CN112940782A - 一种环保橡胶增塑剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于石油化工领域，尤其涉及一种环保橡胶增塑剂的制备方法。本发明提供的制备方法包括以下步骤：a)将石油馏份原料依次进行加氢精制、临氢降凝和加氢补充精制，得到加氢液体产物；b)将所述加氢液体产物进行减压蒸馏，收集馏分，得到橡胶增塑剂。本发明提供的制备方法安全环保，操作简单，原料易得，成本低廉，易实现工业化规模生产。实验结果表明：采用本发明方法制备的橡胶增塑剂的100℃运动粘度7～11mm2/s，CA含量为10～20wt％，PCA＜3wt％，PAHs含量＜10mg/kg，BaP含量＜1mg/kg，属于环保型高芳烃橡胶增塑剂产品。

Description

一种环保橡胶增塑剂的制备方法
技术领域
本发明属于石油化工领域，尤其涉及一种环保橡胶增塑剂的制备方法。
背景技术
随着轮胎工业的飞速发展，合成橡胶的用量快速增长，橡胶增塑剂的发展也非常迅猛。全球环境问题日益突出，各种环保法规相继出台，橡胶增塑剂也面临环保化的新要求。欧洲议会及欧盟理事于2005年12月9日颁布的2005/69/EC指令，对轮胎和橡胶中的PAHs含量做出了明确限制：每1kg橡胶增塑剂中BaP质量应低于1mg，每1kg橡胶增塑剂中8种PAHs总质量应低于10mg。已于2010年1月1日实施的欧盟REACH法规取代了2005/69/EC，REACH法规明确规定，油品中的8种PAHs[分别为苯并(a)芘(BaP)、苯并(e)芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(j)荧蒽、苯并(k)荧蒽、二苯并(a，h)蒽]含量不超过10mg/kg，其中BaP不超过1mg/kg，否则该橡胶增塑剂不能投放市场和用于轮胎或轮胎部件的生产。
轮胎制造过程中，要求橡胶增塑剂的多环芳香族化合物(PCA)含量低于3％，橡胶增塑剂的芳烃(CA)含量越高越好，目的是赋予橡胶增塑剂与橡胶良好的相容性。所以从原料来源、产品的性能、生产可行性、经济性及环保节能要求出发，希望以石油馏分为原料，通过适度加氢精制、临氢降凝、加氢补充精制等工艺手段制备出性能优异的轮胎用环保橡胶增塑剂，即可实现重质蜡油馏分价值最大化，创造可观的经济效益，又可在轮胎行业掀起绿色变革，创造环保型橡胶增塑剂不断取代普通芳烃油的趋势，并实现大规模工业化生产。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种环保橡胶增塑剂的制备方法，该方法安全环保，操作简单；采用该方法制得的橡胶增塑剂粘度小，芳烃总量高，与橡胶的溶解性好，且PAHs和PCA含量低，环保性好。
本发明提供了一种环保橡胶增塑剂的制备方法，包括以下步骤：
a)将石油馏份原料依次进行加氢精制、临氢降凝和加氢补充精制，得到加氢液体产物；
所述加氢精制在装填有加氢精制催化剂的反应区内进行，所述加氢精制催化剂选择MLDW-4催化剂、ICR-240催化剂和HR1058催化剂中的一种或多种；所述加氢精制的反应温度为290～370℃，反应压力为8～16MPa，氢油体积比为(500～1500)：1，液时体积空速为0.5～3h-1；
所述临氢降凝在装填有临氢降凝催化剂的反应区内进行，所述临氢降凝催化剂选择FDW-3催化剂、RDW-1催化剂、TK-930催化剂中的一种或多种；所述临氢降凝的反应温度为310～350℃，反应压力为8～16MPa，氢油体积比为(500～1500)：1，液时体积空速为0.5～3h-1；
所述加氢补充精制在装填有加氢补充精制催化剂的反应区内进行，所述加氢补充精制催化剂选择HTLF-1催化剂、TK-609催化剂和FV-5催化剂中的一种或多种；所述加氢补充精制的反应温度为280～380℃，反应压力为8～16MPa，氢油体积比为(500～1500)：1，液时体积空速为0.5～3h-1；
b)将所述加氢液体产物进行减压蒸馏，收集馏分，得到橡胶增塑剂。
优选的，步骤a)中，所述加氢精制的反应温度为320～350℃，反应压力为8～12MPa，氢油体积比为(800～1200)：1，液时体积空速为0.5～1.5h-1。
优选的，步骤a)中，所述临氢降凝的反应温度为320～350℃，反应压力为8～12MPa，氢油体积比为(800～1200)：1，液时体积空速为1～3h-1。
