CN112928212B - 基于MOFs和有机半导体异质结的气体传感器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于功能器件技术领域，具体为基于MOFs和有机半导体异质结的气体传感器件及其制备方法。本发明方法包括：采用带有SiO2层的硅片剪切成小面积于4 cm2的正方形或者圆形，而后使用匀胶机，将导电MOFs和有机半导体材料的混合溶液均匀地滴在硅片上，高转速下将多余的溶液甩飞；将以上器件退火处理，即得到导电MOFs和有机半导体聚合物的异质结的器件；将其应用于有害气体氛围中，定性检测有害气体。本发明用制备的基于导电MOFs材料和有机半导体材料的异质结结构搭建的器件，运用于有害气体检测，检测灵敏度高，拓宽了其应用领域。
Description
技术领域
本发明属于功能器件技术领域，具体涉及一类基于导电MOFs和有机半导体材料异质结的气体传感器件及其制备方法。
背景技术
金属有机框架（Metal Organic Frameworks，MOFs），也称配位聚合物，是一类由有机配体和无机金属离子（或簇）通过配位键自组装杂化而形成的高度有序的多孔材料，在材料、物理、化学等领域具有广泛应用。它具有高的比表面积、可调控的孔直径、易于功能化和富有较多的活性位点等特点，成为较有前景的功能材料。将不同的配体和金属在在几何结构中有不同的排列组合，使得MOFs具有丰富多样的结构特性，这种多样的结构，拓展了这类材料在不同领域应用的可能性。
有机场效应晶体管除了传统的电学开关功能，还具有信号转换和信号放大功能。这一特性使其成为传感性能研究和功能应用的理想载体。将不同的外界被分析物引入到有机场效应晶体管，构筑性能优异的传感器成为 OFET 功能化研究中的重要分支，在环境检测、健康监测以及人工智能领域显示出重要的应用前景。
但是大多数有机场效应晶体管，其活性位点并没有足够丰富，因此限制了它在气体传感领域的应用。基于以上问题，本发明提供了一类基于导电MOFs和有机半导体材料的异质结结构搭建的气体传感器件的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够高灵敏度检测有毒气体的、基于导电MOFs和有机半导体材料异质结的气体传感器件及其制备方法。
本发明提供的导电MOFs和有机半导体异质结的气体传感器件的制备方法，具体步骤如下：
（1）采用带有SiO2层的硅片剪切成小于4 cm2（如2-4 cm2）的正方形或者圆形，分别用丙酮，异丙醇各超声（5-8min），以除去表面残留的杂质；
（2）将步骤（1）得到的硅片采用掩膜的方法在薄膜表面蒸镀上金电极，备用；
（3）分别配置六巯基苯和Cu(NO3)2﹒3H2O溶液，六巯基苯溶液的溶剂为二氯苯，Cu(NO3)2﹒3H2O的溶剂为水，分别超声至完全溶解，而后将这两种溶液混合，超声0.5-2小时，静止1小时；然后用乙醇和DMF过滤，之后冷冻干燥机干燥，备用；
（4）取4-10mg的有机半导体DPPTT，用氯仿或二氯苯等含氯溶剂在80-120℃下，搅拌1h，制备4mg/ml的溶液，备用；
（5）将步骤（3）中制得的混合溶液和步骤（4）的溶液混合, 50-90℃搅拌1-3h；其中，前者溶液为后者溶液的1-20wt%；
（6）将步骤（2）得到的硅片放置在匀胶机上，用移液枪将配置好混合溶液均匀地滴在硅片上，然后开启匀胶机，在高转速下将多余的盐溶液甩飞，然后在80℃-170℃下退火10-180min，即得到基于异质结材料的气体传感器件。
这里，导电MOFs为Cu，有机半导体材料为DPPTT。
将所得的器件置于有毒气体NO氛围中，具有较高灵敏度。
本发明提供了一种新型的导电MOFs和有机半导体材料的异质结结构搭建的气体传感器件。此种传感器件的检测灵敏度极高,可达到3730%。
附图说明
图1 为Cu-MOF和有机半导体DPPTT异质结的SEM。
图2为图1上3个区域的元素分布及含量图。
图3为图1上3个区域的能谱分布图。
图4 为Cu-MOFs和DPPTT的异质结器件的光学显微镜图。
图5 为Cu-MOFs器件在10ppm下的I-T图。
图6 为DPPTT器件在10ppm下的I-T图。
图7为5wt% Cu-MOF/DPPTT异质结器件在10ppm下的I-T图。
图8为10wt% Cu-MOF/DPPTT异质结器件在10ppm下的I-T图。
具体实施方式
下面通过具体实施例，并结合附图，进一步介绍本发明。
实施例1
步骤1：采用带有SiO2层的硅片剪切成小于4 cm2（如2-4 cm2）的正方形或者圆形，将切好的硅片分别用丙酮，异丙醇各超声5min，以除去表面残留的杂质；
步骤2：将步骤1得到的硅片采用掩膜的方法在薄膜表面上蒸镀上金电极，备用；
步骤3：称取1 .1mg的六巯基苯加入到20mL的氯代苯溶液中，超声至完全溶解后取出备用；称取4.8mg的Cu(NO3)2﹒3H2O加入到20mL水溶液中，超声至完全溶解，而后将这两种溶液混合，超声半小时，静止1小时；而后用乙醇和DMF过滤，之后冷冻干燥机干燥，备用；
步骤4：取步骤3的产物4mg，用氯仿或二氯苯超声溶解，制备4mg/ml的溶液，备用；
