CN1129319A - 石油产品蒸馏测定的数据读取和处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石油产品蒸馏测定的数据读取和处理方法。在保持GB6536-86规定测试法定模式的有效继承性的同时，本发明增设了测试控制系统，利用视频量化方法，建立精确的液面与容积对应数据集合模型，并实时跟踪蒸馏测定过程，采样记录，消除了测定容器的制造误差及人为误差，使测试结果的精度、分辨率得到提高。
Description
本发明所述及的内容是关于：车用汽油、航空汽油、喷气燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、煤油、柴油、馏分燃料和相似的石油产品的蒸馏测定的数据读取和处理方法。
蒸馏的物理概念实质描述的是液气相变可逆过程的泛释。
蒸馏生产工艺及其工业化装置，实际上是蒸馏过程概念的延伸，其共性点是，混合物分离的一种传质过程，利用混合液中各组分具有不同的挥发度，即在同一温度下，各组分蒸汽压不同，这一相变的物理性质，是使液相中的轻组分转移到气相中。同时，使气相中的重组分转移到液相中，从而实现分离的目的。
石油产品的物理品质评价指标的测定方法与产品的制备过程具有质的相关性，为此，采用蒸馏测定方法可以作为分析和比照的客观依据，因此，“石油产品蒸馏测定法”纳入了相应的标准中：
中华人民共和国国家标准GB6536—86《石油产品蒸馏定法》
……1987—06—01
国际标准化组织委员会，ISO 3405
《Petrolem Produsts Determination of Characteristies》
……1988—12—01
美国国家标准管理局ADTM D86—9062
《Standard Test Method for Distillation of Petrolem
Produstr》……1992
上述标准的专业范畴属于“产品的测定方法”，故对其适用范围、方法概要、定义、仪器、准备工作、试验步骤、计算和报告、精密度，作出明确的统一规定。尤其在GB6536—86《石油产品蒸馏测定法》中，对仪器设备的描述作出了严格的系统约定(参见图1)，主要包括：
蒸馏系统：蒸馏烧瓶25，容积125ml
加热器26，温度计32
冷凝系统：冷凝器19及冷凝室3
计量系统：量筒31
由于测定的全过程操作基本上由人工手动参与完成。其数据的摄取由操作者的视在经验所决定，故存在如下缺陷：
测定精度：目测分辨率＞0.5ml；
仪器的容积误差的分散性；
试验结果分析经人工测算引入人为误差；
具有爆炸的危险性，易伤害测试操作人员安全。
测定用试验仪器的基本结构环境只能达到低精密度测试数据。
鉴于上述，本发明的目的在于实现石油产品蒸馏测定过程的自动化，测试结果的精确化。
本发明的技术方案如下：
石油产品蒸馏测定的数据读取和处理方法包括有蒸馏系统、冷凝系统、计量系统及由计算机系统和摄像系统组成的测试控制系统。按GB6536—86的操作规程，在测定准备工作之前，
a、将蒸馏测定的烧瓶和量筒的原始参数输入计算机系统初始化；
b、摄像系统对烧瓶、量筒进行扫描成像，图像送入计算机系统进行量化，形成三维像素位图；
c、计算机系统将像素位图进行数值积分，形成烧瓶和量筒的容积数据库文件；
在准备工作完成，蒸馏开始时，
a、计算机系统调用烧瓶和量筒的容积数据库文件进行初始化；
b、摄像系统实时跟踪烧瓶和量筒的液面变化；
c、计算机系统自动将实时各液面像素位图量化转换为容积数，与温度、气压等数据一起采样；
d、各组采样数据形成测试数据库文件，直至蒸馏结束；
在应用软件支持下，
计算机系统对测试数据库文件进行后置处理，通过输出系统输出符合要求的计算结果和测定报告。
进一步地，摄像系统对烧瓶和量筒扫描成像时，先扫描容器的径向局部图像，容器旋转一周，形成一个层面的图像，然后沿容器中心轴线再形成另一层面的图像，直至完成整体成像。而计算机系统将摄入的图像形成二维像素位图，径向旋转及轴向逐次取样，通过数值积分算法处理后形成三维矢量像素位图，建立精确的液面与容积的对应数值集合模型。
本发明的优点体现在：
1、在符合石油产品测定标准仪器基础上，附加了计算机系统、摄像系统，温度压力测量变送以及动力随动系统，从而形成了兼容于标准仪器的自动化测试装置。
2、对参考容器——蒸馏烧瓶、量筒，用视频量化方法辨识校正误差，确定精确的液面和容积的对应模型，消除了容器的制造误差，从而提高容积的测量精度。
