CN112924510B - 一种石墨烯基高熵合金纳米颗粒及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种石墨烯基高熵合金纳米颗粒及其制备方法和应用，石墨烯基高熵合金纳米颗粒的制备方法包括：获取高熵合金纳米颗粒的前驱体溶液；将预设量的氧化石墨烯粉末分散至所述前驱体溶液中，形成混合溶液；对所述混合溶液进行抽滤处理，获取负载有金属盐的氧化石墨烯自支撑膜；采用激光直写技术对所述负载有金属盐的氧化石墨烯自支撑膜进行辐射加热处理，获取石墨烯基高熵合金纳米颗粒。基于上述技术方案，能够实现石墨烯载体上吸附的金属盐的快速热分解；能够有效抑制低元合金杂质相的析出，得到具有单一物相结构的高熵合金纳米颗粒；且能够实现高熵合金纳米颗粒的简单且快速的大规模合成。

Description

一种石墨烯基高熵合金纳米颗粒及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纳米合成技术领域，特别涉及一种石墨烯基高熵合金纳米颗粒及其制备方法和应用。
背景技术
柔性电子是一种将有机/无机功能材料、电子器件或系统制作在柔性衬底上的新兴电子技术，具有轻薄、便携、可穿戴等特点，能实现信息与人、物及环境的高效融合，在信息、能源、医疗、国防等领域具有广泛的应用前景。高熵合金纳米颗粒是一种由5种及以上金属元素构成的、具有单一物相的新型纳米材料，近些年在催化、能源、传感等领域引起了极广泛的关注。
传统的湿化学法虽然常被用于合成具有不同形貌、尺寸及结构的合金纳米颗粒，但难以制备超个3种元素组合的多元合金纳米材料。现有技术中一些方案采用溶剂热方法能够合成五元高熵合金纳米颗粒，但该方法不具有普适性，尤其不适合那些含有不互溶金属元素的高熵合金纳米颗粒的合成。现有技术中的合成方案均很难得到物相单一的高熵合金纳米颗粒，且操作复杂，难以大规模合成。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明公开了一种石墨烯基高熵合金纳米颗粒的制备方法，包括：获取预合成的高熵合金纳米颗粒的前驱体溶液；
将预设量的氧化石墨烯粉末分散至所述前驱体溶液中，形成混合溶液；
对所述混合溶液进行抽滤处理，获取负载有金属盐的氧化石墨烯自支撑膜；
采用激光直写技术对所述负载有金属盐的氧化石墨烯自支撑膜进行辐射加热处理，获取石墨烯基高熵合金纳米颗粒。
进一步地，所述获取预合成的高熵合金纳米颗粒的前驱体溶液，包括：
根据预合成的高熵合金纳米颗粒确定目标金属元素，所述目标金属元素包括至少五种金属元素；
选取各金属元素对应的金属盐的前躯体；所述金属盐的前驱体的化学式包括MClxHy，M指金属元素；
将所述各金属元素对应的金属盐的前躯体共同溶解至设定溶剂中形成所述预合成的高熵合金纳米颗粒的前驱体溶液。
进一步地，所述目标金属元素包括Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ru、Rh、Pd、Ir、Pt、Au、Ce或Sn元素中的至少五种。
进一步地，所述采用激光直写技术对所述负载有金属盐的氧化石墨烯自支撑膜进行辐射加热处理步骤中采用的红外激光的功率为0.01-25W，扫描速度为0.01-100cm/s，波长为9-11μm。
本发明第二方面提供一种石墨烯基高熵合金纳米颗粒，由上述石墨烯基高熵合金纳米颗粒的制备方法制备形成。
本发明第三方面提供一种电化学传感器的制备方法，包括以下步骤：
获取电化学传感电极；
将石墨烯基高熵合金纳米颗粒涂覆到所述电化学传感电极上；所述石墨烯基高熵合金纳米颗粒由所述制备方法制备形成。
进一步地，所述将石墨烯基高熵合金纳米颗粒涂覆到所述电化学传感电极上；包括：
将所述石墨烯基高熵合金纳米颗粒分散于预设溶剂中，形成悬浮液；
将所述悬浮液滴加于所述电化学传感电极上。
本发明第四方面提供一种电化学传感器，由所述电化学传感器的制备方法制备形成；
包括电化学传感电极和石墨烯基高熵合金纳米颗粒薄膜；
