CN112962161A - 掺杂氧化石墨烯/纳米银熔喷非织造材料的制备方法 - Google Patents

掺杂氧化石墨烯/纳米银熔喷非织造材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明掺杂氧化石墨烯/纳米银熔喷非织造材料的制备方法，包括：步骤(1)：以强碱调节氧化石墨烯溶液的pH值至碱性；步骤(2)：在碱性的氧化石墨烯溶液加入端氨基超支化聚合物溶液，室温下超声混合均匀，得到端氨基超支化聚合物改性的氧化石墨烯溶液；步骤(3)：在端氨基超支化聚合物改性的氧化石墨烯溶液加入硝酸银溶液，搅拌、离心去除上清液，得到改性材料，改性材料均匀分散到四氢呋喃中得到分散液；步骤(4)：分散液喷洒到母粒，搅拌、干燥，得到掺杂改性氧化石墨烯的纺丝母粒；步骤(5)：利用纺丝母粒成型得到熔喷非织造材料或者纤维。本发明方案通过改性材料的制备，从而能够获得在病毒、细菌消杀能力显著提升和稳定的产品。

Description

掺杂氧化石墨烯/纳米银熔喷非织造材料的制备方法
技术领域
本发明属于改性材料的制备技术领域，具体涉及一种掺杂氧化石墨烯/ 纳米银熔喷非织造材料的制备方法。
背景技术
传统的防护纺织品还存在着较多缺陷，如口罩在使用过程中只能起到阻隔病毒的作用，无法杀灭和抑制病毒。因此，这类一次性防护纺织品在有效起到阻隔病毒传播的同时更是病毒聚集的场所，特别是感染人群使用的防护纺织品。这些大量消耗的一次性防护纺织品在收集和处理过程中的安全问题也至关重要，极易引发工作人员的感染。因此，开发具有高效抗菌、抗病毒功能的防护纺织品具有重要意义。
石墨烯及其衍生物作为新兴二维多功能纳米材料，以其优异广谱抗菌抗病毒能力、不会诱导细菌产生耐药性、制备工艺简单、较好的生物相容性等优点，相对于传统抗菌抗病毒成分，在生物医学、家居纺织、建筑工程等领域均表现出良好的应用潜力。石墨烯材料的抗菌抗病毒能力主要基于以下几种机制的混合协同作用：物理切割、膜表面成分提取、物理捕获、氧化应激作用(ROS)等。氧化石墨烯(GO)是石墨烯的衍生物，二维结构表面及边缘镶嵌如羧基、羰基、环氧基等含氧基团，具有易分散、表面易功能化等特点。
银纳米粒子由于巨大的比表面积和高反应活性，表现出显著的广谱抗菌抗病毒性能。但较高的表面能又使其在分散过程中极不稳定，容易发生团聚，影响其抗菌抗病毒性能。具有二维片层结构的氧化石墨烯则成为固载银纳米粒子的最佳基底材料之一，能够使银纳米粒子获得很好的分散性和稳定性，同时，固载的银纳米颗粒可以有效抑制石墨烯片层之间的堆叠，得到分散性能优异的复合纳米材料。因此，以氧化石墨烯为基底负载银纳米颗粒，两者共同作用，依据其不同的抗菌杀菌机理相互协同作用，可获得抗菌抗病毒性能更优，具有更好的广谱性和更低耐药性的复合抗菌抗病毒材料。
纤维非织造防护材料是20世纪90年代发展起来的。最初，欧美一些发达国家利用非织造先进技术，开发出了一种成本低廉、外观及手感接近传统纺织品的水刺非织造布，可通过“三抗”(抗酒精、抗血、抗油)、抗静电、抗菌等处理及γ射线消毒，是替代传统纺织品的优异材料。但是这种水刺非织造布的抗静水压相对较低，对病毒粒子阻隔效率也比较差，只能替代传统的纺织品用于普通的手术服、手术洞巾等材料的制备，不是理想的防护材料。之后研究人员开发了熔喷法非织造布作为防护材料，由于其纤维直径只有几个微米，产品的耐静水压得到了较大提高。同时，熔喷法非织造材料对病毒、 PM2.5的阻隔效果相比其他非织造材料均有所提高。但作为隔离防护材料，其自身对细菌和病毒主动灭活功能的缺失大大制约了在医用防护材料方面使用安全性和防护效果的进一步提升。
发明内容
本发明的掺杂氧化石墨烯/纳米银熔喷非织造材料的制备方法，采用氧化石墨烯/纳米银复合纳米材料在可以适用于熔喷非织造布纤维中原位生成掺杂修饰的方法，从而得到具有抗菌抗病毒功能的熔喷非织造物。