3、测试过程中，摄像系统的液面视频信息被计算机系统量化，克服了人工的视觉误差，从而提高了计量容积的精确度，使分辨率达0.05ml；
4、使测试环境处于受控状态，用多闭环回路实现了环境参数的无扰动控制，从而也避免了试验对操作人员的危害。
下面结合附图对本发明作进一步详细阐述。
图1是GB6536—86规定的装置图；
图2是本发明的装置视图；
图3是本发明的计算机系统配置图；
图4是本发明系统控制结构图；
图5—7是本发明扫描成像的示意图；
图8是本发明测试流程图；
图9是试样一常规测试的蒸馏曲线；
图10是试样一本技术方案测试的蒸馏曲线。
图11是试样二常规测试的蒸馏曲线；
图12是试样二本技术方案测试的蒸馏曲线；
图13是GB6536—86中汽油和含氧物油的ro和Ro曲线。
附图标记注释如下：
2、蒸馏监视摄像机；
3、冷凝室；
7、回收监视摄像机；
8、计量室；
14、计算机；
15、蒸馏加热室；
16、蒸馏温度传感器；
17、温度变送器；
18、摄像机云台控制器；
19、冷凝管；
20、冷凝器；
21、冷凝温度传感器；
22、计量温度控制器；
23、温度变送器；
24、压力变送器；
25、蒸馏烧瓶；
26、加热器；
27、伺服随动机；
29、调功器；
30、磁力偶合随动机；
31、量筒。
图3中的符号注释如下：
Camr：工业摄像机；
CRT：监视器；
H.S CRT：高分辨显示器；
R.V：视频影像接驳器；
Trs：变送器；
S.OUTPUT：信号输出器；
PC：计算机系统；
Pr：打印机；
GR：绘图仪；
KB：键盘；
RS—232C：通讯端口；
MODEM：调制解调器；
M：动力随动机。
图4中的符号注释如下：
T/011、T/021、T/033：蒸馏、冷凝、计量温敏传感器；
A/D/011、A/D/022、A/D/031、A/D/033：温度、压力、采样
点的模数转换器；
S/021、S/032：摄像机系统；
D/A/013、D/A/014、D/A/024、D/A/035、D/A/037：
驱动参数模变送器；
M/013、M/035：动力随动机；
PC：计算机系统。
下面结合附图，在遵循GB6536—86的法定要求的前提下对本发明作进一步阐述。
1、仪器的结构示意图如图2所示，且参照图3：
1.1蒸馏系统包括容积为125ml的蒸馏烧瓶25，蒸馏加热室15，加热器26，蒸馏温度传感器16，伺服随动机27，并由调功器29和温度变送器17(Trs)与计算机14(PC)组成加热闭环调节回路，保证各动态和静态特性。
1.2冷凝系统包括冷凝室3、冷凝器20、冷凝管19、冷凝温度传感器21，系统也通过温度变送器与计算机14(PC)组成闭环调节回路。
1.3计量系统包括容积为100ml的量筒31，磁力偶合随动机30、计量室8，计量温度控制器22、压力和温度变送器24、23(Trs)，其模拟量信号输入计算机14(PC)。
1.4摄像系统包括蒸馏监视摄像机2(camr)，回收监视摄像机7(camr)，摄像机云台控制器18。摄像机2、7(camr)各接一监视器CRT，且经视频影像接驳器R.V、视频卡与计算机PC连接(如图3所示)。
1.5计算机系统见图3，包括计算机PC，高分辨显示屏H.S.CRT、键盘KB及其外围设备打印机Pr、绘图仪GR、通讯端口RS—232C和调制解调器MODEM。温度传感器T和压力传感器D产生的信号经变送器Trs再通过模数转换A/D卡输入计算机PC，从而使计算机PC能实时获得某一瞬间的温度和气压数据。各动力随动机M经开关器SW、数模转换D/A卡与计算机PC连接，受计算机PC的指令控制。而各采样数据信息经SIO卡、计算机PC送到信号输出器S.OUTPUT显示。
2、准备工作，参见图1和图4：
2.1蒸馏烧瓶25及量筒31的制品容积误差的校正，实际上，GB6536—86国标中规定蒸馏烧瓶的容积误差11.68％，量筒的容积误差为2％，其误差成因在于玻璃制品的成型几何偏差，难以控制。为此，本发明采用了容器成像的辨识容积的方法，以消除容积误差，其过程是：
用1024×1280像素摄像位图，实现视频映像的细分量化形成了辨别的技术方案，分为两个阶段进行实施：
