CN112964806A - 有机气体(硅氮磷硫卤族)在线分析、自动校准、质控评价系统 - Google Patents

有机气体(硅氮磷硫卤族)在线分析、自动校准、质控评价系统 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种有机气体(硅氮磷硫卤族)在线分析、自动校准、质控评价系统,具体为一种挥发性/半挥发性有机物分析系统的支持系统,主要功能进行检测器指标评价和热脱附能力评价。其中包含自动校准、质控评价、体系能力评估,列举了一种氧化发光检测器对有机氮、有机磷、有机硫进行分析和系统评价,另外一种电弧/电场激发源检测器对有机硅、卤素类有机化合物进行分析和系统评价;同时系统还支持对热脱附系统能力的评估。

Description

有机气体(硅氮磷硫卤族)在线分析、自动校准、质控评价系统
技术领域:
挥发性/半挥发性有机物(有机硅、有机氮、有机磷、有机硫、卤素类有机化合物)分析系统自动校准、质控评价、体系能力评估领域。
背景技术:
现有国外分析仪器厂家都有自己内部质量控制体系,通常最终给出的技术指标用户无法验证。原因是:第一质控是分级进行,对于不同模块的质控条件和外围设备是不进行公开的,属于公司机密;第二,质控验证系统庞大,所需的技术链长;第三,大部分指标为计算结果,仅有个别指标作为最终结果可在设备自检中显示。目前已知的质控方案都是相互独立的验证步骤,多系统协同的验证方案仅出现在人工方法开发过程中,由于人工参与的方案有诸多问题,例如,引入操作误差,操作时间长导致环境变化,无法实现广义穷举过程等。
目前国内仪器生产厂家的产品主要集中在中低档区域,原因为深层次的质控体系建设不够完善,导致产品不够稳定,极限技术指标和长期稳定性无法达到国外厂家同等水平。
发明内容:
发明目的:
弥补检测器和热脱附系统研发和生产过程中产生的最优条件选择和质量控制难点,采用多维度(递归条件变化)、广义穷举(最低检出限强度信号梯度递增)的方式实现自动校准,自动质控的方式,脱离人工在控制过程中产生的误差,从而实现更加稳定的技术条件和生成更加合理质控方法,同时快速自动选择出适合相应结构的热脱附和检测器体系。
实现过程:
1.通过校准系统和分析仪的连用,实现检测器技术指标和能力评价。
2.通过质控系统和分析仪连用,实现热脱附系统技术指标和能力评价。
3.检测器评价过程:当固定一个或几个外部条件,其他需要优选的条件进行广义穷举,以便优化选择出最佳外部条件。当固定外部条件,对检测器控制电压进行广义穷举,以便识别最佳检测器控制模式。在实际检测器生产过程中,会出现由于结构材料等变化导致的信号强度有波动的情况,也可通过这些方法保持系统的统一性生产。
4.热脱附填料外部条件、填料质量评价过程:当固定热脱附填料种类和每种质量,改变外界环境条件(吸附/解析温度,采样流量),为外部条件对吸附剂的影响进行评价。当固定外部环境条件(吸附/解析温度,采样流量),改变填料种类和质量,为吸附剂最佳使用效果评价。
实现过程体现技术特点:
1.多设备协同控制:通过序列(协同多台设备,平衡校准设备、质控设备和分析设备完成方法的时间同步)和方法(协同单台设备不同模块:流量控制模块,色谱柱箱温度模块,热脱附采样温度模块)的自由控制,实现多系统间的时间平衡,以便实现自动化的数据采集过程。
2.校准系统产生1000倍稳定标气稀释气体:通过真空泵使校准系统2L样品罐至-100mbar,充入稀释气至常压,使用色谱柱稳流技术,产生1~2ml/min流量标气,流量误差小于±0.001ml/min,稀释至2L 罐体中,达到标压状态,从而达到1000倍稀释目的。
