CN112934642A - 一种涂层的制备工艺、制备得到的涂层以及制品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及涂层固化领域，更具体地，本发明涉及一种涂层的制备工艺、制备得到的涂层以及制品，所述涂层的制备工艺包括：(1)对底材进行涂膜处理；(2)第一次辐射固化，得到涂层的双键摩尔转化率为5‑30％；(3)惰性气体保护进行第二次辐射固化；(4)惰性气体保护下第三次辐射固化，得到涂层。本发明制备工艺得到的涂层不含消光粉，利用准分子灯固化收缩形成微观不平整表面、光泽可控的特点，可应用于不同领域地材。

Description

一种涂层的制备工艺、制备得到的涂层以及制品
技术领域
本发明涉及涂层固化领域，更具体地，本发明涉及一种涂层的制备工艺、制备得到的涂层以及制品。
背景技术
近年来，随着人们生活水平的提高，审美观念随之转换，地材涂层已普遍追求视感舒适柔和的哑光效果，哑光甚至超哑地材涂层已成为潮流，而哑光涂层因为含有大量的消光粉而影响涂层性能，尤其是电子束固化、紫外光固化类辐射固化涂层，辐射固化哑光涂层因为含有大量的消光粉和小分子单体，造成漆膜耐磨性、耐刮擦性、耐污性、保光性等性能以及涂料施工性能远不如高光泽涂层。地材是人们生活活动的基本支撑面，地材(包括瓷砖、塑胶地板、竹木地板、复合地板等)涂层各方面性能要求较高，包括硬度、防滑性、耐污性、耐磨性、耐刮擦性等，并且不同应用领域的地材涂层性能要求有所差别。木地板或复合木地板大部分用于家居，对涂层硬度、耐磨性、使用耐久性要求较高；PVC片材地板为弹性地板，包括SPC、LVT、WPC地板，因为80％以上产品表面是凹凸不平的，并且涂装方式为辊涂一道或者两道涂层，大部分也用于家居，涂层总厚度只有6-20g/m2，对涂层的光泽稳定均一性、韧性、耐刮擦性、保光性要求较高；PVC卷材地板涂装方式同样为辊涂一道或者两道涂层，通常用于机场、超市、学校、医院等公共场所，要求可卷绕、大面漆铺装，对涂层的耐污易清洁性、柔韧性要求较高。现有哑光涂层难以平衡交联、硬度和柔韧性，不能同时兼具良好的硬度、耐磨性、耐刮擦性、耐污性、柔韧性等。
发明内容
针对现有技术中存在的一些问题，本发明第一个方面提供了一种涂层的制备工艺，其包括下面步骤：
(1)对底材进行涂膜处理；
(2)第一次辐射固化，使得涂层的双键摩尔转化率为5-30％；
(3)惰性气体保护下进行第二次辐射固化；
(4)惰性气体保护下进行第三次辐射固化，得到涂层。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述第一次辐射固化的光源和第三次辐射固化的光源分别独立选自高压汞灯、UV-LED灯、无极灯、镓灯、EB光源中一种或多种，第一次辐射固化的光源优选为UV-LED灯和/或镓灯。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述第一次辐射固化的能量为20-100mj/cm2。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述第二次辐射固化的波长为162-182nm，优选为172nm。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述第二次辐射固化或第三次辐射固化时，惰性气体的体积浓度≥95％。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述涂层含有莫氏硬度≥9的无机填料。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述底材为竹木地板或塑胶地板。
作为本发明的一种优选的技术方案，所述涂膜的厚度为5-100g/m2。
本发明第二个方面提供了一种所述涂层的制备工艺制备得到的涂层。
