CN112956731A - 一种烟草资源氧化裂解制备烟草裂解液的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种烟草资源氧化裂解制备烟草裂解液的方法，将烟末与反应溶剂混合后加入密闭的高压反应釜中，充入一定压力的氧气后，在高温条件下，进行烟叶的裂解液化反应，得到含有大量挥发性致香成分的烟草裂解液。本发明提供了一种新型的烟草资源的利用方法，制备含有大量挥发性组分的烟草裂解液，将其加入到低温卷烟中，挥发性组分在低温下即可挥发，进入烟气中，从而实现对低温卷烟的增香的目的。

Description

一种烟草资源氧化裂解制备烟草裂解液的方法
技术领域
本发明属于卷烟増香领域，具体涉及一种烟草资源氧化裂解制备烟草裂解液的方法。
背景技术
传统卷烟通过燃烧释放致香物质，燃烧过程主要是烟叶与氧气发生热裂解反应，由于燃烧温度较高，反应剧烈，在燃烧的同时产生大量的焦油等有害物质。对于低温卷烟，如加热卷烟，其烟具温度在300℃左右，由于其较低的温度，产生的有害物质显著减少，但同时其致香成分难以释放，吃味较淡。考虑到烟叶中的致香物质主要在燃烧过程释放，因此选择合适的体系促使烟丝在温和的条件发生氧化裂解反应，使烟丝中的大分子物质裂解为小分子致香物质，获得含有大量挥发性致香成分的烟草裂解液。氧化裂解反应主要生成小分子致香物质，保留其中的致香成分的同时，避免了焦油等有害物质的生成，将其添加到加热卷烟中，实现低温下卷烟增香的目的。
空气/氧气、过氧化物、臭氧、氯等是常用的氧化试剂，其中空气/氧气由于价格低廉，较易获得，适宜于大规模工业应用。水是常用的溶剂，但烟草资源在水溶溶解度较小，醇、醇/水体系也是常用的反映溶剂，且在该体系下，资源溶解度较高，产物收率较高，且对环境影响较小，是一类良好的溶剂体系。因此本申请拟采用氧气(空气)为氧化剂，醇/水体系为溶剂，在较为温和的条件下实现烟草资源的氧化裂解，获得烟草裂解液。
发明内容
本发明的目的是提供一种烟草资源氧化裂解制备烟草裂解液的方法，以解决低温卷烟的烟具温度较低，导致卷烟内的致香成分难以释放，吃味较淡的问题。
为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种烟草资源氧化裂解制备烟草裂解液的方法，包括以下步骤：
将设定量的烟末和反应溶剂加入密闭的高压反应釜中，充入0.5-5.0MPa的氧气或空气后，在100-300℃的温度下反应0.1-10h，完成烟末的氧化裂解液化反应，过滤后，得到含有挥发性致香成分的烟草裂解液。
进一步的，反应溶剂包括水和醇类中的至少一种，其中所述醇类包括碳数在1-10的单元醇和多元醇。
进一步的，醇类包括甲醇、乙醇、乙二醇、1-丙醇、异丙醇、丙二醇、丙三醇、丁醇、仲丁醇、叔丁醇、1,4-丁二醇、三甘醇、1-戊醇、1-己醇、1-庚醇、1-辛醇、1-壬醇或1-癸烷中的至少一种。
进一步的，所述烟末是指烟叶、烟梗或再造薄片中的一种或几种粉碎后所得。
进一步的，所述烟末与反应溶剂的质量比为1：5-100。可选地，液固质量比为5，10，15，20，25，30，40，50，60，70，80，90，100。
进一步的，充入的氧气或空气的压力为0.5-5.0MPa，可选地，充入的氧气或空气的压力0.5MPa，1.0MPa，1.5MPa，2.0MPa，2.5MPa，3.0MPa，3.5MPa，4.0MPa，4.5MPa，5.0MPa等。
进一步的，反应温度为100-300℃，可选地，反应温度为100℃、120℃、150℃、180℃、210℃、240℃、260℃、280℃、300℃等。
进一步的，所述反应时间为0.1-10h，可选地，反应时间为0.1h，0.5h，1.0h，1.5h，2.0h，3.0h，4.0h，5.0h，6.0h，7.0h，8.0h，9.0h，10.0h。
本发明的有益效果是：
