CN112960932B - 油井水泥纳米材料其制备方法和水泥浆配浆水 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种油井水泥新型纳米材料其制备方法和水泥浆配浆水，制备方法如下：配置质量分数为2‑4％的十六烷基聚氧乙烯醚溶液，在该溶液中加入溶液质量2％的纳米高岭土，经搅拌24h后，离心去除上清液，去除纳米高岭土表面的表面活性剂溶液，得到处理后的纳米高岭土；配置质量分数为2‑3％的十六烷基聚氧乙烯醚溶液，在该溶液中加入溶液质量2％的处理后的纳米高岭土，经混匀分散得到分散好的纳米高岭土溶液。该油井水泥新型纳米材料制备和使用方法相比于目前的纳米材料具有低成本的特点，有利于纳米材料在油井水泥中的广泛应用。采用本发明中的油井水泥新型纳米材料制备和使用方法，不仅可以提升水泥石的抗压强度和密实度，还可以一定程度减少水泥的收缩。

Description

油井水泥纳米材料其制备方法和水泥浆配浆水
技术领域
本发明涉及一种油井水泥新型纳米材料其制备方法和水泥浆配浆水，属于油气井固井技术领域。采用该方法制备的油井水泥纳米材料用于石油、天然气固井过程中降低水泥石渗透率，增强水泥石抗压强度，提升固井质量。
背景技术
纳米材料是指晶粒或颗粒尺寸在1～100nm数量级的超细材料，亚微米材料的晶粒或颗粒尺寸在100nm的数量级，严格意义的纳米材料的晶粒或颗粒尺寸在1～10nm的数量级，而广义的纳米材料则包括了亚微米材料。近年来，纳米材料越来越多的应用于水泥中来，最常见的材料主要包括纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米石墨烯、纳米氧化铝和纳米碳管。但这些材料的成本过高，虽然加量较少，但仍然会大大增加油气井固井成本，所以迫切需要对于油井水泥用新型低成本纳米材料的开发。
目前成本较低的纳米材料主要包括纳米粘土和纳米高岭土等材料，但此类纳米材料存在吸附性、吸水性和分散性差的缺点。纳米材料的吸附性会大大影响水泥浆内添加剂的效果，进而影响水泥浆的性能；吸水性过高会导致水泥石内部湿度降低，增大水泥石的收缩性，对于固井质量会产生不利的影响；分散性差会大大影响纳米材料填充水泥內部孔隙，提升水泥石密实程度的效果。因此需要对低成本纳米材料进行合理处理，降低纳米材料的吸附性和吸水性，消除纳米材料对水泥的负面影响，并利用纳米材料提升水泥石密实程度的特点，增强水泥石的抗压强度，降低渗透率，使其可以应用于油井水泥中。
发明内容
鉴于上述问题，本发明的目的在于提供一种油井水泥新型纳米材料其制备方法和水泥浆配浆水，采用该纳米材料能有效的降低水泥石渗透率，增强水泥石抗压强度。
为了实现上述目的，本发明提采用的技术方案是：
本发明提供了一种油井水泥新型纳米材料的制备方法，步骤如下：
（1）配置质量分数为2-4%的十六烷基聚氧乙烯醚溶液，在该溶液中加入溶液质量2%的干燥纳米高岭土，经搅拌24h后，离心去除上清液，去除纳米高岭土表面的表面活性剂溶液，得到处理后的纳米高岭土；
（2）配置与（1）中质量和浓度相同的十六烷基聚氧乙烯醚溶液，在该溶液中加入上一步中处理后的纳米高岭土，经混匀分散得到分散好的纳米高岭土溶液。
可选的，所述步骤（1）中配置质量分数为2%的十六烷基聚氧乙烯醚溶液。
可选的，所述步骤（2）中配置质量分数为2%的十六烷基聚氧乙烯醚溶液。
可选的，所述步骤（1）中用抽滤瓶抽滤去除纳米高岭土表面的表面活性剂溶液。
可选的，所述步骤（2）中先以12000r/min的搅拌速度搅拌200s以混匀，然后在超声波分散仪中分散20min，得到分散好的纳米高岭土。
可选的，所述十六烷基聚氧乙烯醚为十六烷基聚氧乙烯(10)醚。
可选的，所述纳米高岭土为200nm级纳米高岭土。
本发明还提供了上述制备方法制备的油井水泥新型纳米材料。
本发明另外提供了一种水泥浆配浆水，其包括上述的油井水泥新型纳米材料。
