CN112933006A - 一种含调节时间节律组合物的洁面乳及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含调节时间节律组合物的洁面乳及其制备方法。所述洁面乳的制备原料包括:调节时间节律组合物、皮肤调理剂、润肤剂、乳化剂、表面活性剂、填充剂和水;其中,所述调节时间节律组合物包括:水解酵母蛋白、迷迭香叶提取物和白杨素,所述皮肤调理剂包括小球藻/白羽扇豆蛋白发酵产物、绣球菌多糖和马齿苋提取物。本发明所述调节时间节律组合物具有促进肌肤修复,改善细胞新陈代谢,增加皮肤水分、恢复皮肤光泽等功效,其可同洁面乳的配方中的皮肤调节剂中的各组分相互配合在一起,从根本上达到长效持久的控油保湿、抗炎抑菌的效果。
Description
技术领域
本发明属于化妆品生产与应用技术领域,具体涉及一种含调节时间节律组合物的洁面乳及其制备方法。
背景技术
“时间节律(Crcadan Rhythms)”是指每日体内多项生物过程的周期性变化,受体内生物钟影响,主要由光来调节。而人体的时间节律被打乱,会加快老化、导致免疫力下降、癌症几率的上升,还会导致代谢紊乱,从而影响肌肤状态。同时,皮肤作为人体最大的器官,也具有时间节律的特点。科学家已证明皮肤细胞中时钟基因的活跃作用,体现在皮肤细胞的生长分化、皮肤水分流失、体表温度、和油脂分泌等等方面随24小时循环改变。
目前,现代人生活面临着更多的压力以及环境污染等因素影响下,皮肤水分流失和油脂分泌问题尤为突出。由于,皮脂可能分泌失调,导致油脂分泌过于旺盛,继而会导致嗜脂性细菌、真菌、寄生菌的过度繁殖,从而引发一系列皮肤问题,出现油光、毛孔粗大、毛孔阻塞、痘痘、痤疮、皮肤增厚暗沉等皮肤问题。然而,市面上大多数保湿抗油产品,大部分是简单的清理油脂或是采用物理吸附的方法,其只能一定程度上缓解油性皮肤却无法真正令皮肤摆脱油光,并没有从根本上解决问题。此外,大部分的抗油产品,吸附剂带走油脂的同时也会造成皮肤的水分流失,长时间使用后,皮肤会变得粗糙干燥。
CN110279628A公开了一种舒缓保湿的化妆品组合物及其制剂,涉及化妆品技术领域。该舒缓保湿的化妆品组合物包括马齿苋提取物1-5份;烟酰胺1-10份;锁水磁石1-5份。本发明还提供含有该舒缓保湿的化妆品组合物的制剂。通过将马齿苋提取物、烟酰胺和锁水磁石按限定的比例进行复配,所得组合物及化妆品制剂具有良好的舒缓保湿效果,在本发明的配比下马齿苋提取物能充分发挥其舒缓肌肤的活性作用,然而该组合物只能一定程度上缓解油性皮肤,其无法从根本上达到长效持久的控油保湿效果。
CN112089668A公开了一种平衡控油精华液及其制作方法,属于日化产品技术领域,包括下列原料:保湿剂、鳌和剂、皮肤调理剂、抗氧化剂、填充剂、乳化剂、发用调理剂、防腐剂、芳香剂、水,皮肤调理剂包括姜根提取物、药鼠尾草叶提取物、问荆提取物、异株荨麻提取物、母菊花提取物、皂荚提取物、尿囊素。该精华液虽效果较好,但是配方机理不明确,没有从根本上解决肌肤的问题。
因此,开发一种深层保湿和控油的温和护肤品是本领域研究的重点。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种含调节时间节律组合物的洁面乳及其制备方法。所述调节时间节律组合物,通过调校细胞生物钟,从而帮助肌肤维持正常的生息与代谢;这种调节时间节律组合物,同洁面乳的配方中的皮肤调节剂中的各组分相互配合在一起,从根本上达到长效持久的控油保湿效果。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供一种含调节时间节律组合物的洁面乳,所述洁面乳的制备原料包括:调节时间节律组合物、皮肤调理剂、润肤剂、乳化剂、表面活性剂、填充剂、碱和水;
其中,所述调节时间节律组合物包括:水解酵母蛋白、迷迭香叶提取物和白杨素,所述皮肤调理剂包括小球藻/白羽扇豆蛋白发酵产物、绣球菌多糖和马齿苋提取物。
在本发明中,所述调节时间节律组合物中水解酵母蛋白、迷迭香叶提取物和白杨素相互配合,具有协同增效的作用,促进肌肤修复,改善细胞新陈代谢,激活细胞能量,保护细胞,修复真皮基质,最终达到增加皮肤水分、恢复皮肤光泽、改善皮肤平滑度和增强皮肤弹性的作用。同时,这调节种时间节律组合物,同洁面乳的配方中的皮肤调节剂中的各组分相互配合在一起,从根本上达到长效持久的控油保湿效果。
其中,所述皮肤调理剂中小球藻/白羽扇豆蛋白发酵产物、绣球菌多糖和马齿苋提取物,相互配合,具有协同增效的作用,通过增强肌肤收敛和毛孔清洁作用,同时减少油脂分泌,避免油脂累积,从而达到持久控油、平衡油脂分泌的功效;能够维持皮肤营养平衡,并直达肌肤缺水干燥部位,从而有效增加角质层保水性、改善蜕皮现象,达到长效锁水、深层保湿的功效。
