CN112960659A - 一种利用氯磺酰异氰酸酯制备双氟磺酰亚胺锂的方法 - Google Patents
一种利用氯磺酰异氰酸酯制备双氟磺酰亚胺锂的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112960659A CN112960659A CN202110373932.0A CN202110373932A CN112960659A CN 112960659 A CN112960659 A CN 112960659A CN 202110373932 A CN202110373932 A CN 202110373932A CN 112960659 A CN112960659 A CN 112960659A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- fluorosulfonyl
- chlorosulfonyl isocyanate
- imide
- inner cylinder
- bis
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/086—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more sulfur atoms
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种利用氯磺酰异氰酸酯制备双氟磺酰亚胺锂的方法,包括如下步骤:1)通过滴加箱将氯磺酰异氰酸酯分批加入到氯磺酸中反应获得双氯磺酰亚胺;2)将双氯磺酰亚胺和氟化氢反应获得双氟磺酰亚胺;3)将双氟磺酰亚胺和含锂化合物反应,并通过过滤装置进行固液分离,得到双氟磺酰亚胺锂盐。本发明的反应原料易购得,反应条件相对温度,在制备过程中,在第一步的缩合反应中通过滴加箱控制原料氯磺酰异氰酸酯的滴加速率,保证反应速率,降低副产物,在第三步的锂化反应中,采用过滤装置对产物进行固液分离,将产物中的固相杂质去除,有效提高最终产物的质量,从而能够得到品质高纯度高的双氟磺酰亚胺锂产品,实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于双氟磺酰亚胺锂制备技术领域,具体为涉及一种利用氯磺酰异氰酸酯制备双氟磺酰亚胺锂的方法。
背景技术
双氟磺酰亚胺锂(简称LiFSI)作为一种重要的锂离子电池电解液添加剂,具有电化学稳定性好、耐水解性好以及电导率高等特点,可以在电解液中普遍使用,尤其在动力电池中,可改善动力电池的循环性能以及倍率性能。双氟磺酰亚胺锂是使用于锂电池电解液中的新型电解质锂盐,对环境友好,且安全性能好,具备了产业化应用的基本条件。与传统的锂盐六氟磷酸锂相比,双氟磺酰亚胺锂中锂离子更加容易解离,因此具有更高的电导率;双氟磺酰亚胺锂分解温度高于200℃,热稳定性和安全性能明显优于锂盐六氟磷酸锂;另外在改善高温存储、低温放电等性能方面也有独特效果,且具有与电极良好的相容性等优良特性,因此,双氟磺酰亚胺锂在锂离子电池中是一个具有良好前景的电解质。
双氟磺酰亚胺锂不同于传统意义的材料,作为锂离子二次电池电解质,需要满足高纯度、无水等苛刻要求;尤其是水分引入后,通过升温带水、干燥除水直至分解都很难彻底除去,即使能除去也需损失较大的收率。目前,国内外报道的双氟磺酰亚胺锂制备技术主要包括以下几种:
1)先合成双氯磺酰亚胺,然后与氟化铵反应得到二(氟磺酰基)亚胺铵盐,再与氢氧化锂进行阳离子交换反应制得双氟磺酰亚胺锂,其缺点在于离子交换难以进行彻底,且反应在含水体系进行,水分难以去除彻底,而水的存在将导致锂盐受热时变质分解;
2)采用双氯磺酰亚胺直接与氟化锂反应制备双氟磺酰亚胺锂,会产生大量腐蚀性气体HF,产物中同时含有氟化氢、氟化锂和双氟磺酰亚胺锂,不易分离,而残留在电解质中的HF最终会对锂电池造成不良影响;