本发明第三个方面提供了一种含有所述涂层的制品。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1.通过本发明工艺的控制，可克服现有哑光涂层技术的不足，制备高性能地材哑光涂层。
2.本发明提供详细的工艺控制参数，可用于制备满足不同应用领域的地材涂层。
3.本发明工艺制备的涂层用于PVC片材地板时，可完全解决因传统哑光涂料含大量消光粉造成施工过程中涂料流动性不稳定引起的光泽度不稳定、板面表观不均一的行业弊病，避免质量不稳定、返工等环节造成的资源浪费，提升生产效率。
4.本发明工艺可用于制备具有优异耐磨、耐刮擦性能的哑光涂层甚至超哑涂层，在光泽度达到2-3°的情况下，采用EN 16094标准的RTS测试方法测试涂层耐刮擦性稳定达到C2级，目前市面上尚无其它方法可稳定达到此要求。
5.本发明工艺可用于制备具有优异耐污易清洁性、耐碘酒性的哑光涂层，用于PVC卷材地板，可同时满足优异耐污易清洁性、耐碘酒性和柔韧性，提升行业整体质量水平。
附图说明
图1为本申请实施例3得到的涂层表面光泽效果图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式说明本发明，但不局限于以下给出的具体实施例。
本发明第一个方面提供了一种所述涂层的制备工艺，其包括下面步骤：
(1)对底材进行涂膜处理；
(2)第一次辐射固化；
(3)第二次辐射固化；
(4)第三次辐射固化，得到涂层。
本申请在对底材进行涂膜处理之前可以对底材进行表面处理，其是否对底材进行表面处理，本领域技术人员作常规选择。
在一种实施方式中，所述底材为竹木地板或塑胶地板。
所述竹木地板可以列举的有实木地板、实木复合地板、贴木皮地板、强化地板等。
本申请所述涂膜处理包括面漆处理，其是否需要底漆处理，本领域技术人员根据实际需要作常规选择。在一种实施方式中，当所述底材为竹木地板时，底材处理包括底漆处理和面漆处理得到底漆涂层和面漆涂层，除面漆涂层外，其它涂层全部涂装固化完成，包括附着底漆、着色底漆、腻子、耐磨底漆、砂光底漆等。
所述塑胶地板可以列举的有PVC地板、SPC地板、LVT地板、WPC地板、橡胶地板、PVC卷材地板等。
PVC地板：PVC地板是当今世界上非常流行的一种新型轻体地面装饰材料，也称为“轻体地材”，是一种在欧美及亚洲的日韩广受欢迎的产品，风靡国外，从80年代初开始进入中国市场，至今在国内的大中城市已经得到普遍的认可，使用非常广泛，比如家庭、医院、学校、办公楼、工厂、公共场所、超市、商业、等各种场所。“PVC地板”就是指采用聚氯乙烯材料生产的地板，具体就是以聚氯乙烯及其共聚树脂为主要原料，加入填料、增塑剂、稳定剂、着色剂等辅料，在片状连续基材上，经涂敷工艺或经压延、挤出或挤压工艺生产而成。
SPC地板：石塑地板SPC(Stone plactic composite)，是基于高科技开发出的新型环保型地板，具有零甲醛，防霉，防潮，防火，防虫，安装简单等特点。SPC地板是由挤出机结合T型模具挤出PVC基材，用三辊或四辊压延机分别把PVC耐磨层、PVC彩膜和PVC基材，一次性加热贴合、压纹的产品，工艺简单、贴合靠热量完成，不需要胶水。SPC地板材料使用环保配方，不含重金属、邻苯二甲酸酯、甲醇等有害物质，符合EN14372、EN649-2011、IEC62321、GB4085-83标准。在欧美发达国家及亚太市场广受欢迎。凭借其出色的稳定性和耐用性，石塑地板既解决了实木地板受潮变形霉烂的问题，又解决其他装修材料的甲醛问题。它可供选择的花色图案众多，适用于室内家装，酒店，医院，商场等公共场所。
LVT地板：LVT地板由五个不同层次构成。因而，这款地板不仅具备卓越的防水和消音特性，还为双足带来极其温暖、柔和的地面触感。此外，LVT地板依旧保持超薄特性，可谓室内翻新的完美之选。
WPC地板：WPC是用聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯代替常用的树脂胶粘剂，与50％以上的木粉、稻壳、稻草等废植物纤维混合，形成新的木材材料，然后通过挤出、成型、注射成型等塑料加工工艺生产板材或型材。主要用于建材、家具、物流包装等行业。
