CN112924368B - 一种金属材料耐蚀性测试装置及其测试方法 - Google Patents
一种金属材料耐蚀性测试装置及其测试方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种金属材料耐腐蚀性测试装置及其测试方法,装置包括测试密封管、固态腐蚀介质套筒、上密封接头、下密封接头、信号测量机构、信号转换记录仪、信号输出器;测试密封管上靠近一端的底部设有进气口和进料口,测试密封管上靠近另一端的顶部设有出气口和负压口。通过信号转换记录仪可以监测试样在腐蚀过程中的应力水平变化,通过多材质试验结果的分析可以评价不同材质在应力和腐蚀介质耦合作用下的适用性,通过单一材质试验结果的分析,可以定量评价其耐蚀性并且确定该腐蚀环境下的应力阈值,装置操作便捷,测试数据更加全面,测试结果更加准确可靠。
Description
技术领域
本发明涉及材料腐蚀性测试技术领域,更具体的说是涉及一种金属材料耐腐蚀性测试装置及其测试方法。
背景技术
在石油行业中,井下管材和钻具经常在生产作业时面临严苛的腐蚀环境,尤其在应力与腐蚀介质耦合作用时会造成材料在低应力条件下的突发性断裂,严重威胁生产作业安全。因此,评价金属材料在生产环境中的耐蚀性和应力阈值,可以为生产选材提供可靠支撑。
现有的快速筛选材料在应力与腐蚀介质耦合作用下的方法包括慢应变速率拉伸法、恒应变法和恒载荷法。恒载荷法的优点主要是:样品表面受力状态单一,是一种定量评价材料耐蚀性和适用性的方法。但是,随着腐蚀进程中应力水平的提高,定量评价管材耐蚀性的装置及测试方法由于对腐蚀环境和密封装置有较复杂的要求,很多测试场景下并不适用。同时,恒载荷应力腐蚀装置不能得到试样在腐蚀过程中的应力变化信息,难以满足对数据完整性要求较高的测试需求。
因此,如何提供一种能够功能更加完善、获得的测试数据更加全面的多试样、同氛围模拟工况下金属材料耐腐蚀性测试装置及其测试方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种金属材料耐腐蚀性测试装置及其测试方法,该装置通过合理改进有效解决了现有的恒载荷应力腐蚀装置难以适用于多种测试场景、无法得到应力变化信息等问题。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一方面,本发明提供了一种金属材料耐腐蚀性测试装置,该装置包括:
测试密封管,所述测试密封管横向布置且两端密封,待测试的试样设于所述测试密封管内,所述测试密封管上靠近一端的底部设有进气口和进料口,所述测试密封管上靠近另一端的顶部设有出气口和负压口;
固态腐蚀介质套筒,所述固态腐蚀介质套筒竖向设置于所述测试密封管内并套设于试样的外侧;
上密封接头,所述上密封接头的一端套设于试样的顶部,所述上密封接头的另一端穿过所述测试密封管的顶部并与所述测试密封管密封固定;
下密封接头,所述下密封接头的一端套设于试样的底部,所述下密封接头的另一端穿过所述测试密封管的底部并与所述测试密封管密封固定;
信号测量机构,所述信号测量机构设于所述测试密封管的顶部,所述信号测量机构与所述上密封接头的另一端连接并与所述测试密封管固定密封;
信号转换记录仪,所述信号转换记录仪与所述信号测量机构连接;
信号输出器,所述信号输出器与所述信号测量机构连接。
