CN112934194B - 一种表面起伏式快速吸油性树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种表面起伏式快速吸油性树脂的制备方法，属于树脂技术领域，本发明可以通过在树脂成型工艺中，引入散点容器来控制树脂的成型形状，迫使其成为表面多点凹陷内部多孔隙的类球形状，在初始状态下极大的提高树脂的表面积和内部孔隙率，可以直接沉入水体中对油滴进行高效吸收，在初步吸收饱和后，触发内部预埋起伏控球的磁场暴露动作，使得对应起伏控球之间产生一定的磁性排斥力，由初始状态下的表面多点凹陷转变为表面多点凸起，在保持表面积的同时增大在水体中的浮力，依然可以充分高效的吸收油滴，然后逐渐上浮至水面有利于进行回收，相比于现有的吸油性树脂，本发明的吸油效率可以显著提高，且有利于回收使用在工业废水的处理中。

Description

一种表面起伏式快速吸油性树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及树脂技术领域，更具体地说，涉及一种表面起伏式快速吸油性树脂的制备方法。
背景技术
树脂通常是指受热后有软化或熔融范围，软化时在外力作用下有流动倾向，常温下是固态、半固态，有时也可以是液态的有机聚合物。广义上的定义，可以作为塑料制品加工原料的任何高分子化合物都称为树脂。
随着我国工业化的快速发展，包括含油或其他有机物污水的排放，油轮、油罐车的泄漏，大型炼化企业、化工原料仓库等化工原料泄漏事故的发生，不仅造成能源的极大浪费，也给土壤、河流、海洋及事故发生地周边环境带来了严重的污染，甚至危害人类生命健康。自上世纪60年代开始人们已经研究了各种能够处理含油废水和水面溢油的吸油性材料。传统的吸油材料通常是将无机材料和有机材料通过物理方法改性混合压制而成，主要无机材料如活性炭、泥炭、多孔石磨等，有机材料如棉麻、纤维等，这些材料来源广泛、价格较低、比较安全，可以直接使用，在含油废水的净化处理中发挥着重要的作用。但上述材料存在诸多缺点，如油水选择性差，吸油量小，保油率等，不适合大规模应用于油类泄漏处理，特别是水面浮油回收。另外，这些材料吸油后燃烧处理或者直接废弃，造成二次污染。因此，传统的吸油材料已不能满足环境保护的要求，特别是对海上大规模油泄漏事故的处理难以奏效。
高吸油树脂是一种不同于传统吸油材料的功能高分子材料，能吸收不同类型的油相物质，具有良好的耐热性、耐寒性、不易老化、吸油速度快等特点、它克服了传统吸油材料缺点，分子间具有三维交联网状结构，内部又一定的微孔，可通过分子的亲油基链段与油分子的溶剂化作用使树脂发生鹏润。由于交联结构的存在，树脂不会溶于油相中，而油品则包裹在网络结构中，从而达到吸油、储油的目的。高吸油树脂的另一个优点是密度小于水，且疏水性良好，可应用于环境保护、橡胶、农药以及造纸等行业，用作各种油处理剂等，如用高吸油树脂吸收因油轮泄漏于海面的油品污染物。因此，国内外研究学者开发了大量不同类型的吸油树脂，并在吸油性能方面有较大提高。
但是现在的工业废水处理中，往往存在水体中含有油滴的情况出现，现有吸油树脂吸油效率较低，且很难在水体中充分吸收油滴并进行回收，无疑极大的限制吸油树脂的大规模应用。
发明内容
1.要解决的技术问题
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种表面起伏式快速吸油性树脂的制备方法，可以通过在树脂成型工艺中，引入散点容器来控制树脂的成型形状，迫使其成为表面多点凹陷内部多孔隙的类球形状，可以在初始状态下极大的提高树脂的表面积和内部孔隙率，可以直接沉入水体中对油滴进行高效吸收，在初步吸收饱和后，触发内部预埋起伏控球的磁场暴露动作，使得对应起伏控球之间产生一定的磁性排斥力，由初始状态下的表面多点凹陷转变为表面多点凸起，在保持表面积的同时增大在水体中的浮力，依然可以充分高效的吸收油滴，然后逐渐上浮至水面有利于进行回收，相比于现有的吸油性树脂，本发明的吸油效率可以显著提高，且有利于回收使用在工业废水的处理中。
2.技术方案