优选的，步骤a)中，所述加氢补充精制的反应温度为300～380℃，反应压力为8～12MPa，氢油体积比为(800～1200)：1，液时体积空速为1～3h-1。
优选的，步骤a)中，所述加氢精制催化剂、临氢降凝催化剂和加氢补充精制催化剂均经过预硫化处理。
优选的，所述预硫化处理所采用的硫化油为含硫柴油；所述含硫柴油中的硫源为二硫化碳和/或二甲基二硫醚；所述硫源在含硫柴油中的含量为2～5wt％。
优选的，所述预硫化处理的氢分压为5～15MPa，空速为0.1～2h-1，氢油体积比为(500～1500)：1，温度为200～380℃，时间为10～48h。
优选的，步骤a)中，所述加氢精制催化剂、临氢降凝催化剂和加氢补充精制催化剂的体积比为(1～5)：(1～5)：1。
优选的，步骤b)中，所述减压蒸馏的真空度为100～500mmHg。
优选的，步骤b)中，收集的所述馏分在常压下的沸点≥360℃。
与现有技术相比，本发明提供了一种环保橡胶增塑剂的制备方法。本发明提供的制备方法包括以下步骤：a)将石油馏份原料依次进行加氢精制、临氢降凝和加氢补充精制，得到加氢液体产物；所述加氢精制在装填有加氢精制催化剂的反应区内进行，所述加氢精制催化剂选择MLDW-4催化剂、ICR-240催化剂和HR1058催化剂中的一种或多种；所述加氢精制的反应温度为290～370℃，反应压力为8～16MPa，氢油体积比为(500～1500)：1，液时体积空速为0.5～3h-1；所述临氢降凝在装填有临氢降凝催化剂的反应区内进行，所述临氢降凝催化剂选择FDW-3催化剂、RDW-1催化剂、TK-930催化剂中的一种或多种；所述临氢降凝的反应温度为310～350℃，反应压力为8～16MPa，氢油体积比为(500～1500)：1，液时体积空速为0.5～3h-1；所述加氢补充精制在装填有加氢补充精制催化剂的反应区内进行，所述加氢补充精制催化剂选择HTLF-1催化剂、TK-609催化剂和FV-5催化剂中的一种或多种；所述加氢补充精制的反应温度为280～380℃，反应压力为8～16MPa，氢油体积比为(500～1500)：1，液时体积空速为0.5～3h-1；b)将所述加氢液体产物进行减压蒸馏，收集馏分，得到橡胶增塑剂。在本发明中，通过在加氢精制反应段利用特定反应催化剂，并优化反应温度，反应压力，反应空速及氢油比等操作参数，很好的控制了原料油的加氢深度、裂化深度、脱硫、脱氮、脱氧及脱金属率的程度，使得加氢精制反应段的脱硫、脱氮、脱氧率提高、裂解程度加深，但是芳烃的饱和深度下降，生成油中的低沸点馏分和气体产率减少，原料的转化率增加；通过在临氢降凝反应段利用特定反应催化剂，并优化反应温度，反应压力，反应空速及氢油比等操作参数，提高了异构脱蜡和催化脱蜡的转化率，并延长异构脱蜡和催化脱蜡催化剂寿命，提高不饱和烃的加氢饱和效果，使得制得的橡胶增塑剂具有更好的低温性能；通过在加氢补充精制反应段，利用特定反应催化剂，并优化反应温度，反应压力，反应空速及氢油比等操作参数，进一步脱除原料中的芳烃、硫、氮等物质，进一步饱和在前段加工工艺中生成的不稳定物质，提高油品的热、氧化安定性。本发明提供的制备方法安全环保，操作简单，原料易得，成本低廉，易实现工业化规模生产。实验结果表明：采用本发明方法制备的橡胶增塑剂的100℃运动粘度7～11mm2/s，CA含量为10～20wt％，PCA＜3wt％，PAHs含量＜10mg/kg，BaP含量＜1mg/kg，属于环保型高芳烃橡胶增塑剂产品。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种环保橡胶增塑剂的制备方法，包括以下步骤：
a)将石油馏份原料依次进行加氢精制、临氢降凝和加氢补充精制，得到加氢液体产物；
b)将所述加氢液体产物进行减压蒸馏，收集馏分，得到橡胶增塑剂。
在本发明提供的制备方法中，首先准备石油馏份原料。其中，所述石油馏份原料的馏程优选为300～550℃，更优选为350～510℃；所述石油馏份原料的芳烃(CA)含量优选为25～35wt％，具体可为25wt％、26wt％、27wt％、28wt％、29wt％、30wt％、31wt％、32wt％、33wt％、34wt％或35wt％；所述石油馏份原料的多环芳香族化合物(PCA)含量优选为5～15wt％，具体可为5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％或15wt％；所述石油馏份原料的庆典优选为-10～35℃，具体可为-10℃、-5℃、0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃或35℃；所述石油馏份原料的100℃粘度优选为2～20mm2/s，具体可为2mm2/s、4mm2/s、6mm2/s、8mm2/s、10mm2/s、12mm2/s、14mm2/s、16mm2/s、18mm2/s或20mm2/s。在本发明中，所述石油馏份原料包括但不限于减二线蜡油、减三线蜡油和常三线蜡油中的一种或多种，在本发明提供的一个实施例中，所述减二线蜡油、减三线蜡油和常三线蜡油的油品指标如表1所示：