3)以纯化的双氟磺酰亚胺钾与高氯酸锂金属交换制备双氟磺酰亚胺锂,产品中钾离子残留往往很高,影响了双氟磺酰亚胺锂的实际应用,且存在一定的爆炸风险;
4)超低温水溶液中双氟磺酰亚胺直接与碳酸锂反应制备双氟磺酰亚胺锂,这种方法不但能耗高,同时因为双氟磺酰亚胺锂具有良好的水溶解性,萃取效率非常低,同样存在水分去除不彻底的问题。
上述各种方法制造的双氟磺酰亚胺锂纯度很难达到电池级的标准,且无法直接产业化应用,为此我们提出一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法。
发明内容
本发明目的在于针对现有技术所存在的不足而提供一种利用氯磺酰异氰酸酯制备双氟磺酰亚胺锂的方法。本发明以氯磺酰异氰酸酯为原料制备双氟磺酰亚胺锂,原料易购得,反应条件相对温度,整个生产制备方法的操作简单,易于控制,对环境的影响污染较小,而且在制备过程中,在第一步的缩合反应中通过滴加箱控制原料氯磺酰异氰酸酯的滴加速率,从而更能保证缩合反应的速率,降低产物中副产物的量,而在第三步的锂化反应中,采用过滤装置对产物进行固液分离,将产物中的固相杂质去除,有效提高最终产物的质量,从而能够得到品质高纯度高的双氟磺酰亚胺锂产品,实现工业化生产。
一种利用氯磺酰异氰酸酯制备双氟磺酰亚胺锂的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)通过滴加箱将氯磺酰异氰酸酯分批加入到氯磺酸中,先将氯磺酰异氰酸酯液体添加到滴加箱顶面的进料斗内,进料斗的底端出口正好完全覆盖在滴加箱顶面的环形加液区上,使得氯磺酰异氰酸酯进入到进料斗后从滴加箱顶面的环形加液区上的滴料孔进入到滴加箱内部,再从滴加箱内部进入到滴加箱底端的排料斗内,最终从排料斗底端的出料口滴加到氯磺酸溶液中,使得氯磺酸和氯磺酰异氰酸酯在催化剂存在的条件下反应获得双氯磺酰亚胺,控制反应温度为105℃-150℃;通过滴加箱可以将氯磺酰异氰酸酯液体分批滴加到氯磺酸中,可以减缓副反应的产生,提高最终的生产速率,氯磺酰异氰酸酯液体进入到进料斗后再从环形加液区的滴料孔进入到滴加箱内,再从排料斗的出料口排出滴加到氯磺酸内,整个滴加过程方便简单,便于操作,而且排料斗与滴加箱之间采用螺纹旋接的安装方式,可以将排料斗拆卸,便于对滴加箱内的部件的检修维护等;
2)将步骤1)中得到的双氯磺酰亚胺和氟化氢在催化剂存在的条件下反应获得双氟磺酰亚胺,反应温度为100℃-105℃,对反应后得到的双氟磺酰亚胺进行蒸馏提纯;反应温度过低会导致反应进行缓慢,反应不完全,反应温度过高虽然反应速率快,但是副反应发生的量多,所以控制氟化反应的温度为100℃-105℃,使得再确保反应速率的同时,可以降低副产物的量,确保生产速率,并且对氟化反应后的产物双氟磺酰亚胺进行进一步的蒸馏提纯,可以提高双氟磺酰亚胺的质量,从而提高最终的双氟磺酰亚胺锂盐质量和产率;
3)将步骤2)提纯后的双氟磺酰亚胺和含锂化合物反应,再将反应后的产物通入到过滤装置内进行固液分离,得到双氟磺酰亚胺锂盐,控制反应温度为0℃-5℃,对双氟磺酰亚胺和含锂化合物反应后的产物进行固液分离,可以提高最终得到的双氟磺酰亚胺锂盐的品质纯度。
进一步,在步骤1)中的催化剂为SbCl5、TiCl4、SnCl4中的一种或多种的混合物,通过催化剂可以加快反应速率。
进一步,在步骤2)中的催化剂为SbCl5、TiCl4、SnCl4、MoCl5中的一种或多种的混合物,通过催化剂的设计可以提高氟化效果和反应转化率,缩短反应时间。
进一步,在步骤1)中,氯磺酸与氯磺酰异氰酸酯摩尔比为1:1.2。
进一步,在步骤2)中,双氯磺酰亚胺与氟化氢的摩尔比为1:1.5。