本发明的掺杂氧化石墨烯/纳米银熔喷非织造材料的制备方法，包括：
步骤(1)：以强碱调节氧化石墨烯溶液的pH值至碱性；
步骤(2)：在碱性的氧化石墨烯溶液加入端氨基超支化聚合物溶液，室温下超声混合均匀，得到端氨基超支化聚合物改性的氧化石墨烯溶液；
步骤(3)：在端氨基超支化聚合物改性的氧化石墨烯溶液加入硝酸银溶液，搅拌、离心去除上清液，得到改性材料，改性材料均匀分散到四氢呋喃中得到分散液；
步骤(4)：分散液喷洒到母粒，搅拌、干燥，得到掺杂改性氧化石墨烯的纺丝母粒；
步骤(5)：利用纺丝母粒成型得到熔喷非织造材料或者纤维。
本发明的掺杂氧化石墨烯/纳米银熔喷非织造材料的制备方法的一种改进，步骤(1)中强碱为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
本发明的掺杂氧化石墨烯/纳米银熔喷非织造材料的制备方法的一种改进，步骤(1)中调节氧化石墨烯溶液的pH值至9-13。
本发明的掺杂氧化石墨烯/纳米银熔喷非织造材料的制备方法的一种改进，步骤(1)中氧化石墨烯溶液的浓度为0.1-10mg/ml。
本发明的掺杂氧化石墨烯/纳米银熔喷非织造材料的制备方法的一种改进，步骤(2)中在碱性的氧化石墨烯溶液加入端氨基超支化聚合物溶液时，满足端氨基超支化聚合物溶液中的端氨基超支化聚合物与碱性的氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯的质量比为1：(1-10)。
本发明的掺杂氧化石墨烯/纳米银熔喷非织造材料的制备方法的一种改进，步骤(3)中硝酸银溶液中硝酸银与端氨基超支化聚合物溶液中的端氨基超支化聚合物的质量比为1：(10-100)。
本发明的掺杂氧化石墨烯/纳米银熔喷非织造材料的制备方法的一种改进，步骤(3)中改性材料分散得到分散液的浓度为1～10g/L。
本发明的掺杂氧化石墨烯/纳米银熔喷非织造材料的制备方法的一种改进，步骤(4)中改性材料与母粒的质量比为1：(50-1000)。
本发明的掺杂氧化石墨烯/纳米银熔喷非织造材料的制备方法的一种改进，步骤(4)中的母粒为PP母粒。
在熔喷布的应用时，具体地可以包括以下步骤：(1)取一定量的氧化石墨烯水溶液，用氢氧化钠溶液调节其pH值至碱性；(2)在调节pH值后的氧化石墨烯水溶液中加入一定量的端氨基超支化聚合物水溶液，室温下超声混合均匀，并持续搅拌一段时间，得到端氨基超支化聚合物改性的氧化石墨烯水溶液； (3)在改性氧化石墨烯水溶液中加入一定量的硝酸银水溶液，充分搅拌后，高速离心去除上清液，并重新分散到四氢呋喃中；(4)将步骤(3)中得到的络合有银离子的改性氧化石墨烯四氢呋喃溶液喷洒到PP母粒中，边喷洒边翻搅，然后加入到烘桶中室温翻滚搅拌烘干，得到掺杂改性氧化石墨烯的纺丝母粒；(5) 利用掺杂的母粒进行熔喷非织造布加工即可得到掺杂氧化石墨烯/纳米银复合纳米材料的熔喷非织造布。
本发明的总体策略在于：首先，利用端氨基超支化聚合物上丰富的氨基在碱性条件下与氧化石墨烯上的羧基反应，使得端氨基超支化聚合物接枝到氧化石墨烯上。然后，利用接枝到氧化石墨烯上的端氨基超支化聚合物中的氨基络合银离子，并离心去除水后重新分散到对氧化石墨烯具有良好分散性能的四氢呋喃中。利用四氢呋喃的挥发性在室温下将络合有银离子的改性氧化石墨烯掺杂到PP母粒中。最后，通过常规熔喷加工处理在熔喷非织造纤维中原位生成氧化石墨烯/纳米银复合纳米材料，得到抗菌抗病毒的熔喷非织造材料。
与现有技术相比，本发明具有以下技术优势：
通过端氨基超支化聚合物接枝修饰氧化石墨烯增强了氧化石墨烯的分散性能，使得在母粒掺杂中能够获得均匀的掺杂，避免了氧化石墨烯的堆叠团聚。
通过接枝在氧化石墨烯上的超支化聚合物络合银离子的方式进行掺杂，避免了直接掺杂纳米银带来的纳米颗粒的团聚问题。