本发明以氧气/空气为氧化剂，以醇/水为溶剂，在高温下，实现烟草资源的氧化裂解，获得含有大量挥发性致香组分的烟草裂解液。相对于传统卷烟以燃烧裂解的方式释放致香物质，本申请是在较为温和的条件下实现烟叶的氧化裂解，得到大量挥发性致香物质的同时，不产生焦油等有害物质，是一种新型的烟草资源的利用方式。所得烟草裂解液能够在低温下释放致香成分，将其添加到加热卷烟等低温卷烟中，可以有效地实现低温卷烟的增香目的。
附图说明
图1为对比例1和实施例1中的烟草裂解液的GC-MS对比图。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
在本申请的以下实施例中，所使用的设备、仪器或试剂，除非有特别说明，否则均可以通过商业获得。
在本申请中，称取m0克烟末，使用Parr高压反应釜进行反应，反应后过滤，固体残渣120℃干燥4h，重量计为m1克，滤液使用旋转蒸发仪除去溶剂，所得固体称重，重量计m2克，然后加入一定量的乙醇水溶液(30wt％)，配成10％的烟草裂解液，使用7890B-5977A气相色谱质谱仪分析烟草裂解液成分，分析过程和具体参数如下：
取1.0000g 10％的烟草裂解液，加入4ml含有水杨酸乙酯的乙醇溶液内标(250ug/ml)，振荡10min后，取1.5ml过0.45um有机超滤膜，将滤液进行GC-MS分析。分析条件如下；色谱柱：DB-5(60m×0.25mm×0.25um)，载气：He气，载气流量：1ml/min，进气口温度：250℃；进样量：4μL；分流比：15：1，升温程序：50℃保持2min，8℃/min升至280℃保持25min。离子源：电子轰击(EI)源；电子能量：70eV；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；传输线温度：280℃；扫描模式：选择离子监测模式(SIM)，扫描范围：33-400。全扫描模式下，采用NIST库检索，对样品进行定性分析确定未知物，采用面积归一化法进行半定量分析。
在本申请中，烟末转化率和烟草裂解液收率计算公式如下：
Figure BDA0003006553140000031
Figure BDA0003006553140000032
考虑到色谱进样口温度为250℃，且分析时样品状态为气相，因此本申请所提到的烟草裂解液中的挥发性物质是指GC-MS所能检测到的峰，根据总峰面积计算挥发性物质的总量，根据峰数量确定挥发性物质的总数量，使用NIST数据库对挥发性物质进行定性。
对比例1
向装有10.0g烟末的圆底烧瓶中加入250g乙醇，加热至沸腾(78℃)，常压下回流2h后，过滤，滤液在40℃、50mbar的条件下旋蒸至无溶剂，称重后加入一定量乙醇，配成10wt％的烟草裂解液，所得烟草裂解液使用GC-MS分析。GC-MS分析结果如图1所示，检测到的总峰数量为24个，相对总峰面积为1，定性结果表明，挥发性物质为烟碱、5-羟甲基糠醛。
实施例1
向装有10.0g烟末的高压反应釜中加入250g乙醇，密封反应釜后使用纯氮气交换三次，置换掉反应釜内的空气，然后充入2.0MPa氧气，迅速加热至200℃反应2h后，迅速冷却降温，放气至常压后，过滤反应液，滤液在40℃、50mbar的条件下旋蒸至无溶剂，称重后加入一定量乙醇，配成10wt％的烟草裂解液，所得烟草裂解液使用GC-MS分析。GC-MS分析结果如图1所示，检测到的总峰数量为250个，相对总峰面积为6.5，定性结果表明，挥发性物质主要为酯类、醛类、酸类、杂环类、醇类、酮类、酚类。
实施例2
向装有10.0g烟末的高压反应釜中加入250g水和250g乙醇，密封反应釜后使用纯氮气交换三次，置换掉反应釜内的空气，然后充入5.0MPa空气，加热至300℃反应2h后，迅速冷却降温，放气至常压后，过滤反应液，滤液在40℃、50mbar的条件下旋蒸至无溶剂，称重后加入一定量乙醇，配成10wt％的烟草裂解液，所得烟草裂解液使用GC-MS分析。检测到的总峰数量为280个，相对总峰面积为6.7，定性结果表明，挥发性物质主要为酯类、醛类、酸类、杂化类、醇类、酮类、酚类。
实施例3
