箱,电位滴定仪的滴定管从上端伸入到吸收池内,其特征是:
吸收池的上端设有阴离子铺集装置,该捕集装置包括吸收池盖板一侧设置的和吸收池连通的圆筒形等离子腔室,等离子腔室内匹配的套装有圆形阳极套筒,阳极套筒的上端通过导线和电源的阳极连接,等离子腔室的上端部固定连接有横向的支撑杆,该支撑杆的中间设有竖向的阴极杆,阴极杆的上端通过导线和电源的阴极连接;
阳极套筒的上端设有喷雾装置,该捕集装置的加药管一端伸入到加药箱内,另一端横向伸入到等离子腔室的上端,伸入等离子腔室内的加药管下部设有多个雾化喷头,加药管上靠近加药箱部位设有加药泵;
高温炉内设有石英管,阳极套筒下方的等离子腔室侧壁上设有进样孔,石英管的内端口匹配套入在进样孔内,石英管的外端口套有橡皮塞,石英管的外端部侧壁上连接有氧气接头,石英管内设有瓷舟。
优选的,所述吸收池的底面设有磁力搅拌器。
优选的,所述的加药管上连接有截止阀。
一种采用所述的高温燃烧水解-电位滴定测定油中氯离子的捕集装置进行测定的方法,其特征是:包括以下步骤:
(一)、仪器准备
第一步:连接好捕集装置的电路和气路,将预先配制的质量浓度为3%双氧水和10g/L的氢氧化钠溶液按体积比1:1混合,得到混合药液,将药液加入加药箱内;
第二步:打开氧气管开关,调节氧气流量,检查仪器的气密性,不漏气后通入氧气15min进行置换空气;
第三步:打开高温炉加热,逐渐升温至850℃,并保持850℃恒温;
(二)、油样测定
第一步:将瓷舟在850℃的高温炉内灼烧30min,然后称取油样放入瓷舟内,将放有油样的瓷舟推入石英管内,并塞紧橡皮塞;
第二步:通过喷雾装置将加药箱内药液喷入阳极套筒内,并调节加药管中药液的流量为10mL/min;
第三步:将瓷舟在石英管内燃烧25min后,关闭氧气开关停止通氧气,将石英管内的瓷舟取出,5min后关闭喷雾装置;
第四步:往吸收池中加入溴甲酚绿指示剂,用氢氧化钠溶液中和到指示剂变为浅蓝色,再加入2mL的硫酸溶液、6mL硝酸钾饱和溶液和10mL标准氯化钠溶液,得到处理后的样品溶液;
第五步:采用空白样品代替油样进行测定,重复第一到第三的步骤;
第六步:进行电位滴定,将处理后的样品溶液和空白溶液在电位滴定仪上用硝酸银标准溶液进行滴定,记录消耗的硝酸银标准溶液体积V2,空白样品消耗的硝酸银标准溶液的体积V1;
第七步:样品中氯含量按照下公式(1)计算:
公式(1)式中:
Cl—油中氯含量,单位mg/kg;
V 1— 为空白溶液终点电位的硝酸银用量,单位mL;
V 2— 为滴定样品溶液的硝酸银用量,单位mL;
c— 为标准硝酸银溶液的浓度,单位mmol/mL;
0.03545—为氯的毫摩尔质量,单位g/mmol;
m—为油样质量,单位g。
优选的,所述溴甲酚绿指示剂的浓度为10g/L,氢氧化钠溶液的浓度为10g/L,硫酸溶液为1体积质量浓度98%的浓硫酸与23体积去离子水混合得到;标准氯化钠溶液的浓度为0.2g/mL
本发明的有益技术效果是:
本发明中的油样在捕集装置的高温炉中燃烧后气化分解,分解后的油样和氧气形成气流,从石英管的内端口进入等离子腔室,气流在等离子腔室内上升,与喷雾装置喷出的雾化药液混合传质,雾化气流中的氯离子溶解在喷雾中,形成带负电的液滴,带负电的液滴在库仑力的作用下向阳极套筒移动被捕集,最终在重力和喷雾冲刷下进入吸收池,通过自动电位滴定仪对吸收池中的溶液进行滴定,从而计算出氯离子的含量。
本发明装置内不容易形成吸附死角,在荷电情况下,对油中氯离子的捕获程度更高;喷雾会不断冲刷阳极板,使含氯液滴进入吸收池,因此无需对装置进行额外冲洗即可直接滴定,工作效率更高。
本发明采用的双氧水在等离子体环境下生成多种氧化性自由基,使气流中未充分燃烧的小碳粒和CO等物质氧化为CO2,既避免了小碳粒对吸收液颜色的影响,又减少了实验室排放尾气的污染。
