CN112924435A - 一种mof薄膜修饰的管状光流体探测器及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种MOF薄膜修饰的管状光流体探测器及其制备和应用，该管状光流体探测器由WGM谐振腔、以及沉积在WGM谐振腔表面的MOF薄膜组成。与现有技术相比，本发明将WGM微腔与MOF结合，可以通过增加比表面积，提升流体吸附量，从而提高光流体探测器件的测量灵敏度，降低检测限，该新型探测器件在流体传感领域有重要应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光流体探测技术领域，涉及一种MOF薄膜修饰的管状光流体探测器及其制备和应用。
背景技术
在管道结构构成的光学微腔中，光在管壁/介质界面处的全反射，使得光波可以在其环状截面中传播并与自身干涉构成稳定的驻波，这种情况的光学模式被称为回音壁模式(WGM，Whispering Gallery Mode)。处于这种光学谐振模式下，只有特定波长的光波可以在该管状结构中传播，其波长被称为谐振波长(Opt.Express2007,15,9139.)。WGM微腔的品质因子高、模体积小、制作方便，受到人们广泛的关注(Nature 2003,421,925.)。其中，管状微腔可以与微流控系统相结合，利用WGM模式，进行光流体探测。
实际上，光波能量不可能被绝对地限制在管壁中，在管壁/介质界面处，仍有光波的电磁场能量从管壁扩散到周围介质中，形成光倏逝场(evanescent field)。因此，周围介质折射率等物理化学性质的改变，会对整个光波的电磁场分布构成影响，从而造成光学模式驻波的改变，谐振波长相应变化，通常可以利用光学测试手段探测出来。管状光学谐振腔对周围介质及其表面上的吸收剂的变化表现出很高的敏感性，因此可以对不同折射率的流体进行探测(ACS Nano 2010,4,3123.)。此外，作为光流体组件运行的微管光学环形谐振器已经显示出环形谐振器和微流体器件成功集成的可能性，在芯片实验室、微纳光学元器件方面有着重要的应用前景(Lab Chip 2016,16,4406.)。
目前对于折射率变化较小的流体，通过WGM光学谐振微腔进行探测时谐振波长变化较小，测试比较困难。因此，如何提高光流体探测器件的测量灵敏度、降低检测限具有显著的应用价值与前景。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种MOF薄膜修饰的管状光流体探测器及其制备和应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的技术方案之一提供了一种MOF薄膜修饰的管状光流体探测器，由WGM谐振腔、以及沉积在WGM谐振腔表面的MOF薄膜组成。
进一步的，所述的WGM谐振腔通过三维自组装方法或毛细管拉针方法获得。
进一步的，所述的WGM谐振腔的外径为1-40μm，长度为10-200μm。
进一步的，所述的MOF薄膜的厚度为50-500nm。
进一步的，所述的MOF薄膜为ZIF-67薄膜或ZIF-8薄膜。
本发明的技术方案之二提供了一种MOF薄膜修饰的管状光流体探测器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备WGM谐振腔；
(2)在WGM谐振腔表面沉积一层MOF薄膜，形成MOF薄膜修饰的管状光流体探测器，即为目的产物。
本发明的技术方案之三提供了一种MOF薄膜修饰的管状光流体探测器的应用，将管状光流体探测器用于检测其周围流体物理化学性能。具体原理为：当其通入流体后，利用光谱测试谐振峰位，而流体吸附引起的折射率变化会导致谐振模式峰位的移动，不同成分、浓度的待测流体所引起的谐振峰位的移动都不相同，这样，即可以通过测试待测流体通入后所引起的谐振波长的移动，再与已知样品的标准信息进行比较定标，就可以获取待测流体的成分、浓度等信息。
进一步的，检测过程具体为：将管状光流体探测器置于待测流体中，同步测试其光致发光光谱或传输谱，得到对应的谐振峰位，以获得待测流体的物理化学性能。
进一步的，管状光流体探测器的工作波长为300-800nm。