3.质控系统产生4000倍到8000倍稀释气体:例如动态产生4000倍的稀释气,样品气流量10ml/min,稀释气流量总计40L/min流量,即生成4000倍稀释的样品浓度。
4.检测器自动最优控制条件的选择:通过对检测器进行不同配比流量的筛选,不同电压扫描的控制,可以找到检测器最优工作条件。
5.热脱附系统自动最优外部环境选择:使用质控系统产生模拟外部大气环境的高低温、高低湿质控气体。由于湿度对于不同物质的分析过程有较大影响,通过超声波加湿及二级缓冲混合系统,可以模拟出不同湿度的室温样品,对采样管采用预加热,可模拟出不同温度下样品对热脱附系统的影响。同时,使用不同的吸附温度,可评价最优吸附效果的外部环境要求。
发明效果:
1.可实现检测器评价:检测器噪音评价;电信号噪声与化学信号噪声分离;信噪比自动评价;最优条件自动评价;最低检出限自动评价;重现性评价;校准曲线线性/非线性自动评价 2.热脱附评价:填料质量评价;不同条件回收率自动评价;
附图说明:
图1本发明整体构架示意图
图2本发明有机氮磷硫设备评价系统原理图
图3本发明有机硅卤族设备评价系统原理图
图4本发明校准系统原理图
图5本发明质控系统原理图
图6本发明有机氮磷硫检测器结构图
图7本发明有机硅卤族检测器结构图(电弧激发源)
图8本发明有机硅卤族检测器结构图(电场激发源)
图1中:TCP/IP通讯控制(1-1);校准仪控制通讯协议(1-2);质控系统控制通讯协议(1-3);分析仪获取校准仪校准气体路径(1-4);分析仪获取质控系统气体路径(1-5);终端获取服务器数据路径(1-6);服务器分发数据路径(1-7);无线基站(1-8);分析仪控制通讯协议(1-9);
图2中:有机氮、磷、硫检测器(2-A);色谱柱进口(2-A-1);还原补充气入口三通(2-A-2);氧化补充气入口三通(2-A-3);石英/陶瓷氧化反应室(2-A-4);还原补充气入口三通(2-A-5);催化剂固定密封两通(2-A-6);输出气体至反应室(2-A-7);还原气1入口(2-A-8);氧化气入口(2-A-9);二氧化锰催化剂(2-A-10);还原气2入口(2-A-11);氧化发光反应检测器(2-B);光电倍增管腔(2-B-1);氧化发光反应室(2-B-2);臭氧发生器(2-C);质量流量控制器载气输入(2-1);分流压力流量控制器(2-2);压力型还原气流量控制器(2-3);压力型氧化气流量控制器(2-4);压力型臭氧发生器氧气供气控制器 (2-5);样气排空口(2-6);样品气进口(2-7);校准气进口(2-8);负压采样泵接口(2-9);采样泵校准气切换阀(2-10);样气排空和样气进气切换阀(2-11);两位六通进样阀(2-12);定量环/热脱附管(2-13);分流不分流进样口(2-14);高低温色谱箱(2-15);还原气1限流(2-16);还原气2限流(2-17);氧化发光反应室真空泵(2-18);
图3中:质量流量控制器载气输入(3-1);分流压力流量控制器(3-2);气体激发源供气配比控制1(3-3);气体激发源供气配比控制2(3-4);反应气源供气配比控制1(3-5);反应气源供气配比控制2(3-6);反应仓恒压控制器(3-7);样气排空和样气进气切换阀(3-8);采样泵校准气切换阀(3-9);样气排空口(3-10);样品气进口(3-11);校准气进口(3-12);负压采样泵接口(3-13);两位六通进样阀(3-14);定量环/ 热脱附管(3-15);分流不分流进样口(3-16);高低温色谱箱(3-17);有机硅、卤族检测器(3-18);
