CN112946112A - 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触材料中9种抗氧化剂迁移量的方法 - Google Patents

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触材料中9种抗氧化剂迁移量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超高效液相色谱‑串联质谱法同时测定塑料类食品接触材料中9种抗氧化剂迁移量的方法，所述9种抗氧化剂为抗氧化剂2246、抗氧化剂264、叔丁基‑4‑羟基苯甲醚、2,2'‑亚甲基双‑(4‑叔丁基‑4‑乙基苯酚)、2,4‑二叔丁基苯酚、4,4'‑硫代双(6‑叔丁基间甲基甲酚)、抗氧化剂1076、抗氧化剂1010和抗氧化剂168，建立的方法具有快速灵敏、检测限低、选择性好等优点，具有十分广泛的应用前景。

Description

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触材料中9种抗 氧化剂迁移量的方法
技术领域：
本发明涉及检测技术领域，具体涉及一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定塑料类食品接触材料及制品中9种抗氧化剂迁移量的方法。
背景技术：
塑料类食品接触材料中使用的抗氧化剂种类较多，对他们特定迁移量的测定已有文献报道。目前塑料类食品接触材料中抗氧化剂的测定方法主要有液相色谱法(参见艾连峰，郭春海，葛世辉，陈瑞春，赵安康.分析测试学报2011；30(01):13-17)、气相色谱-质谱法(参见廉慧锋，杜利君,刘国红,刘红艳,姚亚婷,穆夏洁.农产品加工)2013,3:65-68.)以及液相色谱-串联质谱法(参见王莉,李泽荣,陈立伟,尤海云,吴楚森,韩婉清,冼燕萍,罗海英.食品安全质量检测学报2015,6(12):4726-4732)等。
在上述方法中，一些考察了抗氧化剂向几种食品模拟物的迁移情况，仅有少量的研究依据指令85/572/EEC考察了向一种或几种食品模拟物的迁移情况，以上这些方法均不能满足欧盟指令(EU)NO10/2011的要求。亟需建立一种简单高效、选择性好、准确度高并且能同时测定塑料食品接触材料中多种抗氧化剂的检测方法。
发明内容：
本发明的目的是提供一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定塑料类食品接触材料中9种抗氧化剂迁移量的方法，建立的方法具有快速灵敏、检测限低、选择性好等优点，具有十分广泛的应用前景。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定塑料类食品接触材料中9种抗氧化剂迁移量的方法，所述9种抗氧化剂为抗氧化剂2246、抗氧化剂264、叔丁基-4-羟基苯甲醚、2,2'-亚甲基双-(4-叔丁基-4-乙基苯酚)、2,4-二叔丁基苯酚、4,4'-硫代双(6-叔丁基间甲基甲酚)、抗氧化剂1076、抗氧化剂1010和抗氧化剂168，结构式如下：
Figure BDA0002924805000000021
该方法包括以下步骤：
分别吸取待测样品和标准溶液进行测试，色谱条件为：以C18柱为色谱柱，流动相体系为1mmol/L氟化铵(A)-甲醇(B)，两者体积比为75:25，柱温为34-36℃，优选为35℃，流速为0.6mL/min；进样量为10μL；质谱条件为：采用电喷雾离子源，多反应监测正负离子模式进行扫描。
优选地，色谱柱规格为50mm×2.1mm×1.8μm。
其中，待测样品的制备包括以下步骤：根据样品实际接触食品类型选用蒸馏水、体积分数为4％的乙酸、体积分数为10％乙醇、体积分数为20％乙醇、体积分数为50％乙醇、体积分数为95％乙醇和异辛烷作为食品模拟物，按照GB31604.1进行迁移实验；对于水、乙酸、乙醇类食品模拟物：准确量取迁移试验中得到的水基、酸性食品、乙醇类食品模拟物1mL过0.2μm滤膜后定容、待测；对于异辛烷浸泡液，准确称取迁移试验中得到的异辛烷浸泡液2g于试管中，加入3mL正己烷，混匀，加入2mL体积比为1：1的甲醇-水，涡旋振荡2min，静置分层，用注射器吸取下层水溶液，过0.22μm滤膜后定容、待测。
标准溶液的制备包括以下步骤：