所述石墨烯基高熵合金纳米颗粒薄膜设于所述电化学传感电极上。
本发明第五方面提供一种上述石墨烯基高熵合金纳米颗粒作为敏感材料在电化学传感器件中的应用。
采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的石墨烯基高熵合金纳米颗粒的制备方法中，利用激光直写技术实现石墨烯载体上吸附的金属盐的快速热分解；能够有效抑制低元合金杂质相的析出，得到具有单一物相结构的高熵合金纳米颗粒；且能够实现高熵合金纳米颗粒的简单且快速的大规模合成；另能够通过调整激光参数实现高熵合金纳米颗粒的组分和尺寸调整。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例一种石墨烯基高熵合金纳米颗粒的制备方法的流程示意图。
图2为本发明实施例具有面心立方结构的高熵合金(PtPdCoNiFe)纳米颗粒(生长在氧化石墨烯上)的XRD图谱。
图3为本发明实施例在氧化石墨烯上生长的九元高熵合金(PtPdRhRhIrCeCoNiFe)纳米颗粒的TEM形貌图。
图4为本发明实施例石墨烯基纳米六元高熵合金(PtPdRhRuIrNi)复合材料用于血清素的电化学检测的表征图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本发明实施例的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含的包括一个或者更多个该特征。而且，术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。
请参见图1，图1为本发明实施例一种石墨烯基高熵合金纳米颗粒的制备方法的流程示意图，该方法包括：
S101:获取高熵合金纳米颗粒的前驱体溶液；
其中，获取高熵合金纳米颗粒的前驱体溶液，可以包括；
根据预合成的高熵合金纳米颗粒确定目标金属元素，所述目标金属元素包括至少五种金属元素；可实施的，所述目标金属元素可以包括五种至十四中金属元素；
根据目标金属选取各金属元素对应的金属盐的前躯体；其中，金属盐的前驱体的化学式可以为MClxHy，M指金属元素，可以包括锰Mn、钴Co、镍Ni、铜Cu、锌Zn、钌Ru、铑Rh、钯Pd、铱Ir、铂Pt、金Au、铈Ce或锡Sn等元素；可实施的，金属盐的前驱体的化学式可以为MClx，例如当M为Fe元素的时候；
将所述各金属元素对应的金属盐的前躯体共同溶解至设定溶剂中形成所述高熵合金纳米颗粒的前驱体溶液。本发明实施例中，所述金属元素的种类包括Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ru、Rh、Pd、Ir、Pt、Au、Ce或Sn元素。
本发明实施例中，所述高熵合金纳米颗粒的前驱体溶液的浓度可以为1mM-1M；所述设定溶剂可以包括水、甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或多种的组合。
S102:将预设量的氧化石墨烯粉末分散至所述前驱体溶液中，形成混合溶液；
本发明实施例中，将预设量的氧化石墨烯粉末分散至所述前驱体溶液中，形成混合溶液；具体可以包括：首先取出一定量的氧化石墨烯粉末，并将其分散于上述前驱体溶液中，搅拌并超声分散一定时间(时间可以为1-6小时)，使其充分吸附金属离子；形成混合溶液。
S103:对所述混合溶液进行抽滤处理，获取负载有金属盐的氧化石墨烯自支撑膜；
本发明实施例中，所述对所述混合溶液进行抽滤处理，获取负载有金属盐的氧化石墨烯自支撑膜；包括：
对所述混合溶液进行抽滤处理，获取初始薄膜；
对所述初始薄膜进行干燥处理，获取负载有金属前驱体的氧化石墨烯自支撑膜；
其中，所述对所述初始薄膜进行干燥处理可以包括将所述初始薄膜放置真空烘箱中进行干燥，干燥时间可以为6-12小时，温度可以为60-120℃。
S104:采用激光直写技术对所述负载有金属盐的氧化石墨烯自支撑膜进行辐射加热处理，获取所述石墨烯基高熵合金纳米颗粒。