进一步,在步骤1)中,将氯磺酰异氰酸酯添加到滴加箱内时,先根据实际所需的氯磺酰异氰酸酯液体的添加要求调整滴加箱的滴加速率,转动电机启动,转动电机通过电机轴带动密封盘的转动,密封盘转动带动外侧壁上一体成型结构的环形盖的同步转动,改变环形盖与环形加液区之间的重叠面积,从而对环形加液区上滴料孔的打开个数进行调整,实现对滴加箱的滴加速率的调节,整体设计合理,使得滴加箱可以根据氯磺酰异氰酸酯实际需要的滴加要求进行调节,从而更能保证实际的反应速率和质量,转动电机可以带动密封盘转动,而密封盘上又设置了一体成型结构的环形盖,从而当密封盘转动时会带动环形盖转动,环形盖又与环形加液区对应匹配,环形盖转动时会改变环形盖与环形加液区之间的重叠面积,当环形盖与环形加液区完全重叠时,环形加液区内的滴料孔完全被遮挡,而通过调节重叠面积,可以对环形加液区上打开的滴料孔的个数进行调节,从而对滴加箱的实际滴加速率进行调节。
进一步,在步骤3)中,过滤装置包括外筒和内筒,内筒位于外筒内,内筒和外筒的对应端部之间通过环形板固定连接,使得内筒和外筒之间形成间隙腔,产物从进料口直接进入到内筒内,经过内筒侧面的过滤孔过滤后液相产物进入到外筒与内筒之间的间隙腔内,而固相产物则被拦截在内筒内,进入到间隙腔内的液相产物再从外筒底部侧面的出液口排出,内筒顶部设置了进料口,产物直接从进料口进入到内筒内,经过内筒的过滤除杂,使得过滤后的产物进入到间隙腔内,再从外筒排出,有效提高实际的产物品质和纯度,从而提高最终的产物质量。
进一步,内筒内设置了调节组件,调节组件包括调节盘和支撑导盘,调节盘和支撑导盘均与内筒的内壁相匹配,调节盘卡接在内筒上方,支撑导盘固定在内筒下方,调节盘与支撑导盘之间设置有弹簧柱,当产物进入到内筒后,产物先落在调节盘上,由于产物的重力作用,弹簧柱压缩使得调节盘往下移动,调节盘下移将内筒侧面的过滤孔裸露出部分,从而使得产物经过内筒上裸露在调节盘上方的过滤孔实现固液分离,并且当产物输入量越多,调节盘受到的重力越大,弹簧柱的压缩变形量越大,使得调节盘往下移动的距离越多,从而使得裸露在调节盘上方的过滤孔的数量越多,通过调节组件的巧妙设计,可以根据实际产物输入到过滤装置的流量进行自动调节,当产物输入量越多则内筒上过滤孔的打开个数越多,而当产物输入量越少,而过滤孔的打开个数越少,从而使得内筒的过滤能力与产物的输入量形成正对应,保证产物过滤速率,调节盘密封卡接在内筒内,而支撑导盘固定在内筒内,支撑导盘与调节盘之间又设置了弹簧柱,弹簧柱支撑调节盘形成平衡,当有产物落入到调节盘上时,由于重力的作用,使得弹簧柱压缩量变大,调节盘下移,从而将内筒上的过滤孔裸露出部分,而当产物输入量越多时,弹簧的压缩变形量越大,从而使得调节盘的下移距离越多,从而过滤孔裸露出的数量就越多,整体结构设计巧妙合理,无需任何动力驱动进行调节组件的调节,只需要根据实际的产物输入量进行自动变化调节。
进一步,调节盘的底面中心处设置了调节柱,调节柱贯穿支撑导盘上的穿孔,调节柱延伸在支撑导盘下方的端部设置了限位盘,当调节盘下移时会带动调节柱沿着支撑导盘中心的穿孔同步移动,确保调节盘下移过程中的稳定性,通过调节柱的设计可以实现调节盘与支撑导盘之间的进一步连接,保证调节盘的结构稳固性,并且调节柱在调节盘的移动过程中可以起到导向作用,提高调节盘上下移动的平稳性和垂直性,结构设计更加的巧妙合理。
本发明由于采用了上述技术方案,具有以下有益效果:
本发明以氯磺酰异氰酸酯为原料制备双氟磺酰亚胺锂,原料易购得,反应条件相对温度,整个生产制备方法的操作简单,易于控制,对环境的影响污染较小,而且在制备过程中,在第一步的缩合反应中通过滴加箱控制原料氯磺酰异氰酸酯的滴加速率,从而更能保证缩合反应的速率,降低产物中副产物的量,而在第三步的锂化反应中,采用过滤装置对产物进行固液分离,将产物中的固相杂质去除,有效提高最终产物的质量,从而能够得到品质高纯度高的双氟磺酰亚胺锂产品,实现工业化生产。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明:
图1为本发明中滴加箱的结构示意图;
图2为本发明中排料斗与滴加箱的安装结构示意图;
图3为本发明中环形加液区在滴加箱上的位置分布结构示意图;
图4为本发明中排料斗的结构示意图;
图5为本发明中密封盘、密封盖在滴加箱内的安装结构示意图;
图6为本发明中密封盖与环形加液区不完全重叠时的状态结构示意图;