对于水基、酸性食品、乙醇类食品模拟物，9种抗氧化剂标准品用甲醇配制成质量浓度为1000mg/L的单标储备溶液，再用甲醇稀释成质量浓度为10mg/L的上述9种抗氧化剂混合标准中间溶液，准确吸取9种抗氧化剂标准中间溶液0mL、0.3mL、0.5mL、1mL、3mL、6mL于10mL容量瓶中，用体积分数10％乙醇定容，得到9种抗氧化剂浓度分别为0mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、1mg/L、3mg/L、6mg/L的标准工作溶液；采用同样方式，分别用体积分数为4％乙酸、体积分数10％乙醇、体积分数20％乙醇、体积分数50％乙醇食品模拟物及替代化学溶剂体积分数95％乙醇配制同样浓度系列的9种抗氧化剂标准工作溶液，取1mL溶液，过0.22μm滤膜，供仪器测定；
对于异辛烷食品模拟物，分别准确吸取9种抗氧化剂标准中间溶液0mL、0.3mL、0.5mL、1mL、3mL、6mL于10mL容量瓶中，用异辛烷定容，得到9种抗氧化剂浓度分别为0mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、1mg/L、3mg/L、6mg/L的标准工作溶液。移取2mL异辛烷溶液至试管中，将溶液于40℃条件下氮吹至近干，加2mL甲醇定容，过0.22μm滤膜，供仪器测定。
本发明的有益效果如下：本发明的9种抗氧化剂在0.3～6mg/L浓度范围内线性关系良好，最低检出限均为0.03mg/L。添加不同浓度的标准溶液时，9种化合物的加标回收率为93.9～105.8％，RSD为0.8～9.3％。表明该方法具有灵敏度和准确度高、操作简单、抗干扰能力强等优点，能够满足塑料食品接触材料中抗氧化剂2246等9种抗氧化剂迁移量的日常检测需求。
附图说明：
图1是实施例3不同规格色谱柱的分离结果图；
其中，上图：50mm×2.1mm×1.8μm；下图：150mm×3mm×2.7μm。
图2是实施例6的分离结果图。
具体实施方式：
以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
仪器与试剂如下：
Agilent 1290-6460液相色谱-三重四极杆质谱仪(美国安捷伦公司)，ZORBAXEclipse XDB-C18液相色谱柱(50mm×2.1mm×1.8μm)。
标准物质:抗氧化剂2246、抗氧化剂264、抗氧化剂叔丁基-4-羟基苯甲醚、抗氧化剂2,2'-亚甲基双-(4-叔丁基-4-乙基苯酚)、抗氧化剂2,2'-亚甲基双-(4-叔丁基-4-乙基苯酚)、抗氧化剂2,4-二叔丁基苯酚购自CMW公司；抗氧化剂4,4'-硫代双(6-叔丁基间甲基甲酚)、抗氧化剂1076、抗氧化剂1010和抗氧化剂168购自Dr.Ehrenstorfer公司。乙酸、乙醇、异辛烷、甲醇、氨水均为HPLC级，购自Fisher公司。
一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定塑料类食品接触材料中9种抗氧化剂迁移量的方法，该方法包括以下步骤：
1)标准溶液的制备：
对于水基、酸性食品、乙醇类食品模拟物，9种抗氧化剂标准品用甲醇配制成质量浓度为1000mg/L的单标储备溶液，再用甲醇稀释成质量浓度为10mg/L的上述9种抗氧化剂混合标准中间溶液，准确吸取9种抗氧化剂标准中间溶液0mL、0.3mL、0.5mL、1mL、3mL、6mL于10mL容量瓶中，用体积分数10％乙醇定容，得到9种抗氧化剂浓度分别为0mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、1mg/L、3mg/L、6mg/L的标准工作溶液；采用同样方式，分别用体积分数为4％乙酸、体积分数10％乙醇、体积分数20％乙醇、体积分数50％乙醇食品模拟物及替代化学溶剂体积分数95％乙醇配制同样浓度系列的9种抗氧化剂标准工作溶液，取1mL溶液，过0.22μm滤膜，供仪器测定。
对于异辛烷食品模拟物，分别准确吸取9种抗氧化剂标准中间溶液0mL、0.3mL、0.5mL、1mL、3mL、6mL于10mL容量瓶中，用异辛烷定容，得到9种抗氧化剂浓度分别为0mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、1mg/L、3mg/L、6mg/L的标准工作溶液。移取2mL异辛烷溶液至试管中，将溶液于40℃条件下氮吹至近干，加2mL甲醇定容，过0.22μm滤膜，供仪器测定。