在一种实施方式中，当所述底材为塑胶地板时，底材采用对塑胶地板有较好附着力的辐射固化底漆涂装，底漆涂膜厚度为2-20g/m2，涂装后的底漆不进行辐射固化处理。
在一种实施方式中，本申请底漆和面漆的处理方式为辊涂和/或喷涂。
优选的，所述底漆和面漆的处理方式为辊涂。
在一种实施方式中，所述面漆的涂膜厚度为5-100g/m2。
优选的，所述面漆的涂膜厚度为8-20g/m2。
在一种实施方式中，所述第一次辐射固化的光源选自高压汞灯、UV-LED灯、无极灯、镓灯、EB光源中一种或多种。
优选的，所述第一次辐射固化的光源为UV-LED灯和/或镓灯。
在一种实施方式中，所述第一次辐射固化能量为20-100mj/cm2。
在一种实施方式中，所述第一次辐射固化后涂膜表面完全为湿膜。
优选的，所述第一次辐射固化后涂层双键摩尔转化率为5-30％。
在一种实施方式中，第二次辐射固化的光源为准分子灯。
优选的，所述第二次辐射固化的光源的波长为162-182nm；更优选的，所述第二次辐射固化的光源的波长为172nm。
优选的，所述第二次辐射固化光强≥80mW/cm2，能量≥10mj/cm2。
优选的，在第二次辐射固化过程和第三次辐射固化过程采用惰性气体保护。
本申请所述惰性气体不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择。
在一种实施方式中，所述惰性气体为氮气。
优选的，所述氮气体积浓度≥95％；更优选的，所述氮气体积浓度≥99％。
本申请所述氮气体积浓度为氮气占空气中的体积比。
在一种实施方式中，在第二次辐射固化过程中，底材表面与第二次辐射固化的光源之间的间距为2-10cm。
优选的，在第二次辐射固化过程中，底材表面与第二次辐射固化的光源之间的间距为5cm。
在一种实施方式中，所述第三次辐射固化的光源选自高压汞灯、UV-LED灯、无极灯、镓灯、EB光源中一种或多种。
在一种实施方式中，第二次辐射固化和第三次辐射固化灯源间距小于1m。
在一种实施方式中，第二次辐射固化和第三次辐射固化灯源及灯源间的腔体均采用氮气保护，氮气体积浓度≥95％，优选≥99％，避免受激发的自由基在空气中接触氧气淬灭。
在一种实施方式中，所述涂层含有莫氏硬度≥9的无机填料。
本申请中所述无机填料占涂料的0.5-50wt％，优选为5-10wt％。
所述无机填料的种类不作特别限定，本领域技术人员可根据本申请中的记载作常规选择。
本申请中使用含有莫氏硬度≥9的无机填料的涂料，结合本申请中三次固化工艺，得到的涂层具有优异的耐磨、耐刮擦性能以及哑光效果。
本申请涂层不含消光粉，只含少量小分子单体，采用本发明工艺制备的涂层，光泽度可达2-3°，采用EN 16094标准的RTS测试方法测试涂层耐刮擦性，耐刮擦性可稳定达到C2级，目前市面上尚无其它方法可稳定达到此要求。
本申请得到的涂层用于PVC地板，可完全解决因传统哑光涂料含大量消光粉造成施工过程中涂料流动性不稳定引起的光泽度不稳定、板面表观不均一的行业弊病，避免质量不稳定、返工等环节造成的资源浪费，提升生产效率。
在一种实施方式中，当底材为PVC卷材地板时，使用本申请中方法得到的涂层具有优异耐污易清洁性、耐碘酒性的哑光效果。
优选的，当底材为PVC卷材地板时，涂层用涂料包括有机硅或氟改性的丙烯酸树脂、官能度为4-15的丙烯酸树脂、伸长率为50-300％的两官能度的聚氨酯丙烯酸树脂。
优选的，所述有机硅或氟改性的丙烯酸树脂占涂料的0.5-20wt％。
优选的，所述官能度为4-15的丙烯酸树脂占涂料的20-50wt％。
优选的，所述伸长率为50-300％的两官能度聚氨酯丙烯酸树脂占涂料的3-20wt％。
本申请中所述涂层用涂料还包括丙烯酸酯单体、光引发剂、助剂等，其对耐刮擦性并不会产生影响，其具体种类和含量不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择。
优选的，当底材为PVC卷材地板时，涂层厚度为5-20g/m2。
