CN112934160B - 喹禾糠酯中间体合成用反应釜及工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种喹禾糠酯中间体合成用反应釜及工艺，喹禾糠酯中间体合成用反应釜，包括球罐、分水装置、电机以及底座。喹禾糠酯中间体合成工艺，包括以下步骤：A、将L‑乳酸、带水剂、四氢糠醇、催化剂添加至反应釜内部；B、2～4h后停止反应，冷却至室温；C、将反应釜内部混合物排出，脱溶处理，得到醇酯混合物；D、减压蒸馏，得到L‑乳酸四氢糠酯。本发明L‑乳酸四氢糠酯的合成方法具有对环境污染小、反应条件吻合、对设备腐蚀小、成本低、产品化学纯度和光学纯度高的优点。

Description

喹禾糠酯中间体合成用反应釜及工艺

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及为喹禾糠酯中间体合成用反应釜及工艺。

背景技术

喹禾糠酯是高效芳氧苯氧羧酸类手性除草剂，对一年生和多年生的禾本科杂草有

优良的防效，可用来取代草甘膦、草特膦等对环境污染大的有机磷除草剂，广泛应用

于小麦、马铃薯、大豆、油菜、棉花、亚麻、甜菜和豌豆等双子叶作物田中，具有高

效、易降解、对环境污染小等优点，原粉价格 80-90 万/吨，市场前景广阔。L-乳酸四氢糠酯和(S)- 2-(4-甲基苯基) ) 磺酸四氢糠酯是合成喹禾糠酯的二个关键中间体，它们的工艺开发将会提升国内农药产业结构，为国家节约大量外汇，经济效益将十分明显。同时也给其他芳氧苯氧丙酸酯类除草剂的合成起到一定的借鉴作用。

国外在合成喹禾糠酯时一般是以 2-氯丙酸或 L-乳酸为原料，以 2-氯丙酸为原料，要通过化学拆分的方法来合成它，在实际生产中对环境污染大，且光学纯度不高。因此采用 L-乳酸为原料，已经工业化的路线有两条。

二条工艺路线中，两条工艺路线的化学式参考说明书附图。采用路线一合成，合成工艺比较简单，其缺点是合成收率较低，生产成本高，产品含量和光学纯度较低，产品外观差；采用路线二具有对环境污染小、反应条件温和、成本低、产品化学纯度和光学纯度高等优点，能一次性使产品含量达到88.0%以上，易于实现工业化。因此，选择路线二较为切实可行。

从路线二可知，喹禾糠酯的合成要涉及到L-乳酸四氢糠酯和 (S)-2-(4-甲基苯基)磺酸四氢糠酯是合成喹禾糠酯二个关键中间体合成。

合成 L-乳酸四氢糠酯合成的传统制备方法，采用浓硫酸为催化剂，虽然浓硫酸价格低廉，但存在反应选择性差(乳酸易发生分子内和分子间脱水)、碳化、反应时间长、产率低、产品色度差、后处理复杂、严重腐蚀设备和三废排放严重等问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种喹禾糠酯中间体合成用反应釜及工艺，本发明L-乳酸四氢糠酯的合成方法具有对环境污染小、反应条件吻合、对设备腐蚀小、成本低、产品化学纯度和光学纯度高的优点。

本发明解决现有技术存在的问题所采用的技术方案是：

喹禾糠酯中间体合成用反应釜，包括球罐、分水装置、电机以及底座。

所述的球罐内部设有球状腔体，球状腔体内壁上均布有若干个搅拌板，球罐上下两端分别设有进料口以及出料口。

所述的球罐上方设有与其转动连接的上端块，上端块下端的连接管插设于进料口内部，上端块内部设有垂直的进料通道，进料通道下端与进料口贯通连接，进料通道上端贯通连接有总进料管，总进料管上设有阀门，总进料管末端分别与若干个进料支管以及稳压管贯通连接。