2)待测样品的制备：根据样品实际接触食品类型选用蒸馏水、体积分数为4％的乙酸、体积分数为10％乙醇、体积分数为20％乙醇、体积分数为50％乙醇、体积分数为95％乙醇和异辛烷作为食品模拟物，按照GB31604.1进行迁移实验；对于水、乙酸、乙醇类食品模拟物：准确量取迁移试验中得到的水基、酸性食品、乙醇类食品模拟物1mL过0.2μm滤膜后定容、待测；对于异辛烷浸泡液，准确称取迁移试验中得到的异辛烷浸泡液2g于试管中，加入3mL正己烷，混匀，加入2mL体积比为1：1的甲醇-水，涡旋振荡2min，静置分层，用注射器吸取下层水溶液，过0.22μm滤膜后定容、待测。平行制样2份。
3)分别吸取待测样品和标准溶液进行测试，色谱条件为：柱温为35℃，以ZORBAXEclipse XDB-C18色谱柱(50mm×2.1mm×1.8μm)为色谱柱，流动相体系为1mmol/L氟化铵(A)-甲醇(B)，两者体积比为75:25，柱温:为35℃；流速为0.6mL/min；进样量为10μL；质谱条件为：电喷雾离子源(ESI)，正负离子模式，多反应监测(MRM)。雾化气压力:40psi，喷雾电压:500V，毛细管电压:4000V，气流速度:10L/min，气流温度:350℃，鞘气(N2)流速:11L/min，鞘温度:300℃。
实施例1：定性定量方式的选择
多反应监测方式(MRM)具有灵敏度高、选择性好和抗干扰能力强等优点。在试验过程中，通过全扫描方式(SCAN)得到总离子流图(TIC)，选择丰度相对较高、分子质量较大的碎片离子(表1)，并针对目标物质使用择质谱多反应监测对9种抗氧化剂进行准确分析。
由于待测目标物中同时存在着酚类和酯类，而酚类化合物容易在ESI-电离方式下得到较高丰度的[M-H]-母离子，酯类化合物在ESI+电离方式下可获得较高丰度的[M+H]+母离子。因此离子化的方式需要在正、负离子模式下同时进行。
表1 9种抗氧化剂优化后的保留时间、母离子、子离子、碰撞能量和扫描模式
Figure BDA0002924805000000061
Figure BDA0002924805000000071
实施例2：流动相的选择
由于需要同时进行正、负离子模式的电离，因此本方法有机相选择甲醇。对于水相的选择，由于需要同时运行正、负离子模式，因此分别选择了0.02％氨水、5mmol/L乙酸铵和1mmol/L氟化铵进行了测试，经比较结果得出在1mmol/L的氟化铵所有的抗氧化剂信号都为最佳。因此最终流动相选定为1mmol/L氟化铵和甲醇。
实施例3：色谱柱的选择
重点考察了9种抗氧化剂在C18柱上的分离效果，分别比较了50mm×2.1mm×1.8μm和150mm×3mm×2.7μm的色谱柱。结果表明，9种抗氧化剂在两款色谱柱都有较好的分离，但由于有3个长碳链的酯类物质，长色谱柱的分离时间较长，因此最终选了50mm×2.1mm×1.8μm的色谱柱，既节约了时间，也有很好的分离效果。
实施例4：线性范围、检出限和定量限
将9种抗氧化剂系列标准工作溶液，按已优化的仪器条件进行分析，每个浓度进行两次进样，取其平均值进行计算。以峰面积对9种抗氧化剂浓度绘制标准工作曲线Y＝aX+b，其中Y为9种抗氧化剂的峰面积，X为9种抗氧化剂的溶液浓度，单位为mg/L。在本方法所确定的实验条件下，对抗氧化剂标准溶液在0.3-6mg/L浓度范围内测定，其浓度与响应值有良好的线性关系，相关系数r分别为0.997～0.999，详见表2。从表中可以看出，各化合物的线性范围广，方法的线性较好，能很好地满足测试工作的需要。且0.03mg/L的标准曲线最低非0浓度点也恰好是方法的定量限浓度。
表2 9种抗氧化剂在不同食品模拟物中的线性回归方程和相关系数
Figure BDA0002924805000000081
Figure BDA0002924805000000091
实施例5：回收率与精密度
在待测样品的迁移测试过程中，7种不同的食品模拟物(蒸馏水、4％(体积分数)乙酸、10％(体积分数)乙醇、20％(体积分数)乙醇、50％(体积分数)乙醇、95％(体积分数)乙醇和异辛烷)采用实际塑料样品加标的方式进行抗氧化剂的精密度和回收率实验。分别在不同的空白样品浸泡过的食品模拟物中添加3个不同水平的抗氧化剂，其中抗氧化剂168、抗氧化剂1076、抗氧化剂1010、叔丁基-4-羟基苯甲醚和2,4-二叔丁基苯酚的浓度为0.3mg/L、1mg/L和6mg/L；抗氧化剂264的浓度为0.3mg/L、3mg/L和6mg/L；抗氧化剂2246和2,2'-亚甲基双-(4-叔丁基-4-乙基苯酚)的浓度为0.3mg/L、1.5mg/L和3mg/L；4,4'-硫代双(6-叔丁基间甲酚)的浓度为0.3mg/L、0.48mg/L和0.96mg/L。每个水平单独测定六次。检测结果表明，测试的9种抗氧化剂的相对标准偏差范围为0.8～9.3％，均远远低于20％，表明本方法具有较好的精密度。抗氧化剂的加标回收率在93.9～105.8％，均符合方法要求。