进一步的，所测得的待测流体的物理化学性能为其成分和/或浓度。
进一步的，待测流体为不腐蚀光流体探测器件的液体或气体，具体可以为CO2气体、氢气以及盐溶液等等。
与现有技术相比，本发明方法制备得到的光流体探测器件，其工作的波长范围为300-800nm。相关实验结果表明，利用本发明方法制备的光流体探测器，可以充分结合并利用WGM谐振腔与MOF的优势，实现高灵敏度的流体探测。该光流体前进的工作波长范围为300-800nm。该光流体器件灵敏度高、检测限低，在流体传感领域有重要应用前景。
本发明具有以下优点：
(1)本发明的方法制备过程简单、环保、易于操作。
(2)本发明将WGM谐振腔与MOF薄膜结合起来，综合两者优势，提升了光流体探测性能。
附图说明
图1为本发明的光流体探测器的结构示意图。
图2为光流体探测器检测示意图。
图3为MOF薄膜修饰的管状微腔光致发光光谱图。
图4为MOF薄膜的XRD表征结果。
图5为以MOF/Y2O3/ZrO2/MOF管状光学结构为核心构成的光流体探测器的探测结果，所用流体是浓度分别为0％、25％、50％、75％、100％的CO2(CO2、N2混合气)。
图6为随着气体浓度增加，发光峰向长波长移动的实验结果。
图7为Y2O3/ZrO2管状光学结构为核心构成的光流体探测器的探测结果，所用流体浓度为0％和100％的CO2。
图8为MOF/Y2O3/ZrO2/MOF管状光学结构的SEM图。
图中标号：
1-WGM谐振腔；2-MOF薄膜；3-光学测试设备；4-气体测试腔体。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下面先对本发明的管状光流体探测器进行详细说明。
本发明提供的一种MOF薄膜修饰的管状光流体探测器，其结构如图1所示，由WGM谐振腔1、以及沉积在WGM谐振腔1表面的MOF薄膜2组成。
在一些实施方式中，所述的WGM谐振腔通过三维自组装方法或毛细管拉针方法获得。
在一些实施方式中，所述的WGM谐振腔的外径为1-40μm，长度为10-200μm。
在一些实施方式中，所述的MOF薄膜的厚度为50-500nm。
在一些实施方式中，所述的MOF薄膜为ZIF-67薄膜或ZIF-8薄膜。
下面接着对MOF薄膜修饰的管状光流体探测器的制备方法进行说明。
在一些实施方式中，本发明提供的一种MOF薄膜修饰的管状光流体探测器的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备WGM谐振腔；
(2)高温下通入反应物利用化学气相沉积方法在WGM谐振腔表面沉积一层MOF薄膜，形成MOF薄膜修饰的管状光流体探测器，即为目的产物。
下面继续对MOF薄膜修饰的管状光流体探测器的制备方法进行说明。
本发明还提供了一种MOF薄膜修饰的管状光流体探测器的应用，将管状光流体探测器用于检测其周围流体物理化学性能，具体为对待测流体的成分与浓度的测定。
在一些实施方式中，检测过程具体为：将管状光流体探测器置于待测流体中，同步测试其光致发光光谱或传输谱，得到对应的谐振峰位，再将其与已知样品的谐振峰位进行定标，对比待测流体引起的谐振峰位变化，即可以获得待测流体的物理化学性能。具体的，光谱测试参数包括积分时间1-50s，积分次数1-5次，所用光栅为100、150、300、600或1800刻线/毫米。
在一些实施方式中，管状光流体探测器的工作波长为300-800nm。
在一些实施方式中，所测得的待测流体的物理化学性能为其成分和/或浓度。
在一些实施方式中，待测流体为不腐蚀光流体探测器件的液体或气体，具体可以为CO2气体、氢气以及盐溶液等等。
下面继续结合具体实施例对以上实施方式进行更详细的说明。
以下各实施例中，三维管状谐振腔的自组装方法为本领域现有技术(Nature2001,410,168.)。通过选择性刻蚀除去牺牲层，释放具有应力的纳米薄膜，实现薄膜自组装管状结构并用作光学谐振腔。
毛细管拉针方法为本领域现有技术(CN201220536784.6；Anal.Chem.2007,79,930)。利用毛细管拉针仪，通过控制制备参数，获得所需尺寸的毛细管结构并用作光学谐振腔。
