CN112946003B - 一种奶粉中脂肪含量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种奶粉中脂肪含量的检测方法，包括：准备待测的不同脂肪含量的奶粉样品，及定标样品，定标样品选取与待测样品型号类似的奶粉样品；获取定标样品的核磁信号；选取核磁共振数据1~100ms处所对应的信号幅值，选取步骤S01中定标样品，建立定标样中脂肪质量和去基底核磁信号幅值之间的最小二乘线性回归方程；获取待测样品的核磁共振信号；将得到的核磁信号幅值带入最小二乘线性回归方程，得到待测样品中的脂肪质量为；将计算得到的待测样品中的脂肪质量除以样品质量，得到奶粉样品中的脂肪含量。可以实现无损快速准确的奶粉脂肪含量测试方法，测试时间短，操作简单，重复性好。

Description

一种奶粉中脂肪含量的检测方法
技术领域
本发明涉及一种奶粉中脂肪含量的检测方法，具体地涉及一种奶粉中脂肪含量的无损检测方法。
背景技术
奶粉营养丰富，包含人体所需的蛋白质、脂肪、碳水化合物及维生素等营养物质，而且易于人体吸收，其中脂肪含量是评判奶粉的重要指标，对于奶粉质量的评价具有重要的意义。市场上常见的奶粉分类包括婴幼儿配方奶粉、成人奶粉及特殊医学用途配方奶粉，其脂肪含量因其功能不同而有很大的差异，所以有必要实现快速准确的分析奶粉中脂肪含量。
GB5413.3-2010中规定了婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定方法，其原理是用乙醚和石油醚抽提样品的碱水解液，通过蒸馏或蒸发去除溶剂，测定溶于溶剂中的抽提物的质量，最终得到脂肪含量，该方法比较耗时，使用的有机溶剂也容易造成环境污染，同时测试的重复性也较差。市场上现存的脂肪含量快速测试方法中的近红外光谱法,其测试原理是光谱的反射和漫反射技术，测试结果受样品色泽、均匀性及颗粒度等的影响，同时该方法定标过程复杂，属于间接分析方法，需要大量的数据建模工作，其准确性没有明显提升。
发明内容
针对上述存在的技术问题，本发明的目的是提供一种奶粉中脂肪含量的检测方法，该方法采用核磁共振弛豫方法，利用核磁共振技术直接测试奶粉中脂肪体系的氢核，排除了奶粉样品粒度、色泽及均匀性的影响，可以实现无损快速准确的奶粉脂肪含量测试方法，测试时间短，操作简单，重复性好，在实际应用中可以替代传统的化学萃取法。
本发明的技术方案是：
一种奶粉中脂肪含量的检测方法，包括以下步骤：
S01：准备待测的不同脂肪含量的奶粉样品，质量分别为M1、M2、M3......Mn，及定标样品，定标样品选取与待测样品型号类似的奶粉样品；
S02：获取定标样品的核磁信号；
S03：选取核磁共振数据1～100ms处所对应的信号幅值，选取步骤S01中定标样品，建立定标样中脂肪质量和去基底核磁信号幅值之间的最小二乘线性回归方程：Ys＝K1*X1+b1，其中：Ys为1～100ms处核磁信号幅值，K1为线性方程的斜率，X1为去基底的核磁信号幅值，b1为线性方程的截距；
S04：获取待测样品的核磁共振信号，记录为Ytest1、Ytest2、Ytest3......Ytestn；
S05：将步骤S04中得到的核磁信号幅值带入最小二乘线性回归方程，得到待测样品中的脂肪质量为：(Ytest1-Ys0-b1)/K1、(Ytest2-Ys0-b1)/K1......(Ytestn-Ys0-b1)/K1；
S06：将计算得到的待测样品中的脂肪质量除以样品质量，得到奶粉样品中的脂肪含量。
优选的技术方案中，所述步骤S01中定标样品与待测样品的选取包括以下步骤：
S11：取5个平行样命名为P1、P2、P3、P4、P5，按规定测试5个定标样品的脂肪含量S1、S2、S3、S4、S5，确定平行样的平行样脂肪含量为S0＝(S1+S2+S3+S4+S5)/5；
S12：然后再从与待测样品型号类似的奶粉样品中取5个有质量梯度的样品作为定标样品，质量分别为Ms1、Ms2、Ms3、Ms4、Ms5，其中Ms1<min(M1、M2、M3......Mn)，Ms5>max(M1、M2、M3......Mn)，Ms0为空白对照；则定标样品中的脂肪质量分别为：0、S0*Ms1、S0*Ms2、S0*Ms3、S0*Ms4、S0*Ms5。