所述的球罐下方设有与其转动连接的下端块，下端块中心设有垂直的下料通道，所述的下料通道与出料口贯通连接，下端块外部设有与下料通道贯通连接的出料管。

所述的下端块下方设有第二伸缩装置，第二伸缩装置活塞杆末端穿设至下料通道内部、并固定有堵板，堵板上升至最高点时，将出料口密封，堵板降落至最低点时，位于出料管下方。

所述的球罐外侧圆周面中心套设有齿环，电机输出轴上固定有皮带轮，皮带轮与齿环之间共同套设有同步带。

分水装置通过蒸汽管、回液管与上端块内部的进料通道贯通连接。

球罐外部转动连接有支撑架。

上端块、下端块、分水装置、支撑架、电机均与底座固定连接。

优选的，所述的支撑架包括套设于球罐外部的两条滑环以及若干根连接杆，两条滑环分别设置于齿环上下两侧，连接杆将滑环与底座固定连接。

优选的，所述的上端块内部设有水平布置的滑槽，滑槽与进料通道贯通连接。

滑槽内部滑动设有分配块，分配块上沿其滑动方向并列布置有通孔以及气孔，垂直布置的通孔直径大于等于进料通道直径，气孔底部敞口布置，气孔背向通孔的一端设有水平布置的气道，气道将气孔与滑槽贯通连接。

通孔与气孔之间间隔的距离大于通孔的直径。

上端块外部设有与滑槽贯通连接的高压气进气管，高压气进气管与滑槽贯通连接处与气道相对。

所述的滑槽内部设有弹簧，所述的弹簧位于分配块背离高压气进气管的一端。

在弹簧的推动下，通孔轴线与进料通道轴线重合。

优选的，所述的上端块外部固定有第一伸缩装置，所述的第一伸缩装置活塞杆末端穿设至滑槽内部，第一伸缩装置活塞杆末端与分配块朝向弹簧的一端固定连接。

优选的，所述的上端块底面凸设有若干个密封齿，密封齿插设于球罐内壁中。

所述的上端块外壁设有与进料通道贯通连接的回液口以及排气口，回液口以及排气口与进料通道贯通连接处位于滑槽上方。

蒸汽管与排气口贯通连接，回液管与回液口贯通连接。

优选的，所述的分水装置包括贯通连接的油水分离罐以及冷凝罐，冷凝罐位于油水分离罐上方。

蒸汽管与冷凝罐贯通连接，回液管与油水分离罐贯通连接，回液管上串联有泵。

油水分离罐底部下方贯通连接排水管，所述的排水管上设有阀门。

优选的，所述的排水管与油水分离罐接口处设有浮板，浮板密度小于水的密度、大于分离出的油液的密度。

浮板底部设有闷盖，闷盖插入至排水管与油水分离罐接口内部。

浮板外部围绕有若干片限位板，限位板底部与油水分离罐内部底面固定连接。

浮板圆周面外部固定有若干个滑块，滑块滑动设置于相邻两个限位板之间。

油水分离罐外部设有两个对称布置的第三伸缩装置，所述的第三伸缩装置活塞杆末端穿设至油水分离罐内部、并固定有压板，压板朝向浮板的一端为斜面，压板压在浮板上。

喹禾糠酯中间体合成工艺，包括以下步骤：

A、将L-乳酸、带水剂、四氢糠醇、催化剂对甲苯硫酸添加至反应釜内部；

B、2～4h后停止反应，冷却至室温；

C、将反应釜内部混合物排出，脱溶处理，得到醇酯混合物；

D、减压蒸馏，得到L-乳酸四氢糠酯。

优选的，步骤A中，L-乳酸与四氢糠醇的摩尔比为2.5:1，催化剂用量为L-乳酸物质的量的3.0%，带水剂采用苯。

优选的:

A、L-乳酸、四氢糠醇、催化剂分别通过各自的进料支管添加至球罐内部；

B、电机通过同步带带动球罐旋转，搅拌板对球罐内部的混合物进行搅拌，使其发生酯化反应；

C、酯化反应过程中产生的水以及一部分油质气化，通过蒸汽管排入至冷凝罐内部，冷凝成液态后流入至油水分离罐中；

D、由于油与水的密度不同，油水分离罐内部的液体静止后出现分层，水跟油进行分离，当水面高度达到阈值时，第三伸缩装置控制压板回缩，浮板上浮，水通过排水管排出，直至浮板重新将排水管密封；