本发明所提供的油井水泥新型纳米材料制备和使用方法中，十六烷基聚氧乙烯醚的作用为降低溶液的表面张力，提升纳米材料的分散性。为了减少纳米材料的吸附性和吸水性，使用十六烷基聚氧乙烯醚溶液处理纳米高岭土，使其饱和表面活性剂溶液，从而减少在后续配浆过程中纳米材料吸附性和吸水性的缺点，从而将纳米高岭土提升水泥石密实程度的能力发挥出来。
本发明的油井水泥新型纳米材料制备和使用方法，可使油井水泥的渗透率降低43.99%，抗压强度提升11.6%，对水泥的收缩不仅无负面影响，反而一定程度降低了水泥石的收缩。
此外，该油井水泥新型纳米材料制备和使用方法具有以下优势：
1、该油井水泥新型纳米材料制备和使用方法相比于目前的纳米材料具有低成本的特点，有利于纳米材料在油井水泥中的广泛应用。
2、采用本发明中的油井水泥新型纳米材料制备和使用方法，不仅可以提升水泥石的抗压强度和密实度，还可以一定程度减少水泥的收缩。
具体实施方式
首先评价纳米高岭土处理前后对水泥石收缩的影响，解决纳米高岭土的加入增大水泥石收缩的特点；其次评价纳米材料对水泥石抗压强度和渗透率的影响，最后对水泥浆常规性能进行评价，得到可应用于常规固井作业的水泥浆体系。
实施例1
配置质量分数为2%的十六烷基聚氧乙烯醚溶液，记为B-0；
在水中加入溶液质量2%的未经处理的干燥的纳米高岭土，先在搅拌其中以12000r/min的搅拌速度搅拌200s，然后在超声波分散仪中分散20min，得到纳米高岭土溶液，记为NM-0；
配置质量分数为2%的十六烷基聚氧乙烯醚溶液，在其中加入溶液质量2%的未经处理的干燥的纳米高岭土，先以12000r/min的搅拌速度搅拌200s，然后在超声波分散仪中分散20min，得到纳米高岭土溶液，记为NM-1；
步骤（1）配置质量分数为2%的十六烷基聚氧乙烯醚溶液；在溶液中加入溶液质量2%的干燥纳米高岭土，在磁力搅拌器中搅拌24h后，采用高速离心机离心，去除上清液，用抽滤瓶抽滤去除纳米高岭土表面的表面活性剂溶液，得到处理后的纳米高岭土；步骤（2）按照上述NM-1制备方法，区别在于加入步骤（1）处理后的纳米高岭土，记为NM-2。其中步骤（1）、（2）十六烷基聚氧乙烯醚溶液的质量和浓度相同，并将步骤（1）处理后的纳米高岭土全部加入步骤（2）中的十六烷基聚氧乙烯醚溶液中。
该实施例中：所述十六烷基聚氧乙烯醚为十六烷基聚氧乙烯(10)醚；所述纳米高岭土为200nm级纳米高岭土。
实施例2
使用嘉华G级水泥以0.44的水灰比按GB/T 19139-2003标准制备水泥浆，记为基浆。
测试例1
准备实施例1中的B-0、NM-1和NM-2溶液，测试溶液的表面张力，评价未处理的纳米高岭土的吸附性对溶液表面张力的影响以及处理后纳米高岭土的吸附性对溶液表面张力的影响，测试结果如下表：
表1 纳米高岭土加入对溶液表面张力的影响
Figure DEST_PATH_IMAGE002
由上表可以看出加入未处理的纳米高岭土会导致溶液的表面张力增大，说明未处理的纳米高岭土具有较强的吸附性，而处理后的纳米高岭土对溶液表面张力影响不大，说明纳米高岭土处理好吸附性大大减少。
测试例2
采用纳米粒度测试仪测试NM-0和NM-2的溶液的粒度分布，测试结果如表2。
表2 不同纳米高岭土溶液粒度分布
Figure DEST_PATH_IMAGE003
由上述测试可以看出，购买的纳米高岭土的粒径为200nm级，而未经处理的纳米高岭土的平均粒径为814.75nm，远远高于200nm，说明未处理的纳米高岭土分散性较差，团聚现象严重，而处理后的纳米高岭土测试的粒径与标注粒径十分接近，说明处理后的纳米高岭土具有较好的分散性。
测试例3
准备实施例1中的B-0、NM-0、NM-1和NM-2溶液，以0.44的水灰比加入嘉华G级水泥，按GB/T 19139-2003标准制备水泥浆，对比实施例2中的基浆，评价水泥石90℃养护14d的收缩性。测试结果如表3。
表3 纳米高岭土对水泥石收缩的影响