本发明的油品测定方法操作较为简便,人工操作对实验的误差影响较小;本发明的方法同样可用于油样中其他阴离子的检测,实用性较强。
附图说明
图1是该捕集装置的整体结构示意图;
图2是图1中的A-A向剖视图(图中省略了导线和电源);
图3是图1的局部放大图。
图中,11.电位滴定仪、12.高温炉、13.加药箱、131.加药管、132.雾化喷头、133.加药泵、134.截止阀、14.吸收池、141.等离子腔室、142.进样孔、143.搅拌器、15.阳极套筒、16.电源、161.导线、17.支撑杆、171.阴极杆、18.石英管、181.橡皮塞、182.氧气接头、19.瓷舟。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明,这些实施例只是为了充分公开本说明,并不是用于局限本发明,本领域技术人员进行的类似修改或调整,都在本发明的保护范围之内。
实现本发明的高温燃烧水解-电位滴定测定油中氯离子的方法,实施例中可能用到的仪器和试剂如下:
1、仪器配置
氯离子捕集装置;自动电位滴定仪。
2、试剂及其配制
2.1 硝酸银标准溶液A(0.1mol/L):准确称取17.5g硝酸银,溶于1L棕色玻璃瓶中摇匀,得到0.1mol/L的硝酸银标准溶液;
2.2 硝酸银标准溶液B(0.001mol/L):量取0.1mol/L的硝酸银溶液10mL,加水稀释1L至容量瓶中,并用基准试剂氯化钠进行标定;
2.3 双氧水(3%)溶液:量取50mL质量含量为30%的双氧水于450mL去离子水中,摇匀,配制成质量含量3%的H2O2溶液,存于塑料瓶中;
2.4 氢氧化钠溶液A(0.1mol/L):称取4g氢氧化钠溶于1L去离子水中,配制成0.1mol/L的氢氧化钠溶液;
2.5 氢氧化钠溶液B(10g/L):称取1g优级纯氢氧化钠溶于100mL去离子水中,配制成10g/L 的氢氧化钠溶液;
2.6 硫酸溶液(1+23):将1体积优级纯浓硫酸(质量浓度98%),缓慢加入23体积的去离子水中,混匀,配制成体积比1:23的硫酸溶液;
2.7 硝酸钾饱和溶液:将足量的优级纯硝酸钾溶于适量去离子水中,继续加硝酸钾,直至不再溶解,得到硝酸钾饱和溶液;
2.8 氯化钠标准溶液(氯离子浓度为0.2mg/mL):称取预先在500-600℃灼烧1h后的优级纯氯化钠0.6596g,溶于2L容量瓶中,稀释至刻度并摇匀;
2.9 溴甲酚绿指示剂(10g/L):称取1g溴甲酚绿溶于100mL乙醇(95%,体积含量)中,得到溴甲酚绿指示剂。
实施例一,参见附图 1-3,一种高温燃烧水解-电位滴定测定油中氯离子的捕集装置,包括设置在吸收池外侧的电位滴定仪、高温炉、加药箱,电位滴定仪的滴定管从上端伸入到吸收池内,吸收池的上端设有阴离子铺集装置,该装置包括吸收池盖板一侧设置的和吸收池连通的圆筒形等离子腔室,等离子腔室内匹配的套装有阳极套筒,阳极套筒的上端通过导线和电源的阳极连接,等离子腔室的上端部固定连接有横向的支撑杆,该支撑杆的中间设有竖向的阴极杆,阴极杆的上端通过导线和电源的阴极连接,阳极套筒和阴极杆通电后将空气击穿,形成等离子体场域;
阳极套筒的上端设有喷雾装置,该装置的加药管一端伸入到加药箱内,另一端横向伸入到等离子腔室的上端,伸入等离子腔室内的加药管下部等间距设有多个雾化喷头,加药管上靠近加药箱的一端设有加药泵,通过加药泵将加药箱内药品提升,然后从雾化喷头喷出进入到阳极套筒内;加药管上设有截止阀;
高温炉内设有石英管,阳极套筒下方的等离子腔室侧壁上设有进样孔,石英管的内端口匹配的套入在进样孔内,石英管的外端口套有橡皮塞,石英管的外端部侧壁上连接有氧气接头,石英管内设有瓷舟,石英管内瓷舟上的油样在高温炉作用下和氧气反应气化;所述吸收池的底部设有磁力搅拌器。
