CN112951479B - 一种滤波器用导电银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及导电浆料领域,具体公开了一种滤波器用导电银浆及其制备方法。导电银浆包括以下组分:银粉70‑90份、玻璃粉0.3‑5份、金属盐添加物0.5‑3份、高分子助剂0.5‑3份、有机溶剂5‑25份和有机助剂0.5‑1份;其制备方法为:先将高分子助剂和有机溶剂混合并溶,得到一级高分子载体,然后将玻璃粉、金属盐添加物、有机助剂和一级高分子载体混合均匀,研磨分散,得到二级高分子载体,之后将一级高分子载体、二级高分子载体、有机助剂和微纳银粉混合均匀,研磨分散,得到导电银浆,最后对导电银浆进行后处理。本申请的导电银浆烧结后银层的致密性高,与滤波器表面的附着力高,导电性、可焊性及耐焊性强。
Description
技术领域
本申请涉及导电浆料领域,更具体地说,它涉及一种滤波器用导电银浆及其制备方法。
背景技术
滤波器是由电容、电感和电阻组成的滤波电路,可以对电源线中特定频率的频点或该频点以外的频率进行有效滤除,得到一个特定频率的电源信号或消除一个特定频率后的电源信号,是射频子系统中的一个重要部件。3G、4G通讯基站中通常会使用金属浆体滤波器,但是随着5G时代的到来,传统的金属腔体滤波器因其具有体积大、重量大、发热多、价格较高、难以在高集成化天线中广泛使用的缺点而逐渐被高介电常数、高Q值、低损耗、体积小、重量轻、成本低、抗温漂性能好的陶瓷介质滤波器所替代。
陶瓷介质滤波器表面金属化是滤波器制备的重要环节,也是决定其性能水平的重要因素。目前通常会采用将导电银浆烧结在滤波器表面这一方法来实现其表面金属化,若是烧结后导电银浆在滤波器表面形成的银层的致密性差、与滤波器表面附着力低,则会明显降低滤波器的性能水平。因此发明人认为研究一种致密性高、附着力强的导电银浆具有重要意义。
发明内容
为了提高导电银浆烧结后银层的致密性,以及银层与滤波器表面的附着力,本申请提供一种滤波器用导电银浆及其制备方法。
第一方面,本申请提供的一种滤波器用导电银浆,采用如下的技术方案:
一种滤波器用导电银浆,包括以下重量份的组分:
所述银粉包括重量比为(6-18):(1-10)的纳米银粉和微米银粉;所述金属盐添加物采用氧化铝、氧化锌、氧化镍、氧化硅、氧化铋、氧化铜、异辛酸铝、异辛酸锌、异辛酸镍、异辛酸铋、异辛酸铜中的一种或多种;所述有机助剂采用触变剂、流平剂、分散剂、增稠剂、润湿剂中的一种或多种。
通过采用上述技术方案,本申请采用特定比例范围的纳米银粉与微米银粉混合搭配使用,利用粉末最紧密堆积理论,较大程度的提高了银粉的堆积密度,降低了银粉之间的孔隙率,提高了烧结过程中银粉颗粒之间的接触面积,使得烧结时银粉颗粒间的接触点增多,并且烧结活性较高,更容易进行物质传递形成致密程度较高的银层。同时由于银粉自身的电阻可以忽略不计,对银层导电性影响最大的是银粉间的接触电阻,且接触电阻的大小与银粉颗粒间的接触面积大小成反比,因此随着银粉颗粒之间的接触面积的增大,接触电阻随之降低,大大降低了银层的方阻,提高了烧结后银层的导电率。
本申请采用特定使用量范围的玻璃粉与银粉混合搭配使用,在烧结时形成液相将银层牢固的附着在滤波器表面上,并且通过张力和毛细管作用拉近银粉颗粒之间的距离,促进烧结,提高了烧结后银层的致密程度。
同时,本申请采用氧化铝、氧化锌、氧化镍、氧化硅、氧化铋、氧化铜、异辛酸铝、异辛酸锌、异辛酸镍、异辛酸铋、异辛酸铜中的一种或多种,可以增强银粉、玻璃粉等组分在有机溶剂中的溶解程度,充分提高了银粉、玻璃粉的分散性,增强了烧结过程中毛细管作用,从而提高了烧结后银层的致密性及银层与滤波器之间的附着力,使得烧结后电导率较高、可焊性较强。
