CN112939498A - 一种改性氧化石墨烯的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性氧化石墨烯的制备方法，属于建筑材料技术领域。改性氧化石墨烯的制备方法为：将硅烷偶联剂加入到无水乙醇和去离子水组成的混合溶剂中，在水浴条件下进行预水解，得到预水解溶液；将氧化石墨烯加入到预水解溶液中，超声分散均匀；将分散后的溶液在水浴条件下进行搅拌，搅拌结束后冷却、过滤，用乙醇水溶液清洗滤渣，得到改性氧化石墨烯。本发明中改性氧化石墨烯的制备方法简单，操作简单，制得的改性氧化石墨烯在水泥基材料中分散效果好，不会发生团聚，利用其制得的水泥基复合材料具有优良的力学性能和施工性能。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种改性氧化石墨烯的制备方法及其应用。
背景技术
氧化石墨烯(GO)是石墨烯(GR)的一种衍生物，与GR相比，GO通过功能化的方法在GR上嫁接了大量的活性含氧基团，如羟基、羧基及环氧基等。这些官能团使GO可以从微纳米尺度上改善水泥水化产物性能、减少内部的微裂缝和孔隙、改善脆性、提高抗拉、抗压、抗折强度和耐久性。而且GO掺入到水泥中之后可以起到模板效应从而水泥水化产物向规则的花状晶体发展，总之GO的掺入可以提高水泥基材料的多种性能。但是GO在碱性环境下容易产生团聚，难以在溶液中均匀分散，这就会影响它在水泥基材料中的积极作用，甚至会对水泥基材料造成负面的影响。
基于GO表面存在的活性含氧基团及其可发生的各类化学反应，可以在GO片层上接枝多种物质，一方面发挥其优良特性，另一方面由于含氧官能团或物质的引入，也能赋予了GO新的功能及特性，这就为其改性提供了很好的前提。目前，实现GO表面改性的方法主要为共价键型和非共价键型改性，非共价键改性优势是在保证GO的本体结构和优良的性能的同时，提高相应性能，但是负面效应是整体结构不稳定、相互间作用力弱；而共价键改性主要是通过改性剂与GO表面的活性含氧基团发生相关化学反应生成共价键来实现，其主要通过各类化学反应将GO片层表面的活性含氧基团与改性剂以共价键的形式相连接，从而达到改性的目的，这种方法的缺点是氧化石墨烯因为引入了新的官能团可能会影响含氧官能团的还原过程，新引入的官能团也可能在还原过程中再次被影响甚至消失。
GO表面有大量的-OH基团，硅烷偶联剂能与氧化石墨烯的-OH基团发生缩合或酯化反应，因此可采用硅烷偶联剂对GO进行改性。王慧茹等人研究了KH550、KH560对GO的改性效果，发现经KH550改性后，GO片层分散变得较为均匀，且有明显的片层皱褶，而KH560改性后效果不明显。但是该改性方法中，KH550与GO混合时水解不完全，导致水解生成的硅醇变少，在改性过程中与GO表面官能团反应变少从而使GO表面枝接的有效官能团变少，这就会导致改性不能充分降低GO的层间作用力从而影响改性之后GO在水泥中的分散效果，并且该改性方法中采用HCl对将溶液的pH调节到了4～5，将溶液调成酸性之后会对KH550本身的水解造成影响。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种改性氧化石墨烯的制备方法，操作简单，制得的改性氧化石墨烯在水泥基材料中分散效果好。
技术方案
一种改性氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
(1)将硅烷偶联剂加入到无水乙醇和去离子水组成的混合溶剂中，在水浴条件下进行预水解，得到预水解溶液；
(2)将氧化石墨烯加入到预水解溶液中，超声分散均匀；
(3)将步骤(2)分散后的溶液在水浴条件下进行搅拌，搅拌结束后冷却、过滤，用乙醇水溶液清洗滤渣，得到改性氧化石墨烯。
步骤(1)中，所述硅烷偶联剂为KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)或KH570(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)；所述混合溶剂中，无水乙醇和去离子水的质量比为1:1。
进一步，步骤(1)中，所述预水解温度为30～40℃，时间为30～60min。
进一步，步骤(2)中，所述氧化石墨烯与硅烷偶联剂的质量比为1:2。
进一步，步骤(3)中，所述水浴温度为60～80℃，搅拌速度为500～700rpm，搅拌时间为4～6h。
进一步，步骤(3)中，所述乙醇水溶液中，乙醇与去离子水的质量比为1:1，洗涤次数为3～6次。
上述方法制备的改性氧化石墨烯在制备水泥基复合材料中的应用：将改性氧化石墨烯、减水剂和水混合超声分散10～20min，往分散后的溶液中加入水泥，在60-80r/min的转速下，混合搅拌3～5min，即得水泥基复合材料；所述改性氧化石墨烯的质量占水泥质量的0.01％，减水剂的质量占水泥质量的0.1％。
本发明的有益效果：本发明提供了一种改性氧化石墨烯的制备方法，操作简单，制得的改性氧化石墨烯在水泥基材料中分散效果好，利用其制得的水泥基复合材料具有优良的力学性能和施工性能。
附图说明
图1为GO和KH550的红外图谱；
图2为实施例1～4制得的改性GO的红外图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。下述实施例中，采用的减水剂为PCE高效减水剂，型号8020，由江苏兆佳建材科技有限公司提供；水泥为PⅡ52.5硅酸盐水泥，中位径为10.62μm，比表面积为1.132m2/g；但均不限于此。
实施例1
一种改性氧化石墨烯的制备方法：
将150g去离子水和150g无水乙醇混合均匀，制得混合溶剂，滴加冰醋酸调节混合溶剂pH值为4～5，然后加入2.2g的KH550硅烷偶联剂并将混合溶液置于35℃的水浴锅中预水解45min；预水解完成之后添加1.1g氧化石墨烯，超声分散40min，分散完成之后将溶液转移到三颈烧瓶中，并将三颈烧瓶放在80℃的水浴锅中，利用四氟搅拌器对其进行搅拌(设置搅拌器搅拌转速范围为600rpm)5h；搅拌完成之后将溶液冷却至室温，抽滤，并采用乙醇水溶液(乙醇与去离子水的质量比为1:1)滤渣洗涤3次，得到改性氧化石墨烯。
制备水泥基复合材料：将0.05g改性氧化石墨烯、0.5g PCE高效减水剂和160g水混合超声分散15min，往分散后的溶液中加入500g水泥，在60-80r/min的转速下，混合搅拌4min，即得水泥基复合材料。将其倒入模具，在25℃、湿度100％的环境下进行养护。制备水泥基复合材料：将0.05g改性氧化石墨烯、0.5g PCE高效减水剂和160g水混合超声分散15min，往分散后的溶液中加入500g水泥，在60-80r/min的转速下，混合搅拌4min，即得水泥基复合材料。将其倒入模具，在25℃、湿度100％的环境下进行养护。
实施例2
一种改性氧化石墨烯的制备方法：
将150g去离子水和150g无水乙醇混合均匀，制得混合溶剂，滴加冰醋酸调节混合溶剂pH值为4～5，然后加入2g的KH550硅烷偶联剂并将混合溶液置于35℃的水浴锅中预水解45min；预水解完成之后添加1g氧化石墨烯，超声分散40min，分散完成之后将溶液转移到三颈烧瓶中，并将三颈烧瓶放在70℃的水浴锅中，利用四氟搅拌器对其进行搅拌(设置搅拌器搅拌转速范围为600rpm)5h；搅拌完成之后将溶液冷却至室温，抽滤，并采用乙醇水溶液(乙醇与去离子水的质量比为1:1)滤渣洗涤3次，得到改性氧化石墨烯。
制备水泥基复合材料：将0.05g改性氧化石墨烯、0.5g PCE高效减水剂和160g水混合超声分散15min，往分散后的溶液中加入500g水泥，在60-80r/min的转速下，混合搅拌4min，即得水泥基复合材料。将其倒入模具，在25℃、湿度100％的环境下进行养护。
实施例3
一种改性氧化石墨烯的制备方法：
将150g去离子水和150g无水乙醇混合均匀，制得混合溶剂，然后加入2.2g的KH550硅烷偶联剂并将混合溶液置于35℃的水浴锅中预水解45min；预水解完成之后添加1.1g氧化石墨烯，超声分散40min，分散完成之后将溶液转移到三颈烧瓶中，并将三颈烧瓶放在70℃的水浴锅中，利用四氟搅拌器对其进行搅拌(设置搅拌器搅拌转速范围为600rpm)5h；搅拌完成之后将溶液冷却至室温，抽滤，并采用乙醇水溶液(乙醇与去离子水的质量比为1:1)滤渣洗涤3次，得到改性氧化石墨烯。
制备水泥基复合材料：将0.05g改性氧化石墨烯、0.5g PCE高效减水剂和160g水混合超声分散15min，往分散后的溶液中加入500g水泥，在60-80r/min的转速下，混合搅拌4min，即得水泥基复合材料。将其倒入模具，在25℃、湿度100％的环境下进行养护。
实施例4
一种改性氧化石墨烯的制备方法：
将150g去离子水和150g无水乙醇混合均匀，制得混合溶剂，然后加入2.2g的KH550硅烷偶联剂并将混合溶液置于35℃的水浴锅中预水解45min；预水解完成之后添加1g氧化石墨烯，超声分散40min，分散完成之后将溶液转移到三颈烧瓶中，并将三颈烧瓶放60℃的水浴锅中，利用四氟搅拌器对其进行搅拌(设置搅拌器搅拌转速范围为600rpm)5h；搅拌完成之后将溶液冷却至室温，抽滤，并采用乙醇水溶液(乙醇与去离子水的质量比为1:1)滤渣洗涤3次，得到改性氧化石墨烯。
制备水泥基复合材料：将0.05g改性氧化石墨烯、0.5g PCE高效减水剂和160g水混合超声分散15min，往分散后的溶液中加入500g水泥，在60-80r/min的转速下，混合搅拌4min，即得水泥基复合材料。将其倒入模具，在25℃、湿度100％的环境下进行养护。
图1为GO和KH550的红外图谱，图2为实施例1～4制得的改性GO的红外图谱；可以看出，由于GO上的羟基能够与KH550水解生成的硅醇之间发生缩合反应,这就使得1080cm-1处的C-OH弯曲振动峰消失。除此之外我们还能发现在1031cm-1处出现了明显的Si-O-Si键的伸缩振动峰，这是由硅烷基水解缩合从而形成的。在2875cm-1和2924cm-1两处出现了新的吸收峰，这两个峰分别对应KH550上的甲基以及亚甲基，是这两者的伸缩振动峰。960cm-1处出现之前GO没有的Si-O键的吸收峰。由这些红外图谱的变化可以说明，KH550已经枝接到了氧化石墨烯上。在保留了氧化石墨烯片层上的-COOH基团的基础上，消耗了氧化石墨烯片层表面的-OH和环氧键等官能团，从而使得通过改路线改性的石墨烯复合物在静电斥力的作用下均匀地分散于水相体系中。由图2还可以看出，实施例1-3虽然有这些新官能团的振动峰存在，但是与实施例4相比，我们可以明显看出实施例4中的-OH的振动峰强度明显比其他三例低，这就说明实施例4条件下的改性方法可以消耗更多的-OH，改性效果更好。
实施例5
一种改性氧化石墨烯的制备方法：
将150g去离子水和150g无水乙醇混合均匀，制得混合溶剂，然后加入2.2g的KH550硅烷偶联剂并将混合溶液置于35℃的水浴锅中预水解45min；预水解完成之后添加2.2g氧化石墨烯，超声分散40min，分散完成之后将溶液转移到三颈烧瓶中，并将三颈烧瓶放在60℃的水浴锅中，利用四氟搅拌器对其进行搅拌(设置搅拌器搅拌转速范围为600rpm)5h；搅拌完成之后将溶液冷却至室温，抽滤，并采用乙醇水溶液(乙醇与去离子水的质量比为1:1)滤渣洗涤3次，得到改性氧化石墨烯。
制备水泥基复合材料：将0.05g改性氧化石墨烯、0.5g PCE高效减水剂和160g水混合超声分散15min，往分散后的溶液中加入500g水泥，在60-80r/min的转速下，混合搅拌4min，即得水泥基复合材料。将其倒入模具，在25℃、湿度100％的环境下进行养护。
实施例6
一种改性氧化石墨烯的制备方法：
将150g去离子水和150g无水乙醇混合均匀，制得混合溶剂，然后加入2.2g的KH550硅烷偶联剂并将混合溶液置于35℃的水浴锅中预水解45min；预水解完成之后添加0.7g氧化石墨烯，超声分散40min，分散完成之后将溶液转移到三颈烧瓶中，并将三颈烧瓶放在60℃的水浴锅中，利用四氟搅拌器对其进行搅拌(设置搅拌器搅拌转速范围为600rpm)5h；搅拌完成之后将溶液冷却至室温，抽滤，并采用乙醇水溶液(乙醇与去离子水的质量比为1:1)滤渣洗涤3次，得到改性氧化石墨烯。
制备水泥基复合材料：将0.05g改性氧化石墨烯、0.5g PCE高效减水剂和160g水混合超声分散15min，往分散后的溶液中加入500g水泥，在60-80r/min的转速下，混合搅拌4min，即得水泥基复合材料。将其倒入模具，在25℃、湿度100％的环境下进行养护。
实施例7
一种改性氧化石墨烯的制备方法：
将150g去离子水和150g无水乙醇混合均匀，制得混合溶剂，然后加入2.2g的KH570硅烷偶联剂并将混合溶液置于35℃的水浴锅中预水解45min；预水解完成之后添加1.1g氧化石墨烯，超声分散40min，分散完成之后将溶液转移到三颈烧瓶中，并将三颈烧瓶放在60℃的水浴锅中，利用四氟搅拌器对其进行搅拌(设置搅拌器搅拌转速范围为600rpm)5h；搅拌完成之后将溶液冷却至室温，抽滤，并采用乙醇水溶液(乙醇与去离子水的质量比为1:1)滤渣洗涤3次，得到改性氧化石墨烯。
制备水泥基复合材料：将0.05g改性氧化石墨烯、0.5g PCE高效减水剂和160g水混合超声分散15min，往分散后的溶液中加入500g水泥，在60-80r/min的转速下，混合搅拌4min，即得改水泥基复合材料。将其倒入模具，在25℃、湿度100％的环境下进行养护。
将实施例1-7制得的水泥基复合材料进行性能测试，并与对比样(掺未改性GO的水泥基复合材料)和空白样(未掺加GO的水泥基材料)进行对比，结果见表1：
表1
由表1的测试结果可以看出，对比GO和硅烷偶联剂不同质量比对于改性后掺入水泥的影响，GO和硅烷偶联剂的质量比为1:2时效果更优。当GO和硅烷偶联剂的质量比为1:2时，虽然KH570改性GO掺入到水泥中对水泥力学性能提高比较显著，但是KH550改性GO掺入到水泥中的效果要略优于KH570改性GO掺入效果。加KH550改性GO的空白样3d抗压强度最高提高了8.46％，7d抗压强度最高提高了20.13％，28d抗压强度最高提高了32.73％。相比掺加未改性的GO的水泥基复合材料3d抗压强度最高提高了4.07％，7d抗压强度最高提高了6.21％，28d抗压强度最高提高了16.08％。并且掺入改性后GO的水泥基复合材料流动度与未改性的差别不大，在保证流动度的同时能提高强度。
Claims (6)
1.一种改性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将硅烷偶联剂加入到无水乙醇和去离子水组成的混合溶剂中，在水浴条件下进行预水解，得到预水解溶液；
(2)将氧化石墨烯加入到预水解溶液中，超声分散均匀；
(3)将步骤(2)分散后的溶液在水浴条件下进行搅拌，搅拌结束后冷却、过滤，用乙醇水溶液清洗滤渣，得到改性氧化石墨烯；
步骤(1)中，所述硅烷偶联剂为KH550或KH570；所述混合溶剂中，无水乙醇和去离子水的质量比为1:1。
2.如权利要求1所述改性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述预水解温度为30～40℃，时间为30～60min。
3.如权利要求1所述改性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氧化石墨烯与硅烷偶联剂的质量比为1:2。
4.如权利要求1所述改性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述水浴温度为60～80℃，搅拌速度为500～700rpm，搅拌时间为4～6h。
5.如权利要求1或2或3或4所述改性氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述乙醇水溶液中，乙醇与去离子水的质量比为1:1，洗涤次数为3～6次。
6.权利要求1至5任一项所述方法制备的改性氧化石墨烯在制备水泥基复合材料中的应用，其特征在于，应用方法为：将改性氧化石墨烯、减水剂和水混合超声分散10～20min，往分散后的溶液中加入水泥，在60-80r/min的转速下，混合搅拌3～5min，即得改水泥基复合材料；所述改性氧化石墨烯的质量占水泥质量的0.01％，减水剂的质量占水泥质量的0.1％。
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