进一步地,所述固态腐蚀介质套筒、所述上密封接头、所述下密封接头和所述信号测量机构组成试样固定测试单元,所述试样设有多个,所述试样固定测试单元的数量与所述试样数量相同,多个所述试样固定测试单元等间距安装于所述测试密封管上。
进一步地,所述测试密封管包括密封管体、支座以及加热层,所述密封管体横向布置,所述支座设有多个,多个所述支座对称设于所述密封管体的底部两侧,所述加热层设于所述密封管体的外侧并与所述密封管体的外侧管壁固定连接。本发明中通过外部电源给加热层供电,加热层产热,从而实现加热功能。
进一步地,所述信号测量机构包括支撑框架、线圈框架、励磁线圈、测量线圈和施力组件;
所述支撑框架设于所述测试密封管的顶部,所述线圈框架与所述支撑框架的内侧顶部固定连接,所述施力组件穿过所述支撑框架的顶部和所述线圈框架与所述上密封接头连接,所述测量线圈和所述励磁线圈依次缠绕于所述线圈框架的中部表面,所述测量线圈与所述信号转换记录仪连接并记录磁特征信号,所述励磁线圈与所述信号输出器连接。
本发明中,施力组件中的施力螺杆穿过线圈框架,线圈框架切面为工字型,线圈框架中部存在孔洞能使施力螺杆穿过,励磁线圈和测量线圈均绕设在线圈框架中部表面,测量线圈在内励磁线圈在外,信号转换记录仪和信号输出器分别与测量线圈和励磁线圈连接,本发明中线圈框架与支撑框架采用胶粘的方式固定,将线圈框架胶结在支撑框架内侧顶部。
进一步地,所述施力组件包括施力螺杆、施力螺母和加载弹簧;
所述施力螺杆穿过所述支撑框架的顶部和所述线圈框架与所述上密封接头连接,所述加载弹簧套设于所述施力螺杆外侧,所述施力螺母沿所述施力螺杆的顶端旋入并与所述施力螺杆螺纹连接,所述加载弹簧的底部抵至所述支撑框架的顶端,所述加载弹簧的顶部抵至所述施力螺母的底端,所述施力组件连接并加载所需载荷。
本发明中施力螺杆依次连接上密封接头、试样和下密封接头,施力螺母通过螺纹连接在施力螺杆上并能够挤压加载弹簧。施力螺杆为铁磁材料,施力螺母和加载弹簧均为高强材料,可以保证更优的施力效果。
进一步地,所述上密封接头和所述下密封接头均通过密封件与所述测试密封管密封固定;
所述密封件包括密封螺母、密封垫圈和密封填料层,所述密封螺母和所述密封垫圈依次套设于所述上密封接头或所述下密封接头的外侧,所述密封垫圈设于所述测试密封管外侧并对应所述上密封接头或所述下密封接头的引出口处,所述密封填料层设于所述上密封接头或所述下密封接头的引出口内侧并位于所述测试密封管的内侧管壁与所述上密封接头或所述下密封接头的外壁之间。
本发明中密封螺母与上密封接头采用了螺纹连接并压紧密封垫圈和密封填料,下密封接头通过螺纹挤压密封垫圈和密封填料并与密封管体连接,密封垫圈通过密封螺母进行卡固,实现更优的密封效果。
另一方面,本发明还提供了一种金属材料耐腐蚀性测试方法,该方法使用上述的金属材料耐腐蚀性测试装置,包括如下步骤:
步骤1:根据试验所需的腐蚀条件设定液态腐蚀介质、试样的材质和加载载荷大小;
步骤2:将固态腐蚀介质套筒套设于所述试样的表面,并在填充固态腐蚀介质后收紧;
步骤3:依据磁特征信号与加载所需载荷之间的关系式,控制信号转换记录仪加载所需载荷;
步骤4:将进气口接入腐蚀性气体,将进料口接入液态腐蚀介质,并将出气口连接至废气处理系统,将负压口与真空泵连接;
步骤5:通过真空泵将测试密封管内压力降为负压,将液态腐蚀介质吸入测试密封管内;
步骤6:进行升温通气试验,将液态腐蚀介质进行充分除氧后,通入腐蚀性气体,待温度达到预定温度后,记录时间开始实验;