向装有10.0g烟末的高压反应釜中加入50g水，密封反应釜后使用纯氮气交换三次，置换掉反应釜内的空气，然后充入3.0MPa空气，加热至180℃反应0.5h后，迅速冷却降温，放气至常压后，过滤反应液，滤液在40℃、50mbar的条件下旋蒸至无溶剂，称重后加入一定量乙醇水溶液(30wt％)，配成10wt％的烟草裂解液，所得烟草裂解液使用GC-MS分析。检测到的总峰数量为203个，相对总峰面积为5.7，定性结果表明，挥发性物质主要为酸类、醛类、杂化类、醇类、酮类、酚类。
实施例4
向装有10.0g烟末的高压反应釜中加入333.3g水、333.3g乙醇和333.3g甲醇，密封反应釜后使用纯氮气交换三次，置换掉反应釜内的空气，然后充入4.0MPa空气，加热至220℃反应10h后，迅速冷却降温，放气至常压后，过滤反应液，滤液在40℃、50mbar的条件下旋蒸至无溶剂，称重后加入一定量乙醇水溶液(30wt％)，配成10wt％的烟草裂解液，所得烟草裂解液使用GC-MS分析。检测到的总峰数量为270个，相对总峰面积为6.7，定性结果表明，挥发性物质主要为酯类、酸类、醛类、杂化类、醇类、酮类、酚类。
实施例5
向装有10.0g烟末的高压反应釜中加入166.7g水、166.7g乙醇和166.7g丙三醇，密封反应釜后使用纯氮气交换三次，置换掉反应釜内的空气，然后充入3.0MPa氧气，加热至240℃反应2h后，迅速冷却降温，放气至常压后，过滤反应液，滤液在40℃、50mbar的条件下旋蒸至无溶剂，称重后加入一定量乙醇水溶液(30wt％)，配成10wt％的烟草裂解液，所得烟草裂解液使用GC-MS分析。检测到的总峰数量为283个，相对总峰面积为9.5，定性结果表明，挥发性物质主要为酯类、醛类、酸类、杂化类、醇类、酮类、酚类。
实施例6
向装有10.0g烟末的高压反应釜中加入150g异戊醇和150g叔丁醇，密封反应釜后使用纯氮气交换三次，置换掉反应釜内的空气，然后充入2.0MPa氧气，加热至150℃反应3h后，迅速冷却降温，放气至常压后，过滤反应液，滤液在40℃、50mbar的条件下旋蒸至无溶剂，称重后加入一定量乙醇，配成10wt％的烟草裂解液，所得烟草裂解液使用GC-MS分析。检测到的总峰数量为198个，相对总峰面积为4.2，定性结果表明，挥发性物质主要为酯类、酸类、杂化类、醇类、酮类、酚类。
实施例7
向装有10.0g烟末的高压反应釜中加入250g 1-戊醇，密封反应釜后使用纯氮气交换三次，置换掉反应釜内的空气，然后充入2.5MPa氧气，加热至250℃反应8h后，迅速冷却降温，放气至常压后，过滤反应液，滤液在40℃、50mbar的条件下旋蒸至无溶剂，称重后加入一定量乙醇，配成10wt％的烟草裂解液，所得烟草裂解液使用GC-MS分析。检测到的总峰数量为230个，相对总峰面积为6.9，定性结果表明，挥发性物质主要为酯类、酸类、杂化类、醇类、酮类、酚类。
实施例8
向装有10.0g烟末的高压反应釜中加入800g 1-已醇，密封反应釜后使用纯氮气交换三次，置换掉反应釜内的空气，然后充入3.5MPa空气，加热至180℃反应5h后，迅速冷却降温，放气至常压后，过滤反应液，滤液在40℃、50mbar的条件下旋蒸至无溶剂，称重后加入一定量乙醇，配成10wt％的烟草裂解液，所得烟草裂解液使用GC-MS分析。检测到的总峰数量为187个，相对总峰面积为5.9，定性结果表明，挥发性物质主要为酯类、醛类、酸类、杂化类、醇类、酮类、酚类。
实施例9
向装有10.0g烟末的高压反应釜中加入100g 1-庚醇，密封反应釜后使用纯氮气交换三次，置换掉反应釜内的空气，然后充入2.0MPa氧气，加热至180℃反应1h后，迅速冷却降温，放气至常压后，过滤反应液，滤液在40℃、50mbar的条件下旋蒸至无溶剂，称重后加入一定量乙醇，配成10wt％的烟草裂解液，所得烟草裂解液使用GC-MS分析。检测到的总峰数量为192个，相对总峰面积为6.0定性结果表明，挥发性物质主要为酯类、酸类、醛类、杂化类、醇类、酮类、酚类。