在熔喷纺丝过程中，螺杆中的母粒被加热融化，在高温作用下，通过氧化石墨烯上的超支化聚合物原位还原银离子生成纳米银，从而形成氧化石墨烯/纳米银复合纳米材料的掺杂。纳米银在氧化石墨烯片上的原位生成，保证了纳米银颗粒较小的粒径尺寸及良好的分布均匀性。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为氧化石墨烯片的SEM图。
图2为掺杂氧化石墨烯/纳米银PP熔喷非织造布的SEM图。
图3为图2的局部放大图。
具体实施方式
以下将结合各实施方式对本发明进行详细描述。但该等实施方式并不限制本发明，本领域的普通技术人员根据该等实施方式所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本发明的保护范围内。
包括而不限于以下实施例中，硝酸银的摩尔质量以169.9g/moL计。
实施例1：
取一定量的氧化石墨烯加水稀释到浓度为0.5mg/ml，并取50L稀释后的氧化石墨烯水溶液(指氧化石墨烯的质量，下同：25g)利用氢氧化钠调节 pH值达到11。在调节pH值后的氧化石墨烯水溶液中加入2.5L浓度为6g/L 的端氨基超支化聚合物(指端氨基超支化聚合物的质量，下同：15g)水溶液，室温下超声混合均匀，并持续搅拌10h。在端氨基超支化聚合物改性的氧化石墨烯水溶液中加入0.0883L浓度为0.1mol/L的硝酸银(指硝酸银的质量，下同：1.5g)水溶液，充分搅拌后，高速离心去除上清液，并重新分散到四氢呋喃中，分散液的浓度为9g/L；再喷洒到33.2千克的PP母粒中，边喷洒边翻搅，然后加入到烘桶中室温翻滚搅拌烘干，得到掺杂改性氧化石墨烯的纺丝母粒，再进行熔喷非织造布加工即可得到熔喷布。
实施例2：
取一定量的氧化石墨烯加水稀释到浓度为0.1mg/ml，并取50L稀释后的氧化石墨烯水溶液(5g)利用氢氧化钠调节pH值达到13。在调节pH值后的氧化石墨烯水溶液中加入5L浓度为1g/L的端氨基超支化聚合物(5g)水溶液，室温下超声混合均匀，并持续搅拌24h。在端氨基超支化聚合物改性的氧化石墨烯水溶液中加入0.0294L浓度为0.05mol/L的硝酸银(0.2498g) 水溶液，充分搅拌后，高速离心去除上清液，并重新分散到四氢呋喃中，分散液的浓度为2g/L；再喷洒到10.25千克的PP母粒中，边喷洒边翻搅，然后加入到烘桶中室温翻滚搅拌烘干，得到掺杂改性氧化石墨烯的纺丝母粒，再进行熔喷非织造布加工即可得到熔喷布。
实施例3：
取一定量的氧化石墨烯加水稀释到浓度为5mg/ml，并取50L稀释后的氧化石墨烯水溶液(250g)利用氢氧化钠调节pH值达到9。在调节pH值后的氧化石墨烯水溶液中加入5L浓度为5g/L的端氨基超支化聚合物(25g)水溶液，室温下超声混合均匀，并持续搅拌5h。在端氨基超支化聚合物改性的氧化石墨烯水溶液中加入0.0029L浓度为1mol/L的硝酸银(0.49g)水溶液，充分搅拌后，高速离心去除上清液，并重新分散到四氢呋喃中，分散液的浓度为7g/L；再喷洒到27.55千克的PP母粒中，边喷洒边翻搅，然后加入到烘桶中室温翻滚搅拌烘干，得到掺杂改性氧化石墨烯的纺丝母粒，再进行熔喷非织造布加工即可得到熔喷布。
实施例4：
取一定量的氧化石墨烯加水稀释到浓度为1mg/ml，并取50L稀释后的氧化石墨烯水(50g)溶液利用氢氧化钠调节pH值达到10。在调节pH值后的氧化石墨烯水溶液中加入2L浓度为10g/L的端氨基超支化聚合物(20g) 水溶液，室温下超声混合均匀，并持续搅拌24h。在端氨基超支化聚合物改性的氧化石墨烯水溶液中加入0.1L浓度为0.1mol/L的硝酸银水溶液 (1.699g)，充分搅拌，高速离心去除上清液，并重新分散到四氢呋喃中，分散液的浓度为8g/L；再喷洒到35.85千克的PP母粒中，边喷洒边翻搅，然后加入到烘桶中室温翻滚搅拌烘干，得到掺杂改性氧化石墨烯的纺丝母粒，再进行熔喷非织造布加工即可得到熔喷布。