Figure DEST_PATH_IMAGE004
由基浆和B-0配方对比可以看出，使用表面活性剂溶液配浆可以降低水泥石的收缩率；由基浆与NM-0配方对比以及NM-1与NM-2可以说明，在相同条件下加入纳米材料均会增加水泥石的收缩，说明纳米材料的吸附性和吸水性和增大水泥石的收缩，造成不利影响；由NM-0和NM-2配方对比可以说明，处理后的纳米材料的加入几乎对水泥石的收缩不产生负面影响，与基浆收缩相比，说明采用油井水泥新型纳米材料制备和使用方法处理后的纳米材料不仅没有增大水泥石的收缩，反而一定程度减少了水泥石的收缩，具有优良的性能。
测试例4
准备实施例1中的B-0和NM-2溶液，以0.44的水灰比加入嘉华G级水泥，按GB/T19139-2003标准制备水泥浆，对比实施例2中的基浆，评价采用表面活性剂溶液配浆对水泥石抗压强度的影响以及纳米高岭土配合表面活性剂的加入对水泥石强度的影响。测试结果如表4。
表4 纳米高岭土对水泥石抗压强度的影响
Figure DEST_PATH_IMAGE006
结果表明，使用表面活性剂溶液配浆对水泥石的强度几乎没有负面影响，加入纳米高岭土后水泥石的强度有较大的提升，提升幅度为11.6%。
测试例5
准备实施例1中的NM-2溶液，以0.44的水灰比加入嘉华G级水泥，按GB/T 19139-2003标准制备水泥浆，对比实施例2中的基浆，评价纳米高岭土配合表面活性剂的加入对水泥石渗透率的影响。测试围压为4MPa，测试压力分别为0.7MPa、1.1MPa和1.5MPa，通过拟合求得克氏渗透率进行对比，测试结果如表5。
表5 纳米高岭土对水泥石渗透率的影响
Figure DEST_PATH_IMAGE008
结果表明，采用油井水泥新型纳米材料制备和使用方法处理后的纳米高岭土可以大大降低水泥石的渗透率，降低幅度为43.99%。
测试例6
准备实施例1中的NM-2溶液，以0.44的水灰比加入嘉华G级水泥，按GB/T 19139-2003标准制备水泥浆，评价水泥浆体系常规性能。测试结果如表6。
表6 水泥浆体系常规性能评价
Figure DEST_PATH_IMAGE009
结果表明，采用油井水泥新型纳米材料制备和使用方法处理后的纳米高岭土形成的水泥浆体系，水泥石顶底密度差均小于0.02g/cm3，流动性均大于20cm，说明该水泥浆体系对于现场施工所需的水泥浆常规性能无不良影响，满足现场施工要求。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种油井水泥纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）配置质量分数为2%的十六烷基聚氧乙烯醚溶液，在该溶液中加入溶液质量2%的干燥纳米高岭土，经搅拌24h后，离心去除上清液，去除纳米高岭土表面的表面活性剂溶液，得到处理后的纳米高岭土； （2）配置与（1）中质量和浓度相同的十六烷基聚氧乙烯醚溶液，在该溶液中加入上一步中处理后的纳米高岭土，经混匀分散得到分散好的纳米高岭土溶液；
所述纳米高岭土为200nm级纳米高岭土；
所述十六烷基聚氧乙烯醚为十六烷基聚氧乙烯(10)醚。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中用抽滤瓶抽滤去除纳米高岭土表面的表面活性剂溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中先以12000r/min的搅拌速度搅拌200s以混匀，然后在超声波分散仪中分散20min，得到分散好的纳米高岭土溶液。
4.权利要求1-3任一项所述的制备方法制备的油井水泥纳米材料。
5.水泥浆配浆水，其特征在于，其包括权利要求4所述的油井水泥纳米材料。
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