其中,小球藻/白羽扇豆蛋白发酵产物为小球藻(CHLORELLA VULGARS)和白羽扇豆蛋白(LUPINUS ALBUS)的发酵产物,可为肌肤源源不断补充水分,长效缓解干燥,并在肌肤表层形成保湿层,有效提升肌肤对后续营养成分的吸收力。绣球菌多糖通过修复受损肥大细胞和嗜碱性粒细胞,可以抑制和减少组胺的释放,减少皮肤过敏反应,提高肌肤免疫力。马齿苋提取物中含有植物多糖和维生素可以营养润滑皮肤和促进上皮细胞的生理功能趋于正常,减少干燥引起的死皮和皮肤瘙痒,舒缓皮肤,能从多方面、多角度改善油性皮肤。
优选地,所述水解酵母蛋白、迷迭香叶提取物和白杨素的质量比为(3-12):(5-7):(0.5-5);
其中,“3-12”例如可以是3、4、5、6、7、8、9、10、11、12等;
其中,“5-7”例如可以是5、5.5、6、6.5、7等;
其中,“0.5-5”例如可以是0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5等。
优选地,所述小球藻/白羽扇豆蛋白发酵产物、绣球菌多糖和马齿苋提取物的质量比为(2-8):(1-5):(1-5);
其中,“2-8”例如可以是2、3、4、5、6、7、8等;
其中,第一个“1-5”例如可以是1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5等;
其中,第二个“1-5”例如可以是1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5等。
优选地,以所述洁面乳的制备原料的质量为100%计,所述洁面乳的制备原料按质量百分含量计包括:调节时间节律组合物0.01-5%、皮肤调理剂0.01-5%、润肤剂20-50%、乳化剂1-10%、表面活性剂1-10%、填充剂0.5-2%、碱5.0-7.5%,余量为水。
以所述洁面乳的制备原料的总质量为100%计,所述调节时间节律组合物的含量为0.01-5%,例如可以是0.01%、0.02%、0.04%、0.06%、0.08%、0.1%、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%、5%等。
以所述洁面乳的制备原料的总质量为100%计,所述皮肤调理剂的含量为0.01-5%,例如可以是0.01%、0.02%、0.04%、0.06%、0.08%、0.1%、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%、5%等。
以所述洁面乳的制备原料的总质量为100%计,所述润肤剂的含量为20-50%,例如可以是20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%等。
以所述洁面乳的制备原料的总质量为100%计,所述乳化剂的含量为1-10%,例如可以是1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%等。
以所述洁面乳的制备原料的总质量为100%计,所述表面活性剂的含量为1-10%,例如可以是1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%等。
以所述洁面乳的制备原料的总质量为100%计,所述填充剂的含量为0.5-2%,例如可以是0.5%、0.6%、0.8%、1%、1.2%、1.4%、1.6%、1.8%、2%等。
以所述洁面乳的制备原料的总质量为100%计,所述碱的含量为5.0-7.5%,例如可以是5.0%、5.2%、5.4%、5.6%、5.8%、6%、6.2%、6.4%、6.6%、6.8%、7.0%、7.2%、7.5%等。
优选地,所述皮肤调理剂还包括神经酰胺3、辛酸/癸酸甘油三酯、氢化卵磷脂、聚山梨醇酯-80或鲸蜡醇乙基己酸酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述润肤剂包括PEG-75羊毛脂、肉豆蔻酸、硬脂酸或月桂酸中的任意一种或至少两种的组合。
在本发明中,所述润肤剂由PEG-75羊毛脂、肉豆蔻酸、硬脂酸和月桂酸组成,四种组分相互配合,协同增效,减少了对皮肤伤害比较大的乳化剂的添加,富含羟基和羧基,在加入到洁面乳后可以快速和洁面乳中保湿剂等氢键结合形成类似大分子化合物,达到增稠的效果。此外,还能进一步提高保湿和滋润皮肤的作用,促进皮肤对调节时间节律组合物的吸收性,将化妆品中的活性组分带入,充分发挥有效成分的作用。
优选地,所述乳化剂包括甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯、胆甾醇羟基硬脂酸酯、氢化蓖麻油或甘油羟基硬脂酸酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述表面活性剂包括甲基椰油酰基牛磺酸钠、椰油酸、椰油酰甘氨酸钾或聚季铵盐-7中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述填充剂包括膨润土和/或二硬脂二甲铵锂蒙脱石。