实施例5：
取一定量的氧化石墨烯加水稀释到浓度为2mg/ml，并取50L稀释后的氧化石墨烯水(100g)溶液利用氢氧化钠调节pH值达到12。在调节pH值后的氧化石墨烯水溶液中加入8L浓度为2g/L的端氨基超支化聚合物(16g) 水溶液，室温下超声混合均匀，并持续搅拌10h。在端氨基超支化聚合物改性的氧化石墨烯水溶液中加入0.01L浓度为0.6mol/L的硝酸银水溶液 (1.019g)，充分搅拌，高速离心去除上清液，并重新分散到四氢呋喃中，分散液的浓度为3g/L；再喷洒到46.81千克的PP母粒中，边喷洒边翻搅，然后加入到烘桶中室温翻滚搅拌烘干，得到掺杂改性氧化石墨烯的纺丝母粒，再进行熔喷非织造布加工即可得到熔喷布。
实施例6：
取一定量的氧化石墨烯加水稀释到浓度为3mg/ml，并取50L稀释后的氧化石墨烯水(150g)溶液利用氢氧化钠调节pH值达到10.5。在调节pH 值后的氧化石墨烯水溶液中加入4.5L浓度为8g/L的端氨基超支化聚合物 (36g)水溶液，室温下超声混合均匀，并持续搅拌20h。在端氨基超支化聚合物改性的氧化石墨烯水溶液中加入0.007L浓度为0.35mol/L的硝酸银 (0.416g)水溶液，充分搅拌，高速离心去除上清液，并重新分散到四氢呋喃中，分散液的浓度为5g/L；再喷洒到37.28千克的PP母粒中，边喷洒边翻搅，然后加入到烘桶中室温翻滚搅拌烘干，得到掺杂改性氧化石墨烯的纺丝母粒，再进行熔喷非织造布加工即可得到熔喷布。
实施例7：
取一定量的氧化石墨烯加水稀释到浓度为4mg/ml，并取50L稀释后的氧化石墨烯(200g)水溶液利用氢氧化钠调节pH值达到9.5。在调节pH值后的氧化石墨烯水溶液中加入3L浓度为13g/L的端氨基超支化聚合物(39g) 水溶液，室温下超声混合均匀，并持续搅拌8h。在端氨基超支化聚合物改性的氧化石墨烯水溶液中加入0.0036L浓度为0.8mol/L的硝酸银(0.489g)水溶液，充分搅拌，高速离心去除上清液，并重新分散到四氢呋喃中，分散液的浓度为10g/L；再喷洒到191.59千克的PP母粒中，边喷洒边翻搅，然后加入到烘桶中室温翻滚搅拌烘干，得到掺杂改性氧化石墨烯的纺丝母粒，再进行熔喷非织造布加工即可得到熔喷布。
实施例8：
取一定量的氧化石墨烯加水稀释到浓度为10mg/ml，并取50L稀释后的氧化石墨烯(500g)水溶液利用氢氧化钾调节pH值达到12.5。在调节pH 值后的氧化石墨烯水溶液中加入23L浓度为17g/L的端氨基超支化聚合物 (391g)水溶液，室温下超声混合均匀，并持续搅拌22h。在端氨基超支化聚合物改性的氧化石墨烯水溶液中加入0.153L浓度为0.15mol/L的硝酸银 (3.899g)水溶液，充分搅拌，高速离心去除上清液，并重新分散到四氢呋喃中，分散液的浓度为1g/L；再喷洒到44.74千克的PP母粒中，边喷洒边翻搅，然后加入到烘桶中室温翻滚搅拌烘干，得到掺杂改性氧化石墨烯的纺丝母粒，再进行熔喷非织造布加工即可得到熔喷布。
包括而不限于上述实施例的纺丝母粒，还可以进行纺丝后作为全部或者部分原料而纺织生产织物或者编制带绳产品等。
对实施例1取样检测可知：
图1为氧化石墨烯片的SEM图；图2-3为掺杂氧化石墨烯/纳米银PP熔喷非织造布的SEM图，表明本方案的纳米银在产品上有较好的分布，并且与石墨烯修饰结构结合性良好。
包括而不限于上述实施例中的样品，在38摄氏度下经过高压钠灯模拟强日照暴晒老化5000小时，检测到纳米银/石墨烯的剥离率均小于1％。在对样品进行连续折叠10000次(以完全展开而后完全贴合地折叠再展开为一次折叠)，检测到纳米银/石墨烯的剥离率均小于1％。在60度水温下，对样品进行连续涡轮水洗75小时，检测到纳米银/石墨烯的剥离率均小于1％。