图7为本发明中过滤装置的结构示意图;
图8为本发明中过滤装置的底部结构示意图;
图9为本发明中内筒底板去除后的过滤装置的结构示意图;
图10为本发明中内筒与外筒的安装位置结构示意图;
图11为本发明中调节组件在内筒的位置结构示意图;
图12为本发明中调节组件的结构示意图。
图中:1-滴加箱;2-进料斗;3-环形加液区;4-滴料孔;5-排料斗;6-出料口;7-转动电机;8-密封盘;9-环形盖;10-过滤装置;11-外筒;12-内筒;13-环形板;14-间隙腔;15-进料口;16-过滤孔;17-出液口;18-调节组件;19-调节盘;20-支撑导盘;21-弹簧柱;22-调节柱;23-限位盘。
如图1至图12所示,为本发明一种利用氯磺酰异氰酸酯制备双氟磺酰亚胺锂的方法,包括如下步骤:
1)通过滴加箱1将氯磺酰异氰酸酯分批加入到氯磺酸中,先将氯磺酰异氰酸酯液体添加到滴加箱1顶面的进料斗2内,进料斗2的底端出口正好完全覆盖在滴加箱1顶面的环形加液区3上,使得氯磺酰异氰酸酯进入到进料斗2后从滴加箱1顶面的环形加液区3上的滴料孔4进入到滴加箱1内部,再从滴加箱1内部进入到滴加箱1底端的排料斗5内,最终从排料斗5底端的出料口6滴加到氯磺酸溶液中,使得氯磺酸和氯磺酰异氰酸酯在催化剂存在的条件下反应获得双氯磺酰亚胺,催化剂为SbCl5、TiCl4、SnCl4中的一种或多种的混合物,通过催化剂可以加快反应速率,控制反应温度为105℃-150℃,氯磺酸与氯磺酰异氰酸酯摩尔比为1:1.2;通过滴加箱1可以将氯磺酰异氰酸酯液体分批滴加到氯磺酸中,可以减缓副反应的产生,提高最终的生产速率,氯磺酰异氰酸酯液体进入到进料斗2后再从环形加液区3的滴料孔4进入到滴加箱1内,再从排料斗5的出料口6排出滴加到氯磺酸内,整个滴加过程方便简单,便于操作,而且排料斗5与滴加箱1之间采用螺纹旋接的安装方式,可以将排料斗5拆卸,便于对滴加箱1内的部件的检修维护等;
将氯磺酰异氰酸酯添加到滴加箱1内时,先根据实际所需的氯磺酰异氰酸酯液体的添加要求调整滴加箱1的滴加速率,转动电机7启动,转动电机7通过电机轴带动密封盘8的转动,密封盘8转动带动外侧壁上一体成型结构的环形盖9的同步转动,改变环形盖9与环形加液区3之间的重叠面积,从而对环形加液区3上滴料孔4的打开个数进行调整,实现对滴加箱1的滴加速率的调节,整体设计合理,使得滴加箱1可以根据氯磺酰异氰酸酯实际需要的滴加要求进行调节,从而更能保证实际的反应速率和质量,转动电机7可以带动密封盘8转动,而密封盘8上又设置了一体成型结构的环形盖9,从而当密封盘8转动时会带动环形盖9转动,环形盖9又与环形加液区3对应匹配,环形盖9转动时会改变环形盖9与环形加液区3之间的重叠面积,当环形盖9与环形加液区3完全重叠时,环形加液区3内的滴料孔4完全被遮挡,而通过调节重叠面积,可以对环形加液区3上打开的滴料孔4的个数进行调节,从而对滴加箱1的实际滴加速率进行调节;
2)将步骤1)中得到的双氯磺酰亚胺和氟化氢在催化剂存在的条件下反应获得双氟磺酰亚胺,催化剂为SbCl5、TiCl4、SnCl4、MoCl5中的一种或多种的混合物,通过催化剂的设计可以提高氟化效果和反应转化率,缩短反应时间,反应温度为100℃-105℃,对反应后得到的双氟磺酰亚胺进行蒸馏提纯,双氯磺酰亚胺与氟化氢的摩尔比为1:1.5;反应温度过低会导致反应进行缓慢,反应不完全,反应温度过高虽然反应速率快,但是副反应发生的量多,所以控制氟化反应的温度为100℃-105℃,使得再确保反应速率的同时,可以降低副产物的量,确保生产速率,并且对氟化反应后的产物双氟磺酰亚胺进行进一步的蒸馏提纯,可以提高双氟磺酰亚胺的质量,从而提高最终的双氟磺酰亚胺锂盐质量和产率;
将氟化氢作为氟化试剂,生产的产物为双氟磺酰亚胺和氯化氢,氯化氢易于挥发,进而提高双氟磺酰亚胺的产品纯度。
3)将步骤2)提纯后的双氟磺酰亚胺和含锂化合物反应,再将反应后的产物通入到过滤装置10内进行固液分离,得到双氟磺酰亚胺锂盐,控制反应温度为0℃-5℃,对双氟磺酰亚胺和含锂化合物反应后的产物进行固液分离,可以提高最终得到的双氟磺酰亚胺锂盐的品质纯度。