优选地,所述碱为氢氧化钾。
优选地,所述洁面乳的制备原料中还包括:保湿剂、螯合剂、pH调节剂、增稠稳定剂、助溶剂、防腐剂或芳香剂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述保湿剂包括甘油、1,2-戊二醇、1,2-己二醇或丁二醇中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述螯合剂为EDTA二钠。
优选地,所述pH调节剂为乳酸钠。
优选地,所述增稠稳定剂为羟丙基甲基纤维素。
优选地,所述助溶剂为PEG-7甘油椰油酸酯。
优选地,所述防腐剂包括苯氧乙醇、苯甲酸钠或山梨酸钾中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述芳香剂为香精。
优选地,以所述洁面乳的制备原料的总质量为100%计,所述洁面乳的制备原料按质量百分含量计包括:调节时间节律组合物0.01-5%、皮肤调理剂的含量为0.01-5%、润肤剂20-50%、乳化剂1-10%、表面活性剂1-10%、填充剂0.5-2%、碱5.0-7.5%、保湿剂10-30%、螯合剂0.05-0.1%、pH调节剂0.1-0.5%、增稠稳定剂0.1-0.4%、助溶剂1-6%、防腐剂0.25-1.0%、芳香剂0.1-1%,余量为水。
以所述洁面乳的制备原料的总质量为100%计,所述保湿剂的含量为10-30%,例如可以是10%、12%、14%、16%、18%、20%、22%、24%、26%、28%、30%等。
以所述洁面乳的制备原料的总质量为100%计,所述螯合剂的含量为0.05-0.1%,例如可以是0.05%、0.06%、0.07%、0.08%、0.09%、0.1%等。
以所述洁面乳的制备原料的总质量为100%计,所述pH调节剂的含量为0.1-0.5%,例如可以是0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%等。
以所述洁面乳的制备原料的总质量为100%计,所述增稠稳定剂的含量为0.1-0.4%,例如可以是0.1%、0.15%、0.2%、0.25%、0.3%、0.35%、0.4%等。
以所述洁面乳的制备原料的总质量为100%计,所述助溶剂的含量为1-6%,例如可以是1%、2%、3%、4%、5%、6%等。
以所述洁面乳的制备原料的总质量为100%计,所述防腐剂的含量为0.25-1%,例如可以是0.25%、0.3%、0.4%、0.6%、0.8%、1%等。
以所述洁面乳的制备原料的总质量为100%计,所述芳香剂的含量为0.1-1%,例如可以是0.1%、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1%等。
第二方面,本发明提供一种如第一方面所述的洁面乳的制备方法,所述洁面乳的制备方法包括以下步骤:
(1)将润肤剂、乳化剂、填充剂和碱中的水相成分和水进行混合,得到水相混合液;将润肤剂、乳化剂、填充剂中的油相成分进行混合,得到油相混合液;
(2)将步骤(1)得到的水相混合液和油相混合液混合,进行皂化反应,得到皂化液;
(3)将步骤(2)得到的均质液和表面活性剂混合,得到混合液;
(4)将步骤(3)得到的混合液和剩余组分混合,得到所述洁面乳。
优选地,步骤(1)中,所述水相成分和水进行混合的温度为80-85℃,例如可以是80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃等。
优选地,步骤(1)中,所述油相成分进行混合的温度为78-80℃,例如可以是78℃、78.5℃、79℃、79.5℃、80℃等。
优选地,步骤(2)中,所述皂化反应的温度为80-85℃,例如可以是80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃等,所述皂化反应的时间为40-60min,例如可以是40min、45min、50min、55min、60min等。
优选地,步骤(3)中,所述混合的温度为60℃以下,例如可以是60℃、59℃、58℃、57℃、56℃、55℃等。
优选地,步骤(4)中,所述混合的温度为50℃以下,例如可以是50℃、49℃、48℃、47℃、46℃、45℃等。
优选地,所述洁面乳的制备方法包括以下步骤:
(1)将润肤剂、乳化剂、填充剂和碱中的水相成分和水在80-85℃下进行混合,得到水相混合液;将润肤剂、乳化剂、填充剂中的油相成分在78-80℃进行混合,得到油相混合液;