E、开启泵，将油水分离罐内部剩余的油液通过回液管重新泵入至球罐内部；

F、反应完成后，第二伸缩装置控制堵板下移，出料口与出料管贯通连接，球罐内部的混合物通过出料管排出；

G、高压气进气管向滑槽内部通入高压气，高压气不参与球罐内部化合物的反应，高压气推动分配块，使得气孔与进料口贯通连接，高压气流入至球罐内部，增加球罐内部压力，利于球罐排料。

与现有技术相比，本发明所具有的有益效果：

（1）与传统的合成的方法相比，具有对环境污染小、反应条件温和、对设备腐蚀小、成本低、产品化学纯度和光学纯度高等优点。

（2）L-乳酸四氢糠酯的产率有45%提升至80.3%。

（3）优化后L-乳酸四氢糠酯的合成方法以对甲苯磺酸作为催化剂，产率提高35.5%，降低了生产成本，对设备腐蚀性小，反应时间仅为3.5 h，产品化学纯度和光学纯度高。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1为本发明喹禾糠酯中间体合成用反应釜外形图，

图2为本发明球罐支撑架局部剖视图，

图3为本发明球罐外形图，

图4为本发明球罐中心水平剖视图，

图5为本发明球罐中心第一垂直剖视图，

图6为本发明球罐中心第二剖视图，

图7为图5中分配块滑动后示意图，

图8为图5中B处局部放大图，

图9为本发明分水装置外形图，

图10为本发明分水装置第一垂直剖视图，

图11为本发明分水装置第二垂直剖视图，

图12为图11中A处局部放大图，

图13为背景技术中合成路线一的化学式，

图14为背景技术中合成路线二的化学式，

图15为L-乳酸四氢糠酯合成反应机理的化学式。

图中：1-球罐、101-齿环、102-搅拌板、103-进料口、104-出料口、2-上端块、201-滑槽、202-进料通道、203-密封齿、204-回液口、205-排气口、3-总进料管、301-阀门、302-进料支管、303-稳压管、4-高压气进气管、5-分配块、501-通孔、502-气孔、503-气道、6-第一伸缩装置、7-弹簧、8-下端块、801-出料管、802-下料通道、9-第二伸缩装置、901-堵板、10-支撑架、1001-滑环、1002-连接杆、11-电机、1101-皮带轮、12-同步带、13-油水分离罐、1301-排水管、1302-限位板、14-冷凝罐、15-蒸汽管、16-回液管、1601-泵、17-浮板、1701-滑块、1702-闷盖、18-第三伸缩装置、1801-压板、19-底座。

具体实施方式

附图为该喹禾糠酯中间体合成用反应釜及工艺的最佳实施例，下面结合附图对本发明进一步详细的说明。

由附图1所示，喹禾糠酯中间体合成用反应釜，包括球罐1、分水装置、电机11以及底座19。

所述的球罐1内部设有球状腔体，球状腔体内壁上均布有若干个搅拌板102。由附图4至附图6所示，搅拌板102为弧形板，同时与球罐1轴线之间的夹角为10°至30°，与球罐1径向夹角为10°至30°，有利于将球罐1内部原料搅拌的同时使其上下翻滚，提高混合效率。球罐1上下两端分别设有进料口103以及出料口104。

所述的球罐1上方设有与其转动连接的上端块2，上端块2下端的连接管插设于进料口103内部，连接管与球罐1同轴布置，因此上端块2不影响球罐1的旋转。为了增加球罐1的密封性，上端块2的连接管外壁与球罐1内壁之间设有转动密封。