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
一种表面起伏式快速吸油性树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份数计称取100份丙烯酸酯类单体和1-5份分散剂均匀分散于200-300份溶剂中，搅拌至彻底溶解配制成溶液；
S2、按重量份数计称取5-15份乳化剂和1-5份交联剂加入至溶液中，并在惰性气氛保护下混合均匀得到乳液；
S3、将乳液加热升温至50-60℃，随后按重量份数计称取0.5-2.5引发剂和40-60份致孔剂，在高速搅拌下聚合反应6-12h，得到聚合产物后填充入散点容器内；
S4、加热散点容器至70-80℃，造孔的同时对聚合产物进行干燥，干燥至恒重后取出产物；
S5、采用去离子水洗涤产物2-3次，然后真空干燥即得快速吸油性树脂。
进一步的，所述步骤S1中的分散剂为聚乙烯醇、甲基纤维素、淀粉、果胶中的任意一种或者多种的混合，溶剂为己烷、环己烷、正庚烷、正辛烷、苯、甲苯或二甲苯中的任意一种。
进一步的，所述步骤S2中的乳化剂为月桂醇聚氧乙烯醚，交联剂为邻苯二甲酸二烯丙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯中的任意一种或者多种的混合。
进一步的，所述步骤S3中的引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰、过硫酸盐和过氧化苯甲酸酯中的任意一种或者多种的混合，致孔剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、正己烷和三氯甲烷中的任意一种或者多种的混合。
进一步的，所述步骤S3中的散点容器包括容器主体，所述容器主体内端连接有多个均匀分布的内陷半球，且内陷半球和容器主体之间一体成型，所述内陷半球内端镶嵌连接有定位磁块，所述定位磁块内吸附有起伏控球，通过定位磁块对起伏控球的预埋位置和姿态进行定位，同时控制成型后的树脂形状为表面多点凹陷的，在提高表面积的同时降低所受到的浮力，从而可以沉入水体中对油污进行吸附。
进一步的，所述起伏控球包括隔磁半球、导热半球和磁性半球，所述隔磁半球和导热半球对称连接，所述磁性半球连接于隔磁半球内端，所述磁性半球外端连接有位于导热半球的定形半球，所述定形半球外侧包覆有柔性隔磁膜，所述导热半球上开设有多个均匀分布的透磁孔，所述透磁孔内活动镶嵌有感油顶球，且感油顶球与柔性隔磁膜相抵触，所述透磁孔开口处填充有造孔块，初始状态下通过隔磁半球和柔性隔磁膜对磁性半球的磁场进行全面的屏蔽，在树脂注入到容器主体内后，对起伏控球进行加热，造孔块受热分解产生气体，一方面可以提高树脂的孔隙率，另一方面可以空出透磁孔的空间供树脂进入进行填充。
进一步的，所述隔磁半球采用磁屏蔽材料制成，所述导热半球和定形半球采用导热材料制成。
进一步的，所述柔性隔磁膜采用弹性材料与高磁导率材料混合制成，且柔性隔磁膜与感油顶球向抵触处开设有闭合缝，在透磁孔内的树脂吸油饱和膨胀后，会迫使感油顶球挤压闭合缝使其开放，从而形成磁场泄漏，对称分布的起伏控球之间产生一定的磁场排斥作用，从而迫使起伏控球的凹陷处向外扩张。
进一步的，所述造孔块采用碳酸氢铵制成整体的块状结构，碳酸氢铵在加热后分解产物都是气体，不会出现残留杂质对树脂质量造成干扰，并且可以提高树脂成型后的孔隙率。
进一步的，所述容器主体内中心处设有配重球，所述配重球与容器主体之间连接有多根均匀分布的支撑柱，配重球和支撑柱不仅可以提高树脂的强度，同时起到配重的作用，可以迫使其在初始状态下可以顺利沉入水体中对油污进行吸附。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的优点在于：
(1)本方案可以通过在树脂成型工艺中，引入散点容器来控制树脂的成型形状，迫使其成为表面多点凹陷内部多孔隙的类球形状，可以在初始状态下极大的提高树脂的表面积和内部孔隙率，可以直接沉入水体中对油滴进行高效吸收，在初步吸收饱和后，触发内部预埋起伏控球的磁场暴露动作，使得对应起伏控球之间产生一定的磁性排斥力，由初始状态下的表面多点凹陷转变为表面多点凸起，在保持表面积的同时增大在水体中的浮力，依然可以充分高效的吸收油滴，然后逐渐上浮至水面有利于进行回收，相比于现有的吸油性树脂，本发明的吸油效率可以显著提高，且有利于回收使用在工业废水的处理中。