(2)将步骤(1)得到的水相混合液和油相混合液混合,在80-85℃下搅拌40-60min进行皂化,得到皂化液;
(3)将步骤(2)得到的均质液和表面活性剂在60℃以下混合搅拌,得到混合液;
(4)将步骤(3)得到的混合液、调节时间节律组合物、皮肤调理剂、保湿剂、螯合剂、pH调节剂、增稠稳定剂、助溶剂、防腐剂和芳香剂在50℃以下混合搅拌,得到所述洁面乳。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明所述调节时间节律组合物中水解酵母蛋白、迷迭香叶提取物和白杨素相互配合,具有协同增效的作用,促进肌肤修复,改善细胞新陈代谢,激活细胞能量,保护细胞,修复真皮基质,最终达到增加皮肤水分、恢复皮肤光泽、改善皮肤平滑度和增强皮肤弹性的作用。
(2)本发明所述调节时间节律组合物同洁面乳的配方中的皮肤调节剂中的各组分相互配合在一起,从根本上达到长效持久的控油保湿、抗炎抑菌的效果。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
以下制备例中各组分均可由市售购得。
制备例1
本制备例提供一种水解酵母蛋白,所述水解酵母蛋白由以下制备方法制备得到:
(1)将啤酒酵母菌株接种到活化培养基中,在28℃、pH为5的条件下进行发酵培养40h,得到酵母乳;
所述活化培养基按质量浓度计包括:糖蜜10g/L、酵母抽提物12g/L、蛋白胨5g/L、硫酸铵4g/L和磷酸二氢钾4g/L;
(2)将步骤(1)得到的酵母乳浓缩至酵母乳的浓度为12wt%,在35℃下以500W的功率超声处理25min,升温至100℃煮沸20min,得到酵母自溶液;
(3)将步骤(2)得到的酵母自溶液和复合蛋白酶混合,所述复合蛋白酶的质量为所述酵母自溶液质量的0.1%,在55℃进行18h的酶解反应后,灭活后,在35℃、100bar下喷雾干燥,得到所述水解酵母蛋白;
所述复合蛋白酶按重量份数计包括:破壁酶50份、木瓜蛋白酶30份、中性蛋白酶15份、碱性蛋白酶15份和风味蛋白酶10份。
制备例2
本制备例提供一种迷迭香叶提取物,所述迷迭香叶提取物由以下制备方法制备得到:
(a)将迷迭香叶粉碎后过筛,得到60目的迷迭香叶粉末;
(b)将迷迭香叶粉末,与等体积玻璃珠混合均匀,置于萃取釜中。设定萃取釜的温度为45℃,压力为5.5MPa;其中,二氧化碳则由柱塞泵加压(流速为0.6L/min),乙醇通过双活塞往复泵泵入(流速为3L/min),对迷迭香叶粉末进行提取,所述提取时间为80min,由分离釜底部收集萃取液,浓缩,得到所述迷迭香叶提取物。
制备例3
本制备例提供一种白杨素,所述白杨素由以下制备方法制备得到:
(A)将10份的蜂胶和45份的硅胶固载离子液体混合,研磨均匀,得到混合物后将其装入玻璃柱中;其中,所述硅胶固载离子液体的制备方法为:将硅胶置于100℃烘箱中干燥3h,然后将其浸入到200mM的1-十二烷基-3-甲基咪唑的甲醇溶液中,将此混合物在室温下搅拌12h后,于150℃左右的烘箱中干燥至恒重,所得的白色粉末即为硅胶固载离子液体;
(B)采用1200份的正己烷进行淋洗后,再采用1200份的甲醇进行洗脱,将洗脱液浓缩后上聚酰胺反相柱进行纯化,得到纯的白杨素(HPLC检测纯度为95.6%)。
除水解酵母蛋白、迷迭香叶提取物和白杨素由上述制备方法制备得到,下述实施例和对比例中其余组分均由市售购得。
实施例1
本实施例提供一种调节时间节律组合物,所述调节时间节律组合物按重量份数计包括:8份的水解酵母蛋白、6份的迷迭香叶提取物和2份的白杨素。
实施例2
本实施例提供一种调节时间节律组合物,所述调节时间节律组合物按重量份数计包括:6份的水解酵母蛋白、7份的迷迭香叶提取物和3份的白杨素。
实施例3
本实施例提供一种调节时间节律组合物,所述调节时间节律组合物按重量份数计包括:7份的水解酵母蛋白、5份的迷迭香叶提取物和4份的白杨素。
实施例4
本实施例提供一种调节时间节律组合物,所述调节时间节律组合物按重量份数计包括:2份的水解酵母蛋白、8份的迷迭香叶提取物和6份的白杨素。
实施例5
本实施例提供一种调节时间节律组合物,所述调节时间节律组合物按重量份数计包括:6份的水解酵母蛋白、4份的迷迭香叶提取物和6份的白杨素。
对比例1
本对比例提供一种组合物,所述组合物按重量份数计包括:8份的水解酵母蛋白、8份的迷迭香叶提取物。
对比例2
本对比例提供一种组合物,所述组合物按重量份数计包括:8份的水解酵母蛋白、8份的白杨素。
对比例3
本对比例提供一种组合物,所述组合物按重量份数计包括:8份的迷迭香叶提取物、8份的白杨素。
应用例1
本应用例提供一种洁面乳,所述洁面乳的制备原料按质量百分含量计包括如下组分:
本实施例所述洁面乳的制备方法包括以下步骤:
(1)将润肤剂、乳化剂、填充剂中的水相成分、碱和水在82℃下进行混合,得到水相混合液;将润肤剂、乳化剂、填充剂中的油相成分在78℃进行混合,得到油相混合液;
(2)将步骤(1)得到的水相混合液和油相混合液混合,在82℃下搅拌50min进行皂化,得到皂化液;
(3)将步骤(2)得到的均质液和表面活性剂在60℃下混合搅拌,得到混合液;
(4)将步骤(3)得到的混合液、调节时间节律组合物、皮肤调理剂、保湿剂、螯合剂、pH调节剂、增稠稳定剂、助溶剂、防腐剂和芳香剂在50℃以下混合搅拌,得到所述洁面乳。
应用例2
本应用例提供一种洁面乳,所述洁面乳的制备原料按质量百分含量计包括如下组分:
本实施例所述洁面乳的制备方法同实施例1。
应用例3
本应用例提供一种洁面乳,所述洁面乳的制备原料按质量百分含量计包括如下组分:
本实施例所述洁面乳的制备方法同实施例1。
应用例4
本应用例提供一种洁面乳,与应用例1的区别在于,将实施例1提供的调节时间节律组合物替换为等质量的实施例4提供的调节时间节律组合物,其他组分含量及制备方法同应用例1。
应用例5
本应用例提供一种洁面乳,与应用例1的区别在于,将实施例1提供的调节时间节律组合物替换为等质量的实施例5提供的调节时间节律组合物,其他组分含量及制备方法同应用例1。
应用例6
本应用例提供一种洁面乳,与应用例1的区别在于,不添加PEG-75羊毛脂,硬脂酸含量增至10%,其他组分含量及制备方法同应用例1。
应用例7
本应用例提供一种洁面乳,与应用例1的区别在于,不添加肉豆蔻酸,PEG-75羊毛脂含量增至4%,硬脂酸含量增至10%,月桂酸含量增至12%,其他组分含量及制备方法同应用例1。
应用例8
本应用例提供一种洁面乳,与应用例1的区别在于,不添加月桂酸和硬脂酸,肉豆蔻酸含量增至28%,其他组分含量及制备方法同应用例1。
对比应用例1
本对比应用例提供一种洁面乳,与应用例1的区别在于,不添加实施例1提供的调节时间节律组合物,不足部分以水补至100%,其他组分含量及制备方法同应用例1。
对比应用例2
本对比应用例提供一种洁面乳,与应用例1的区别在于,将实施例1提供的调节时间节律组合物替换为等质量的对比例1提供的调节时间节律组合物,其他组分含量及制备方法同应用例1。
对比应用例3
本对比应用例提供一种洁面乳,与应用例1的区别在于,将实施例1提供的调节时间节律组合物替换为等质量的对比例2提供的调节时间节律组合物,其他组分含量及制备方法同应用例1。
对比应用例4
本对比应用例提供一种洁面乳,与应用例1的区别在于,将实施例1提供的调节时间节律组合物替换为等质量的对比例3提供的调节时间节律组合物,其他组分含量及制备方法同应用例1。
试验例1
安全性能测试
对应用例1-8提供的洁面乳和对比应用例1-4提供的洁面乳进行安全性能测试,方法如下:
(1)红细胞溶血实验
红细胞悬液的制备:选择健康家兔,心脏取血9mL,加入2%的草酸钾溶液1mL,离心,弃去上清液,用20mmol/L的PBS溶液将沉淀物稀释至20mL,4℃保存备用。选择样品用PBS溶液稀释至不同浓度,每个样品设置5个浓度梯度。取10mL待测样品的稀释液,加入200μL上述红细胞悬液(控制样品终浓度分别为5、10、20、50、100mg/mL),以蒸馏水作为全溶血对照,PBS溶液作为阴性对照,轻轻混匀,37℃下孵育30min,在2000r/min的转速下离心10min,取上清液,用分光光度计测试其在560nm处的吸光度(A560),按如下公式计算溶血率;
绘制溶血率-样品浓度标准曲线,计算50%红细胞发生溶血时的样品浓度(HD50)。
(2)蛋白变性实验:
将样品用PBS溶液稀释至10g/L,取10mL待测样品的稀释液,加入200μL上述红细胞悬液,以蒸馏水作为空白对照,1mg/mL十二烷基硫酸钠(SDS)溶液作为阳性对照,轻轻混匀,37℃下孵育30min,在2000r/min的转速下离心10min,取上清液,用分光光度计分别测试其在540nm和575nm处的吸光度A540和A575,按照如下公式计算蛋白变性指数(D);
其中,R1=空白对照组A575/空白对照组A540,R2=实验组A575/实验组A540,R3=阳性对照组A575/阳性对照组A540。
根据L/D值对待测样品的刺激性进行评价,其中L/D值为HD50/D,红细胞溶血实验刺激性分级标准如下表1所示:
表1
L/D | 分级 |
>100 | 无刺激性 |
10<L/D≤100 | 微刺激性 |
1<L/D≤10 | 轻度刺激性 |
0.1<L/D≤1 | 中度刺激性 |
上述红细胞溶血实验和蛋白变性实验的测试结果如下表2所示:
表2
测试样品 | HD<sub>50</sub>(mg/L) | DI(%) | L/D | 评价 |
应用例1 | 13775 | 3.12 | >100 | 无刺激性 |
应用例2 | 13589 | 3.20 | >100 | 无刺激性 |