过滤装置10包括外筒11和内筒12,内筒12位于外筒11内,内筒12和外筒11的对应端部之间通过环形板13固定连接,使得内筒12和外筒11之间形成间隙腔14,产物从进料口15直接进入到内筒12内,经过内筒12侧面的过滤孔16过滤后液相产物进入到外筒11与内筒12之间的间隙腔14内,而固相产物则被拦截在内筒12内,进入到间隙腔14内的液相产物再从外筒11底部侧面的出液口17排出,内筒12顶部设置了进料口15,产物直接从进料口15进入到内筒12内,经过内筒12的过滤除杂,使得过滤后的产物进入到间隙腔14内,再从外筒11排出,有效提高实际的产物品质和纯度,从而提高最终的产物质量。
内筒12内设置了调节组件18,调节组件18包括调节盘19和支撑导盘20,调节盘19和支撑导盘20均与内筒12的内壁相匹配,调节盘19卡接在内筒12上方,支撑导盘20固定在内筒12下方,调节盘19与支撑导盘20之间设置有弹簧柱21,当产物进入到内筒12后,产物先落在调节盘19上,由于产物的重力作用,弹簧柱21压缩使得调节盘19往下移动,调节盘19下移将内筒12侧面的过滤孔16裸露出部分,从而使得产物经过内筒12上裸露在调节盘19上方的过滤孔16实现固液分离,并且当产物输入量越多,调节盘19受到的重力越大,弹簧柱21的压缩变形量越大,使得调节盘19往下移动的距离越多,从而使得裸露在调节盘19上方的过滤孔16的数量越多,通过调节组件18的巧妙设计,可以根据实际产物输入到过滤装置10的流量进行自动调节,当产物输入量越多则内筒12上过滤孔16的打开个数越多,而当产物输入量越少,而过滤孔16的打开个数越少,从而使得内筒12的过滤能力与产物的输入量形成正对应,保证产物过滤速率,调节盘19密封卡接在内筒12内,而支撑导盘20固定在内筒12内,支撑导盘20与调节盘19之间又设置了弹簧柱21,弹簧柱21支撑调节盘19形成平衡,当有产物落入到调节盘19上时,由于重力的作用,使得弹簧柱21压缩量变大,调节盘19下移,从而将内筒12上的过滤孔16裸露出部分,而当产物输入量越多时,弹簧的压缩变形量越大,从而使得调节盘19的下移距离越多,从而过滤孔16裸露出的数量就越多,整体结构设计巧妙合理,无需任何动力驱动进行调节组件18的调节,只需要根据实际的产物输入量进行自动变化调节。
调节盘19的底面中心处设置了调节柱22,调节柱22贯穿支撑导盘20上的穿孔,调节柱22延伸在支撑导盘20下方的端部设置了限位盘23,限位盘23的设计可以避免调节柱22从支撑导盘20上的脱离,提高调节组件18的自身结构稳定性,当调节盘19下移时会带动调节柱22沿着支撑导盘20中心的穿孔同步移动,确保调节盘19下移过程中的稳定性,通过调节柱22的设计可以实现调节盘19与支撑导盘20之间的进一步连接,保证调节盘19的结构稳固性,并且调节柱22在调节盘19的移动过程中可以起到导向作用,提高调节盘19上下移动的平稳性和垂直性,结构设计更加的巧妙合理。
本发明以氯磺酰异氰酸酯为原料制备双氟磺酰亚胺锂,原料易购得,反应条件相对温度,整个生产制备方法的操作简单,易于控制,对环境的影响污染较小,而且在制备过程中,在第一步的缩合反应中通过滴加箱控制原料氯磺酰异氰酸酯的滴加速率,从而更能保证缩合反应的速率,降低产物中副产物的量,而在第三步的锂化反应中,采用过滤装置对产物进行固液分离,将产物中的固相杂质去除,有效提高最终产物的质量,从而能够得到品质高纯度高的双氟磺酰亚胺锂产品,实现工业化生产。