图4中:稀释气入口(4-1);标气1入口(4-2);标气2入口(4-3);标气3入口(4-4);标气4入口(4-5);标气5入口(4-6);标气6入口(4-7);标气进口开关阀组(4-8);稀释气质量流量控制器(4-9);稀释气入口电控开关阀(4-10);加湿器入口电控开关阀(4-11);标气质量流量控制器(4-12);加热蒸发式加湿器(4-13);加湿器防逆流单向阀(4-14);标气防逆流单向阀(4-15);数字绝压压力计(4-16);稀释模式切换三通阀(4-17);真空密闭电控开关阀(4-18);气体混匀器(4-19);带加热稀释腔(4-20);输出真空电控开关阀(4-21);带限流质量流量计(4-22);模式1输出质量流量控制器(4-23);模式2 输出压力型流量控制器(4-24);模式2校准气输出口(4-25);系统清洁阀(4-26);系统清洁真空泵(4-27);模式1大流量校准气出口(4-28);模式1小流量校准气出口(4-29);
图5中:大流量稀释气1入口(5-1);大流量稀释气2入口(5-2);平衡腔稀释气入口(5-3);样气1入口(5-4);样气2入口(5-5);样气3入口(5-6);样气4入口(5-7);加湿气入口(5-8);进样/稀释气电控开关阀组(5-9);质量流量控制器组(5-10)(MFC-1:0~20L/min;MFC-2:0~20L/min;MFC-3: 0~5L/min;MFC-4:0~100mL/min;MFC-5:0~100mL/min;MFC-6:0~100mL/min;MFC-7:0~100mL/min; MFC-8:0~500mL/min);超声波加湿气(5-11);2L缓冲腔(5-12);数字表压压力计0~1.6Bar(5-13);高精度数字温度计-20~60℃(5-14);高精度数字露点计-60~60℃(5-15);75L样品腔(5-16);限流排空口(5-17);采样/清洁切换电控三通阀(5-18);采样/清洁PWM真空泵(5-19);质控评价分析仪(5-20);
图6中:有机氮磷硫检测器整体装配图(6-A);进样加热块(6-A-1);800~1200℃可调催化氧化还原反应区(6-A-2);还原补充气及催化剂固定两通加热块(6-A-3);臭氧氧化还原反应发光区(6-A-4);催化氧化还原反应剖视图(6-B);色谱柱进口(6-B-1);贫还原气混合三通(6-B-2);石英/陶瓷氧化还原反应室(6-B-3);氧化还原反应室保温(6-B-4);氧化还原反应室外壳(6-B-5);二氧化锰催化剂(6-B-6);石墨密封垫(6-B-7);富还原气混合三通(6-B-8);催化剂连接两通(6-B-9);样气出口(6-B-10);贫还原气入口(6-B-11);氧化气入口(6-B-12);陶瓷加热器(6-B-13);富还原气入口(6-B-14);臭氧氧化还原发光剖视图(6-C);光电倍增管电路连接座(6-C-1);光电倍增管密闭O型圈(6-C-2);光电倍增管密闭底座(6-C-3);光电倍增管(6-C-4);光电倍增管防炫光图层外壳(6-C-5);光电倍增管防震吸光填充材料(6-C-6);滤光片顶层密封O型圈(6-C-7);密闭反应室外壳(6-C-8);真空泵连接(6-C-9);臭氧氧化发光反应区(6-C-10);滤光片(6-C-11);滤光片底层密封O型圈(6-C-12);预留掺杂气入口 (6-C-13);样气入口(6-C-14);臭氧入口(6-C-15);