应用例3 | 13685 | 3.09 | >100 | 无刺激性 |
应用例4 | 13485 | 3.15 | >100 | 无刺激性 |
应用例5 | 13419 | 3.18 | >100 | 无刺激性 |
应用例6 | 12034 | 3.55 | >100 | 无刺激性 |
应用例7 | 12125 | 3.67 | >100 | 无刺激性 |
应用例8 | 12690 | 4.08 | >100 | 无刺激性 |
对比应用例1 | 5109 | 7.50 | ﹥100 | 无刺激性 |
对比应用例2 | 10005 | 6.02 | ﹥100 | 无刺激性 |
对比应用例3 | 9845 | 5.58 | ﹥100 | 无刺激性 |
对比应用例4 | 9825 | 5.89 | ﹥100 | 无刺激性 |
由安全性能测试可知,由上述试验结果可知,本发明应用例1-8所制备的洁面乳温和无刺激;本发明所制备的洁面乳的50%红细胞发生溶血时的样品浓度HD50在11000mg/L以上,大于对比应用例1-4制备的洁面乳的HD50;同时蛋白质变性指数DI均在4.5%以下,亦明显小于对比应用例1-5制备的洁面乳,说明添加本发明所述调节时间节律组合物能够显著降低洁面乳的毒副作用和刺激性,更加安全可靠。
试验例2
油脂清除率测试
测试样品:应用例1-8提供的洁面乳和对比例应用1-4提供的洁面乳;
测试方法如下所示:
(1)选取油性皮肤的志愿者150名,年龄22-40岁,随机分成15组,每组10人。志愿者于试验开始前30天不能使用任何控油产品,如化妆品、外用药品或内服保健品等。试验前,进入温度22±2℃,湿度50±5%的恒温恒湿房间内静坐30min,随机选取志愿者的左右额头,取眉间中线与距上眉缘1cm平行线的交叉点为测试中点,然后在测试中点向左向右并列各测试一个位置,取3个值的平均值作为前额0h的油脂数据,然后要求各组受试者分别于左右脸颊单侧使用应用例1-10提供的洁面乳和对比例应用1-5提供的洁面乳取适量洁面乳于手心,加水揉搓至泡沫状,涂抹于脸部并按摩1min,用清水冲洗干净。清洗后2h测试油脂清除率;
(2)活跃毛孔数量(NAP)测试:选取油性皮肤的志愿者150名,年龄22-40岁,随机分成15组,每组10人,每组分别取适量各测试样品清洗面部,每日早晚各使用一次。采用活性皮肤表面分析系统,测试第4周活跃毛孔数量(NAP),取使用者测试结果平均值,以测试区域清洁后30min的活跃毛孔数量(NAP)为初始值,记录活跃毛孔数量降低程度,皮肤表面皮脂百分比降低程度。
具体测试结果如3所示:
表3
样品 | 油分的清除率/% | 活跃毛孔数量降低程度/% |
应用例1 | 77.5 | -42.3 |
应用例2 | 78.0 | -41.9 |
应用例3 | 77.3 | -42.3 |
应用例4 | 72.9 | -41.9 |
应用例5 | 73.2 | -42.0 |
应用例6 | 75.6 | -38.6 |
应用例7 | 74.9 | -38.3 |
应用例8 | 74.5 | -39.2 |
对比应用例1 | 38.5 | -15.1 |
对比应用例2 | 46.2 | -21.4 |
对比应用例3 | 46.4 | -23.5 |
对比应用例4 | 47.1 | -21.6 |
由表3的测试结果可知,使用添加本发明所述调节时间节律组合物制备得到的洁面乳,清洗后2h测试油脂清除率达到70%以上;活跃毛孔数量降低程度至-42%~-38%之间。由此充分说明本发明所述调节时间节律组合物能够通过降低毛孔活跃度,抑制皮脂的分泌,调节皮肤水油平衡,降低皮脂腺活性。
试验例3
保湿性能测试
对应用例1-8提供的洁面乳和对比应用例1-4提供的洁面乳保湿性能测试,方法如下:
(1)经皮失水变化率
选取油性皮肤的志愿者100名,年龄25-50岁的男士,随机分成20组,每组5人。测试仪器为德国CK公司的Tewameter TM300,测试外部环境:室温25℃,湿度60%。在使用对应洁面乳前,以及连续使用4天后,分别测试各位受试者的经皮失水变化率,每个数据测试三次,取平均值后,计算每组平均值,保留小数点后一位。
(2)皮肤水分含水量
选取油性皮肤的志愿者100名,年龄25-50岁的男士,随机分成20组,每组5人。仪器为德国Courage+Khazaka electronic型号:Derma Unit SSC,测试温度25℃,湿度60%。在使用前以及使用4h后分别测试各位受试者的皮肤水分含水量,每个数据测试三次,取平均值后,计算每组平均值,保留小数点后一位。
具体测试结果如表4所示。
表4
待测样品 | 经皮失水变化率/% | 皮肤水分含水量/% |
应用例1 | 20.9 | 58.1 |
应用例2 | 20.6 | 56.8 |
应用例3 | 21.3 | 57.4 |