步骤7:通过信号转换记录仪监测不同试样的磁特征信号数据,若所述磁特征信号数据降低,表明所述试样发生开裂,记录所述试样的腐蚀时间,若所述磁特征信号数据未降低,表明试样在试验时间内未发生开裂,试验结束,记录试验结果数据;
步骤8:试验结束后,关闭加热,持续通入N2三至六个小时,充分去除腐蚀性气体后,拆解装置将试样卸下。
进一步地,所述磁特征信号与加载所需载荷之间的关系式为:
式中,VME为磁特征信号,单位为mV;Pc为加载所需载荷,单位为kN;a和b为恒定参数;σi为应力腐蚀加载强度,单位为MPa;di为试样试验段直径,单位为mm。
进一步地,所述腐蚀性气体包括H2S、CO2和N2中的一种或任几种。
进一步地,所述试验结果数据包括多种材质的试样对腐蚀环境的适应性分析结果以及单一材质的试样在腐蚀环境中的应力阈值。
本发明中,若试样为多种材质,根据试样是否断裂,可判断腐蚀环境中多种材质的适用性,未断裂且无裂纹则适用,反之则不适用;
若试样为单一材质,根据试样是否断裂,可根据应力阈值公式根据判腐蚀环境中该材质的应力阈值,应力阈值公式如下:
σmin=min{σj}
式中,σmin为试样的应力阈值,单位为MPa;σj为未断裂试样最终应力值,单位为MPa;j为未断裂试样序号,取1-n,n为试样个数。
经由上述的技术方案可知,与现有技术相比,本发明公开提供了一种金属材料耐腐蚀性测试装置及其测试方法,通过信号转换记录仪可以监测试样在腐蚀过程中的应力水平变化,通过多材质试验结果的分析可以评价不同材质在应力和腐蚀介质耦合作用下的适用性,通过单一材质试验结果的分析,可以定量评价其耐蚀性并且确定该腐蚀环境下的应力阈值,装置操作便捷,测试数据更加全面,测试结果更加准确可靠。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的金属材料耐腐蚀性测试装置的剖面结构示意图;
图2为本发明实施例中多试样的金属材料耐腐蚀性测试装置的整体结构示意图;
图3为本发明实施例中施力螺杆、上密封接头、下密封接头以及试样的安装关系示意图;
图4为本发明实施例中试样的结构示意图;
图5为本发明实施例中线圈框架、励磁线圈、测量线圈以及施力螺杆的结构关系示意图;
图6为本发明实施例中加载应力与点蚀速度的关系曲线示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
一方面,参见附图1和图2,本发明实施例公开了一种金属材料耐腐蚀性测试装置,该装置包括:
测试密封管,测试密封管横向布置且两端密封,待测试的试样6设于测试密封管内,测试密封管上靠近一端的底部设有进气口18和进料口19,测试密封管上靠近另一端的顶部设有出气口20和负压口21,密封管体内填充有液态腐蚀介质16;
固态腐蚀介质套筒17,固态腐蚀介质套筒17竖向设置于测试密封管内并套设于试样6的外侧;
上密封接头5,上密封接头5的一端套设于试样6的顶部,上密封接头5的另一端穿过测试密封管的顶部并与测试密封管密封固定;
下密封接头7,下密封接头7的一端套设于试样6的底部,下密封接头7的另一端穿过测试密封管的底部并与测试密封管密封固定;
信号测量机构,信号测量机构设于测试密封管的顶部,信号测量机构与上密封接头5的另一端连接并与测试密封管固定密封;
信号转换记录仪25,信号转换记录仪25与信号测量机构连接;
信号输出器26,信号输出器26与信号测量机构连接。