优选的技术方案中，所述步骤S02中使用CPMG序列测试定标样品的核磁信号。
优选的技术方案中，所述步骤S04中使用CPMG序列测试待测样品的核磁信号。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
该方法采用核磁共振弛豫方法，利用核磁共振技术直接测试奶粉中脂肪体系的氢核，排除了奶粉样品粒度、色泽及均匀性的影响，可以实现无损快速准确的奶粉脂肪含量测试方法，测试时间短，操作简单，重复性好，在实际应用中可以替代传统的化学萃取法。该方法原理明确，具有无损、快速、准确及无污染的特点。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
图1为本发明一种奶粉中脂肪含量的检测方法的流程图；
图2为5个标准样品的核磁共振信号；
图3为5个标准样品脂肪质量和核磁共振信号之间的最小二乘拟合曲线。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
实施例：
如图1所示，本发明的奶粉中脂肪含量的检测方法，包括以下步骤：
步骤1、待测样品及定标样品准备；
步骤2、获取定标样品的核磁信号；
步骤3、核磁共振信号量数据拟合；
步骤4、获取待测奶粉样品的核磁共振信号；
步骤5、待测奶粉样品中脂肪质量的计算；
步骤6、待测奶粉样品中脂肪含量的计算。
具体的步骤如下：
第一步：待测样品及定标样品准备
准备好待测的不同脂肪含量的奶粉样品，质量分别为M1、M2、M3.......Mn，及定标样品,定标样品选取与待测样品型号类似的奶粉样品，取5个平行样命名为P1、P2、P3、P4、P5，按照GB5413.3-2010中的规定测试5个标样的脂肪含量S1、S2、S3、S4、S5，确定平行样最终脂肪含量为S0＝(S1+S2+S3+S4+S5)/5，然后再从上述与待测样品型号类似的奶粉样品中取5个有质量梯度的样品作为定标样，质量分别为Ms0、Ms2、Ms3、Ms4、Ms5，其中Ms1<min(M1、M2、M3.......Mn)，Ms5>max(M1、M2、M3.......Mn)，Ms0为空白对照。
则定标样中的脂肪质量分别为：0、S0*Ms1、S0*Ms2、S0*Ms3、S0*Ms4、S0*Ms5。
表1待测样品质量
编号 待测样品1 待测样品2 待测样品3 待测样品4 待测样品5
质量(g) 0.603 0.532 0.502 0.527 0.501
表2定标样品质量
编号 定标样品1 定标样品2 定标样品3 定标样品4 定标样品5
样品质量(g) 1.537 2.564 3.700 5.185 7.832
脂肪质量(g) 0.295 0.492 0.710 0.995 1.503
表3
Figure BDA0002313060990000041
第二步：获取定标样品的核磁信号
将第一步中的标准样品放入石英试管，然后再放入核磁共振装置的探头线圈中，使用CPMG序列测试样品的核磁信号，如图2所示。
第三步：核磁共振信号量数据拟合
选取核磁共振数据回波峰值处所对应的信号幅值(amplitude)，5个定标样和1个空白对照样的信号幅值分别为：Ys0、Ys1、Ys2、Ys3、Ys4、Ys5；选取步骤一中定标样品，建立定标样中脂肪质量(S0*Ms1、S0*Ms2、S0*Ms3、S0*Ms4、S0*Ms5)和去基底核磁信号幅值(Ys1-Ys0、Ys2-Ys0、Ys3-Ys0、Ys4-Ys0、Ys5-Ys0)之间的最小二乘线性回归方程；
Ys＝K1*X1+b1   (1)
其中：
Ys为回波峰值处核磁信号幅值，K1为线性方程的斜率，X1为脂肪质量，b1为线性方程的截距。
表4定标样品拟合数据
编号 待测样品1 待测样品2 待测样品3 待测样品4 待测样品5
脂肪质量(g) 0.295 0.492 0.710 0.995 1.503
去基底信号 12047.003 20195.026 29088.278 40869.976 61627.448