本发明实施例中，所述采用激光直写技术对所述负载有金属盐的氧化石墨烯自支撑膜进行辐射加热处理，获取石墨烯基高熵合金纳米颗粒；包括：
将所述负载有金属盐的氧化石墨烯自支撑膜放入腔体中；所述腔体设置有硒化锌窗口；
关闭所述腔体；
向所述腔体中通入惰性气体吹扫设定时间，去除所述负载有金属盐的氧化石墨烯自支撑膜表面吸附的O2和H2O蒸汽；
通过所述硒化锌窗口，采用激光直写技术对所述负载有金属盐的氧化石墨烯自支撑膜进行辐射加热，获取所述石墨烯基高熵合金纳米颗粒；具体可以包括：在惰性气体(Ar或N2)保护下，用红外激光透过硒化锌窗口对所述负载有金属盐的氧化石墨烯自支撑膜进行辐射加热，使金属盐发生快速热分解，从而得到石墨烯负载的高熵合金纳米颗粒。所用红外激光波长波长为9-11μm，可选的，红外波长可以为9.3μm、10.2μm或10.6μm，功率为0.01-25W，扫描速度为0.01-100cm/s。制备的高熵合金纳米颗粒具有面向立方结构，其平均尺寸在1-100nm范围内可调。通过红外激光参数(如功率和扫描速度等)能有效控制高熵合金纳米颗粒的生长动力学过程，从而能根据实际需求，有效调控其尺寸、密度和均匀性等。另外，红外激光脉冲的快速高温热解机制能够大大增加纳米颗粒成核数量，有效抑制低元合金杂质相的析出，得到具有单一物相的面心立方结构高熵合金纳米颗粒；
图2为具有面心立方结构高熵合金(PtPdCoNiFe)纳米颗粒(生长在氧化石墨烯上)的X射线衍射(diffraction of x-rays，XRD)图谱；其中，横坐标为衍射角的角度，纵坐标为衍射峰的强度；由XRD图可知，合成的高熵合金纳米颗粒具有面心立方结构，且不含杂质相。
图3为在氧化石墨烯上生长的九元高熵合金(PtPdRhRhIrCeCoNiFe)纳米颗粒的透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)形貌图，由TEM图可知，高熵合金纳米颗粒均匀地分布在氧化石墨烯上，且尺寸的均一性较好。
本发明提供的石墨烯基高熵合金纳米颗粒的制备方法中，利用激光直写技术的红外激光辐射加热的原理实现石墨烯载体上吸附的金属盐的快速热分解；能够有效抑制低元合金杂质相的析出，得到具有单一物相结构的高熵合金纳米颗粒；且能够实现高熵合金纳米颗粒的简单且快速的大规模合成；另能够通过调整激光参数实现高熵合金纳米颗粒的组分和尺寸调整。
另外本发明提供的石墨烯基高熵合金纳米颗粒的制备方法中能够通过前驱体的浓度、金属元素的比例、激光的功率、扫描速度等参数有效调控高熵合金纳米颗粒的成分、尺寸及均一性；实现高熵合金纳米颗粒在石墨烯载体上的原位生长。且本发明提供的石墨烯基高熵合金纳米颗粒的制备方法操作简单、普适性好，能够实现组分可调以及尺寸可控的高熵合金纳米颗粒的简单快速的大规模合成，降低成本。
本发明第二方面提供一种石墨烯基高熵合金纳米颗粒，由上述石墨烯基高熵合金纳米颗粒的制备方法制备形成。
本发明第三方面提供一种电化学传感器的制备方法，可以包括以下步骤：
获取电化学传感电极；
将石墨烯基高熵合金纳米颗粒涂覆到所述电化学传感电极上；所述石墨烯基高熵合金纳米颗粒由所述制备方法制备形成。
本发明实施例中，所述将石墨烯基高熵合金纳米颗粒涂覆到所述电化学传感电极上；可以包括：将所述石墨烯基高熵合金纳米颗粒与Nafion及乙醇溶液混合，形成悬浮液；具体的，可以包括：
将所述石墨烯基高熵合金纳米颗粒与乙醇溶液混合，形成悬浮液；具体可以包括：将设定量的高熵合金复合材料(设定量可以为5～10mg)与设定体积的Nafion的乙醇溶液(设定体积可以为100～500μL)混合；其中Nafion的体积分数为10～30％；将制备的溶液超声设定时间制成悬浮液，其中，设定时间可以为30～120min；
将所述悬浮液滴加于所述电化学传感电极上。其中，将所述取悬浮液滴于电化学传感电极上后，可以在室温下让其自然干燥。