图7中:放电穿板电极(7-1);顶盖(7-2);放电保护绝缘石英(7-3);外壳(7-4);铂金放电电极(7-5);放电区(7-6);密封镀金垫片1/零电势面(7-7);密封镀金垫片2/推斥极(7-8);三级石英/陶瓷反应区 (7-9);推斥极穿板电极(7-10);极化极穿板电极(7-11);收集极穿板电极(7-12);电离源粒子筛选区(7-13);粒子极化区(7-14);轰击反应区(7-15);掺杂气反应区(7-16);底座密闭螺栓(7-17);底座(7-18);反应区支架(7-19);色谱柱/掺杂气预热导入(7-20);激发气进入(7-21);尾气排空/接压力流量控制器(7-22);掺杂气导入毛细管(7-23);色谱柱(7-24);
图8中:激发电场负极穿板电极(8-1);检测器顶盖(8-2);激发气进气口(8-3);检测器中部外壳(8-4);石英/陶瓷绝缘腔(8-5);镀金密封电极(8-6);绝缘腔支架(8-7);尾气口(8-8);检测器下盖(8-9);色谱柱预热连接(8-10);掺杂气入口(8-11);色谱柱入口(8-12);收集极穿板电极(8-13);极化极穿板电极(8-14);推斥极穿板电极(8-15);激发电场高压正极穿板电极(8-16);高压绝缘支架(8-17);绝缘下密封垫(8-18);激发电场高压区(8-19);绝缘上密封垫(8-20);激发电场负极(8-21);
具体实施方式:
1.系统实施流程:
a)检测器能力评估:通过校准设备(1-4,4-29)产生小流量低浓度气体,通入定量环(2-13,3-15) 中,再切换两位六通进样阀(2-12,3-14)进样,当不使用样品气只使用稀释气时,为背景噪音分析数据,当使用校准仪产生0.001ppm到1ppm样品气时,评价检测器最低检出限。以最低检出限浓度的三倍为跨度递增,使用恒温5m硅氧烷色谱柱进行快速分析(使用自动控制样品浓度方法),可评价线性/非线性校准曲线。
b)检测器最优条件评估:通过检测器能力评估相同的进样方式,但使用5倍检出限恒定浓度进样,首先恒定色谱柱输入流量和温度条件,通过控制扫描检测器供气模式和电压模式找到最优信号强度的检测器条件。
c)热脱附条件自动优化:称量一定量的热脱附吸附剂并填装20mg到100mg,也可以使用复合型吸附剂进行填装,通过质控系统配置0.05ppb样品,改变样品湿度条件(5-11)不结露,改变吸附剂吸附温度(-5℃到30℃),通过已经校准评价完毕的检测器进行实际回收率评价,此过程周期长,需要使用自动序列和方法来完成,以便保证数据有效。
2.系统控制模式(图1):控制系统采用服务端和客户端控制模式,服务器通过设备序列号进行识别,通过不同通讯协议(1-2,1-3,1-9)进行校准系统、质控系统和分析仪的识别,通过序列编辑对不同设备进行方法时间匹配,通过设备方法运行完成回馈信号作为启动仪器间气体交互的起点(1-4,1-5)。首先,校准仪和分析仪共同作用,校准仪产生浓度梯度,分析仪进行自动标定,通过软件输入标气浓度,分析仪自动生成校准曲线;而后,质控系统和分析仪共同作用,质控系统产生曲线内的三个浓度点,由分析仪采样泵进行采集至定量环或热脱附系统(2-13,3-15)并切换进样阀(2-12,3-14)进样,系统自动计算质控误差。
3.校准系统工作模式(图4):校准系统可同时接入一路稀释气(4-1),可使用氮气,氦气或零空气,稀释气最大流量为500±0.1ml/min(4-9),当切换不同气体时,需要软件设定使用的气体,以便系统切换流量校准曲线;六路被稀释气(4-2,4-3,4-4,4-5,4-6,4-7),稀释气最大流量为5±0.001ml/min (4-12),氮气平衡气,样气浓度应小于1%(V/V),否则需要考虑样气质量对精度的影响。采用两种工作模式,第一种为动态稀释模式,稀释比最大1:500;第二种模式为静态稀释模式,稀释比最大 1:1000。动态稀释模式使用三通电磁阀(4-17)切换至输出(4-28,4-29),需要湿度输出可通过切换电磁阀(4-10,4-11)来实现,气体通过混匀器(4-19)后由流量控制器(4-23)和限流流量计(4-22) 进行所需流量输出的控制。