由附图7所示，上端块2内部设有垂直的进料通道202，进料通道202下端与进料口103贯通连接，进料通道202上端贯通连接有总进料管3，总进料管3上设有阀门301，总进料管3末端分别与若干个进料支管302以及稳压管303贯通连接。阀门301可采用手动或电控，不同的物料通过不同的进料支管302进入，填料时稳压罐303将球罐1内部与外部贯通连接，确保球罐1内部压力不会提高，影响进料。

所述的上端块2内部设有水平布置的滑槽201，滑槽201与进料通道202相互垂直贯通连接。

滑槽201内部滑动设有分配块5，分配块5四个端面与滑槽201的内壁均接触。分配块5上沿其滑动方向并列布置有通孔501以及气孔502，垂直布置的通孔501直径大于等于进料通道202直径，气孔502底部敞口布置。气孔502背向通孔501的一端设有水平布置的气道503，气道503将气孔502与滑槽201贯通连接。

通孔501与气孔502之间间隔的距离大于通孔501的直径，即滑动分配块5，使通孔501与进料通道202贯通连接变为通孔501与进料通道202完全隔绝后，气孔502下端才与进料口103贯通连接。

上端块2外部设有与滑槽201贯通连接的高压气进气管4，高压气进气管4与滑槽201贯通连接处与气道503相对，高压气进气管4注入的高压气通过气道503、气孔502注入到球罐1内部。

为了便于分配块5复位，通孔501与进料通道202贯通连接。所述的滑槽201内部设有弹簧7，所述的弹簧7位于分配块5背离高压气进气管4的一端，在弹簧7的推动下，通孔501轴线与进料通道202轴线重合，分配块5复位。

所述的上端块2外部固定有第一伸缩装置6，所述的第一伸缩装置6活塞杆末端穿设至滑槽201内部，第一伸缩装置6活塞杆末端与分配块5朝向弹簧7的一端固定连接。第一伸缩装置6可采用电缸、气缸、液压缸。

为了进一步增加上端块2与球罐1之间的密封性，所述的上端块2底面凸设有若干个密封齿203，球罐1顶面内凹有与其想匹配的凹槽，密封齿203插设于球罐1顶面的内壁的凹槽内部，密封齿203与凹槽形成一个迷宫密封。

由于球罐1内部物质进行酯化反应时，产生水蒸气，水蒸气中又携带一些油质，这时需要进行油水分离，水排出，油重新注入到球罐1内部。因此，在上端块2外壁设有与进料通道202贯通连接的回液口204以及排气口205，回液口204以及排气口205与进料通道202贯通连接处位于滑槽201上方。蒸汽管15与排气口205贯通连接，回液管16与回液口204贯通连接。

所述的分水装置包括贯通连接的油水分离罐13以及冷凝罐14，冷凝罐14位于油水分离罐13上方。

蒸汽管15与冷凝罐14贯通连接，回液管16与油水分离罐13贯通连接，回液管16上串联有泵1601。

油水分离罐13底部下方贯通连接排水管1301，所述的排水管1301上设有阀门。

所述的排水管1301与油水分离罐13接口处设有浮板17，浮板17密度小于水的密度、大于分离出的油液的密度。

浮板17底部设有闷盖1702，闷盖1702插入至排水管1301与油水分离罐13接口内部，将排水管1301堵死。

浮板17外部围绕有若干片限位板1302，限位板1302底部与油水分离罐13内部底面固定连接，浮板17与限位板1302之间上下滑动。

浮板17圆周面外部固定有若干个滑块1701，滑块1701滑动设置于相邻两个限位板1302之间，此两个限位板1302顶部之间通过连接板固定连接，这样有效的保证滑块1701不会高出限位板1302，避免液位过高，浮板17脱离限位板1302。

油水分离罐13外部设有两个对称布置的第三伸缩装置18，第三伸缩装置18可以选择电缸、液压缸或气缸。所述的第三伸缩装置18活塞杆末端穿设至油水分离罐13内部、并固定有压板1801，压板1801朝向浮板17的一端为斜面，压板1801压在浮板17上。

所述的球罐1下方设有与其同轴且转动连接的下端块8，下端块8中心设有垂直的下料通道802，所述的下料通道802与出料口104贯通连接，下端块8外部设有与下料通道802贯通连接的出料管801。