应用例4 | 23.8 | 57.6 |
应用例5 | 23.2 | 58.2 |
应用例6 | 25.5 | 52.2 |
应用例7 | 27.0 | 54.2 |
应用例8 | 26.5 | 55.0 |
对比应用例1 | 50.3 | 41.8 |
对比应用例2 | 42.3 | 32.4 |
对比应用例3 | 48.1 | 36.7 |
对比应用例4 | 46.3 | 35.7 |
由表4的测试数据可知,添加本发明所述调节时间节律组合物制备得到的洁面乳经皮失水变化率较小,维持在30%以下,使用4h后皮肤水分含水量在50%以上。说明本发明所述所述调节时间节律组合物中各组分配伍合理,具有协同增效作用,能够避免皮肤过度角质化的功效,提高皮肤保湿度,使用本发明所述洁面乳后皮肤能够保持水润。
试验例5
抗炎性能测试
主要材料:小鼠巨噬细胞系RAW264.7、应用例1-8提供的洁面乳和对比应用例1-4提供的洁面乳、小鼠前列腺素E2(PGE2)ELISA检测试剂盒、小鼠肿瘤坏死因子-α(TNF-α)ELISA检测试剂盒、脂多糖(LPS)。
(1)对脂多糖(LPS)刺激RAW264.7细胞释放PGE2的影响,对照组(无血清培养基),于LPS刺激18h后收集细胞上清液,按照ELISA试剂盒说明书要求进行PGE2检测,计算抑制率。
(2)对LPS刺激RAW264.7细胞释放TNF-α的影响,对照组(无血清培养基),LPS刺激18h后收集细胞上清,按ELISA试剂盒说明书操作要求进行TNF-α检测,计算抑制率。
具体测试结果如表5所示:
表5
由表7的测试数据可知,本发明制备得到的洁面乳对对PGE2释放的抑制率在85%以上,对TNF-α释放的抑制率在80%以上,说明本发明所述调节时间节律组合物同洁面乳的配方中的皮肤调节剂中的各组分相互配合在一起,从根本上达到增强皮肤屏障功能,有效抑制炎症因子的释放、传递,能起到抗炎舒敏的作用,从而有效修复炎症肌肤。
试验例6
抑菌性能测试
(1)待测样品的制备:选用吸水力强而且质地均匀的滤纸,用打孔器制成6mm直径的圆纸片,120℃干燥灭菌2h。每张纸片加入稀释十倍的应用例1-8提供的洁面乳和对比应用例1-6提供的洁面乳中,使纸片均匀浸润,放在无菌平皿中,置37℃烘箱中干燥,分装小瓶中,封口,4℃保存,备用;
(2)用无菌棉棒分别蘸取新鲜配制的稀释菌液(金黄色葡萄球菌和痤疮丙酸杆菌),于管壁上挤去多余菌液,均匀涂布于NA平板培养基上,于平皿边缘环扫一圈,盖好,干燥2-3min。用镊子取上述干燥含药滤纸片,贴于平皿中央。每一模式菌株做三组平行,抑菌圈取其平均值。以上操作在生物安全柜中进行;其中,金黄色葡萄球菌37℃恒温培养18h,痤疮丙酸杆菌37℃恒温厌氧培养72h,观察测定各抑菌圈的大小;
具体测试结果如表6所示。
表6
由表6的测试数据可知,本发明制备得到的洁面乳对痤疮丙酸杆菌和金黄色葡萄球菌具有明显的抑制生长和杀灭作用,其中对金黄色葡萄球菌抑菌圈直径为18-25mm,对痤疮丙酸杆菌抑菌圈直径为16-22mm,说明本发明所述调节时间节律组合物同洁面乳的配方中的皮肤调节剂中的各组分相互配合在一起,具有协同增效作用,抑制致病菌的生长繁殖,从而实现皮肤微生态的修复。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明含调节时间节律组合物的洁面乳及其制备方法,但本发明并不局限于上述实施例,即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种含调节时间节律组合物的洁面乳,其特征在于,所述洁面乳的制备原料包括:调节时间节律组合物、皮肤调理剂、润肤剂、乳化剂、表面活性剂、填充剂、碱和水;
其中,所述调节时间节律组合物包括:水解酵母蛋白、迷迭香叶提取物和白杨素,所述皮肤调理剂包括小球藻/白羽扇豆蛋白发酵产物、绣球菌多糖和马齿苋提取物。
2.根据权利要求1所述的含调节时间节律组合物的洁面乳,其特征在于,所述水解酵母蛋白、迷迭香叶提取物和白杨素的质量比为(3-12):(5-7):(0.5-5);
优选地,所述小球藻/白羽扇豆蛋白发酵产物、绣球菌多糖和马齿苋提取物的质量比为(2-8):(1-5):(1-5)。