静态稀释模式使用真空泵(4-27)对2L罐体进行抽真空,关闭电磁阀(4-18),开启电磁阀(4-21,4-26),由绝压计(4-16)控制真空度为-100mBar,充入稀释气(4-1),至1atm,积分计量流入(4-9)体积,如果需要增加湿度可切换加湿模式进气,选择通入样气(4-8,4-12),三通电磁阀(4-17)切换至输出(4-25),开启电磁阀(4-18),关闭电磁阀(4-21),当通入指定时间后积分计量样气体积,计算样品罐内浓度输入至软件。静态稀释输出有两种模式,一种为高压恒流输出(在罐压力1atm充完样气后继续充入稀释气),最高1.6Bar(表压),输出时,由压力流量控制器 (4-24)控制输出流量;一种为常压抽取,当罐体内压力为1atm时,使用采样真空泵抽取样品(5-19)。
4.质控系统工作模式(图5):质控系统可同时接入四路样品气(5-4,5-5,5-6,5-7)和四路稀释气 (5-1,5-2,5-3,5-8),所有质量流量计精度为读数1%。工作模式为软件设定选择开启的样气路数对应电磁阀(5-9),设定对应样气流量(5-10),软件设定缓冲腔(5-12)稀释气流量(5-3),如需增加样气湿度设定另外一路稀释气(5-8),并开启超声加湿器(5-11)。缓冲腔通过管路连接样品腔(5-16),通过温度(5-14)、露点(5-15)、压力(5-13)监控样品腔状态,以便进行数据修正使用。样品腔中还有2路大流量稀释气(5-1,5-2)可根据需要通入,混合后多余的样气由排空口(5-17)排出腔体。当需要样品进样时,通过电磁三通阀(5-18)切换采样PWM真空泵(5-19)至连接分析仪位置,开启采样泵可抽取样品腔内的样品。如需要进行腔体快速清洁,可手动关闭样品腔出口(5-17),通过电磁三通阀(5-18)直接连接泵与样品腔进行抽真空清洁。
5.有机氮磷硫系统评价工作模式(图2,图6):分为三个步骤:第一步采样模式,第二步进样模式,第三步检测器评价模式。使用定量环(2-13)进样,校准系统产生5倍最低检出限浓度的样品气体(见校准系统工作模式),三通电磁阀(2-10)切换至校准气进气(2-8),待充满定量环后切换六通阀(2-12) 进样,此过程可由软件控制定时自动进行,当浓度恒定多次进样时,检测器为重复性评价;当样品浓度恒定输入,调整还原气(2-3,2-A-8,2-A-11)和氧化气(2-4)不同流量时,为氧化还原区(2-A) 流量配比对检测效果评价;当调整氧化还原区(2-A)反应温度(2-A-4),在800℃~1000℃可调,检测器为外部环境效果评价;当改变真空反应腔(2-B-2)真空度和改变臭氧产生流量(2-5),为氧化发光效果评价。
6.有机硅卤族系统评价工作模式(图3,图7,图8):分为三个步骤:第一步采样模式,第二步进样模式,第三步检测器评价模式。使用定量环(3-15)进样,校准系统产生5倍最低检出限浓度的样品气体(见校准系统工作模式),三通电磁阀(3-9)切换至校准气进气(3-12),待充满定量环后切换六通阀(3-14)进样,此过程可由软件控制定时自动进行,当浓度恒定多次进样时,检测器为重复性评价;当样品浓度恒定输入,调整激发气浓度配比(3-3,3-4)和掺杂气(3-5,3-6)不同流量时,为流量配比对检测效果评价;当调整检测器加热温度,为外部环境效果评价;当改变检测器内部压力 (3-17),为内部因素效果评价;当改变推斥极(7-10)和极化极电压(7-11),为过滤激发源效果评价;当改变激发模式(图7,图8),为激发方式对检测器影响效果评价;当改变放电频率和放电电流强度(7-1,7-5),为电弧激发源效果评价;当改变激发电场高压强度和高压极性(8-16),为电场激发源激发效果评价。