实施例6：实际样品的测试
对10款市售复合塑料食品包装样品进行了测试。测试结果表明，6款样品在使用95％(体积分数)乙醇做食品模拟物时，抗氧化剂1076的迁移量在1.3～3.3mg/kg之间，抗氧化剂168的迁移量在0.12～0.54mg/kg之间(图2所示)。对于蒸馏水、4％(体积分数)乙酸、10％(体积分数)乙醇、20％(体积分数)乙醇和50％(体积分数)乙醇的食品模拟物分别进行迁移试验，9种抗氧化剂均未检出。以上结果可能是由于带羟基的抗氧化剂类化合物在95％乙醇溶液中的溶解性更好。

Claims (4)

1.一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定塑料类食品接触材料中9种抗氧化剂迁移量的方法，其特征在于，所述9种抗氧化剂为抗氧化剂2246、抗氧化剂264、叔丁基-4-羟基苯甲醚、2,2'-亚甲基双-(4-叔丁基-4-乙基苯酚)、2,4-二叔丁基苯酚、4,4'-硫代双(6-叔丁基间甲基甲酚)、抗氧化剂1076、抗氧化剂1010和抗氧化剂168，该方法包括以下步骤：分别吸取待测样品和标准溶液进行测试，色谱条件为：以C18柱为色谱柱，流动相体系为1mmol/L氟化铵(A)-甲醇(B)，两者体积比为75:25，柱温为34-36℃；流速为0.6mL/min；进样量为10μL；质谱条件为：采用电喷雾离子源，多反应监测正负离子模式进行扫描。
2.根据权利要求1所述的超高效液相色谱-串联质谱法同时测定塑料类食品接触材料中9种抗氧化剂迁移量的方法，其特征在于，色谱柱规格为50mm×2.1mm×1.8μm。
3.根据权利要求1所述的超高效液相色谱-串联质谱法同时测定塑料类食品接触材料中9种抗氧化剂迁移量的方法，其特征在于，待测样品的制备包括以下步骤：根据样品实际接触食品类型选用蒸馏水、体积分数为4％的乙酸、体积分数为10％乙醇、体积分数为20％乙醇、体积分数为50％乙醇、体积分数为95％乙醇和异辛烷作为食品模拟物，按照GB31604.1进行迁移实验；对于水、乙酸、乙醇类食品模拟物：准确量取迁移试验中得到的水基、酸性食品、乙醇类食品模拟物1mL过0.22μm滤膜后定容、待测；对于异辛烷浸泡液，准确称取迁移试验中得到的异辛烷浸泡液2mL于试管中，将溶液于40℃条件下氮吹至近干，加2mL甲醇定容，过0.22μm滤膜后定容、待测。
4.根据权利要求1所述的超高效液相色谱-串联质谱法同时测定塑料类食品接触材料中9种抗氧化剂迁移量的方法，其特征在于，标准溶液的制备包括以下步骤：
对于水基、酸性食品、乙醇类食品模拟物，9种抗氧化剂标准品用甲醇配制成质量浓度为1000mg/L的单标储备溶液，再用甲醇稀释成质量浓度为10mg/L的上述9种抗氧化剂混合标准中间溶液，准确吸取9种抗氧化剂标准中间溶液0mL、0.3mL、0.5mL、1mL、3mL、6mL于10mL容量瓶中，用体积分数10％乙醇定容，得到9种抗氧化剂浓度分别为0mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、1mg/L、3mg/L、6mg/L的标准工作溶液；采用同样方式，分别用体积分数为4％乙酸、体积分数10％乙醇、体积分数20％乙醇、体积分数50％乙醇食品模拟物及替代化学溶剂体积分数95％乙醇配制同样浓度系列的9种抗氧化剂标准工作溶液，取1mL溶液，过0.22μm滤膜，供仪器测定；
对于异辛烷食品模拟物，分别准确吸取9种抗氧化剂标准中间溶液0mL、0.3mL、0.5mL、1mL、3mL、6mL于10mL容量瓶中，用异辛烷定容，得到9种抗氧化剂浓度分别为0mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、1mg/L、3mg/L、6mg/L的标准工作溶液。移取2mL异辛烷溶液至试管中，将溶液于40℃条件下氮吹至近干，加2mL甲醇定容，过0.22μm滤膜，供仪器测定。
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