所述的下端块8下方设有第二伸缩装置9，第二伸缩装置9活塞杆末端穿设至下料通道802内部、并固定有堵板901。堵板901上升至最高点时，将出料口104密封，堵板901降落至最低点时，位于出料管801下方。

所述的球罐1外侧圆周面中心套设有齿环101，电机11输出轴上固定有皮带轮1101，皮带轮1101与齿环101之间共同套设有同步带12。

分水装置通过蒸汽管15、回液管16与上端块2内部的进料通道202贯通连接。

球罐1外部转动连接有支撑架10，所述的支撑架10包括套设于球罐1外部的两条滑环1001以及若干根连接杆1002，两条滑环1001分别设置于齿环101上下两侧，连接杆1002将滑环1001与底座19固定连接。

上端块2、下端块8、分水装置、电机11均与底座19固定连接。

喹禾糠酯中间体合成用反应釜的使用方法如下，包括以下步骤：

A、L-乳酸、四氢糠醇、催化剂对甲苯硫酸分别通过各自的进料支管302添加至球罐1内部；

B、电机11通过同步带12带动球罐1旋转，搅拌板102对球罐1内部的混合物进行搅拌，使其发生酯化反应；

C、酯化反应过程中产生的水以及一部分油质气化，通过蒸汽管15排入至冷凝罐14内部，冷凝成液态后流入至油水分离罐13中；

D、由于油与水的密度不同，油水分离罐13内部的液体静止后出现分层，水跟油进行分离，当水面高度达到阈值时，第三伸缩装置18控制压板1801回缩，浮板17上浮，水通过排水管1301排出，直至浮板17重新将排水管1301密封；

E、开启泵1601，将油水分离罐13内部剩余的油液通过回液管16重新泵入至球罐1内部；

F、反应完成后，第二伸缩装置9控制堵板901下移，出料口104与出料管801贯通连接，球罐1内部的混合物通过出料管801排出；

G、高压气进气管4向滑槽201内部通入高压气，高压气不参与球罐1内部化合物的反应，高压气推动分配块5，使得气孔502与进料口103贯通连接，高压气流入至球罐1内部，增加球罐1内部压力，利于球罐1排料。

喹禾糠酯中间体合成工艺，包括以下步骤：

A、将L-乳酸、带水剂、四氢糠醇、催化剂对甲苯硫酸添加至反应釜内部；

B、2～4h后停止反应，冷却至室温；

C、将反应釜内部混合物排出，脱溶处理，得到醇酯混合物；

D、减压蒸馏，得到L-乳酸四氢糠酯。

合成 L-乳酸四氢糠醇酯的理论依据为脂肪酸与醇的酯化反应进行较慢，因为酯化反应为可逆，当反应达到平衡时，即行停止。所以，反应过程中，必须使用过量的醇使平衡右移以提高收率。酯化反应一般使用酸来作催化剂，以加快反应速率。酸的作用是把羧酸的羰基质子化，使羰基碳带有更多的正电性，醇就容易发生亲核加成，形成一个四面体中间物，然后质子转移，消除水，再消除质子，形成酯。这个反应过程，是羰基发生加成，再消除，是加成-消除过程，总的结果是羧基碳上由一个亲核试剂置换了羟基，是羧基的亲核取代反应。其反应机理由附图15所示。

通过实验,选定催化剂、带水剂、乳酸和醇的摩尔比、催化剂的用量和反应时间 5个工艺参数考察对 L-乳酸四氢糠酯收率的影响。

1、催化剂对反应收率的影响：

醇酸的摩尔比为 2 : 1，带水剂为环己烷，催化剂按 L-乳酸摩尔数的 2.0%投料，回流反应 5.0 h，改变催化剂的种类，考察其对产品收率的影响，结果见表1：

表1：催化剂对反应收率的影响

序号	催化剂	收率/%	含量/%
				1	对甲苯磺酸	60.5	98.7
2	浓硫酸	55.8	98.7
				3	732型强酸性阳离子交换树脂	50.2	98.7
4	氯化锌	45.6	98.7
				5	硫酸氢钠	42.7	98.7
6	硫酸铁铵	38.6	98.7