7.热脱附系统评价工作模式(图2,图3,图5):在完成检测器评价后,可进行热脱附系统评价。使用预填装吸附管(2-13,3-15),外部条件为可在5min内降温最低至-10℃,可在15秒内加温最高至400℃。分为三个步骤:第一步采样模式,第二步进样模式,第三步检测器响应数采与数据分析。使用热脱附吸附进样(2-13,3-15),使用质控系统产生检出限1%浓度的样品气体(图5),固定采样吸附时间(采样浓度信号控制在检出限5~10倍浓度信号强度位置)。当改变采样流量(5-19),为采样流量对吸附剂吸附效率的评价;当改变吸附剂采样温度,为外部温度因素对吸附剂效率影响;当更换吸附剂填料和不同质量,为吸附剂类型匹配和填料质量对吸附能力的影响。
8.自动化的评价方法:由于以上评价实验量非常大,无法实现手动操作数据统计的工作,必须使用自动控制的方法运行与序列运行。可以在操作软件进行嵌套式循环的控制模式,即固定一个或几个条件,对要测试的条件进行广义穷举,从而得到全部所属的测试数据。
实施效果:
1.实现检测器生产质量控制体系:解决材料,填装、安装工艺等因素引起的检测器生产质量差异,可使用此方法进行修正,以便达到稳定的产品质量。
a)最佳评估检测器浓度为检出限:5~10倍稀释产生检出限。
b)有机氮、磷、硫检测器最佳条件:还原气1、氧化气、还原气2比例:1:5:3;氮磷使用800℃;硫使用1000℃;使用臭氧流量10~20ml/min。
c)有机硅卤族检测器(电弧激发):放电电压1~1.5KV,放电频率50~100Hz,推斥极电压6~8V,极化极电压150~200V,最高灵敏度pA级别放大。
d)有机硅卤族检测器(电场激发):电场激发电压5~8KV(或-5~-8KV),推斥极电压10V,极化极电压50~100V,最高灵敏度pA级别放大。
2.实现热脱附系统填料质量和外部条件最优配比。例如:使用TENAX-TA对二氯甲烷最佳吸附温度为-10℃到-8℃;TENAX-TA填料质量20mg对二氯甲烷采样流量100~200ml/min。

Claims (12)

1.有机气体(硅氮磷硫卤族)在线分析、自动校准、质控评价系统,其特征在于通过对序列(协同多台设备,如:平衡校准设备、质控设备和分析设备等完成方法的时间同步)和方法(协同单台设备不同模块,如:流量控制模块,色谱柱箱温度模块,热脱附采样温度模块)的自由控制,实现多系统间的时间平衡,以便实现自动化的数据采集过程,该特征还包含一种有机氮磷硫检测器和一种有机硅卤族检测器。
2.根据权利要求1所述的系统,其校准系统特征在于,产生1000倍稳定标气稀释气体:通过真空泵使校准系统2L样品罐至-100mbar,充入稀释气至常压,使用色谱柱稳流技术,产生1~2ml/min流量标气,流量误差小于±0.001ml/min,稀释至2L罐体中,达到标压状态,从而达到1000倍稀释目的。
3.根据权利要求1所述的系统,对于检测器最优工作条件选择其特征在于,通过对检测器进行不同配比流量的筛选,不同电压扫描的控制,找到检测器最优工作条件。
4.根据权利要求1所述的系统,对于热脱附系统自动最优外部环境选择其特征在于:使用质控系统产生模拟外部大气环境的高低温、高低湿质控气体,由于湿度对于不同物质的分析过程有较大影响,通过超声波加湿及二级缓冲混合系统,可以模拟出不同湿度的室温样品,对采样管采用预加热,可模拟出不同温度下样品对热脱附系统的影响,使用不同的吸附温度,可评价最优吸附效果的外部环境要求。