(2)散点容器包括容器主体，容器主体内端连接有多个均匀分布的内陷半球，且内陷半球和容器主体之间一体成型，内陷半球内端镶嵌连接有定位磁块，定位磁块内吸附有起伏控球，通过定位磁块对起伏控球的预埋位置和姿态进行定位，同时控制成型后的树脂形状为表面多点凹陷的，在提高表面积的同时降低所受到的浮力，从而可以沉入水体中对油污进行吸附。
(3)起伏控球包括隔磁半球、导热半球和磁性半球，隔磁半球和导热半球对称连接，磁性半球连接于隔磁半球内端，磁性半球外端连接有位于导热半球的定形半球，定形半球外侧包覆有柔性隔磁膜，导热半球上开设有多个均匀分布的透磁孔，透磁孔内活动镶嵌有感油顶球，且感油顶球与柔性隔磁膜相抵触，透磁孔开口处填充有造孔块，初始状态下通过隔磁半球和柔性隔磁膜对磁性半球的磁场进行全面的屏蔽，在树脂注入到容器主体内后，对起伏控球进行加热，造孔块受热分解产生气体，一方面可以提高树脂的孔隙率，另一方面可以空出透磁孔的空间供树脂进入进行填充。
(4)柔性隔磁膜采用弹性材料与高磁导率材料混合制成，且柔性隔磁膜与感油顶球向抵触处开设有闭合缝，在透磁孔内的树脂吸油饱和膨胀后，会迫使感油顶球挤压闭合缝使其开放，从而形成磁场泄漏，对称分布的起伏控球之间产生一定的磁场排斥作用，从而迫使起伏控球的凹陷处向外扩张。
(5)造孔块采用碳酸氢铵制成整体的块状结构，碳酸氢铵在加热后分解产物都是气体，不会出现残留杂质对树脂质量造成干扰，并且可以提高树脂成型后的孔隙率。
(6)容器主体内中心处设有配重球，配重球与容器主体之间连接有多根均匀分布的支撑柱，配重球和支撑柱不仅可以提高树脂的强度，同时起到配重的作用，可以迫使其在初始状态下可以顺利沉入水体中对油污进行吸附。
附图说明
图1为本发明散点容器的结构示意图；
图2为本发明吸油性树脂初始状态下的结构示意图；
图3为本发明吸油性树脂膨胀状态下的结构示意图；
图4为本发明起伏控球的剖视图；
图5为图4中A处的结构示意图。
图中标号说明：
1容器主体、2内陷半球、3定位磁块、4起伏控球、41隔磁半球、42导热半球、43磁性半球、44定形半球、45柔性隔磁膜、46感油顶球、47造孔块、5配重球、6支撑柱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“顶/底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1：
请参阅图1，一种表面起伏式快速吸油性树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份数计称取100份丙烯酸酯类单体和1份分散剂均匀分散于200份溶剂中，搅拌至彻底溶解配制成溶液；
S2、按重量份数计称取5份乳化剂和1份交联剂加入至溶液中，并在惰性气氛保护下混合均匀得到乳液；
S3、将乳液加热升温至50℃，随后按重量份数计称取0.5引发剂和40份致孔剂，在高速搅拌下聚合反应6h，得到聚合产物后填充入散点容器内；
S4、加热散点容器至70℃，造孔的同时对聚合产物进行干燥，干燥至恒重后取出产物；
S5、采用去离子水洗涤产物2-3次，然后真空干燥即得快速吸油性树脂。
步骤S1中的分散剂为聚乙烯醇、甲基纤维素、淀粉、果胶中的任意一种或者多种的混合，溶剂为己烷、环己烷、正庚烷、正辛烷、苯、甲苯或二甲苯中的任意一种。
步骤S2中的乳化剂为月桂醇聚氧乙烯醚，交联剂为邻苯二甲酸二烯丙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯中的任意一种或者多种的混合。
步骤S3中的引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰、过硫酸盐和过氧化苯甲酸酯中的任意一种或者多种的混合，致孔剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、正己烷和三氯甲烷中的任意一种或者多种的混合。