第一阶段，首先将测定使用的烧瓶25的原始参数，如标称容积、分辨率、几何尺寸等输入计算机系统，进行初始化，然后将烧瓶25置放于旋转的工作台磁力偶合随动机30上，调整摄像机2(S/012)与烧瓶25的相对位置、调节环境参数，为烧瓶25扫描成像作准备，准备完成后，扫描成像开始，利用摄像系统的电子变焦技术，拍摄扫描烧瓶25局部某一层面的图像(如图5所示)，与此同时，计算机系统PC将摄像系统S/012传来的图像进行量化，形成二维像素位图、拍摄过程中磁力偶合随动机30(M/013)使烧瓶25绕中心轴线缓慢旋转，每旋转5°，计算机系统PC则形成贮存一组烧瓶局部层面的像素位图(如图6所示)，烧瓶25旋转360°，计算机系统就形成并贮存72组像素位图数据，该72组数据构成烧瓶25一个层面后，摄像系统S/012沿中心轴线方向移动一定距离接着再扫描另一个层面的像素位图(如图7所示)，直至整个烧瓶25被扫描完毕，计算机系统PC将所有像素位图进行量化处理拟合出烧瓶25的三维像素位图，并用数值积分方法计算出烧瓶的精确容积，并可随时算出某一液面高度时烧瓶25的精确体积，计算机系统将上述数据贮存并形成一个烧瓶容积数据库文件，以备后续程序调用，同样方法，把计量系统的量筒31进行扫描，量化图象，形成一个量筒容积数据库文件，存入计算机系统。
第二阶段，完成建立烧瓶25和量筒31的容积数据库后，按国标GB6536—86中的规定进行蒸馏测定的准备工作，计算机系统先把烧瓶25和量筒31的容积数据文件装入程序。事实上参试的取样蒸馏烧瓶25及量筒31由于不尽相同，因此对参试的蒸馏烧瓶及量筒要求分别辨识，其数据模型将作为数据文件，用于支持测试工作的作业进程。
2.2冷凝室3温度的调节按试样规定由冷凝器20经计算机系统PC及数模转换器D/A/024控制，达到相应的给定值范围；
2.3温度测量用铂电阻温度传感器T/011安装在烧瓶25上，而T/021、T/033温度传感器分别安装在冷凝室3、计量室8内，且各自经数模转换器A/D/011、A/D/021、A/D/033与计算机系统PC连接。
2.4压力传感器D/031安装在计量室内，初始时自动连续的对大气压力进行记录，并通过模数转换器A/D/031存入计算机系统PC。
3、蒸馏测试，参见图4和图8
测试步骤与GB6536—86的规定过程相同。
3.1计算机系统PC调用烧瓶25和量筒31的容积数据库文件进行初始化。
3.2计算机系统PC对各转换器进行控制：通过D/A/014使加热器26对烧瓶25加温；通过D/A/024控制冷凝器、冷却冷凝管，而冷凝温度传感器T/021经模数转换器A/D/022将温度信息反馈回计算机系统PC；同样，量筒31的初始环境温度由计算机系统PC经D/A/034控制，再由温度传感器T/033、模数转换器A/D/033反馈，以达到预定的测试环境温度。
3.3加热器26对烧瓶25进行加热，当出现初馏点时，计算机系统PC将两摄像机S/012、S/032获得的烧瓶25、量筒31的液面图像转换处理，从容积数据库文件中读取相应液面的体积数，以确定并记录回收容积，并将温度传感器T/011实时的温度信息、压力传感器D/031实时的大气压力信息采样，存入计算机系统PC。
3.4加热过程中，摄像机S/012实时跟踪烧瓶25液面的变化，计算机系统PC将液面像素位图量化转换为容积数，且实时采样5％—95％回收容积之间每隔5％对应的温度和压力信息。而摄像机S/032则实时跟踪量筒31的液面，以计算机系统PC校验回收容积数。
3.5当烧瓶25出现终馏点时，计算机系统记录对应的温度信息；出现干点时，计算机系统也自动记录对应的温度信息。
3.6蒸馏结束，计算机系统PC将各组采样数据形式测试数据库文件。
3.7计算机系统PC经运算整理，输出打印蒸馏测试数据报告，并根据自动统制蒸馏曲线。
4、对比试验
试样一90#汽油
试样的制备和选择符合GB6536—86中的各条件规定
4.1符合GB6536—86规定之典型常规人工手动电加热器的仪器进行蒸馏测试，其测试数据见表一，由表一数据绘出的蒸馏曲线见图9。
| 蒸馏结果(回收百分容积) | 第1次 | 第2次 |
| 初馏点℃2％回收℃5％回收℃10％回收℃15％回收℃20％回收℃30％回收℃40％回收℃50％回收℃60％回收℃70％回收℃80％回收℃90％回收℃95％回收℃98％回收℃干点 | 42.044.547.555.058.564.074.585.099.0114.5131.5152.0175.5188.0195.5201.0 | 43.546.048.053.060.062.572.585.596.5115.5133.0153.5173.5190.0192.0203.5 |