ZIF-8薄膜与ZIF-67薄膜的气相法制备为本领域现有技术(Nat.Mater.2016,15,304.；Nat.Commun.2019,10,3729.)。通过在衬底上利用原子层沉积技术沉积氧化物薄膜，与2-甲基咪唑在加热条件下进行气相法热合成反应，生成对应MOF薄膜(ZnO薄膜用于制备ZIF-8；CoOx薄膜用于制备ZIF-67)。
而其余如无特别说明的原料试剂或处理技术，则表明其均为本领域的常规市售产品或常规处理技术。
实施例1
ZIF-8修饰的Y2O3/ZrO2自组装微腔光流体探测器对CO2进行探测
(1)利用光刻将旋涂在衬底上的光刻胶图形化，作为牺牲层，再通过电子束沉积在图形化衬底上沉积有预应力的薄膜Y2O3/ZrO2，其厚度比为10nm/40nm，利用有机溶剂将牺牲层去除，薄膜实现应力释放，自组装成为三维管状谐振腔。
(2)利用化学气相沉积在管状谐振腔内外表面沉积100nm厚的ZIF-8薄膜(所得ZIF-8薄膜的表征结果参见图4，且最后所得探测器结构的SEM图参见图7)。
(3)利用拉曼光谱仪，进行光致发光光谱测试。具体可参见图3所示，即将探测器置于气体测试腔体4中，然后，采用光学测试设备发出532nm激光照射探测器的管状微腔，实施测试发光光谱。通入不同浓度的CO2气体(CO2、N2混合气)，测试相应的谐振峰位，具体测试参见图2所示。测试结果如附图5所示。测试表明，随着气体浓度增加，有效折射率增大，发光峰向长波长移动，如附图6所示。
(4)利用附图6，可以计算得到探测灵敏度平均值为0.01nm/％气体浓度。因此，利用该器件可以实现气体浓度探测，探测过程为：将所测试得到的谐振峰位与对应同条件下不同已知浓度标准样品的谐振峰位曲线进行对比，即可以得到所测谐振峰位对应的待测流体的浓度值。
另外，根据谐振峰位与已知成分的样品对比，即可获得待测流体的成分。
实施例2
ZIF-8修饰的管状微腔光流体探测器对CO2进行探测
(1)利用拉针器将毛细管头部拉成直径为5μm的微管谐振腔。
(2)利用化学气相沉积在管状谐振腔内外表面沉积120nm左右厚度的ZIF-8薄膜。
(3)在微管中通入不同浓度的CO2气体(CO2、Ar混合气)，利用传输谱进行测试，观测谐振峰位的移动。
(4)测试表明，随着气体浓度增加，有效折射率增大，发光峰向长波长移动。
(5)定标后，可以利用该器件测试未知的待测混合气中的CO2浓度，浓度测试原理同实施例1。
实施例3
ZIF-67修饰的Y2O3/ZrO2自组装微腔光流体探测器对H2进行探测
(1)利用光刻将旋涂在衬底上的光刻胶图形化，作为牺牲层，再通过电子束沉积在图形化衬底上沉积有预应力的薄膜Y2O3/ZrO2，其厚度比为10nm/40nm。利用有机溶剂将牺牲层去除，薄膜实现应力释放，自组装成为三维管状微腔。
(2)利用化学气相沉积在管状谐振腔内外表面沉积80nm厚的ZIF-67薄膜。
(3)利用拉曼光谱仪，进行光致发光光谱测试。使用532nm激光照射管状微腔，实施测试发光光谱。通入不同浓度的H2气体(H2、Ar混合气)，随着气体浓度增加，谐振峰移动。
(4)定标后，可以利用该器件测试待测混合气中的H2浓度，浓度测试原理同实施例1。
实施例4
ZIF-67修饰的管状微腔光流体探测器对NaCl溶液浓度进行探测
(1)利用拉针器将毛细管头部拉成直径约为10μm的微管谐振腔。
(2)利用化学气相沉积在管状谐振腔内外表面沉积80nm厚的ZIF-67薄膜。
(3)利用拉曼光谱仪，进行光致发光光谱测试。使用532nm激光照射管状微腔，实施测试发光光谱。通入不同浓度的NaCl溶液，随着流体浓度增加，谐振峰移动。
(4)定标后，可以利用该器件测试未知NaCl溶液的浓度，浓度测试原理同实施例1。
对比例1
无MOF修饰的管状微腔光流体探测器对CO2进行探测，与实施例1相比，绝大部分都相同，除了省去了MOF薄膜的沉积，即光流体探测器仅由三维管状谐振腔构成。具体过程为：
(1)利用光刻将旋涂在衬底上的光刻胶图形化，作为牺牲层，再通过电子束沉积在图形化衬底上沉积有预应力的薄膜Y2O3/ZrO2，其厚度比为10nm/40nm。利用有机溶剂将牺牲层去除，薄膜实现应力释放，自组装成为三维管状微腔。
(2)利用拉曼光谱仪，进行光致发光光谱测试。使用532nm激光照射管状微腔，实施测试发光光谱。通入不同浓度的CO2气体，测试谐振峰位变化情况。