以上仅为本发明的具体实施例,但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础,为实现基本相同的技术效果,所作出地简单变化、等同替换或者修饰等,皆涵盖于本发明的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种利用氯磺酰异氰酸酯制备双氟磺酰亚胺锂的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)通过滴加箱将氯磺酰异氰酸酯分批加入到氯磺酸中,先将氯磺酰异氰酸酯液体添加到滴加箱顶面的进料斗内,进料斗的底端出口正好完全覆盖在滴加箱顶面的环形加液区上,使得氯磺酰异氰酸酯进入到进料斗后从滴加箱顶面的环形加液区上的滴料孔进入到滴加箱内部,再从滴加箱内部进入到滴加箱底端的排料斗内,最终从排料斗底端的出料口滴加到氯磺酸溶液中,使得氯磺酸和氯磺酰异氰酸酯在催化剂存在的条件下反应获得双氯磺酰亚胺,控制反应温度为105℃-150℃;
2)将步骤1)中得到的双氯磺酰亚胺和氟化氢在催化剂存在的条件下反应获得双氟磺酰亚胺,反应温度为100℃-105℃,对反应后得到的双氟磺酰亚胺进行蒸馏提纯;
3)将步骤2)提纯后的双氟磺酰亚胺和含锂化合物反应,再将反应后的产物通入到过滤装置内进行固液分离,得到双氟磺酰亚胺锂盐,控制反应温度为0℃-5℃。
2.根据权利要求1所述的一种利用氯磺酰异氰酸酯制备双氟磺酰亚胺锂的方法,其特征在于:在所述步骤1)中的所述催化剂为SbCl5、TiCl4、SnCl4中的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种利用氯磺酰异氰酸酯制备双氟磺酰亚胺锂的方法,其特征在于:在所述步骤2)中的所述催化剂为SbCl5、TiCl4、SnCl4、MoCl5中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种利用氯磺酰异氰酸酯制备双氟磺酰亚胺锂的方法,其特征在于:在所述步骤1)中,所述氯磺酸与所述氯磺酰异氰酸酯摩尔比为1:1.2。
5.根据权利要求1所述的一种利用氯磺酰异氰酸酯制备双氟磺酰亚胺锂的方法,其特征在于:在所述步骤2)中,所述双氯磺酰亚胺与所述氟化氢的摩尔比为1:1.5。
6.根据权利要求1所述的一种利用氯磺酰异氰酸酯制备双氟磺酰亚胺锂的方法,其特征在于:在所述步骤1)中,将氯磺酰异氰酸酯添加到滴加箱内时,先根据实际所需的氯磺酰异氰酸酯液体的添加要求调整滴加箱的滴加速率,转动电机启动,转动电机通过电机轴带动密封盘的转动,密封盘转动带动外侧壁上一体成型结构的环形盖的同步转动,改变环形盖与环形加液区之间的重叠面积,从而对环形加液区上滴料孔的打开个数进行调整,实现对滴加箱的滴加速率的调节。
7.根据权利要求1所述的一种利用氯磺酰异氰酸酯制备双氟磺酰亚胺锂的方法,其特征在于:在所述步骤3)中,过滤装置包括外筒和内筒,内筒位于外筒内,内筒和外筒的对应端部之间通过环形板固定连接,使得内筒和外筒之间形成间隙腔,产物从进料口直接进入到内筒内,经过内筒侧面的过滤孔过滤后液相产物进入到外筒与内筒之间的间隙腔内,而固相产物则被拦截在内筒内,进入到间隙腔内的液相产物再从外筒底部侧面的出液口排出。
8.根据权利要求7所述的一种利用氯磺酰异氰酸酯制备双氟磺酰亚胺锂的方法,其特征在于:内筒内设置了调节组件,调节组件包括调节盘和支撑导盘,调节盘和支撑导盘均与内筒的内壁相匹配,调节盘卡接在内筒上方,支撑导盘固定在内筒下方,调节盘与支撑导盘之间设置有弹簧柱,当产物进入到内筒后,产物先落在调节盘上,由于产物的重力作用,弹簧柱压缩使得调节盘往下移动,调节盘下移将内筒侧面的过滤孔裸露出部分,从而使得产物经过内筒上裸露在调节盘上方的过滤孔实现固液分离,并且当产物输入量越多,调节盘受到的重力越大,弹簧柱的压缩变形量越大,使得调节盘往下移动的距离越多,从而使得裸露在调节盘上方的过滤孔的数量越多。