包括而不限于上述实施例中的样品，以GB/T20944.2-2007纺织品抗菌性能的评价第二部分吸收法对样品进行抗菌性能测试，测试菌种为金黄色葡萄球菌(ATCC6538)、大肠杆菌(ATCC8739)、白色念珠菌(ATCC10231), 试验结果显示样品对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率达99％以上。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施例加以描述，但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种掺杂氧化石墨烯/纳米银熔喷非织造材料的制备方法，包括：
步骤(1)：以强碱调节氧化石墨烯溶液的pH值至碱性；
步骤(2)：在碱性的氧化石墨烯溶液加入端氨基超支化聚合物溶液，室温下超声混合均匀，得到端氨基超支化聚合物改性的氧化石墨烯溶液；
步骤(3)：在端氨基超支化聚合物改性的氧化石墨烯溶液加入硝酸银溶液，搅拌、离心去除上清液，得到改性材料，改性材料均匀分散到四氢呋喃中得到分散液；
步骤(4)：分散液喷洒到母粒，搅拌、干燥，得到掺杂改性氧化石墨烯的纺丝母粒；
步骤(5)：利用纺丝母粒成型得到熔喷非织造材料或者纤维。
2.根据权利要求1所述的掺杂氧化石墨烯/纳米银熔喷非织造材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中强碱为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
3.根据权利要求1所述的掺杂氧化石墨烯/纳米银熔喷非织造材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中调节氧化石墨烯溶液的pH值至9-13。
4.根据权利要求1所述的掺杂氧化石墨烯/纳米银熔喷非织造材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氧化石墨烯溶液的浓度为0.1-10mg/ml。
5.根据权利要求1所述的掺杂氧化石墨烯/纳米银熔喷非织造材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中在碱性的氧化石墨烯溶液加入端氨基超支化聚合物溶液时，满足端氨基超支化聚合物溶液中的端氨基超支化聚合物与碱性的氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯的质量比为1：(1-10)。
6.根据权利要求1所述的掺杂氧化石墨烯/纳米银熔喷非织造材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中硝酸银溶液中硝酸银与端氨基超支化聚合物溶液中的端氨基超支化聚合物的质量比为1：(10-100)。
7.根据权利要求1所述的掺杂氧化石墨烯/纳米银熔喷非织造材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中改性材料分散得到分散液的浓度为1～10g/L。
8.根据权利要求1所述的掺杂氧化石墨烯/纳米银熔喷非织造材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中改性材料与母粒的质量比为1：(50-1000)。
9.根据权利要求1所述的掺杂氧化石墨烯/纳米银熔喷非织造材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的母粒为PP母粒。
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