步骤S3中的散点容器包括容器主体1，容器主体1内端连接有多个均匀分布的内陷半球2，且内陷半球2和容器主体1之间一体成型，内陷半球2内端镶嵌连接有定位磁块3，定位磁块3内吸附有起伏控球4，通过定位磁块3对起伏控球4的预埋位置和姿态进行定位，同时控制成型后的树脂形状为表面多点凹陷的，在提高表面积的同时降低所受到的浮力，从而可以沉入水体中对油污进行吸附。
值得注意的是，容器主体1为可拆卸式结构，同时配套尾气收集装置，防止尾气污染空气。
请参阅图4-5，起伏控球4包括隔磁半球41、导热半球42和磁性半球43，隔磁半球41和导热半球42对称连接，磁性半球43连接于隔磁半球41内端，磁性半球43外端连接有位于导热半球42的定形半球44，定形半球44外侧包覆有柔性隔磁膜45，导热半球42上开设有多个均匀分布的透磁孔，透磁孔内活动镶嵌有感油顶球46，且感油顶球46与柔性隔磁膜45相抵触，透磁孔开口处填充有造孔块47，初始状态下通过隔磁半球41和柔性隔磁膜45对磁性半球43的磁场进行全面的屏蔽，在树脂注入到容器主体1内后，对起伏控球4进行加热，造孔块47受热分解产生气体，一方面可以提高树脂的孔隙率，另一方面可以空出透磁孔的空间供树脂进入进行填充。
隔磁半球41采用磁屏蔽材料制成，导热半球42和定形半球44采用导热材料制成。
柔性隔磁膜45采用弹性材料与高磁导率材料混合制成，且柔性隔磁膜45与感油顶球46向抵触处开设有闭合缝，在透磁孔内的树脂吸油饱和膨胀后，会迫使感油顶球46挤压闭合缝使其开放，从而形成磁场泄漏，对称分布的起伏控球4之间产生一定的磁场排斥作用，从而迫使起伏控球4的凹陷处向外扩张。
造孔块47采用碳酸氢铵制成整体的块状结构，碳酸氢铵在加热后分解产物都是气体，不会出现残留杂质对树脂质量造成干扰，并且可以提高树脂成型后的孔隙率。
容器主体1内中心处设有配重球5，配重球5与容器主体1之间连接有多根均匀分布的支撑柱6，配重球5和支撑柱6不仅可以提高树脂的强度，同时起到配重的作用，可以迫使其在初始状态下可以顺利沉入水体中对油污进行吸附。
实施例2：
一种表面起伏式快速吸油性树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份数计称取100份丙烯酸酯类单体和3份分散剂均匀分散于250份溶剂中，搅拌至彻底溶解配制成溶液；
S2、按重量份数计称取10份乳化剂和3份交联剂加入至溶液中，并在惰性气氛保护下混合均匀得到乳液；
S3、将乳液加热升温至55℃，随后按重量份数计称取1.5引发剂和50份致孔剂，在高速搅拌下聚合反应9h，得到聚合产物后填充入散点容器内；
S4、加热散点容器至75℃，造孔的同时对聚合产物进行干燥，干燥至恒重后取出产物；
S5、采用去离子水洗涤产物3次，然后真空干燥即得快速吸油性树脂。
其余部分与实施例1保持一致。
实施例3：
一种表面起伏式快速吸油性树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份数计称取100份丙烯酸酯类单体和5份分散剂均匀分散于300份溶剂中，搅拌至彻底溶解配制成溶液；
S2、按重量份数计称取15份乳化剂和5份交联剂加入至溶液中，并在惰性气氛保护下混合均匀得到乳液；
S3、将乳液加热升温至60℃，随后按重量份数计称取2.5引发剂和60份致孔剂，在高速搅拌下聚合反应12h，得到聚合产物后填充入散点容器内；
S4、加热散点容器至80℃，造孔的同时对聚合产物进行干燥，干燥至恒重后取出产物；
S5、采用去离子水洗涤产物3次，然后真空干燥即得快速吸油性树脂。
其余部分与实施例1保持一致。