9.根据权利要求8所述的一种利用氯磺酰异氰酸酯制备双氟磺酰亚胺锂的方法,其特征在于:调节盘的底面中心处设置了调节柱,调节柱贯穿支撑导盘上的穿孔,调节柱延伸在支撑导盘下方的端部设置了限位盘,当调节盘下移时会带动调节柱沿着支撑导盘中心的穿孔同步移动,确保调节盘下移过程中的稳定性。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110373932.0A CN112960659B (zh) | 2021-04-07 | 2021-04-07 | 一种利用氯磺酰异氰酸酯制备双氟磺酰亚胺锂的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110373932.0A CN112960659B (zh) | 2021-04-07 | 2021-04-07 | 一种利用氯磺酰异氰酸酯制备双氟磺酰亚胺锂的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN112960659A true CN112960659A (zh) | 2021-06-15 |
CN112960659B CN112960659B (zh) | 2022-11-08 |
Family
ID=76279768
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202110373932.0A Active CN112960659B (zh) | 2021-04-07 | 2021-04-07 | 一种利用氯磺酰异氰酸酯制备双氟磺酰亚胺锂的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN112960659B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115959636A (zh) * | 2022-12-21 | 2023-04-14 | 浙江研一新能源科技有限公司 | 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法及锂离子电池 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104712296A (zh) * | 2013-12-16 | 2015-06-17 | 贵州航天凯山石油仪器有限公司 | 一种过水面积可调的过滤装置及调节方法 |
CN106044728A (zh) * | 2016-05-27 | 2016-10-26 | 上海康鹏科技有限公司 | 一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法 |
CN209644577U (zh) * | 2019-02-21 | 2019-11-19 | 江苏海特家居有限公司 | 一种流量可调式设有过滤机构的杯子 |
CN209721547U (zh) * | 2019-02-28 | 2019-12-03 | 深圳市高和机电有限公司 | 一种导电银胶生产用具有定量调节结构的灌装装置 |
CN112320772A (zh) * | 2020-11-24 | 2021-02-05 | 泰兴华盛精细化工有限公司 | 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法 |
-
2021
- 2021-04-07 CN CN202110373932.0A patent/CN112960659B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104712296A (zh) * | 2013-12-16 | 2015-06-17 | 贵州航天凯山石油仪器有限公司 | 一种过水面积可调的过滤装置及调节方法 |
CN106044728A (zh) * | 2016-05-27 | 2016-10-26 | 上海康鹏科技有限公司 | 一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法 |
CN209644577U (zh) * | 2019-02-21 | 2019-11-19 | 江苏海特家居有限公司 | 一种流量可调式设有过滤机构的杯子 |