探测结果如附图7所示。可以看出无MOF层修饰的探测器的谐振峰位在不同气体环境下并无移动，故该探测器无法进行有效的光流体探测。
以上各实施例中，所制备的微管谐振腔的直径可以在1-40μm，长度也可以在10-200μm内根据实际情况进行调整，另外，所沉积的各类MOF薄膜厚度也可以在50-500nm内调整。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种MOF薄膜修饰的管状光流体探测器，其特征在于，由WGM谐振腔、以及沉积在WGM谐振腔表面的MOF薄膜组成。
2.根据权利要求1所述的一种MOF薄膜修饰的管状光流体探测器，其特征在于，所述的WGM谐振腔通过三维自组装方法或毛细管拉针方法获得。
3.根据权利要求1所述的一种MOF薄膜修饰的管状光流体探测器，其特征在于，所述的WGM谐振腔的外径为1-40μm，长度为10-200μm。
4.根据权利要求1所述的一种MOF薄膜修饰的管状光流体探测器，其特征在于，所述的MOF薄膜的厚度为50-500nm。
5.根据权利要求1所述的一种MOF薄膜修饰的管状光流体探测器，其特征在于，所述的MOF薄膜为ZIF-67薄膜或ZIF-8薄膜。
6.如权利要求1-5任一所述的一种MOF薄膜修饰的管状光流体探测器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备WGM谐振腔；
(2)在WGM谐振腔表面沉积一层MOF薄膜，形成MOF薄膜修饰的管状光流体探测器，即为目的产物。
7.如权利要求1-5任一所述的一种MOF薄膜修饰的管状光流体探测器的应用，其特征在于，将管状光流体探测器用于检测其周围流体物理化学性能。
8.根据权利要求7所述的一种MOF薄膜修饰的管状光流体探测器的应用，其特征在于，检测过程具体为：将管状光流体探测器置于待测流体中，同步测试其光致发光光谱或传输谱，得到对应的谐振峰位，以获得待测流体的物理化学性能。
9.根据权利要求7所述的一种MOF薄膜修饰的管状光流体探测器的应用，其特征在于，管状光流体探测器的工作波长为300-800nm。
10.根据权利要求7所述的一种MOF薄膜修饰的管状光流体探测器的应用，其特征在于，所测得的待测流体的物理化学性能为其成分和/或浓度。
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| CN202110106170.8A CN112924435A (zh) | 2021-01-26 | 2021-01-26 | 一种mof薄膜修饰的管状光流体探测器及其制备和应用 |
Publications (1)
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| CN202110106170.8A Pending CN112924435A (zh) | 2021-01-26 | 2021-01-26 | 一种mof薄膜修饰的管状光流体探测器及其制备和应用 |
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102539379A (zh) * | 2011-12-22 | 2012-07-04 | 复旦大学 | 一种基于无机氧化物薄膜的光流体探测器件及其制备方法 |
| US20160231233A1 (en) * | 2015-02-09 | 2016-08-11 | Oregon State University | Sensor devices comprising a metal-organic framework material and methods of making and using the same |
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-
2021
- 2021-01-26 CN CN202110106170.8A patent/CN112924435A/zh active Pending
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