实施例10
向装有10.0g烟末的高压反应釜中加入100g 1-辛醇，密封反应釜后使用纯氮气交换三次，置换掉反应釜内的空气，然后充入2.0MPa氧气，加热至280℃反应1.5h后，迅速冷却降温，放气至常压后，过滤反应液，滤液在40℃、50mbar的条件下旋蒸至无溶剂，称重后加入一定量乙醇，配成10wt％的烟草裂解液，所得烟草裂解液使用GC-MS分析。检测到的总峰数量为215个，相对总峰面积为7.5，定性结果表明，挥发性物质主要为酯类、醛类、酸类、杂化类、醇类、酮类、酚类。
实施例11
向装有10.0g烟末的高压反应釜中加入100g 1-壬醇，密封反应釜后使用纯氮气交换三次，置换掉反应釜内的空气，，然后充入1.8MPa氧气，加热至250℃反应6h后，迅速冷却降温，放气至常压后，过滤反应液，滤液在40℃、50mbar的条件下旋蒸至无溶剂，称重后加入一定量乙醇，配成10wt％的烟草裂解液，所得烟草裂解液使用GC-MS分析。检测到的总峰数量为205个，相对总峰面积为6.3，定性结果表明，挥发性物质主要为酯类、醛类、酸类、杂化类、醇类、酮类、酚类。
实施例12
向装有10.0g烟末的高压反应釜中加入100g 1-壬醇，密封反应釜后使用纯氮气交换三次，置换掉反应釜内的空气，然后充入2.5MPa氧气，加热至200℃反应7h后，迅速冷却降温，放气至常压后，过滤反应液，滤液在40℃、50mbar的条件下旋蒸至无溶剂，称重后加入一定量乙醇，配成10wt％的烟草裂解液，所得烟草裂解液使用GC-MS分析。检测到的总峰数量为218个，相对总峰面积为6.5，定性结果表明，挥发性物质主要为酯类、醛类、酸类、杂化类、醇类、酮类、酚类。
表1各实施例中的实验条件及收率汇总
Figure BDA0003006553140000071
Figure BDA0003006553140000081
Figure BDA0003006553140000091
注：相对总峰面积是指本实施例GC-MS谱图中的总峰面积与对比例1中的总峰面积的比值。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (8)

1.一种烟草资源氧化裂解制备烟草裂解液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将设定量的烟末和反应溶剂加入密闭的高压反应釜中，充入0.5-5.0MPa的氧气或空气后，在100-300℃的温度下反应0.1-10h，完成烟末的氧化裂解液化反应，过滤后，得到含有挥发性致香成分的烟草裂解液。
2.根据权利要求1所述的烟草资源氧化裂解制备烟草裂解液的方法，其特征在于，反应溶剂包括水和醇类中的至少一种，其中所述醇类包括碳数在1-10的单元醇和多元醇。
3.根据权利要求1所述的烟草资源氧化裂解制备烟草裂解液的方法，其特征在于，醇类包括甲醇、乙醇、乙二醇、1-丙醇、异丙醇、丙二醇、丙三醇、丁醇、仲丁醇、叔丁醇、1,4-丁二醇、三甘醇、1-戊醇、1-己醇、1-庚醇、1-辛醇、1-壬醇或1-癸烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的烟草资源氧化裂解制备烟草裂解液的方法，其特征在于，所述烟末是指烟叶、烟梗或再造薄片中的一种或几种粉碎后所得。
5.根据权利要求1所述的烟草资源氧化裂解制备烟草裂解液的方法，其特征在于，所述烟末与反应溶剂的质量比为1：5-100。
6.根据权利要求5所述的烟草资源氧化裂解制备烟草裂解液的方法，其特征在于，所述烟末与反应溶剂的质量比为1：15-50。
7.根据权利要求1所述的烟草资源氧化裂解制备烟草裂解液的方法，其特征在于，充入氧气或空气的压力为1.0-3.0MPa。
8.根据权利要求1所述的烟草资源氧化裂解制备烟草裂解液的方法，其特征在于，温度优选为150-250℃；反应时间优选为0.5-5h。
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