并且上述金属盐添加物与银粉按照特定的使用量范围混合搭配使用,可以发挥上述金属盐添加物中金属离子与银离子之间的协同作用,增强银层的导电性,并且增强了银层的耐高温性能,使得银层的耐烧性高,耐焊性强,滤波器焊接后可靠性高。
本申请同时采用高分子助剂、触变剂、流平剂、分散剂、增稠剂、润湿剂,充分发挥彼此之间的协同作用,增强了银粉、玻璃粉等组分的分散性,提高了导电银浆的粘度,使得银层的导电网络致密程度较高,毛细管作用较强,与滤波器表面附着力较高,并且降低了玻璃向陶瓷内渗透而影响滤波器信号的可能性。
综上所述,本申请采用特定使用量范围的银粉、玻璃粉、金属盐添加物、高分子助剂、有机溶剂、有机助剂混合搭配使用,充分发挥彼此之间的协同效果,使得导电银浆的含银量较高,烧结后银层致密程度较高,无起泡、漏瓷、微孔及异色等现象,流平性较好,与滤波器表面附着力较高,且对陶瓷基材腐蚀程度极低,电导率高,可焊性、耐焊性强。
优选的,所述纳米银粉的粒径为50-500nm。
通过采用上述技术方案,本申请的纳米银粉颗粒呈球状、类球状、无定型状,并且控制纳米银粉的粒径在特定的范围内,使得纳米银粉的比表面积在0.5-3.0m2/g范围内,分散性较好,堆积密度较高,烧结时接触点较多,且烧结活性较高,提高了烧结后银层的致密程度及导电性能。本申请纳米银粉的粒径优选为100-200nm。
优选的,所述微米银粉的粒径为1-10μm。
通过采用上述技术方案,本申请的微米银粉颗粒呈球状、类球状、无定型状,并且本申请控制了微米银粉的粒径在特定的范围内,使得纳米银粉的比表面积在0.1-0.5m2/g范围内,具有较高的分散性,团聚程度较低,堆积密度较高,孔隙率较低,有效的提高了烧结后银层的致密程度。本申请微米银粉的粒径优选为2.0-5.0μm。
优选的,所述玻璃粉采用Si-B-Al体系的玻璃粉,其中Si、B、Al的重量比为(1-5):(1-6):(1.6-3)。
通过采用上述技术方案,本申请Si-B-Al体系的玻璃粉的熔化点在650-850℃的范围,热膨胀系数在(10-100)×10-7/℃的范围内,熔化点温度较高,由于导电银浆的烧结温度最低在850℃左右,因此在烧结过程中,玻璃粉不会由于温度较高而过早的出现软化现象,降低了玻璃粉在烧结时由于起泡而浮到银层表面从而影响银层的可焊性和耐焊性的可能性,提高了烧结后银层的平整程度,有效的提高了烧结后的可焊性及耐焊性。
优选的,所述玻璃粉的粒径为1-5μm。
通过采用上述技术方案,本申请控制玻璃粉的粒径在特定的范围内,使得玻璃粉的分散性较高,不易团聚,毛细管作用较强,可以有效的提高烧结后银层与滤波器表面的附着力,同时提高银层的致密程度,增强导电性。
优选的,所述高分子助剂包括丙烯酸树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、羟乙基纤维素、乙基纤维素中的一种或多种。
通过采用上述技术方案,本申请采用上述组分中的一种或任意比例选用多种,作为银粉的高分子载体,可以增强导电银浆的粘度,从而增强银层内部的作用力,有效的提高了烧结后银层的致密程度。
优选的,所述有机溶剂包括二乙二醇乙醚醋酸酯、丁基卡必醇醋酸酯、丁基卡必醇、松油醇、DBE中的一种或多种。
通过采用上述技术方案,上述所有溶剂的溶解性较高,与高分子助剂、银粉等相容性良好,本申请采用上述组分中的一种或任意比例选用多种作为银粉、玻璃粉等组分的溶剂,可以使得银粉、玻璃粉、高分子助剂等组分充分进行分散,提高了烧结后银层的致密程度及拉拔力。
第二方面,本申请提供一种滤波器用导电银浆的制备方法,包括以下步骤:
a.一级高分子载体的制备
在90-100℃的温度下,将重量比为(1-5):(15-19)的高分子助剂和有机溶剂混合并溶解3-6h,过滤,得到一级高分子载体;