当底材为PVC卷材地板时，使用本申请中涂料和固化工艺得到的涂层，在不含消光粉的情况下，只含少量小分子单体，可同时满足优异耐污易清洁性、耐碘酒性和柔韧性。PVC卷材地板用于公共场所尤其医院时，对耐碘酒、耐污易清洁性要求很高，目前哑光涂层不能完全满足要求。采用本发明工艺制备的涂层，可提升行业整体质量水平。
本发明第二个方面提供了一种所述涂层的制备工艺制备得到的涂层。
本发明第三个方面提供了一种含有所述涂层的制品。
实施例
在下文中，通过实施例对本发明进行更详细地描述，但应理解，这些实施例仅仅是示例的而非限制性的。如果没有其它说明，下面实施例所用原料都是市售的。
实施例1
本发明的实施例1提供了一种所述涂层的制备工艺，具体如下：
(1)对竹木地板辊涂添加有5wt％碳化硅的面漆，厚度为12g/m2，所述面漆为含有40wt％的官能度为9的聚氨酯丙烯酸树脂的涂料；
(2)UV-LED灯辐射固化，固化能量为100mj/cm2，使得涂层的双键摩尔转化率为30％；
(3)氮气体积浓度为99％保护下进行准分子灯辐射固化，准分子灯波长为172nm，固化光强为80mW/cm2，能量为10mj/cm2，固化灯源与底材表面的间距为5cm；
(4)氮气体积浓度为99％保护下高压汞灯辐射固化，得到涂层。
实施例2
本发明的实施例2提供了一种所述涂层的制备工艺，具体如下：
(1)对SPC地板辊涂底漆，厚度为2g/m2，辊涂添加有5wt％碳化硅的面漆，厚度为10g/m2，面漆为含有40wt％的官能度为9的聚氨酯丙烯酸树脂的涂料；
(2)镓灯辐射固化，固化能量为20mj/cm2，使得涂层的双键摩尔转化率为5％；
(3)氮气体积浓度为99％保护进行准分子灯辐射固化，准分子灯波长为172nm，固化光强为80mW/cm2，能量为10mj/cm2，固化灯源与底材表面的间距为10cm；
(4)氮气体积浓度为99％保护下高压汞灯辐射固化，得到涂层。
实施例3
本发明的实施例3提供了一种所述涂层的制备工艺，具体如下：
(1)对SPC地板辊涂底漆，厚度为3g/m2，辊涂添加有5wt％碳化硅的面漆，厚度为15g/m2，面漆为含有40wt％的官能度为9的聚氨酯丙烯酸树脂的涂料；
(2)镓灯辐射固化，固化能量为50mj/cm2，使得涂层的双键摩尔转化率为20％；
(3)氮气体积浓度为99％保护进行准分子灯辐射固化，准分子灯波长为172nm，固化光强为80mW/cm2，能量为10mj/cm2，固化灯源与底材表面的间距为8cm；
(4)氮气体积浓度为99％保护下高压汞灯辐射固化，得到涂层。
图1为本实施例得到的涂层表面的光泽效果图，从图中可以看出本实施例得到的涂层的表面粗糙度高，为3-10μm。
实施例4
本发明的实施例4提供了一种所述涂层的制备工艺，具体如下：
(1)对SPC地板辊涂底漆，厚度为3g/m2，辊涂添加有5wt％碳化硅的面漆，厚度为15g/m2，面漆为含有40wt％的官能度为9的聚氨酯丙烯酸树脂的涂料；
(2)镓灯辐射固化，固化能量为10mj/cm2，使得涂层的双键摩尔转化率为2％；
(3)氮气体积浓度为99％保护进行准分子灯辐射固化，准分子灯波长为172nm，固化光强为80mW/cm2，能量为10mj/cm2，固化灯源与底材表面的间距为8cm；
(4)氮气体积浓度为99％保护下高压汞灯辐射固化，得到涂层。
实施例5
本发明的实施例5提供了一种所述涂层的制备工艺，具体如下：
(1)对SPC地板辊涂底漆，厚度为3g/m2，辊涂添加有5wt％碳化硅的面漆，厚度为15g/m2，面漆为含有40wt％的官能度为9的聚氨酯丙烯酸树脂的涂料；
(2)镓灯辐射固化，固化能量为150mj/cm2，使得涂层的双键摩尔转化率为40％；
(3)氮气体积浓度为99％保护进行准分子灯辐射固化，准分子灯波长为172nm，固化光强为80mW/cm2，能量为10mj/cm2，固化灯源与底材表面的间距为8cm；
(4)氮气体积浓度为99％保护下高压汞灯辐射固化，得到涂层。
实施例6
本发明的实施例6提供了一种所述涂层的制备工艺，具体如下：