由表1可知，适合的催化剂是对甲苯磺酸。

2、带水剂对反应收率的影响：

醇酸的摩尔比为 2 : 1，用对甲苯磺酸作催化剂，催化剂按 L-乳酸摩尔数的 2%

投料，回流反应 5.0 h。改变带水剂的种类，考察其对产品收率的影响，结果见表2：

表2：带水剂对反应收率的影响

序号	带水剂	收率/%	含量/%
				1	环已烷	60.5	98.7
2	苯	62.5	98.7
				3	四氯化碳	59.1	98.6
4	甲苯	54.3	98.5

由表2可知，合适的带水剂是苯。

3、催化剂用量对反应收率的影响：

醇酸的摩尔比为 2 : 1，用对甲苯磺酸作催化剂，苯作带水剂，回流反应 5.0 h。

改变催化剂的用量，考察其对产品收率的影响，结果见表3。

表3：催化剂的用量对反应收率的影响

序号	催化剂用量/%	收率/%	含量/%
				1	1.0	50.7	98.7
2	2.0	62.5	98.7
				3	3.0	74.2	98.6
4	4.0	71.5	98.7
				5	5.0	66.2	98.6

由表3可知，当催化剂用量超过 3.0%，酯化收率不但不再增加，反而呈下降趋势。其原因可能是：催化剂用量的增大导致了乳酸和目标产物以及乳酸自身的反应机率，从而降低了乳酸和醇反应的几率。所以，催化剂的最佳用量为 L-乳酸摩尔数的3.0%。

4、醇酸摩尔比对反应收率的影响

用对甲苯磺酸作催化剂，苯作带水剂，催化剂用量按 L-乳酸摩尔数的 3.0%投料，回流反应 5.0 h。改变醇酸摩尔比，考察其对产品收率的影响，结果见表4：

表4：醇酸摩尔比对反应收率的影响

序号	醇酸摩尔比	收率/%	含量/%
				1	2:1	74.2	98.7
2	2.5:1	78.3	98.7
				3	3:1	75.8	98.6
4	3.5:1	72.4	98.6

由表4可知，随着醇酸摩尔比的增大，酯化收率逐渐增大，最后又下降，主要

原因是：酯化反应是可逆反应，增大醇的用量，有利于反应向生成酯的方向进行，从

而提高了产率。但是醇过多，不仅造成生产成本增加，而且会使乳酸浓度太低，不利

于酯化收率的提高，所以，最适宜的醇酸摩尔比为 2.5 : 1。

5、反应时间对反应收率的影响：

用对甲苯磺酸作催化剂，醇酸的摩尔比为 2.5 : 1，苯作带水剂，催化剂用量L-乳酸摩尔数 3.0%投料，改变反应时间，考察其对产品收率的影响，结果见表5：

表5：反应时间对反应收率的影响

序号	反应时间/h	收率/%	含量/%
				1	3	77.1	98.6
2	3.5	80.3	98.7
				3	4	78.8	98.7
4	4.5	78.6	98.7
				5	5	78.3	98.7

由表5可知，随着反应时间的增长，酯化收率明显提高，超过 3.5h后，再延长反应时间，反而收率有所下降。原因可能是：反应达到一定的程度后，延长反应时间，会生成副产物，导致产率的降低。所以，最适宜的反应时间为 3.5h。

同时，实验证明 L-乳酸四氢糠酯的比旋光度不受上述 5 个工艺参数的影响。

通过实验可得L-乳酸四氢糠酯的优化工艺条件：将 L-乳酸(90.0%)、带水剂[苯]、一定量的四氢糠醇和催化剂对甲苯磺酸分别加入到装有搅拌器、分水器和温度计的三颈烧瓶中，醇酸的摩尔比为 2.5 : 1，催化剂用量按 L-乳酸物质的量的 3.0%投料，回流分水下，3.5 h 后停止反应，冷却到室温，脱溶，得到醇酯的混合物，油泵减压蒸馏，得到L-乳酸四氢糠酯(含量92.5%)，粗酯收率 85.4%，再减压蒸馏，收集127~129.0 ˚C /37mmHg。精酯收率 80.3%，化学纯度 98.7%，光学纯度 98.8%。比旋光度：[ α ] D20 = -12.53(c=1.00，EtOH)。