表一
4.2符合GB6536—86规定的用本技术方案进行测试，其测试数据见表二，蒸馏曲线见图10
| 蒸馏结果(回收百分容积) | 第1次 | 第2次 |
| 初馏点℃2％回收℃5％回收℃10％回收℃15％回收℃20％回收℃30％回收℃40％回收℃50％回收℃60％回收℃70％回收℃80％回收℃90％回收℃95％回收℃98％回收℃干点 | 41.043.246.652.257.963.372.983.197.1112.9129.8149.7172.9186.1194.1199.5 | 41.343.646.952.457.563.773.182.796.8113.1129.3150.1173.3186.4193.8198.9 |
表二
试样二3#喷气燃料
4.3常规人工手动测试数据见表三，蒸曲线见图11。
| 蒸馏结果(回收百分容积) | 第1次 | 第2次 |
| 初馏点℃2％回收℃5％回收℃10％回收℃15％回收℃20％回收℃30％回收℃40％回收℃50％回收℃60％回收℃70％回收℃80％回收℃90％回收℃95％回收℃98％回收℃干点 | 160.5163.0167.5172.5173.5174.0176.5178.5180.0184.0189.5192.5197.0202.5207.0210.0 | 159.0164.0166.5170.0174.5176.0177.5178.0181.5182.0188.0193.5198.0201.0205.5208.0 |
表三
4.4本发明测试数据见表四，蒸馏曲线见图12
| 蒸馏结果(回收百分容积) | 第1次 | 第2次 |
| 初馏点℃2％回收℃5％回收℃10％回收℃15％回收℃20％回收℃30％回收℃40％回收℃50％回收℃60％回收℃70％回收℃80％回收℃90％回收℃95％回收℃98％回收℃干点 | 158.9162.3166.0169.6171.8172.7175.0177.1179.6183.0187.1191.0195.5201.1205.2208.1 | 158.4162.7165.8169.1171.5172.9174.7177.6179.2182.6187.4190.6195.9201.4205.1207.6 |
表四
5、鉴于重复性的精密度物理意义能动地标定出仪器的自身置信度水平，并以此作为仪器测试的技术可靠性指标。
精密度指标——重复性ro的计算与导来
5.1计算百分回收体积温度变化率的解析表达式：
式中ΔTvp：回收体积温度变化率； ℃/V％
Tv2.2：第二次实验高相邻百分回收体积对应温度 ℃
Tv2.1：第一次实验高相邻百分回收体积对应温度；℃
Tv1.2：第二次实验低相邻百分回收体积对应温度；℃
Tv1.1：第一次实验低相邻百分回收体积对应温度 ℃
V2％：高相邻温度百分回收体积 V％
V1％：低相邻温度百分回收体积 V％
5.2计算重复性ro数值求解方法。
注：请注意ro具有重复性限度的解析意义。
GB6536—86中描述了温度百分回收变化率于重复性ro的函数关系作出了线性表达：
ro＝f(ΔTvp)=K·△Tvp+A----------------------(2)
式中：ro：重复性 ℃
K：斜率；
ΔTvp：百分回收体积变化率 ℃/％
A：截距 ℃
为了求得式(2)的精确值解，将GB6536—86中“汽油和含氧物油的ro和Ro”的曲线图样经扫描仪辨识后，重新拟合的精确比例量化放样显示在图13中。
注：模式辨识是在计算机支持下完成的
辨别后的ro数值表达式如下：ro=0.42(℃/V％)+1.349--------------------(3)
5.3本发明技术方案与GB6536—86规定人工测试的对90#汽油；3#喷气燃料蒸馏结果的精密度——重复性统计比较列于表五中。
| 蒸馏结果(回收百分容积) | 本发明专利仪器总装 | GB6536—86常规仪器总数 | ||||||
| 90# 汽油 | 3# 喷气燃料 | 90# 汽油 | 3# 喷气燃料 | |||||
| r | ro | r | ro | r | ro | r | ro | |