实施例二,对标准油样中氯含量进行检测,考察方法的准确性,捕集装置参见实施例1,该方法包括以下步骤:
(一)准备工作
第一步:按照附图1所示,连接装置和仪器,连接好电路、气路,检查加药箱,将预先配制的质量浓度为3%双氧水和10g/L的氢氧化钠溶液按体积比1:1混合,得到混合药液,将药液加入药箱;
第二步:打开氧气管开关,调节氧气流量400mL/min,检查仪器的气密性,不漏气后通入氧气15min进行空气置换;
第三步:打开高温炉加热,逐渐升温至850℃,并保持850℃恒温;
(二)、油样测定阶段
第一步:将瓷舟置于850℃的高温炉内,灼烧30min后使用;
第二步:称取油样质量m为0.5201g,放入瓷舟内;
第三步:将盛有油样的瓷舟推入石英管内,并塞紧橡皮塞,开始实验;
第四步:通过喷雾装置将加药箱内药液喷入阳极套筒内,并调节加药管中药液的流量为10mL/min;
第五步:将瓷舟在石英管内燃烧25min后,关闭氧气开关停止通气,将石英管内瓷舟取出,5min后关闭喷雾装置;
第六步:往吸收池中加入6滴10g/L的溴甲酚绿指示剂,用10g/L的氢氧化钠溶液中和到指示剂变为浅蓝色,再加入2mL硫酸溶液(1+23)、6mL硝酸钾饱和溶液和10mL浓度为0.2g/mL的标准氯化钠溶液,得到处理后的样品溶液;
第七步:采用空白样品代替油样进行测定,重复第一到第三的步骤;
第八步:电位滴定,将处理后的样品溶液和空白溶液在电位滴定仪上用浓度为0.001mol/L的硝酸银标准溶液进行滴定,记录油样消耗的硝酸银标准溶液体积V2:30.330mL,空白样品消耗的硝酸银标准溶液的体积V1:28.950mL;
第九步:样品中氯含量按照下公式计算:
公式(1)中:
Cl— 油样中的氯含量,单位mg/kg;
V 1— 为空白溶液终点电位的硝酸银标准溶液用量,单位mL;
V 2— 为滴定样品溶液的硝酸银标准溶液用量,单位mL;
c— 为标准硝酸银溶液的浓度,单位mmol/mL;
0.03545—为氯的毫摩尔质量,单位g/mmol;
m—为油样质量,单位g。
将V2=30.330mL,V1=28.950mL,c= 0.001mmol/ mL,m=0.5201g,代入公式(1),经计算该标准油样的氯含量实测值为94mg/kg;标准值为90±8mg/kg(k=2)。
实施例三:某电厂抗燃油中氯含量的测定,具体包括如下步骤:
(一)准备工作:与实施例二相同,不再详述。
(二)油样试验:
第一步:将试验用瓷舟在马弗炉中灼烧,850℃灼烧30min后使用;
第二步:称取油样m为0.4960g,放入瓷舟内;
第三步:将盛有油样的瓷舟推入石英管内,并塞紧橡皮塞,开始实验;
第四步:通过喷雾装置将加药箱内药液喷入阳极套筒内,试验过程中调节药液喷雾管路的流量至10mL/min;
第五步:油样燃烧25min后,停止通氧气,取下橡皮塞,将石英管内的瓷舟取出,5min后关闭喷雾装置。
第六步:往吸收池中加入6滴溴甲酚绿指示剂,用氢氧化钠(10g/L)溶液中和,到指示剂变为浅蓝色,再加入2mL硫酸溶液(1+23),6mL饱和硝酸钾溶液和10mL标准氯化钠溶液(0.2g/mL)。
第七步:空白样品的测试:同以上步骤,只是不加油样。
第八步:电位滴定,将处理后的样品和空白溶液在电位滴定仪上用浓度为0.001mol/L的硝酸银标准溶液进行滴定,记录消耗的硝酸银标准溶液的体积V2为23.016mL,空白消耗的硫酸银标准溶液的体积V1为22.204mL。
第九步:油样中D 氯含量按照上述的公式(1)计算。
公式(1)中:
Cl— 油样中的氯含量,单位mg/kg;
V 1— 为空白溶液终点电位的硝酸银标准溶液用量,单位mL;
V 2— 为滴定样品溶液的硝酸银标准溶液用量,单位mL;