上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (9)

1.喹禾糠酯中间体合成用反应釜，其特征在于：

包括球罐（1）、分水装置、电机（11）以及底座（19），

所述的球罐（1）内部设有球状腔体，球状腔体内壁上均布有若干个搅拌板（102），球罐（1）上下两端分别设有进料口（103）以及出料口（104），

所述的球罐（1）上方设有与其转动连接的上端块（2），上端块（2）下端的连接管插设于进料口（103）内部，上端块（2）内部设有垂直的进料通道（202），进料通道（202）下端与进料口（103）贯通连接，进料通道（202）上端贯通连接有总进料管（3），总进料管（3）上设有阀门（301），总进料管（3）末端分别与若干个进料支管（302）以及稳压管（303）贯通连接，

所述的上端块（2）内部设有水平布置的滑槽（201），滑槽（201）与进料通道（202）贯通连接，

滑槽（201）内部滑动设有分配块（5），分配块（5）上沿其滑动方向并列布置有通孔（501）以及气孔（502），垂直布置的通孔（501）直径大于等于进料通道（202）直径，气孔（502）底部敞口布置，气孔（502）背向通孔（501）的一端设有水平布置的气道（503），气道（503）将气孔（502）与滑槽（201）贯通连接，

通孔（501）与气孔（502）之间间隔的距离大于通孔（501）的直径，

上端块（2）外部设有与滑槽（201）贯通连接的高压气进气管（4），高压气进气管（4）与滑槽（201）贯通连接处与气道（503）相对，

所述的滑槽（201）内部设有弹簧（7），所述的弹簧（7）位于分配块（5）背离高压气进气管（4）的一端，

在弹簧（7）的推动下，通孔（501）轴线与进料通道（202）轴线重合,

所述的球罐（1）下方设有与其转动连接的下端块（8），下端块（8）中心设有垂直的下料通道（802），所述的下料通道（802）与出料口（104）贯通连接，下端块（8）外部设有与下料通道（802）贯通连接的出料管（801），

所述的下端块（8）下方设有第二伸缩装置（9），第二伸缩装置（9）活塞杆末端穿设至下料通道（802）内部、并固定有堵板（901），堵板（901）上升至最高点时，将出料口（104）密封，堵板（901）降落至最低点时，位于出料管（801）下方，

所述的球罐（1）外侧圆周面中心套设有齿环（101），电机（11）输出轴上固定有皮带轮（1101），皮带轮（1101）与齿环（101）之间共同套设有同步带（12），

分水装置通过蒸汽管（15）、回液管（16）与上端块（2）内部的进料通道（202）贯通连接，

球罐（1）外部转动连接有支撑架（10），

上端块（2）、下端块（8）、分水装置、支撑架（10）、电机（11）均与底座（19）固定连接。

2.根据权利要求1所述的喹禾糠酯中间体合成用反应釜，其特征在于：

所述的支撑架（10）包括套设于球罐（1）外部的两条滑环（1001）以及若干根连接杆（1002），两条滑环（1001）分别设置于齿环（101）上下两侧，连接杆（1002）将滑环（1001）与底座（19）固定连接。

3.根据权利要求2所述的喹禾糠酯中间体合成用反应釜，其特征在于：

所述的上端块（2）外部固定有第一伸缩装置（6），所述的第一伸缩装置（6）活塞杆末端穿设至滑槽（201）内部，第一伸缩装置（6）活塞杆末端与分配块（5）朝向弹簧（7）的一端固定连接。