表1减二线蜡油、减三线蜡油、常三线蜡油的油品指标
Figure BDA0002950414880000051
在本发明提供的制备方法中，准备好石油馏份原料后，将所述石油馏份原料依次进行加氢精制、临氢降凝和加氢补充精制。其中，所述加氢精制在固定床反应器内装填有加氢精制催化剂的反应区(即加氢精制反应区)中进行；所述加氢精制催化剂选择MLDW-4催化剂、ICR-240催化剂和HR1058催化剂中的一种或多种，所述MLDW-4催化剂由埃克森美孚公司提供，所述ICR-240催化剂由雪佛龙中国能源公司提供，所述HR1058催化剂由阿克森斯(北京)贸易有限公司提供；所述加氢精制的反应温度为290～370℃，优选为320～350℃，具体可为320℃、325℃、330℃、335℃、340℃、345℃或350℃；所述加氢精制的反应压力为8～16MPa，优选为8～12MPa，具体可为8MPa、8.5MPa、9MPa、9.5MPa、10MPa、10.5MPa、11MPa、11.5MPa或12MPa；所述加氢精制的氢油体积比为(500～1500)：1，优选为(800～1200)：1，具体可为800:1、850:1、900:1、950:1、1000:1、1050:1、1100:1、1150:1或1200:1；所述加氢精制的液时体积空速为0.5～3h-1，优选为0.5～1.5h-1，具体可为0.5h-1、0.6h-1、0.7h-1、0.8h-1、0.9h-1、1h-1、1.1h-1、1.2h-1、1.3h-1、1.4h-1或1.5h-1。
在本发明提供的制备方法中，所述临氢降凝在固定床反应器内装填有临氢降凝催化剂的反应区(即临氢降凝反应区)中进行。其中，所述临氢降凝催化剂选择FDW-3催化剂、RDW-1催化剂和TK-930催化剂中的一种或多种，所述FDW-3催化剂由中国石化大连(抚顺)石油化工研究院提供，所述RDW-1催化剂由石油化工科学研究院提供，所述TK-930催化剂由托普索催化剂有限公司提供；所述临氢降凝的反应温度为310～350℃，优选为320～350℃，具体可为320℃、325℃、330℃、335℃、340℃、345℃或350℃；所述临氢降凝的反应压力为8～16MPa，优选为8～12MPa，具体可为8MPa、8.5MPa、9MPa、9.5MPa、10MPa、10.5MPa、11MPa、11.5MPa或12MPa；所述临氢降凝的氢油体积比为(500～1500)：1，优选为(800～1200)：1，具体可为800:1、850:1、900:1、950:1、1000:1、1050:1、1100:1、1150:1或1200:1；所述临氢降凝的液时体积空速为0.5～3h-1，优选为1～3h-1，具体可为1h-1、1.1h-1、1.2h-1、1.3h-1、1.4h-1、1.5h-1、1.6h-1、1.7h-1、1.8h-1、1.9h-1、2h-1、2.1h-1、2.2h-1、2.3h-1、2.4h-1、2.5h-1、2.6h-1、2.7h-1、2.8h-1、2.9h-1或3h-1。
在本发明提供的制备方法中，所述加氢补充精制在固定床反应器内装填有加氢补充精制催化剂的反应区(即加氢补充精制反应区)中进行。其中，所述加氢补充精制催化剂选择HTLF-1催化剂、TK-609催化剂和FV-5催化剂中的一种或多种，所述HTLF-1催化剂由辽宁海泰科技发展有限公司提供，所述TK-609催化剂由托普索催化剂有限公司提供，所述FV-5催化剂由中国石化大连(抚顺)石油化工研究院提供；所述加氢补充精制的反应温度为280～380℃，优选为300～380℃，具体可为300℃、310℃、320℃、330℃、340℃、350℃、360℃、370℃或380℃；所述加氢补充精制的反应压力为8～16MPa，优选为8～12MPa，具体可为8MPa、8.5MPa、9MPa、9.5MPa、10MPa、10.5MPa、11MPa、11.5MPa或12MPa；所述加氢补充精制的氢油体积比为(500～1500)：1，优选为(800～1200)：1，具体可为800:1、850:1、900:1、950:1、1000:1、1050:1、1100:1、1150:1或1200:1；所述加氢补充精制的液时体积空速为0.5～3h-1，优选为1～3h-1，具体可为1h-1、1.1h-1、1.2h-1、1.3h-1、1.4h-1、1.5h-1、1.6h-1、1.7h-1、1.8h-1、1.9h-1、2h-1、2.1h-1、2.2h-1、2.3h-1、2.4h-1、2.5h-1、2.6h-1、2.7h-1、2.8h-1、2.9h-1或3h-1。
在本发明提供的制备方法中，所述加氢精制催化剂、临氢降凝催化剂和加氢补充精制催化剂的体积比优选为(1～5)：(1～5)：1，其中，所述加氢精制催化剂和加氢补充精制催化剂的体积比具体可为1:1、1.5:1、2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1或5:1，所述临氢降凝催化剂和加氢补充精制催化剂的体积比具体可为1:1、1.5:1、2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1或5:1。
在本发明提供的制备方法中，所述加氢精制催化剂、临氢降凝催化剂和加氢补充精制催化剂优选均经过预硫化处理。其中，所述预硫化处理是指将催化剂在氢气和硫化油存在条件下反应一段时间，从而实现催化剂活性的提升。在本发明中，所述硫化油优选由硫源和柴油组成，即含硫柴油；所述含硫柴油中的硫源优选为二硫化碳(CS2)和/或二甲基二硫醚(DMDS)；所述硫源在含硫柴油中的含量优选为2～5wt％，具体可为2wt％、2.5wt％、3wt％、3.5wt％、4wt％、4.5wt％或5wt％。在本发明提供的一个实施例中，所述柴油的的油品指标如表2所示：
表2柴油的油品指标
Figure BDA0002950414880000071
Figure BDA0002950414880000081
在本发明提供的制备方法中，预硫化处理过程中，所述预硫化处理的氢分压优选为5～15MPa，具体可为5MPa、6MPa、7MPa、8MPa、9MPa、10MPa、11MPa、12MPa、13MPa、14MPa或15MPa；所述预硫化处理的空速优选为0.1～2h-1，具体可为0.1h-1、0.3h-1、0.5h-1、0.7h-1、1h-1、1.2h-1、1.5h-1、1.7h-1或2h-1；所述预硫化处理的氢油体积比优选为(500～1500)：1，具体可为500:1、600:1、700:1、800:1、900:1、1000:1、1100:1、1200:1、1300:1、1400:1或1500:1；所述预硫化处理的温度优选为200～380℃，具体可为200℃、220℃、240℃、260℃、280℃、300℃、320℃、340℃、350℃、360℃或380℃；所述预硫化处理的时间优选为10～48h，具体可为10h、12h、16h、20h、24h、28h、32h、36h、40h、44h或48h。
在本发明提供的制备方法中，石油馏份原料依次经过加氢精制、临氢降凝和加氢补充精制后得到加氢液体产物，之后对所述加氢液体产物进行减压蒸馏，收集馏分。其中，所述减压蒸馏的真空度优选为100～500mmHg，具体可为100mmHg、150mmHg、200mmHg、250mmHg、300mmHg、350mmHg、400mmHg、450mmHg或500mmHg；所述馏分在常压下的沸点优选为≥360℃。在本发明中，收集到的所述馏分即为本发明制备的橡胶增塑剂。
本发明提供的方法通过在加氢精制反应段利用特定反应催化剂，并优化反应温度，反应压力，反应空速及氢油比等操作参数，很好的控制了原料油的加氢深度、裂化深度、脱硫、脱氮、脱氧及脱金属率的程度，使得加氢精制反应段的脱硫、脱氮、脱氧率提高、裂解程度加深，但是芳烃的饱和深度下降，生成油中的低沸点馏分和气体产率减少，原料的转化率增加；通过在临氢降凝反应段利用特定反应催化剂，并优化反应温度，反应压力，反应空速及氢油比等操作参数，提高了异构脱蜡和催化脱蜡的转化率，并延长异构脱蜡和催化脱蜡催化剂寿命，提高不饱和烃的加氢饱和效果，使得制得的橡胶增塑剂具有更好的低温性能；通过在加氢补充精制反应段，利用特定反应催化剂，并优化反应温度，反应压力，反应空速及氢油比等操作参数，进一步脱除原料中的芳烃、硫、氮等物质，进一步饱和在前段加工工艺中生成的不稳定物质，提高油品的热、氧化安定性。本发明提供的制备方法安全环保，操作简单，原料易得，成本低廉，易实现工业化规模生产。
实验结果表明：采用本发明方法制备的橡胶增塑剂的100℃运动粘度7～11mm2/s，CA含量为10～20wt％，PCA＜3wt％，PAHs含量＜10mg/kg，BaP含量＜1mg/kg，属于环保型高芳烃橡胶增塑剂产品。
为更清楚起见，下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1
沿石油馏分原料流向，在三段加氢固定床反应器中依次填装加氢精制催化剂、临氢降凝催化剂和加氢补充精制催化剂；其中，氢精制催化剂为HR1058催化剂，临氢降凝催化剂为TK-930催化剂，加氢补充精制催化剂为TK-609催化剂，加氢精制催化剂、临氢降凝催化剂和加氢补充精制催化剂的体积比为2:2:1。
对上述三段加氢固定床反应器中填装的催化剂进行预硫化；预硫化工艺条件为：用占硫化油重量3％的二甲基二硫醚(DMDS)和余量的精制柴油(油品指标见表2)作为硫化油，在10MPa氢分压下通氢气，空速2.0h-1，氢油体积比500:1,以15℃/h升温速率，催化剂床层由120℃升温至350℃，恒温反应24h。
以馏程为350～510℃减三线环烷基馏分油为原料，其CA为28wt％，PCA为10wt％，倾点为20℃，100℃粘度为16mm2/s；预热到80℃，进入上述三段加氢固定床反应器中依次进行加氢精制、临氢降凝和加氢补充精制；其中，加氢精制的反应压力10MPa、反应温度330℃、反应空速0.5h-1、氢油体积比1000:1，临氢降凝的反应压力10MPa、反应温度330℃、反应空速1.5h-1、氢油体积比1000:1，加氢补充精制的反应压力10MPa、反应温度310℃、反应空速1.5h-1、氢油体积比1000:1。
原料在上述三段加氢固定床反应器中加氢结束后，得到的加氢液体产物进入减压蒸馏塔中进行蒸馏，蒸馏时的真空度控制在150mmHg；收集常压下沸点≥360℃的馏分，即为本实施例制备的环保橡胶增塑剂，收率为90％。
对本实施例制备的环保橡胶增塑剂进行指标检测，具体检测方法如下：
依照GB/T265-1988《石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法》的标准测定，对制备橡胶增塑剂的运动粘度进行检测。
依照GB/T3536-2008《石油产品闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法》的标准测定，对制备橡胶增塑剂的闪点进行检测。
依照GB/T3535-2006《石油产品倾点测定法》的标准测定，对制备橡胶增塑剂的倾点进行检测。
依照SH/T0725-2002《石油基绝缘油碳型组成计算法》的标准测定，对制备橡胶增塑剂的碳型组成进行检测。
依照NB/SH/T0838-2010《未使用过的润滑油基础油及无沥青质石油馏分中稠环芳烃(PCA)含量的测定》的标准测定，对制备橡胶增塑剂的稠环芳烃(PCA)含量进行检测。
依照SN/T1877.3-2007《矿物油中多环芳烃的测定方法》的标准测定，对制备橡胶增塑剂的多环芳烃含量进行检测。
检测结果为：CA含量为17.5wt％，PCA含量2.58wt％，PAHs总含量为3.2mg/kg，其中苯并(a)芘的含量为0.36mg/kg，100℃运动粘度7.68mm2/s，倾点为-45℃。
实施例2～5
按实施例1的原料、制备工艺过程和环保橡胶增塑剂检测方法，进行实施例2～5的制备；其中，加氢精制、临氢降凝、加氢补充精制的制备工艺条件见表3，加氢液体产物的蒸馏工艺条件同实施例1，所制备出的环保橡胶增塑剂的指标值见表4：
表3不同工艺制备的环保橡胶增塑剂的试验参数
Figure BDA0002950414880000101
Figure BDA0002950414880000111
表4不同工艺制备的环保橡胶增塑剂的指标值
测定项目 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
运动粘度(100℃)/(mm<sup>2</sup>/s) 7.88 8.36 8.25 8.78