(1)对SPC地板辊涂底漆，厚度为3g/m2，辊涂添加有5wt％碳化硅的面漆，厚度为15g/m2，面漆为含有40wt％的官能度为9的聚氨酯丙烯酸树脂的涂料；
(2)镓灯辐射固化，固化能量为50mj/cm2，使得涂层的双键摩尔转化率为20％；
(3)氮气体积浓度为99％保护下高压汞灯辐射固化，得到涂层。
实施例7
本发明的实施例7提供了一种所述涂层的制备工艺，具体如下：
(1)对SPC地板辊涂底漆，厚度为3g/m2，辊涂添加有5wt％碳化硅的面漆，厚度为15g/m2，面漆为含有40wt％的官能度为9的聚氨酯丙烯酸树脂的涂料；
(2)氮气体积浓度为99％保护进行准分子灯辐射固化，准分子灯波长为172nm，固化光强为80mW/cm2，能量为10mj/cm2，固化灯源与底材表面的间距为8cm；
(3)氮气体积浓度为99％保护下高压汞灯辐射固化，得到涂层。
实施例8
本发明的实施例8提供了一种所述涂层的制备工艺，具体如下：
(1)对PVC卷材地板辊涂底漆，厚度为3g/m2，辊涂添加有5wt％碳化硅的面漆，厚度为15g/m2，面漆包含3wt％的有机硅改性的丙烯酸树脂、40wt％的官能度为9的丙烯酸树脂、15wt％的伸长率为200％的两官能度聚氨酯丙烯酸树脂；
(2)镓灯辐射固化，固化能量为50mj/cm2，使得涂层的双键摩尔转化率为20％；
(3)氮气体积浓度为99％保护进行准分子灯辐射固化，准分子灯波长为172nm，固化光强为80mW/cm2，能量为10mj/cm2，固化灯源与底材表面的间距为8cm；
(4)氮气体积浓度为99％保护下高压汞灯辐射固化，得到涂层。
本实施例得到的涂层根据EN 438中的测试方法，测试得到其耐油性笔污染性能以及耐碘酒性能优异，耐污性达到5级。
性能评估
1.涂层光泽度：分别对实施例1-7得到的涂层的光泽度按照GB/T 9754标准进行测试。
2.耐刮擦性：分别对实施例1-7得到的涂层的耐刮擦性使用EN 16094标准的RTS测试方法进行测试。
表1
光泽度(°) 耐刮擦性 涂层表面平整性
实施例1 5 C2级 表面无褶皱平整
实施例2 4 C2级 表面无褶皱平整
实施例3 3 C2级 表面无褶皱平整
实施例4 8 C2级 表面褶皱不平整
实施例5 25 C2级 表面无褶皱平整
实施例6 80 C3级 表面无褶皱平整
实施例7 13 C2级 表面褶皱不平整
实施例8 3 C2级 表面无褶皱平整
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种涂层的制备工艺，其特征在于，其包括下面步骤：
(1)对底材进行涂膜处理；
(2)第一次辐射固化，使得涂层的双键摩尔转化率为5-30％；
(3)惰性气体保护下进行第二次辐射固化；
(4)惰性气体保护下进行第三次辐射固化，得到涂层。
2.根据权利要求1所述涂层的制备工艺，其特征在于，所述第一次辐射固化的光源和第三次辐射固化的光源分别独立选自高压汞灯、UV-LED灯、无极灯、镓灯、EB光源中一种或多种，第一次辐射固化的光源优选为UV-LED灯和/或镓灯。
3.根据权利要求1所述涂层的制备工艺，其特征在于，所述第一次辐射固化的能量为20-100mj/cm2。
4.根据权利要求1所述涂层的制备工艺，其特征在于，所述第二次辐射固化的波长为162-182nm，优选为172nm。
5.根据权利要求4所述涂层的制备工艺，其特征在于，所述第二次辐射固化或第三次辐射固化时，惰性气体的体积浓度≥95％。
6.根据权利要求1-5任一项所述涂层的制备工艺，其特征在于，所述涂层含有莫氏硬度≥9的无机填料。
7.根据权利要求1-5任一项所述涂层的制备工艺，其特征在于，所述底材为竹木地板或塑胶地板。
8.根据权利要求7所述涂层的制备工艺，其特征在于，所述涂膜的厚度为5-100g/m2。
9.一种权利要求1-8任一项所述涂层的制备工艺制备得到的涂层。
10.一种含有权利要求9所述涂层的制品。
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