4.根据权利要求1或2或3所述的喹禾糠酯中间体合成用反应釜，其特征在于：

所述的上端块（2）底面凸设有若干个密封齿（203），密封齿（203）插设于球罐（1）内壁中，

所述的上端块（2）外壁设有与进料通道（202）贯通连接的回液口（204）以及排气口（205），回液口（204）以及排气口（205）与进料通道（202）贯通连接处位于滑槽（201）上方，

蒸汽管（15）与排气口（205）贯通连接，回液管（16）与回液口（204）贯通连接。

5.根据权利要求4 所述的喹禾糠酯中间体合成用反应釜，其特征在于：

所述的分水装置包括贯通连接的油水分离罐（13）以及冷凝罐（14），冷凝罐（14）位于油水分离罐（13）上方，

蒸汽管（15）与冷凝罐（14）贯通连接，回液管（16）与油水分离罐（13）贯通连接，回液管（16）上串联有泵（1601），

油水分离罐（13）底部下方贯通连接排水管（1301），所述的排水管（1301）上设有阀门。

6.根据权利要求5所述的喹禾糠酯中间体合成用反应釜，其特征在于：

所述的排水管（1301）与油水分离罐（13）接口处设有浮板（17），浮板（17）密度小于水的密度、大于分离出的油液的密度，

浮板（17）底部设有闷盖（1702），闷盖（1702）插入至排水管（1301）与油水分离罐（13）接口内部，

浮板（17）外部围绕有若干片限位板（1302），限位板（1302）底部与油水分离罐（13）内部底面固定连接，

浮板（17）圆周面外部固定有若干个滑块（1701），滑块（1701）滑动设置于相邻两个限位板（1302）之间，

油水分离罐（13）外部设有两个对称布置的第三伸缩装置（18），所述的第三伸缩装置（18）活塞杆末端穿设至油水分离罐（13）内部、并固定有压板（1801），压板（1801）朝向浮板（17）的一端为斜面，压板（1801）压在浮板（17）上。

7.根据权利要求1所述的喹禾糠酯中间体合成用反应釜的喹禾糠酯中间体合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：

A、将L-乳酸、带水剂、四氢糠醇、催化剂对甲苯磺酸添加至反应釜内部；

B、2～4h后停止反应，冷却至室温；

C、将反应釜内部混合物排出，脱溶处理，得到醇酯混合物；

D、减压蒸馏，得到L-乳酸四氢糠酯。

8.根据权利要求7所述的喹禾糠酯中间体合成工艺，其特征在于：

步骤A中，L-乳酸与四氢糠醇的摩尔比为2.5:1，催化剂用量为L-乳酸物质的量的3.0%，

带水剂采用苯。

9.根据权利要求8所述的喹禾糠酯中间体合成工艺，其特征在于：

A、L-乳酸、四氢糠醇、催化剂分别通过各自的进料支管（302）添加至球罐（1）内部；

B、电机（11）通过同步带（12）带动球罐（1）旋转，搅拌板（102）对球罐（1）内部的混合物进行搅拌，使其发生酯化反应；

C、酯化反应过程中产生的水以及一部分油质气化，通过蒸汽管（15）排入至冷凝罐（14）内部，冷凝成液态后流入至油水分离罐（13）中；

D、由于油与水的密度不同，油水分离罐（13）内部的液体静止后出现分层，水跟油进行分离，当水面高度达到阈值时，第三伸缩装置（18）控制压板（1801）回缩，浮板（17）上浮，水通过排水管（1301）排出，直至浮板（17）重新将排水管（1301）密封；

E、开启泵（1601），将油水分离罐（13）内部剩余的油液通过回液管（16）重新泵入至球罐（1）内部；

F、反应完成后，第二伸缩装置（9）控制堵板（901）下移，出料口（104）与出料管（801）贯通连接，球罐（1）内部的混合物通过出料管（801）排出；

G、高压气进气管（4）向滑槽（201）内部通入高压气，高压气不参与球罐（1）内部化合物的反应，高压气推动分配块（5），使得气孔（502）与进料口（103）贯通连接，高压气流入至球罐（1）内部，增加球罐（1）内部压力，利于球罐（1）排料。

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