CN209721547U (zh) * | 2019-02-28 | 2019-12-03 | 深圳市高和机电有限公司 | 一种导电银胶生产用具有定量调节结构的灌装装置 |
CN112320772A (zh) * | 2020-11-24 | 2021-02-05 | 泰兴华盛精细化工有限公司 | 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115959636A (zh) * | 2022-12-21 | 2023-04-14 | 浙江研一新能源科技有限公司 | 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法及锂离子电池 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN112960659B (zh) | 2022-11-08 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102009972B (zh) | 一种六氟磷酸锂的制备方法 | |
CN101643481B (zh) | 一种得到二氟草酸硼酸锂与双草酸硼酸锂的合成工艺 | |
CN104495767A (zh) | 一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法 | |
CN112960659B (zh) | 一种利用氯磺酰异氰酸酯制备双氟磺酰亚胺锂的方法 | |
CN112678781B (zh) | 硫化锂的制备方法 | |
CN112320772A (zh) | 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法 | |
CN114655939B (zh) | 一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法 | |
CN111224164A (zh) | 一种二氟磷酸锂的制备方法 | |
CN109734734A (zh) | 一种二草酸硼酸锂的制备方法 | |
CN215439684U (zh) | 一种双氯磺酰亚胺连续制备系统 | |
KR20130032563A (ko) | 결정화 반응장치 및 이를 이용한 고순도 탄산리튬의 제조방법 | |
CN113651306B (zh) | 一种二氟磷酸锂的制备方法 | |
CN115232033B (zh) | 一种双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法 | |
CN108376782A (zh) | 一种二氟磷酸锂的催化制备方法 | |
CN107381531A (zh) | 一种二氟磷酸锂的制备方法 | |
JP6740424B1 (ja) | 所定比率混合による高純度リチウム塩の調製方法及びその応用 | |
CN103342372B (zh) | 一种四氟硼酸锂的制备方法 | |
CN112520763B (zh) | 一种利用硫酸锂制备硫化锂的方法 | |
CN103022593B (zh) | 从废旧铅酸电池制备四氧化三铅的方法及应用 | |
CN112125322B (zh) | 一种硫化锂的绿色高效制备方法 | |
CN115477308B (zh) | 一种一步法常温制备四氟硼酸钠的方法 | |
CN208648759U (zh) | 一种二氟磷酸锂的生产装置 | |
CN112125283A (zh) | 一种利用固液混合加热制备硫化锂的方法 | |
CN113620270B (zh) | 一种二氟磷酸锂的制备工艺 | |
CN115535968A (zh) | 一种硫化锂的制备方法及硫化锂 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |