CN112937011A - 一种导热垫片及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种导热垫片及其制备方法和应用，所述导热垫片包括交替设置的石墨薄膜层和聚合物薄膜层；所述导热垫片具有较好的导热性、各向异性、柔性以及弹性；其作为导热器件用于电子产品中，能够迅速地将发热器件产生的热量传导至散热器件上，从而增加电子产品的使用寿命。

Description

一种导热垫片及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电子产品领域，涉及一种导热垫片及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，3C产品层出不穷，3C产业高速发展。电脑、手机中芯片的运算速度越来越快，功率明显提高，发热量急剧增加。芯片的性能会随环境温度的升高而衰减，因此芯片的冷却、散热一直是制约高性能芯片稳定性和可靠性的重要问题。另外，在半导体照明领域，LED灯也面临类似的问题。
电子产品领域大量使用导热垫片作为导热器件。所谓导热垫片是指填充在发热器件和散热片之间的微小空气间隙的一种柔性、导热薄片材料。导热垫片排除了热器件和散热片之间空气绝热层，使热量较容易地从发热器件经导热垫片传导至散热片上，达到散热目的。目前市场上的一些导热垫片，如LiPOLY T-work 8000(LiPoly Co.)的热导率为15W/m·K，热解石墨板(PGS，Innovation Cooling Co.)的热导率为35W/m·K，或AL50(SiniGuide Co.)的热导率为50W/m·K。
CN209184928U公开了一种导热垫片，包括下硅胶片、上硅胶片和粘合剂，下硅胶片的顶部通过粘合剂连接有铜片，铜片的顶部通过粘合剂连接有钢网层，钢网层的顶部通过粘合剂连接在上硅胶片的底部，硅胶片、铜片、钢网层和上硅胶片的外端通过粘合剂连接有铁环，该实用新型通过在下硅胶片和上硅胶片之间通过粘合剂连接有铜片和钢网层，并在外围设置有铁环，通过铜片、钢网层和铁环可增加整体的机械强度和抗冲击性能，且可减小整体发生软化、蠕变、应力松弛的程度，但是其热导率仍有待提高。
CN109703135A提供了一种导热垫片及其制备方法；所述导热垫片主要由硅橡胶材料层和聚氨酯材料层层叠而成；所述聚氨酯材料主要由以下成分制成：按重量份计，7 50份聚氨酯树脂、50 93份导热粉。本发明兼具高导热、高绝缘、高粘性、不渗油等优良特性，另外还具有高强度、高韧性等优异的机械性能，但是其导热系数仍有待提高。
因此，提供一种具有较好导热效果的导热垫片非常有必要。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明在于提供一种导热垫片及其制备方法和应用，所述导热垫片具有较好的导热性、各向异性、柔性以及弹性；其作为导热器件用于电子产品中，能够迅速地将发热器件产生的热量传导至散热器件上，从而增加电子产品的使用寿命。
本发明的目的之一在于提供一种导热垫片，所述导热垫片包括交替设置的石墨薄膜层和聚合物薄膜层。
本发明中提供的导热垫片在平面方向上具有较高的热导率，热导率可达150-215W/Mk；本发明通过将石墨薄膜层和聚合物薄膜层交替设置，通过热压工艺使聚合物融化与石墨薄膜层粘结在一起形成复合导热片层；其中石墨薄膜层具有较高的导热性和导热通路的连续性，聚合物薄膜层具有较好的柔性、弹性以及自粘性，发明人意外的发现将二者叠加在一起，通过热压的方式组合在一起，使得到的导热垫片具有较好的热导率、柔性、弹性以及自粘性。
在本发明中，所述石墨薄膜层的厚度为0.05-0.2mm，例如0.05mm、0.06mm、0.07mm、0.08mm、0.09mm、0.1mm、0.11mm、0.12mm、0.13mm、0.14mm、0.15mm、0.16mm、0.17mm、0.18mm、0.19mm、0.2mm等。当石墨薄膜层的厚度过厚，则石墨薄膜层的本征热导率会降低，导致复导热垫片的热导率降低；当石墨烯薄膜层的厚度过低，则石墨薄膜层容易在热压过程中开裂。
在本发明中，所述聚合物薄膜层的厚度为0.01-0.1mm，例如0.01mm、0.02mm、0.03mm、0.04mm、0.05mm、0.06mm、0.07mm、0.08mm、0.09mm、0.1mm等。当聚合物薄膜层的厚度过厚，则会降低复合材料的热导率；当聚合物薄膜层的厚度过低，则导致石墨薄膜层粘接不牢，在后续的切割时会分层。
在本发明中，石墨薄膜层和聚合物薄膜层的厚度是各自每一层的厚度，而不是指石墨薄膜层的总厚度以及聚合物薄膜层的总厚度。
在本发明中，所述聚合物薄膜层的材质为热塑性塑料和/或热塑性弹性体。
在本发明中，所述聚合物薄膜层的材质包括聚乙烯、聚氯乙烯或聚氨酯中的任意一种或至少两种的组合。
本发明中，聚合物薄膜层需要满足选用的聚合物具有较好的柔韧性、弹性以及较低的熔点以及玻璃化转变温度。
在本发明中，所述导热垫片包括交替设置的m层石墨薄膜层和n层聚合物薄膜层，所述m为2-50层，(例如2层、5层、10层、15层、20层、25层、30层、35层、40层、45层、50层等)，n为2-50层，(例如2层、5层、10层、15层、20层、25层、30层、35层、40层、45层、50层等)。
在本发明中，m的取值可以为n-1，可以为n，也可以为n+1，即本发明中导热垫片仅需要石墨薄膜层和聚合物薄膜层交替设置即可，无需限定最外两层的层的类型。
本发明的m和n的具体数值不做限定，本领域技术人员可根据实际需要进行调整；当整体厚度较低时，便于后续的层压过程。
本发明的目的之二在于提供一种如目的之一所述的导热垫片的制备方法，所述制备方法包括：将交替设置的石墨薄膜层和聚合物薄膜层热压，得到所述导热垫片。
在本发明中，所述热压的温度为120-160℃，例如120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、150℃、155℃、160℃等。
在本发明中，所述热压的压力为20-60bar，例如20bar、25bar、30bar、35bar、40bar、45bar、50bar、55bar、60bar等。
在本发明中，所述热压的时间为2-5min，例如2min、2.2min、2.5min、2.7min、3min、3.2min、3.5min、3.7min、4min、4.2min、4.5min、4.7min、5min等。
本发明的目的之三在于提供一种如目的之一所述的导热垫片作为导热器件在电子产品中的应用。
在本发明中，所述电子产品包括发热器件和散热器件。
在本发明中，所述导热垫片设置在所述发热器件和散热器件之间，用于将发热器件产生的热量传导至散热器件上。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明中通过层叠设置石墨薄膜层和聚合物薄膜层，通过热压工艺使聚合物融化与石墨薄膜层粘结在一起形成复合导热片层，使得到的复合导热片层具有较高的热导率以及较好的柔性、弹性、自粘性、各项异性。
附图说明
图1为实施例1中导热垫片的结构图；
其中，1为石墨薄膜层，2为聚合物薄膜层；
图2为实施例1中导热垫片的制备工艺图；
图3为图1中沿XY方向和Z方向的热流图；
图4为实施例1中导热垫片在X-Y方向的热扩散图；
图5为实施例1中导热垫片在Z方向的热扩散图；
图6为实施例2中导热垫片在X-Y方向的热扩散图；
图7为实施例2中导热垫片在Z方向的热扩散图；
图8为实施例1中导热垫片在X-Y方向的导热率图；
图9为实施例1中导热垫片在Z方向的导热率图；
图10为实施例2中导热垫片在X-Y方向的导热率图；
图11为实施例2中导热垫片在Z方向的导热率图；
图12为实施例1和实施例2中导热垫片在加热过程中的热成像图；
图13为图12中热成像温度随时间的变化曲线图；
图14为实施例1和实施例2中导热垫片在X-Y方向上的电导率图；
图15为实施例1和实施例2中导热垫片在Z方向上的电导率图；
图16为实施例1和实施例2中导热垫片的应力随应变变化曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种导热垫片，如图1所示，包括交替设置的石墨薄膜层1和聚合物薄膜层2，其中石墨薄膜层1的厚度为0.1mm，聚合物薄膜层2的厚度为0.01mm；聚合物薄膜层2为聚乙烯层(聚乙烯层采用普通的聚乙烯保鲜膜)；石墨薄膜层的层数为4层，相邻两层的石墨薄膜层中均设置有一层聚合物薄膜层，即聚合物薄膜层的层数为3层。
本实施例还提供一种导热垫片的制备方法，如图2所示，制备方法包括：将交替设置的石墨薄膜层和聚合物薄膜层在温度为150℃，压力为50bar的条件下热压3min；而后将其沿不同方向进行切割得到导热垫片，以备后续完成测试。
图3为图1中沿XY方向和Z方向的热流图，从图3可知，导热垫片的热导能力存在明显的各项异性。
实施例2
与实施例1的区别仅在于将实施例1中的聚乙烯层替换为聚氯乙烯层(聚氯乙烯层采用EMCO Plastics公司生产的PVC,film)，其余组成以及与制备方法均与实施例1相同。
对上述实施例1和实施例2得到的导热垫片进行如下测试：
(1)热重分析法测试：
通过热重分析法估算导热片中石墨的质量分数，方法如下：样品在100℃保存10min，以去除残留水分，然后在氮气气氛下以10℃/min的升温速率加热至800℃。对每个样本进行三次测试，得到样本残留百分比的平均值。石墨的重量分数可由如下公式估算：
Figure BDA0002313353430000061
其中，R为残留百分比。
从上述计算公式可知，实施例1中的导热垫片中石墨的质量分数为94.42％，实施例2中的导热垫片中石墨的质量分数为62.57％。
(2)热扩散系数的测试：
采用耐驰LFA 467-HYper Flash测量复合材料导热垫片的热扩散系数。首先在X-Y和Z方向切割石墨/聚乙烯和石墨/聚氯乙烯复合材料试样，尺寸为1×1cm2，厚度为2-4mm。表面喷涂石墨后，将样品放入样品台中，分别在25、50和75℃下进行测试，每个温度下测试4个样品。
图4和图5为实施例1(石墨/聚乙烯)中导热垫片在X-Y方向和Z方向的热扩散图，从图4和图5可知，实施例1中得到的导热垫片在X-Y方向具有较高的导热性能。
图6和图7为实施例2(石墨/聚氯乙烯)中导热垫片在X-Y方向和Z方向的热扩散图，从图6和图7可知，实施例2中得到的导热垫片在X-Y方向具有较高的导热性能。
(3)导热率测试
使用物理性能测量系统(PPMS-9,American Quantum Design,U.S.A.)测量复合材料导热垫片的热导率。样品尺寸为15×2mm，厚度约为1mm。
图8和图9为实施例1(石墨/聚乙烯)中导热垫片在X-Y方向和Z方向的导热率图，从图8和图9可知，实施例1中得到的导热垫片在X-Y方向具有较高的热导率，沿Z方向由于聚合物薄膜层的存在，导热系数较低，所以导热垫片优选使用X-Y方向。
图10和图11为实施例2(石墨/聚氯乙烯)中导热垫片在X-Y方向和Z方向的导热率图，从图10和图11可知，实施例2中得到的导热垫片在X-Y方向具有较高的热导率，沿Z方向由于聚合物薄膜层的存在，导热系数较低，所以导热垫片优选使用X-Y方向。
(4)热传递测试：
通过红外热成像仪(Fulke TiX560 9HZ)直观观察复合材料的热传递现象。在加热过程中样品热成像照片如图12所示，试样温度随时间变化的曲线如图13所示。如图12和图13所示，X-Y方向的实施例1(石墨/聚乙烯)和实施例2(石墨/聚氯乙烯)得到的导热垫片均具有很好的传热性能，在约2分钟时间内表面温度达到约70℃；沿Z方向，两种导热垫片表面在约10分钟后达到55℃的温度；其中图中标识的Sec指代的意义为时间的单位秒，若后文出现相同的表示，指代的意义均与此处相同。
(5)导电性测试：
导热片的一个重要参数是电导率。石墨纸具有很高的导电性，但由于石墨纸层间有塑料薄膜阻隔，因此，复合材料可以实现在Z方向上的电绝缘。在X-Y方向上采用欧姆表测试了8个样品，样品尺寸为1×5cm2，厚度为1cm。测试结果如图14所示。Z向采用KeithleY8009电阻率测试夹具(TektroniX,USA)测试了8个厚度为1mm的5×5cm2试样。测试结果如图15所示。可以看出，所设计的导热片在传热方向(X或Y)上具有较高的导电性，而在Z方向上则完全实现电绝缘。
(6)柔性测试：
导热片的一个重要参数是其柔性。柔性好的导热材料有助于其在使用过程中的加工和成型。为了更好地了解两种石墨/聚乙烯和石墨/聚氯乙烯复合材料的柔性，根据ASTMD 790-03进行了三点弯曲试验。为此，我们从每个复合材料中制备了4个厚度为1cm的5×1cm2的样品并进行了测试。加载梁与支架之间的距离为4cm，加载梁的速度为2mm/min，在试验过程中使用引伸计测量试件的挠度。每种复合材料四个试样的应力应变行为的平均结果如图16所示。
从上述测试可以看出，实施例1中的导热垫片(石墨/聚乙烯)由于石墨质量分数高，具有脆性行为。实施例2中的导热垫片(石墨/聚氯乙烯)的柔性非常好，试样在20％的应变下没有失效。
实施例1中导热垫片(石墨/聚乙烯)的弯曲模量为1.939GPa，弯曲强度为13.75MPa，断裂延伸率为4.98％。
实施例2中导热垫片(石墨/聚氯乙烯)的弯曲模量为0.651GPa，弯曲强度为5.44MPa，断裂伸长率为20.04％。
实施例3
本实施例提供一种导热垫片，包括交替设置的石墨薄膜层和聚合物薄膜层，其中石墨薄膜层的厚度为0.05mm，聚合物薄膜层的厚度为0.1mm；聚合物薄膜层为聚氨酯层(聚氨酯层用聚氨酯的型号为HF-4190A)；石墨薄膜层的层数为4层，聚合物薄膜层的层数为4层。
本实施例还提供一种导热垫片的制备方法，制备方法包括：将交替设置的石墨薄膜层和聚合物薄膜层在温度为120℃，压力为60bar的条件下热压5min；而后将其沿不同方向进行切割得到导热垫片，以备后续完成测试。
将本实施例中的导热垫片进行如实施例和实施例2相同的性能测试，可知：
(1)本实施例中导热垫片中石墨的质量分数为88.4％；
(2)本实施例中导热垫片在X-Y方向上具有较好的导热性能，在Z方向上由于聚合物薄膜层的存在，导热系数较低，优选使用X-Y方向；
(3)本实施例中的导热垫片在X-Y方向上具有较好的热传递性能，热导率可达167.1W/mK，在Z方向上，热导率为0.2W/mK；
(4)本实施例中的导热垫片在传热方向上具有较高的导电性，电导率可达175S/m，在Z方向上则完全实现电绝缘，电导率低至6.12×10-12S/m；
(5)本实施例中的导热垫片由于石墨质量分数高，呈现脆性行为；且其弯曲模量为6.51GPa，弯曲强度为5.44MPa，断裂伸长率超过20％。
实施例4
本实施例提供一种导热垫片，包括交替设置的石墨薄膜层和聚合物薄膜层，其中石墨薄膜层的厚度为0.2mm，聚合物薄膜层的厚度为0.01mm；聚合物薄膜层为聚氨酯层(聚氨酯层用聚氨酯的型号为HF-4190A)；石墨薄膜层的层数为3层，聚合物薄膜层的层数为4层。
本实施例还提供一种导热垫片的制备方法，制备方法包括：将交替设置的石墨薄膜层和聚合物薄膜层在温度为160℃，压力为20bar的条件下热压2min；而后将其沿不同方向进行切割得到导热垫片，以备后续完成测试。
将本实施例中的导热垫片进行如实施例和实施例2相同的性能测试，可知：
(1)本实施例中导热垫片中石墨的质量分数为94％；
(2)本实施例中导热垫片在X-Y方向上具有较好的导热性能，在Z方向上由于聚合物薄膜层的存在，导热系数较低，优选使用X-Y方向；
(3)本实施例中的导热垫片在X-Y方向上具有较好的热传递性能，热导率为115.77W/mK，在Z方向上，热导率为0.48W/mK；
(4)本实施例中的导热垫片在传热方向上具有较高的导电性，电导率可达89S/m，在Z方向上则完全实现电绝缘，电导率低至8.23×10-11S/m；
(5)本实施例中的导热垫片由于石墨质量分数高，呈现脆性行为；且其弯曲模量为7.1GPa，弯曲强度为6.37MPa，断裂伸长率超过20％。
对比例1
本对比例提供一种导热垫片的制备方法，制备方法同CN108504016A。
将本对比例中的导热垫片进行热导率测试，可知该导热垫片的热导率为65W/mK；通过实施例1和对比例1的对比可知，本发明通过特殊结构的设置，使得导热垫片具有较好的导热性能。
对比例2
本对比例提供一种导热垫片的制备方法，制备方法同CN106813226A。
将本对比例中的导热垫片进行热导率测试，可知该导热垫片的导热系数为7.3W/mK；通过实施例1和对比例1的对比可知，本发明通过特殊结构的设置，使得导热垫片具有较好的导热性能。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种导热垫片，其特征在于，所述导热垫片包括交替设置的石墨薄膜层和聚合物薄膜层。
2.根据权利要求1所述的导热垫片，其特征在于，所述石墨薄膜层的厚度为0.05-0.2mm。
3.根据权利要求1或2所述的导热垫片，其特征在于，所述聚合物薄膜层的厚度为0.01-0.1mm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的导热垫片，其特征在于，所述聚合物薄膜层的材质为热塑性塑料和/或热塑性弹性体。
5.根据权利要求1-4任一项所述的导热垫片，其特征在于，所述聚合物薄膜层的材质包括聚乙烯、聚氯乙烯或聚氨酯中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1-5任一项所述的导热垫片，其特征在于，所述导热垫片包括交替设置的m层石墨薄膜层和n层聚合物薄膜层，所述m为2-50层，n为2-50层。
7.根据权利要求1-6任一项所述的导热垫片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将交替设置的石墨薄膜层和聚合物薄膜层热压，得到所述导热垫片。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述热压的温度为120-160℃；
优选地，所述热压的压力为20-60bar；
优选地，所述热压的时间为2-5min。
9.根据权利要求1-6任一项所述的导热垫片作为导热器件在电子产品中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述电子产品包括发热器件和散热器件；
优选地，所述导热垫片设置在所述发热器件和散热器件之间，用于将发热器件产生的热量传导至散热器件上。
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