5.根据权利要求1所述质控系统,其特征在于:质控系统可同时接入四路样品气和四路稀释气,所有质量流量计精度为读数1%;工作模式为软件设定选择开启的样气路数对应电磁阀,设定对应样气流量,软件设定缓冲腔稀释气流量,如需增加样气湿度设定另外一路稀释气,并开启超声加湿器;缓冲腔通过管路连接样品腔,通过温度、露点、压力监控样品腔状态,以便进行数据修正使用;样品腔中还有2路大流量稀释气可根据需要通入,混合后多余的样气由排空口排出腔体。当需要样品进样时,通过电磁三通阀切换采样PWM真空泵至连接分析仪位置,开启采样泵可抽取样品腔内的样品;如需要进行腔体快速清洁,可手动关闭样品腔出口,通过电磁三通阀直接连接泵与样品腔进行抽真空清洁。
6.根据权利要求1所述的系统,其自动化的评价方法的实现方式为:在操作软件进行嵌套式循环的控制模式,即固定一个或几个条件,对要测试的条件进行广义穷举,从而得到全部所需的测试数据。
7.根据权利要求1所述系统,其系统控制模式其特征在于:控制系统采用服务端和客户端控制模式,服务器通过设备序列号进行识别,通过不同通讯协议进行校准系统、质控系统和分析仪的识别,通过序列编辑对不同设备进行方法时间匹配,通过设备方法运行完成回馈信号作为启动仪器间气体交互的起点。
8.根据权利要求7所述系统控制模式,其实现方式的特征在于:首先,校准仪和分析仪共同作用,校准仪产生浓度梯度,分析仪进行自动标定,通过软件输入标气浓度,分析仪自动生成校准曲线;而后,质控系统和分析仪共同作用,质控系统产生曲线内的三个浓度点,由分析仪采样泵进行采集至定量环或热脱附系统并切换进样阀进样,系统自动计算质控误差。
9.根据权利要求1所述的一种有机氮磷硫检测器,其结构包含:进样加热块,800~1200℃可调催化氧化还原反应区,还原补充气及催化剂固定两通加热块,臭氧氧化还原反应发光区,催化氧化还原反应区,色谱柱进口,贫还原气混合三通,石英/陶瓷氧化还原反应室,氧化还原反应室保温,氧化还原反应室外壳,二氧化锰催化剂,石墨密封垫,富还原气混合三通,催化剂连接两通,样气出口,贫还原气入口,氧化气入口,陶瓷加热器,富还原气入口,臭氧氧化还原发光剖视图,光电倍增管电路连接座,光电倍增管密闭O型圈,光电倍增管密闭底座,光电倍增管,光电倍增管防炫光图层外壳,光电倍增管防震吸光填充材料,滤光片顶层密封O型圈,密闭反应室外壳,真空泵连接,臭氧氧化发光反应区,滤光片,滤光片底层密封O型圈,预留掺杂气入口,样气入口,臭氧入口。
10.根据权利要求1所述的一种有机硅卤族检测器,其特征在于分别包含电弧激发源和电场激发源两种激发源的检测器结构。
11.根据权利要求10所述的检测器的结构特征,电弧激发源的有机硅卤族检测器其结构包含:放电穿板电极,顶盖,放电保护绝缘石英,外壳,铂金放电电极,放电区,密封镀金垫片1/零电势面,密封镀金垫片2/推斥极,三级石英/陶瓷反应区,推斥极穿板电极,极化极穿板电极,收集极穿板电极,电离源粒子筛选区,粒子极化区,轰击反应区,掺杂气反应区,底座密闭螺栓,底座,反应区支架,色谱柱/掺杂气预热导入,激发气进入,尾气排空/接压力流量控制器,掺杂气导入毛细管,色谱柱。
12.根据权利要求10所述的检测器的结构特征,电场激发源的有机硅卤族检测器其结构包含:激发电场负极穿板电极,检测器顶盖,激发气进气口,检测器中部外壳,石英/陶瓷绝缘腔,镀金密封电极,绝缘腔支架,尾气口,检测器下盖,色谱柱预热连接,掺杂气入口,色谱柱入口,收集极穿板电极,极化极穿板电极,推斥极穿板电极,激发电场高压正极穿板电极,高压绝缘支架,绝缘下密封垫,激发电场高压区,绝缘上密封垫,激发电场负极。
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