步骤5：将步骤2处理后的硅片放置于匀胶机上，用移液枪取20µl步骤4的溶液均匀地滴在步骤2处理后的硅片上，然后开启匀胶机，在高转速下将多余的盐溶液甩飞，而后高温下退火，即得到基于MOFs材料的器件；
步骤6：将该器件置于10ppm的NO氛围下，检测其灵敏度可达66%。
实施例2
步骤1：采用带有SiO2层的硅片剪切成小于4 cm2（如2-4 cm2）的正方形或者圆形，将切好的硅片分别用丙酮，异丙醇各超声5min，以除去表面残留的杂质；
步骤2：将步骤1得到的硅片采用掩膜的方法在薄膜表面上蒸镀上金电极，备用；
步骤3：将有机半导体DPPTT聚合物称取4mg, 用氯仿或二氯苯等含氯溶剂在90℃下，搅拌1h，待其完全溶解后备用；
步骤4：将步骤2处理后的硅片放置于匀胶机上，用移液枪取20µl步骤3的溶液均匀地滴在硅片上，然后开启匀胶机，在高转速下将多余的盐溶液甩飞，而后高温下退火，即得到OFET器件；
步骤5：将该器件置于10ppm的NO氛围下，检测其灵敏度可达120%。
实施例3
步骤1：采用带有SiO2层的硅片剪切成小于4 cm2（如2-4 cm2）的正方形或者圆形，将切好的硅片分别用丙酮，异丙醇各超声5min，以除去表面残留的杂质；
步骤2：将步骤1得到的硅片采用掩膜的方法在薄膜表面上蒸镀上金电极，备用；
步骤3：称取1 .1mg的六巯基苯加入到20mL的氯代苯溶液中，超声至完全溶解后取出备用；称取4.8mg的Cu(NO3)2﹒3H2O加入到20mL水溶液中，超声至完全溶解，而后将这两种溶液混合，超声半小时，静止1小时，备用；而后用乙醇和DMF过滤，之后冷冻干燥机干燥，备用；
步骤4：将步骤3的产物，取4mg，用氯仿或二氯苯超声溶解，制备4mg/ml的溶液，备用；
步骤5：将有机半导体DPPTT聚合物称取4mg, 用氯仿或二氯苯等含氯溶剂在90℃下，搅拌1h，待其完全溶解后备用；
步骤6：将步骤4中制的溶液以含量5wt%的比例和步骤5的溶液混合，搅拌1h后备用；
步骤7：将步骤2处理后的硅片放置于匀胶机上，用移液枪取20µl步骤6的混合溶液均匀地滴在硅片上，然后开启匀胶机，在高转速下将多余的盐溶液甩飞，而后高温下退火，即得到基于MOFs/DPPTT异质结材料的气体传感器件；
步骤8：将该器件置于10ppm的NO氛围下，检测其灵敏度可达到1730%。
实施例4
步骤1：采用带有SiO2层的硅片剪切成小于4 cm2（如2-4 cm2）的正方形或者圆形，将切好的硅片分别用丙酮，异丙醇各超声5min，以除去表面残留的杂质；
步骤2：将步骤1得到的硅片采用掩膜的方法在薄膜表面上蒸镀上金电极，备用；
步骤3：称取1 .1mg的六巯基苯加入到20mL的氯代苯溶液中，超声至完全溶解后取出备用；称取4.8mg的Cu(NO3)2﹒3H2O加入到20mL水溶液中，超声至完全溶解，而后将这两种溶液混合，超声半小时，静止1小时，备用；而后用乙醇和DMF过滤，之后冷冻干燥机干燥，备用；
步骤4：将步骤3的产物，取4mg，用氯仿或二氯苯超声溶解，制备4mg/ml的溶液，备用；
步骤5：将有机半导体DPPTT聚合物称取4mg, 用氯仿或二氯苯等含氯溶剂在90℃下，搅拌1h，待其完全溶解后备用；
步骤6：将步骤4中制的溶液以含量10 wt%的比例和步骤5的溶液混合，搅拌1h后备用；
步骤7：将步骤2处理后的硅片放置于匀胶机上，用移液枪取20µl步骤6的混合溶液均匀地滴在硅片上，然后开启匀胶机，在高转速下将多余的盐溶液甩飞，而后高温下退火，即得到基于MOFs/DPPTT异质结材料的气体传感器件；
步骤8：将该器件置于10ppm的NO氛围下，检测其灵敏度可达到3730%。
Claims (2)
1.一种基于MOFs和有机半导体异质结的气体传感器件的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）采用带有SiO2层的硅片剪切成小于4 cm2的正方形或者圆形，分别用丙酮，异丙醇各超声，以除去表面残留的杂质；
（2）将步骤（1）得到的硅片采用掩膜的方法在薄膜表面蒸镀上金电极；
（3）分别配置六巯基苯和Cu(NO3)2﹒3H2O溶液，六巯基苯溶液的溶剂为二氯苯，Cu(NO3)2﹒3H2O的溶剂为水，分别超声至完全溶解，而后将这两种溶液混合，超声0.5-2小时，静止1小时；然后用乙醇和DMF过滤，之后冷冻干燥机干燥；
（4）取4-10mg的有机半导体DPPTT，用氯仿或二氯苯等含氯溶剂在80-120℃下，搅拌1h，制备4mg/ml的溶液；
（5）将步骤（3）中制得的混合溶液和步骤（4）的溶液混合, 在50-90℃下搅拌1-3h；其中，前者溶液为后者溶液的1-20wt%；
（6）将步骤（2）得到的硅片放置在匀胶机上，用移液枪将配置好混合溶液均匀地滴在硅片上，然后开启匀胶机，在高转速下将多余的盐溶液甩飞，然后在80℃-170℃下退火10-180min，即得到基于异质结材料的气体传感器件。
2.一种由权利要求1所述制备方法得到的基于导电MOFs和有机半导体异质结的气体传感器件。
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| CN112928212A (zh) | 2021-06-08 |
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