c— 为标准硝酸银溶液的浓度,单位mmol/mL;
0.03545—为氯的毫摩尔质量,单位g/mmol;
m—为油样质量,单位g。
将V2=23.016 mL,V1=22.204mL,c= 0.001mmol/ mL,m=0.4960g,代入公式(1),经计算,该油样样品的氯含量为58mg/kg。
Claims (5)
1.一种高温燃烧水解-电位滴定测定油中氯离子的捕集装置,包括设置在吸收池外侧的电位滴定仪、高温炉、加药箱,电位滴定仪的滴定管从上端伸入到吸收池内,其特征是:
吸收池的上端设有阴离子铺集装置,该捕集装置包括吸收池盖板一侧设置的和吸收池连通的圆筒形等离子腔室,等离子腔室内匹配的套装有圆形阳极套筒,阳极套筒的上端通过导线和电源的阳极连接,等离子腔室的上端部固定连接有横向的支撑杆,该支撑杆的中间设有竖向的阴极杆,阴极杆的上端通过导线和电源的阴极连接;
阳极套筒的上端设有喷雾装置,该捕集装置的加药管一端伸入到加药箱内,另一端横向伸入到等离子腔室的上端,伸入等离子腔室内的加药管下部设有多个雾化喷头,加药管上靠近加药箱部位设有加药泵;
高温炉内设有石英管,阳极套筒下方的等离子腔室侧壁上设有进样孔,石英管的内端口匹配套入在进样孔内,石英管的外端口套有橡皮塞,石英管的外端部侧壁上连接有氧气接头,石英管内设有瓷舟。
2.根据权利要求1所述的一种高温燃烧水解-电位滴定测定油中氯离子的捕集装置,其特征是:所述吸收池的底面设有磁力搅拌器。
3.根据权利要求1所述的一种高温燃烧水解-电位滴定测定油中氯离子的捕集装置,其特征是:所述的加药管上连接有截止阀。
4.一种采用权利要求1所述的高温燃烧水解-电位滴定测定油中氯离子的捕集装置进行测定的方法,其特征是:包括以下步骤:
(一)、仪器准备
第一步:连接好捕集装置的电路和气路,将预先配制的质量浓度为3%双氧水和10g/L的氢氧化钠溶液按体积比1:1混合,得到混合药液,将药液加入加药箱内;
第二步:打开氧气管开关,调节氧气流量,检查仪器的气密性,不漏气后通入氧气15min进行置换空气;
第三步:打开高温炉加热,逐渐升温至850℃,并保持850℃恒温;
(二)、油样测定
第一步:将瓷舟在850℃的高温炉内灼烧30min,然后称取油样放入瓷舟内,将放有油样的瓷舟推入石英管内,并塞紧橡皮塞;
第二步:通过喷雾装置将加药箱内药液喷入阳极套筒内,并调节加药管中药液的流量为10mL/min;
第三步:将瓷舟在石英管内燃烧25min后,关闭氧气开关停止通氧气,将石英管内的瓷舟取出,5min后关闭喷雾装置;
第四步:往吸收池中加入溴甲酚绿指示剂,用氢氧化钠溶液中和到指示剂变为浅蓝色,再加入2mL的硫酸溶液、6mL硝酸钾饱和溶液和10mL标准氯化钠溶液,得到处理后的样品溶液;
第五步:采用空白样品代替油样进行测定,重复第一到第三的步骤;
第六步:进行电位滴定,将处理后的样品溶液和空白溶液在电位滴定仪上用硝酸银标准溶液进行滴定,记录消耗的硝酸银标准溶液体积V2,空白样品消耗的硝酸银标准溶液的体积V1;
第七步:样品中氯含量按照下公式(1)计算:
公式(1)式中:
Cl—油中氯含量,单位mg/kg;
V 1— 为空白溶液终点电位的硝酸银用量,单位mL;
V 2— 为滴定样品溶液的硝酸银用量,单位mL;
c— 为标准硝酸银溶液的浓度,单位mmol/mL;
0.03545—为氯的毫摩尔质量,单位g/mmol;
m—为油样质量,单位g。
5.根据权利要求4所述的测定方法,其特征是:所述溴甲酚绿指示剂的浓度为10g/L,氢氧化钠溶液的浓度为10g/L,硫酸溶液为1体积质量浓度98%的浓硫酸与23体积去离子水混合得到;标准氯化钠溶液的浓度为0.2g/mL。
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