得到的5个标准样品脂肪质量和核磁共振信号之间的最小二乘拟合曲线如图3所示。
第四步：获取待测样品的核磁共振信号
将第一步中的待测样品放入石英试管然后再放入核磁共振装置的探头线圈中，使用CPMG序列测试得到样品的核磁共振信号，记录为Ytest1、Ytest2、Ytest3......Ytestn。
第五步：待测奶粉样品中脂肪质量的计算
将第五步测试得到的核磁信号幅值带入公式1，得到待测样品中的脂肪含量为：
(Ytest1-Ys0-b1)/K1、(Ytest2-Ys0-b1)/K1......(Ytestn-Ys0-b1)/K1
表5待测样品核磁信号幅值
编号 待测样品1 待测样品2 待测样品3 待测样品4 待测样品5
样品质量(g) 0.603 0.532 0.502 0.527 0.501
去基底信号 6626.127 4880.157 2101.279 1418.884 1534.476
脂肪质量(g) 0.162 0.120 0.052 0.035 0.038
第六步：待测奶粉样品中脂肪含量的计算
将第五步中计算得到的待测样品中的脂肪质量除以样品质量，便得到了奶粉样品中的脂肪含量。
表6待测奶粉样品脂肪含量
编号 待测样品1 待测样品2 待测样品3 待测样品4 待测样品5
样品质量(g) 0.603 0.532 0.502 0.527 0.501
脂肪质量(g) 0.162 0.120 0.052 0.035 0.038
脂肪含量(％) 26.882 22.473 10.328 6.683 7.592
第七步：待测奶粉样品中脂肪含量的重复性测试结果分析
按照第四步及第五步的测试流程对5个待测样品进行测试，每个样品连续测试11次，统计其测试结果稳定性，由表7可以看出，稳定性良好，11次测试的标准偏差在0.125％以内。
表7待测奶粉样品脂肪含量重复性测试
Figure BDA0002313060990000051
Figure BDA0002313060990000061
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims (2)

1.一种奶粉中脂肪含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01：选取待测的不同脂肪含量的奶粉样品，质量分别为M1、M2、M3......Mn，及定标样品，定标样品选取与待测样品型号类似的奶粉样品；
S02：获取定标样品的核磁信号；
S03：选取核磁共振数据1～100ms处所对应的信号幅值，选取步骤S01中定标样品，建立定标样中脂肪质量和去基底核磁信号幅值之间的最小二乘线性回归方程；
S04：获取待测样品的核磁共振信号，记录为Ytest1、Ytest2、Ytest3......Ytestn；
S05：将步骤S04中得到的核磁信号幅值带入最小二乘线性回归方程，得到待测样品中的脂肪质量；
S06：将计算得到的待测样品中的脂肪质量除以样品质量，得到奶粉样品中的脂肪含量；
所述步骤S01中定标样品与待测样品的选取包括以下步骤：
S11：取5个平行样命名为P1、P2、P3、P4、P5，按规定测试5个定标样品的脂肪含量S1、S2、S3、S4、S5，确定平行样的平行样脂肪含量为S0＝(S1+S2+S3+S4+S5)/5；
S12：然后再从与待测样品型号类似的奶粉样品中取5个有质量梯度的样品作为定标样品，质量分别为Ms1、Ms2、Ms3、Ms4、Ms5，其中Ms1<min(M1、M2、M3......Mn)，Ms5>max(M1、M2、M3......Mn)，Ms0为空白对照；则定标样品中的脂肪质量分别为：0、S0*Ms1、S0*Ms2、S0*Ms3、S0*Ms4、S0*Ms5；
步骤S02中使用CPMG序列测试定标样品的核磁信号。
2.根据权利要求1所述的奶粉中脂肪含量的检测方法，其特征在于，所述步骤S04中使用CPMG序列测试待测样品的核磁信号。
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