b.二级高分子载体的制备
在800-1000r/min的转速下,将重量比为(30-50):(20-40):(1-5):(15-40)的玻璃粉、金属盐添加物、有机助剂和步骤a制得的一级高分子载体混合均匀,研磨分散,得到二级高分子载体;
c.导电银浆的制备
在800-1000r/min的转速下,将重量比为(5-20):(2.5-5.0):(0.5-1.0):(70-90)的步骤a制得的一级高分子载体、步骤b制得的二级高分子载体、有机助剂、微纳银粉混合均匀,研磨分散,得到导电银浆;
d.导电银浆后处理
先将重量比为(3-5):(15-17)的步骤a制得的一级高分子载体和有机溶剂混合均匀,得到混合料,然后在800-1000r/min的转速下,将重量比为(1-4):(18-20)的混合料和步骤c制得的导电银浆混合均匀,研磨分散,过滤,得到处理后的导电银浆。
通过采用上述技术方案,本申请先将高分子助剂与有机溶剂在特定的温度下进行混合溶解,使得高分子助剂与有机溶剂充分混合,然后再与玻璃粉、金属盐添加物、有机助剂在特定的转速下混合搅拌均匀,之后再与一级高分子载体、有机助剂、微纳银粉高速搅拌均匀,得到导电银浆。本申请进行了多次逐级的分散,使得导电银浆中的各组分可以充分混合均匀,极大程度的提高了各组分的分散性,形成了均一、致密的银层,提高了烧结后银层的导电率、拉拔力、可焊性及耐焊性。
同时本申请步骤c得到的导电银浆中含银量极高,成本较高,因此本申请在步骤c后增加了后处理过程,在特定的转速下,对导电银浆进行稀释,将导电银浆的含银量降低了一定的范围,并且使得降低后的含银量依然保持在较高的水平内,使得导电银浆烧结后既有较高的致密程度、导电性、拉拔力、可焊性及耐焊性,又具有较低的成本。
优选的,所述步骤d中,处理后的导电银浆的细度为5.0-7.8μm。
通过采用上述技术方案,本申请控制导电银浆的细度在特定的范围内,提高了烧结过程中的毛细管作用,使得烧结后的银层的致密性更高,与滤波器表面之间的附着力更强,拉拔力更高,提高了烧结后的导电性、可焊性及耐焊性。同时本申请控制细度在特定的范围内,降低了后续在向滤波器表面喷涂银浆时堵塞针头的可能性,提高了生产的便利性。
优选的,所述步骤d中,处理后的导电银浆的粘度为30-70dPa·s。
通过采用上述技术方案,本申请控制导电银浆的粘度在特定的范围内,提高了烧结后银层内部的作用力,从而提高了烧结后银层的致密程度,以及银层与滤波器之间的拉拔力。但若是粘度过高,则会使得导电银浆不能进行充分的分散,反而会降低银层的致密程度以及银层与滤波器之间的拉拔力,从而降低烧结后导电性、可焊性及耐焊性、
综上所述,本申请包括以下至少一种有益技术效果:
1.本申请的导电银浆烧结后银层的致密程度高,与滤波器之间的拉拔力高,导电性、可焊性及耐焊性较高;
2.本申请的导电银浆表面无起泡、漏瓷、微孔及异色,金属光泽良好,对陶瓷基材的腐蚀程度极低;
3.本申请的导电银浆制备方法工艺简单,易操作,成本较低,适合大规模工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请的触变剂购自佛山市科宁新材料有限公司,型号KMT-4007;
本申请的流平剂购自佛山市科宁新材料有限公司,型号KMT-5510S;
本申请的分散剂购自佛山市科宁新材料有限公司,型号KMT-310;
本申请的增稠剂购自上海凯茵化工有限公司,型号RM-2050D;
本申请的润湿剂购自江西骏辉新材料有限公司,型号JH-203;
本申请的丙烯酸树脂购自桐乡市正大涂料有限公司,型号AK-8136;
本申请的聚乙烯醇缩丁醛树脂(PVB树脂)购自济南汇锦川商贸有限公司,CAS:63148-65-2;