| 初馏点℃5.0％回收℃10.0％回收℃20.0％回收℃30.0％回收℃40.0％回收℃50.0％回收℃60.0％回收℃70.0％回收℃80.0％回收℃90.0％回收℃干点 | 0.30.30.20.40.20.50.30.20.50.40.40.6 | 3.5001.8171.8181.7841.7561.8521.9812.0342.1242.2642.3674.000 | 0.50.20.50.20.30.50.40.40.30.40.40.5 | 3.5001.6491.5421.4651.4451.4441.4631.5141.5171.5261.6424.000 | 1.51.52.01.52.00.52.51.01.51.52.02.5 | 3.5001.7991.7831.7581.8111.8581.9742.0742.1372.2362.3644.000 | 1.51.52.52.01.00.51.52.01.51.01.02.0 | 3.5001.8321.5731.4701.4171.4281.4491.5171.5591.5331.5944.000 |
表五
6、结论
a、本专利发明的仪器总成的精密度——重复性优于标准仪器总装；即r＜＜ro。显示出其自身的精确性；
b、试验严格遵照GB6536—86《石油产品蒸馏测定法》相关要求进行，实验结果具有效性。
7、本发明与GB6536—86常规性能比较见表六：
| 项目 | 本发明方法 | GB6536—86规定的人工测定方法 | |||
| 温度C | 初馏点终馏点干点 | 满量程高于0.5级 | 满量程低于是1.0级(含视在误差) | ||
| 容积ml | 量筒蒸馏瓶 | 量程范围内；精度0.05ml | 量程范围内：精度0.5ml | ||
| 大气压力mmH2O | 高于0.5级 | 低于1.0级 | |||
| 冷浴温度℃ | +0.5℃可控偏差-0.5℃ | +5℃不可控-5℃ | |||
| 数值精度 | 0.01 | 0.5 | |||
| 蒸馏曲线 | 斜率连续曲线平滑 | 不连续 | |||
| 精确度 | 重复性 | 初馏点 | 二次测试＜3.5 | 三次以上平均＜3.5 | |
| 终馏点 | 二次测试＜3.5 | 三次以上平均＜4.0 | |||
| 再现性 | 初馏点 | 二次测试＜5.5 | 三次以上平均＜5.5 | ||
| 终馏点 | 二次测试＜5.5 | 三次以上平均＜7.0 | |||
表六
Claims (3)
1、一种用包括有蒸馏系统、冷凝系统、计量系统构成的石油产品蒸馏测定仪器进行蒸馏测定的数据读取和处理方法，其特征在于：
A、在测定准备工作之前
a、将蒸馏测定的烧瓶和量筒的原始参数输入计算机系统初始化；
b、摄像系统对烧瓶、量筒进行扫描成像，图像送入计算机系统进行量化，形成三维像素位图；
c、计算机系统将像素位图进行数值积分，形成烧瓶和量筒的容积数据库文件；
B、在准备工作完成，蒸馏开始时，
a、计算机系统调用烧瓶和量筒的容积数据库文件进行初始化；
b、摄像系统实时跟踪烧瓶和量筒的液面变化；
c、计算机系统自动将实时各液面像素位图量化转换为容积数，与温度、气压等数据一起采样；
d、各组采样数据形成测试数据库文件，直至蒸馏结束；
C、在应用软件支持下，
计算机系统对测试数据库文件进行后置处理，通过输出系统输出符合要求的计算结果和测定报告。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：摄像系统对烧瓶和量筒扫描成像时，先扫描容器的径向局部图像，容器旋转一周，形成一个层面的图象，然后沿容器中心轴线再形成另一层面的图像，直至完成容器的整体成像。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：计算机系统将摄入的图像形成二维像素位图，径向旋转及轴向逐次采样，通过数值积分算法处理后形成三维矢量像素位图，建立精确的液面与容积对应数值集合模型。
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|---|---|---|---|
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| CN 95116734 CN1129319A (zh) | 1994-10-05 | 1995-09-22 | 石油产品蒸馏测定的数据读取和处理方法 |
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