闪点(开口)/℃ 232 241 235 240
倾点/℃ -45 -42 -43 -40
CA/wt％ 18.7 19.2 14.5 16.5
PCA/wt％ 2.21 2.45 2.02 2.11
PAHs/(mg/kg) 0.368 0.358 0.368 0.351
苯并(a)芘/(mg/kg) 0.02 0.05 0.08 0.1
通过表3中可以看出，本发明制备橡胶增塑剂的工艺具有安全环保，操作简单的优点；通过表4可以看出，制备的橡胶增塑剂的PCA＜3wt％，苯并(a)芘的含量小于1ppm，PAHs的总含量小于10ppm，CA总量＞14wt％，属于环保型高芳烃橡胶增塑剂产品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种环保橡胶增塑剂的制备方法，包括以下步骤：
a)将石油馏份原料依次进行加氢精制、临氢降凝和加氢补充精制，得到加氢液体产物；
所述加氢精制在装填有加氢精制催化剂的反应区内进行，所述加氢精制催化剂选择MLDW-4催化剂、ICR-240催化剂和HR1058催化剂中的一种或多种；所述加氢精制的反应温度为290～370℃，反应压力为8～16MPa，氢油体积比为(500～1500)：1，液时体积空速为0.5～3h-1；
所述临氢降凝在装填有临氢降凝催化剂的反应区内进行，所述临氢降凝催化剂选择FDW-3催化剂、RDW-1催化剂、TK-930催化剂中的一种或多种；所述临氢降凝的反应温度为310～350℃，反应压力为8～16MPa，氢油体积比为(500～1500)：1，液时体积空速为0.5～3h-1；
所述加氢补充精制在装填有加氢补充精制催化剂的反应区内进行，所述加氢补充精制催化剂选择HTLF-1催化剂、TK-609催化剂和FV-5催化剂中的一种或多种；所述加氢补充精制的反应温度为280～380℃，反应压力为8～16MPa，氢油体积比为(500～1500)：1，液时体积空速为0.5～3h-1；
b)将所述加氢液体产物进行减压蒸馏，收集馏分，得到橡胶增塑剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述加氢精制的反应温度为320～350℃，反应压力为8～12MPa，氢油体积比为(800～1200)：1，液时体积空速为0.5～1.5h-1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述临氢降凝的反应温度为320～350℃，反应压力为8～12MPa，氢油体积比为(800～1200)：1，液时体积空速为1～3h-1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述加氢补充精制的反应温度为300～380℃，反应压力为8～12MPa，氢油体积比为(800～1200)：1，液时体积空速为1～3h-1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述加氢精制催化剂、临氢降凝催化剂和加氢补充精制催化剂均经过预硫化处理。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述预硫化处理所采用的硫化油为含硫柴油；所述含硫柴油中的硫源为二硫化碳和/或二甲基二硫醚；所述硫源在含硫柴油中的含量为2～5wt％。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述预硫化处理的氢分压为5～15MPa，空速为0.1～2h-1，氢油体积比为(500～1500)：1，温度为200～380℃，时间为10～48h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述加氢精制催化剂、临氢降凝催化剂和加氢补充精制催化剂的体积比为(1～5)：(1～5)：1。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中，所述减压蒸馏的真空度为100～500mmHg。
10.根据权利要求1～9任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中，收集的所述馏分在常压下的沸点≥360℃。
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