本申请的二乙二醇乙醚醋酸酯购自济南广宇化工有限公司,型号01;
本申请的丁基卡必醇醋酸酯购自南京丹沛化工有限公司,型号98;
本申请的丁基卡必醇购自济南硕源化工有限公司,型号8796610;
本申请的松油醇购自昆山晟安生物科技有限公司,型号9957;
本申请的DBE购自山东豪顺化工有限公司,CAS:109-87-0。
实施例1
一种滤波器用导电银浆的制备方法,包括以下步骤:
a.一级高分子载体的制备
在90℃的温度下,将5kg丙烯酸树脂和75kg二乙二醇乙醚醋酸酯混合并溶解3h,然后用400-1000目的不锈钢滤网过滤去除其中的杂质和不溶物,得到一级高分子载体;
b.二级高分子载体的制备
在800r/min的转速下,将30kg粒径为1-5μm的Si-B-Al体系的玻璃粉(Si、B、Al的重量比为1:1:1.6)、20kg金属盐添加物(氧化铝5kg、氧化锌5kg、异辛酸铝5kg、异辛酸锌5kg)、1kg有机助剂(触变剂0.5kg、流平剂0.5kg)和15kg步骤a制得的一级高分子载体混合均匀,然后在三辊研磨机中研磨分散,得到二级高分子载体;
c.导电银浆的制备
在800r/min的转速下,将5kg步骤a制得的一级高分子载体、2.5kg步骤b制得的二级高分子载体、0.5kg有机助剂(触变剂0.2kg、流平剂0.3kg)、70kg微纳银粉(粒径为50nm的纳米银粉30kg、粒径为1μm的微米银粉40kg)混合均匀,然后在三辊研磨机中研磨分散,得到导电银浆;
d.导电银浆后处理
先将15kg步骤a制得的一级高分子载体和75kg二乙二醇乙醚醋酸酯混合均匀,得到混合料,然后在800r/min的转速下,将5kg混合料和90kg步骤c制得的导电银浆混合均匀,然后在三辊研磨机中研磨分散,过滤,得到处理后的细度为5.0μm、粘度为30dPa·s导电银浆;其中所述得到的处理后的导电银浆包括银粉70kg、玻璃粉0.3kg、金属盐添加物0.5kg、高分子助剂0.5kg、有机溶剂5kg、有机助剂0.5kg。
实施例2
一种滤波器用导电银浆的制备方法,包括以下步骤:
a.一级高分子载体的制备
在100℃的温度下,将25kg聚乙烯醇缩丁醛树脂和95kg丁基卡必醇醋酸酯混合并溶解6h,然后用400-1000目的不锈钢滤网过滤去除其中的杂质和不溶物,得到一级高分子载体;
b.二级高分子载体的制备
在900r/min的转速下,将50kg粒径为2-3μm的Si-B-Al体系的玻璃粉(Si、B、Al的重量比为5:6:3)、40kg金属盐添加物(氧化镍10kg、氧化硅10kg、异辛酸镍10kg、异辛酸铋10kg)、5kg有机助剂(分散剂2kg、增稠剂3kg)和40kg步骤a制得的一级高分子载体混合均匀,然后在三辊研磨机中研磨分散,得到二级高分子载体;
c.导电银浆的制备
在900r/min的转速下,将20kg步骤a制得的一级高分子载体、5kg步骤b制得的二级高分子载体、1kg有机助剂(分散剂0.5kg、增稠剂0.5kg)、90kg微纳银粉(粒径为500nm的纳米银粉85kg、粒径为10μm的微米银粉5kg)混合均匀,然后在三辊研磨机中研磨分散,得到导电银浆;
d.导电银浆后处理
先将25kg步骤a制得的一级高分子载体和85kg丁基卡必醇醋酸酯混合均匀,得到混合料,然后在900r/min的转速下,将20kg混合料和100kg步骤c制得的导电银浆混合均匀,然后在三辊研磨机中研磨分散,过滤,得到处理后的细度为7.8μm、粘度为70dPa·s导电银浆;其中所述得到的处理后的导电银浆包括银粉90kg、玻璃粉5kg、金属盐添加物3kg、高分子助剂3kg、有机溶剂25kg、有机助剂1.0kg。
实施例3
一种滤波器用导电银浆的制备方法,包括以下步骤:
a.一级高分子载体的制备
在95℃的温度下,将15kg羟乙基纤维素和85kg丁基卡必醇混合并溶解4.5h,然后用400-1000目的不锈钢滤网过滤去除其中的杂质和不溶物,得到一级高分子载体;
b.二级高分子载体的制备
在1000r/min的转速下,将40kg粒径为1-3μm的Si-B-Al体系的玻璃粉(Si、B、Al的重量比为3:3.5:2.3)、30kg金属盐添加物(氧化铋10kg、氧化铜10kg、异辛酸铜5kg、异辛酸铋5kg)、3kg有机助剂(分散剂1kg、增稠剂1kg、润湿剂1kg)和27.5kg步骤a制得的一级高分子载体混合均匀,然后在三辊研磨机中研磨分散,得到二级高分子载体;
c.导电银浆的制备
在1000r/min的转速下,将12.5kg步骤a制得的一级高分子载体、3.75kg步骤b制得的二级高分子载体、0.75kg有机助剂(分散剂0.2kg、增稠剂0.2kg、润湿剂0.35kg)、80kg微纳银粉(粒径为275nm的纳米银粉30kg、粒径为5.5μm的微米银粉50kg)混合均匀,然后在三辊研磨机中研磨分散,得到导电银浆;
d.导电银浆后处理
先将20kg步骤a制得的一级高分子载体和80kg丁基卡必醇混合均匀,得到混合料,然后在1000r/min的转速下,将12.5kg混合料和95kg步骤c制得的导电银浆混合均匀,然后在三辊研磨机中研磨分散,过滤,得到处理后的细度为6.4μm、粘度为50dPa·s导电银浆;其中所述得到的处理后的导电银浆包括银粉80kg、玻璃粉2.65kg、金属盐添加物1.75kg、高分子助剂1.75kg、有机溶剂15kg、有机助剂0.75kg。
实施例4
一种滤波器用导电银浆的制备方法,包括以下步骤:
a.一级高分子载体的制备
在92℃的温度下,将10kg乙基纤维素和80kg松油醇混合并溶解4h,然后用400-1000目的不锈钢滤网过滤去除其中的杂质和不溶物,得到一级高分子载体;
b.二级高分子载体的制备
在850r/min的转速下,将35kg粒径为3-5μm的Si-B-Al体系的玻璃粉(Si、B、Al的重量比为2:2:2)、25kg金属盐添加物(氧化铝5kg、异辛酸锌5kg、氧化铋5kg、氧化铜5kg、异辛酸铜5kg)、2kg有机助剂(触变剂0.5kg、流平剂0.5kg、润湿剂1kg)和25kg步骤a制得的一级高分子载体混合均匀,然后在三辊研磨机中研磨分散,得到二级高分子载体;
c.导电银浆的制备
在850r/min的转速下,将10kg步骤a制得的一级高分子载体、3kg步骤b制得的二级高分子载体、0.7kg有机助剂(触变剂0.2kg、流平剂0.2kg、润湿剂0.3kg)、75kg微纳银粉(粒径为100nm的纳米银粉36kg、粒径为3μm的微米银粉39kg)混合均匀,然后在三辊研磨机中研磨分散,得到导电银浆;
d.导电银浆后处理
先将17kg步骤a制得的一级高分子载体和78kg松油醇混合均匀,得到混合料,然后在850r/min的转速下,将10kg混合料和92kg步骤c制得的导电银浆混合均匀,然后在三辊研磨机中研磨分散,过滤,得到处理后的细度为6.0μm、粘度为40dPa·s导电银浆;其中所述得到的处理后的导电银浆包括银粉75kg、玻璃粉1.5kg、金属盐添加物1kg、高分子助剂1kg、有机溶剂10kg、有机助剂0.6kg。
实施例5
一种滤波器用导电银浆的制备方法,包括以下步骤:
a.一级高分子载体的制备
在98℃的温度下,将20kg高分子助剂(丙烯酸树脂5kg、聚乙烯醇缩丁醛树脂5kg、羟乙基纤维素5kg、乙基纤维素5kg)和90kg有机溶剂(DBE 40kg、丁基卡必醇醋酸酯50kg)混合并溶解5.5h,然后用400-1000目的不锈钢滤网过滤去除其中的杂质和不溶物,得到一级高分子载体;