3.根据权利要求1或2所述的含调节时间节律组合物的洁面乳,其特征在于,以所述洁面乳的制备原料的质量为100%计,所述洁面乳的制备原料按质量百分含量计包括:调节时间节律组合物0.01-5%、皮肤调理剂0.01-5%、润肤剂20-50%、乳化剂1-10%、表面活性剂1-10%、填充剂0.5-2%、碱5.0-7.5%,余量为水。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的含调节时间节律组合物的洁面乳,其特征在于,所述皮肤调理剂还包括神经酰胺3、辛酸/癸酸甘油三酯、氢化卵磷脂、聚山梨醇酯-80或鲸蜡醇乙基己酸酯中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的含调节时间节律组合物的洁面乳,其特征在于,所述润肤剂包括PEG-75羊毛脂、肉豆蔻酸、硬脂酸或月桂酸中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述乳化剂包括甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯、胆甾醇羟基硬脂酸酯、氢化蓖麻油或甘油羟基硬脂酸酯中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述表面活性剂包括甲基椰油酰基牛磺酸钠、椰油酸、椰油酰甘氨酸钾或聚季铵盐-7中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述填充剂包括膨润土和/或二硬脂二甲铵锂蒙脱石;
优选地,所述碱为氢氧化钾。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的含调节时间节律组合物的洁面乳,其特征在于,所述洁面乳的制备原料中还包括:保湿剂、螯合剂、pH调节剂、增稠稳定剂、助溶剂、防腐剂或芳香剂中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述保湿剂包括甘油、1,2-戊二醇、1,2-己二醇或丁二醇中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述螯合剂为EDTA二钠;
优选地,所述pH调节剂为乳酸钠;
优选地,所述增稠稳定剂为羟丙基甲基纤维素;
优选地,所述助溶剂为PEG-7甘油椰油酸酯;
优选地,所述防腐剂包括苯氧乙醇、苯甲酸钠或山梨酸钾中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述芳香剂为香精。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的含调节时间节律组合物的洁面乳,其特征在于,以所述洁面乳的制备原料的总质量为100%计,所述洁面乳的制备原料按质量百分含量计包括:调节时间节律组合物0.01-5%、皮肤调理剂的含量为0.01-5%、润肤剂20-50%、乳化剂1-10%、表面活性剂1-10%、填充剂0.5-2%、碱5.0-7.5%、保湿剂10-30%、螯合剂0.05-0.1%、pH调节剂0.1-0.5%、增稠稳定剂0.1-0.4%、助溶剂1-6%、防腐剂0.25-1%、芳香剂0.1-1%,余量为水。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的含调节时间节律组合物的洁面乳的制备方法,其特征在于,所述洁面乳的制备方法包括以下步骤:
(1)将润肤剂、乳化剂、填充剂和碱中的水相成分和水进行混合,得到水相混合液;将润肤剂、乳化剂、填充剂中的油相成分进行混合,得到油相混合液;
(2)将步骤(1)得到的水相混合液和油相混合液混合,进行皂化反应,得到皂化液;
(3)将步骤(2)得到的均质液和表面活性剂混合,得到混合液;
(4)将步骤(3)得到的混合液和剩余组分混合,得到所述洁面乳。
9.根据权利要求8所述的含调节时间节律组合物的洁面乳的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述水相成分和水进行混合的温度为80-85℃;
优选地,步骤(1)中,所述油相成分进行混合的温度为78-80℃;
优选地,步骤(2)中,所述皂化反应的温度为80-85℃,所述皂化反应的时间为40-60min;
优选地,步骤(3)中,所述混合的温度为60℃以下;
优选地,步骤(4)中,所述混合的温度为50℃以下。
10.根据权利要求8或9所述的含调节时间节律组合物的洁面乳的制备方法,其特征在于,所述洁面乳的制备方法包括以下步骤:
(1)将润肤剂、乳化剂、填充剂和碱中的水相成分和水在80-85℃下进行混合,得到水相混合液;将润肤剂、乳化剂、填充剂中的油相成分在78-80℃进行混合,得到油相混合液;
(2)将步骤(1)得到的水相混合液和油相混合液混合,在80-85℃下搅拌40-60min进行皂化,得到皂化液;
(3)将步骤(2)得到的均质液和表面活性剂在60℃以下混合搅拌,得到混合液;
(4)将步骤(3)得到的混合液、调节时间节律组合物、皮肤调理剂、保湿剂、螯合剂、pH调节剂、增稠稳定剂、助溶剂、防腐剂和芳香剂在50℃以下混合搅拌,得到所述洁面乳。
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