本发明第四方面提供一种电化学传感器，由上述电化学传感器的制备方法制备形成；包括电化学传感电极和石墨烯基高熵合金纳米颗粒薄膜；所述石墨烯基高熵合金纳米颗粒薄膜设于所述电化学传感电极上。本发明提供的电化学传感器中将所述石墨烯基纳米高熵合金复合材料作为敏感材料涂覆到电化学传感电极上，能够用于溶液中血清素浓度的电化学检测；图4为石墨烯基纳米六元高熵合金(PtPdRhRuIrNi)复合材料用于血清素的电化学检测的表征图；其中，图4(a)为不同浓度的血清素的电流随时间变化的曲线图；图4(b)为电流信号与血清素浓度的变化关系图；由图4(a)和图4(b)可知，石墨烯基高熵合金纳米颗粒对血清素的检测范围为10nM-50uM；能够满足临床检测人体血清素含量的要求。
本发明第五方面提供一种上述石墨烯基高熵合金纳米颗粒作为敏感材料在电化学传感器件中的应用。
以上仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种石墨烯基高熵合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括：
获取预合成的高熵合金纳米颗粒的前驱体溶液；
将预设量的氧化石墨烯粉末分散至所述前驱体溶液中，形成混合溶液；
对所述混合溶液进行抽滤处理，获取负载有金属盐的氧化石墨烯自支撑膜；
采用激光直写技术对所述负载有金属盐的氧化石墨烯自支撑膜进行辐射加热处理，获取石墨烯基高熵合金纳米颗粒；
所述获取预合成的高熵合金纳米颗粒的前驱体溶液，包括：
根据预合成的高熵合金纳米颗粒确定目标金属元素，所述目标金属元素包括至少五种金属元素。
2.根据权利要求1所述的石墨烯基高熵合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述根据预合成的高熵合金纳米颗粒确定目标金属元素，所述目标金属元素包括至少五种金属元素之后，还包括：
选取各金属元素对应的金属盐的前躯体；所述金属盐的前驱体的化学式包括MClxHy，M指金属元素；
将所述各金属元素对应的金属盐的前躯体共同溶解至设定溶剂中形成所述预合成的高熵合金纳米颗粒的前驱体溶液。
3.根据权利要求2所述的石墨烯基高熵合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述目标金属元素包括Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ru、Rh、Pd、Ir、Pt、Au、Ce或Sn元素中的至少五种。
4.根据权利要求1所述的石墨烯基高熵合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述采用激光直写技术对所述负载有金属盐的氧化石墨烯自支撑膜进行辐射加热处理步骤中采用的红外激光的功率为0.01-25W，扫描速度为0.01-100cm/s，波长为9-11μm。
5.一种石墨烯基高熵合金纳米颗粒，其特征在于，由权利要求1-4任一项所述石墨烯基高熵合金纳米颗粒的制备方法制备形成。
6.一种电化学传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
获取电化学传感电极；
将权利要求5所述石墨烯基高熵合金纳米颗粒涂覆到所述电化学传感电极上。
7.根据权利要求6所述的电化学传感器的制备方法，其特征在于，将权利要求5所述石墨烯基高熵合金纳米颗粒涂覆到所述电化学传感电极上；包括：
将所述石墨烯基高熵合金纳米颗粒分散于预设溶剂中，形成悬浮液；
将所述悬浮液滴加于所述电化学传感电极上。
8.一种电化学传感器，其特征在于，由权利要求7所述电化学传感器的制备方法制备形成；
包括电化学传感电极和石墨烯基高熵合金纳米颗粒薄膜；
所述石墨烯基高熵合金纳米颗粒薄膜设于所述电化学传感电极上。
9.一种权利要求5所述石墨烯基高熵合金纳米颗粒作为敏感材料在电化学传感器件中的应用。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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