b.二级高分子载体的制备
在960r/min的转速下,将45kg粒径为2-3.5μm的Si-B-Al体系的玻璃粉(Si、B、Al的重量比为4:5:2.8)、35kg金属盐添加物(氧化铝5kg、异辛酸铝5kg、异辛酸锌5kg、氧化镍5kg、氧化铜5kg、异辛酸铜10kg)、4kg有机助剂(触变剂0.5kg、流平剂0.5kg、分散剂1kg、润湿剂1kg)和35kg步骤a制得的一级高分子载体混合均匀,然后在三辊研磨机中研磨分散,得到二级高分子载体;
c.导电银浆的制备
在960r/min的转速下,将18kg步骤a制得的一级高分子载体、4kg步骤b制得的二级高分子载体、0.9kg有机助剂(触变剂0.2kg、流平剂0.2kg、分散剂0.2kg、润湿剂0.3kg)、88kg微纳银粉(粒径为400nm的纳米银粉38kg、粒径为9μm的微米银粉50kg)混合均匀,然后在三辊研磨机中研磨分散,得到导电银浆;
d.导电银浆后处理
先将23kg步骤a制得的一级高分子载体和83kg有机溶剂(DBE 40kg、丁基卡必醇醋酸酯43kg)混合均匀,得到混合料,然后在960r/min的转速下,将18kg混合料和98kg步骤c制得的导电银浆混合均匀,然后在三辊研磨机中研磨分散,过滤,得到处理后的细度为7.0μm、粘度为60dPa·s导电银浆;其中所述得到的处理后的导电银浆包括银粉88kg、玻璃粉3.5kg、金属盐添加物2kg、高分子助剂2kg、有机溶剂20kg、有机助剂0.9kg。
对比例1
市售滤波器用导电银浆,按质量百分比计包括以下组分:粒径为0.1-2μm的微米银粉65-85%、玻璃粉1-5%、树脂1-6%,无机添加剂0.1-8%和有机溶剂12-21%。
对比例2
与实施例3的不同之处在于:银粉为50kg、玻璃粉为10kg、金属盐添加物0.2kg、高分子助剂5kg、有机溶剂2kg、有机助剂3kg。
对比例3
与实施例3的不同之处在于:银粉为100kg、玻璃粉为0.1kg、金属盐添加物5kg、高分子助剂0.2kg、有机溶剂30kg、有机助剂0.1kg。
对比例4
与实施例3的不同之处在于:纳米银粉和微米银粉的重量比为3:1。
对比例5
与实施例3的不同之处在于:纳米银粉和微米银粉的重量比为20:11。
性能检测
1、拉拔力测试:将实施例1-5和对比例1-5制得的导电银浆在850-890℃的温度下烧结在陶瓷滤波器表面,然后浸入熔融的无铅焊锡中,静置3s后取出并自然冷却,得到测试样品,之后将测试样品在万能试验机上测定银层的拉拔力(N/mm2),检测结果如表1所示;
2、导电性能测试:将实施例1-5和对比例1-5制得的导电银浆在850-890℃的温度下烧结在陶瓷滤波器表面,然后用标准四探针法测试烧结后的电导率(S/m),检测结果如表1所示;
3、将实施例1-5和对比例1-5制得的导电银浆在850-890℃的温度下烧结在陶瓷滤波器表面,然后参考GB/T 17473.7-2008《微电子技术用贵金属浆料测试方法》中的相关方法测定银层的可焊性及耐焊性,检测结果如表1所示。
表1性能检测结果表
从表1可以看出,本申请实施例1-5制得的导电银浆烧结后拉拔力≥35.6N/mm2,电导率≥4.0×107S/m,可焊性≥99.1%,最高达到100%,耐焊性≥15s,最高可达20s;而对比例1的导电银浆烧结后拉拔力为20.6N/mm2,电导率为2.5×107S/m,可焊为80.1%,耐焊性为5s,说明本申请实施例1-5制得的导电银浆烧结后银层致密程度较高,与滤波器表面附着力较高,银层导电性能、可焊性及耐焊性较强。
对比例2-5的拉拔力、电导率、可焊性及耐焊性均低于实施例3,说明导电银浆中各组分的含量不在本申请的范围内,或者纳米银粉与微米银粉的重量比不在本申请的范围内,都会明显降低烧结后银层的致密程度、与滤波器的附着力,从而降低了导电性能、可焊性及耐焊性。