请参阅图2-3，本发明可以通过在树脂成型工艺中，引入散点容器来控制树脂的成型形状，迫使其成为表面多点凹陷内部多孔隙的类球形状，可以在初始状态下极大的提高树脂的表面积和内部孔隙率，可以直接沉入水体中对油滴进行高效吸收，在初步吸收饱和后，触发内部预埋起伏控球4的磁场暴露动作，使得对应起伏控球4之间产生一定的磁性排斥力，由初始状态下的表面多点凹陷转变为表面多点凸起，在保持表面积的同时增大在水体中的浮力，依然可以充分高效的吸收油滴，然后逐渐上浮至水面有利于进行回收，相比于现有的吸油性树脂，本发明的吸油效率可以显著提高，且有利于回收使用在工业废水的处理。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种表面起伏式快速吸油性树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、按重量份数计称取100份丙烯酸酯类单体和1-5份分散剂均匀分散于200-300份溶剂中，搅拌至彻底溶解配制成溶液；
S2、按重量份数计称取5-15份乳化剂和1-5份交联剂加入至溶液中，并在惰性气氛保护下混合均匀得到乳液；
S3、将乳液加热升温至50-60℃，随后按重量份数计称取0.5-2.5引发剂和40-60份致孔剂，在高速搅拌下聚合反应6-12h，得到聚合产物后填充入散点容器内；
S4、加热散点容器至70-80℃，造孔的同时对聚合产物进行干燥，干燥至恒重后取出产物；
S5、采用去离子水洗涤产物2-3次，然后真空干燥即得快速吸油性树脂；
所述步骤S3中的散点容器包括容器主体（1），所述容器主体（1）内端连接有多个均匀分布的内陷半球（2），且内陷半球（2）和容器主体（1）之间一体成型，所述内陷半球（2）内端镶嵌连接有定位磁块（3），所述定位磁块（3）内吸附有起伏控球（4）；
所述起伏控球（4）包括隔磁半球（41）、导热半球（42）和磁性半球（43），所述隔磁半球（41）和导热半球（42）对称连接，所述磁性半球（43）连接于隔磁半球（41）内端，所述磁性半球（43）外端连接有位于导热半球（42）的定形半球（44），所述定形半球（44）外侧包覆有柔性隔磁膜（45），所述导热半球（42）上开设有多个均匀分布的透磁孔，所述透磁孔内活动镶嵌有感油顶球（46），且感油顶球（46）与柔性隔磁膜（45）相抵触，所述透磁孔开口处填充有造孔块（47）；
所述柔性隔磁膜（45）采用弹性材料与高磁导率材料混合制成，且柔性隔磁膜（45）与感油顶球（46）向抵触处开设有闭合缝。
2.根据权利要求1所述的一种表面起伏式快速吸油性树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的分散剂为聚乙烯醇、甲基纤维素、淀粉、果胶中的任意一种或者多种的混合，溶剂为己烷、环己烷、正庚烷、正辛烷、苯、甲苯或二甲苯中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种表面起伏式快速吸油性树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的乳化剂为月桂醇聚氧乙烯醚，交联剂为邻苯二甲酸二烯丙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯中的任意一种或者多种的混合。
4.根据权利要求1所述的一种表面起伏式快速吸油性树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰、过硫酸盐和过氧化苯甲酸酯中的任意一种或者多种的混合，致孔剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、正己烷和三氯甲烷中的任意一种或者多种的混合。
5.根据权利要求1所述的一种表面起伏式快速吸油性树脂的制备方法，其特征在于：所述隔磁半球（41）采用磁屏蔽材料制成，所述导热半球（42）和定形半球（44）采用导热材料制成。
6.根据权利要求1所述的一种表面起伏式快速吸油性树脂的制备方法，其特征在于：所述造孔块（47）采用碳酸氢铵制成整体的块状结构。
7.根据权利要求1所述的一种表面起伏式快速吸油性树脂的制备方法，其特征在于：所述容器主体（1）内中心处设有配重球（5），所述配重球（5）与容器主体（1）之间连接有多根均匀分布的支撑柱（6）。
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