本具体实施方式的实施例均为本申请的较佳实施例,并非依此限制本申请的保护范围,故:凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化,均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种滤波器用导电银浆,其特征在于,包括以下重量份的组分:
银粉 70-90份;
玻璃粉 0.3-5份;
金属盐添加物 0.5-3份;
高分子助剂 0.5-3份;
有机溶剂 5-25份;
有机助剂 0.5-1.0份;
所述银粉包括重量比为(6-18):(1-10)的纳米银粉和微米银粉;所述金属盐添加物采用氧化铝、氧化锌、氧化镍、氧化硅、氧化铋、氧化铜、异辛酸铝、异辛酸锌、异辛酸镍、异辛酸铋、异辛酸铜中的一种或多种;所述有机助剂采用触变剂、流平剂、分散剂、增稠剂、润湿剂中的一种或多种;
所述滤波器用导电银浆的制备方法,包括以下步骤:
a.一级高分子载体的制备
在90-100℃的温度下,将重量比为(1-5):(15-19)的高分子助剂和有机溶剂混合并溶解3-6h,过滤,得到一级高分子载体;
b.二级高分子载体的制备
在800-1000r/min的转速下,将重量比为(30-50):(20-40):(1-5):(15-40)的玻璃粉、金属盐添加物、有机助剂和步骤a制得的一级高分子载体混合均匀,研磨分散,得到二级高分子载体;
c.导电银浆的制备
在800-1000r/min的转速下,将重量比为(5-20):(2.5-5.0):(0.5-1.0):(70-90)的步骤a制得的一级高分子载体、步骤b制得的二级高分子载体、有机助剂、微纳银粉混合均匀,研磨分散,得到导电银浆;
d.导电银浆后处理
先将重量比为(3-5):(15-17)的步骤a制得的一级高分子载体和有机溶剂混合均匀,得到混合料,然后在800-1000r/min的转速下,将重量比为(1-4):(18-20)的混合料和步骤c制得的导电银浆混合均匀,研磨分散,过滤,得到处理后的导电银浆。
2.根据权利要求1所述的一种滤波器用导电银浆,其特征在于:所述纳米银粉的粒径为50-500nm。
3.根据权利要求1所述的一种滤波器用导电银浆,其特征在于:所述微米银粉的粒径为1-10μm。
4.根据权利要求1所述的一种滤波器用导电银浆,其特征在于:所述玻璃粉采用Si-B-Al体系的玻璃粉,其中Si、B、Al的重量比为(1-5):(1-6):(1.6-3)。
5.根据权利要求4所述的一种滤波器用导电银浆,其特征在于:所述玻璃粉的粒径为1-5μm。
6.根据权利要求1所述的一种滤波器用导电银浆,其特征在于:所述高分子助剂包括丙烯酸树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、羟乙基纤维素、乙基纤维素中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种滤波器用导电银浆,其特征在于:所述有机溶剂包括二乙二醇乙醚醋酸酯、丁基卡必醇醋酸酯、丁基卡必醇、松油醇、DBE中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种滤波器用导电银浆,其特征在于:所述步骤d中,处理后的导电银浆的细度为5.0-7.8μm。
9.根据权利要求1所述的一种滤波器用导电银浆,其特征在于:所述步骤d中,处理后的导电银浆的粘度为30-70dPa·s。
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