具体地,固态腐蚀介质套筒17、上密封接头5、下密封接头7和信号测量机构组成试样固定测试单元,参见附图2,试样6设有多个,试样固定测试单元的数量与试样6的数量相同,多个试样固定测试单元等间距安装于测试密封管上,试样6的安装关系如图3所示,试样6的具体结构如图4所示。
具体地,测试密封管包括密封管体1、支座3以及加热层27,密封管体1横向布置,支座3设有多个,多个支座3对称设于密封管体1的底部两侧,加热层27设于密封管体1的外侧并与密封管体1的外侧管壁固定连接。
具体地,参见附图1和图5,信号测量机构包括支撑框架2、线圈框架10、励磁线圈11、测量线圈12和施力组件;
支撑框架2设于测试密封管的顶部,线圈框架10与支撑框架2的内侧顶部固定连接,施力组件穿过支撑框架2的顶部和线圈框架10与上密封接头5连接,测量线圈12和励磁线圈11依次缠绕于线圈框架10的外侧,测量线圈12与信号转换记录仪25连接并记录磁特征信号,励磁线圈11与信号输出器26连接。
具体地,施力组件包括施力螺杆4、施力螺母8和加载弹簧9;
施力螺杆4穿过支撑框架2的顶部和线圈框架10与上密封接头5连接,加载弹簧9套设于施力螺杆4的外侧,施力螺母8沿施力螺杆4的顶端旋入并与施力螺杆4螺纹连接,加载弹簧9的底部抵至支撑框架2的顶端,加载弹簧9的顶部抵至施力螺母8的底端,施力组件连接并加载所需载荷。
本实施例中信号输出器26为励磁线圈11输出电流,励磁线圈11使得施力螺杆4磁化,测量线圈12测量施力螺杆4的磁特征信号的变化。
具体地,参见附图1和图3,上密封接头5和下密封接头7均通过密封件与测试密封管密封固定;
密封件包括密封螺母13、密封垫圈14和密封填料层15,密封螺母13和密封垫圈14依次套设于上密封接头5或下密封接头7的外侧,密封垫圈14设于测试密封管外侧并对应上密封接头5或下密封接头7的引出口处,密封填料层15设于上密封接头5或下密封接头7的引出口内侧并位于测试密封管的内侧管壁与上密封接头5或下密封接头7的外壁之间。
在本实施例中,密封管体1的两端通过密封固件22、法兰盖23和管体密封圈24进行密封固定,法兰盖23借助密封固件22与密封管体1完成连接和密封,密封固件22为8个、10个或120个螺杆和螺母的组合,法兰盖23为凸面法兰盖,管体密封圈24为高强度防水阻燃密封材料制成,牢固性和密封性更优。
具体地,支撑框架2分段焊接在密封管体1上,密封管体1坐落在分段的管体支座3上,其中,密封管体1、支撑框架2、上密封接头5、下密封接头7、密封螺母13、密封垫圈14、进气口18、进料口19、出气口20、负压口21、密封固件22和法兰盖23均采用哈氏合金材料制成,耐腐蚀性能更优。
施力螺杆4采用铁磁材料制成,施力螺母8和加载弹簧9均为高强材料,可以保证施压过程的稳定性和牢固性,密封填料15和管体密封圈24为高强度防水阻燃密封填料,线圈框架10为聚四氟乙烯材料,施力螺母8和施力螺杆4之间通过细牙螺纹连接,施力螺杆4、上密封接头5、试样6和下密封接头7通过粗牙螺纹连接,密封管体1中可安装6-9个试样6,固态腐蚀介质套筒17表面布有大量针孔,密封填料层15内有3-5层填料且采用锥面密封。
整个装置的组装过程具体如下:
首先将固态腐蚀介质套筒17套在试样6的表面,并在填充固态腐蚀介质后收紧,将试样6与上密封接头5连接后插入密封管体1内;
将下密封接头7穿过密封垫圈14与密封填料层15后插入密封管体1与试样6连接,旋紧下密封接头7挤压密封垫圈14与密封填料15完成底部密封;
将密封垫圈14与密封填料层15后套在上密封接头5上,密封螺母13旋紧在上密封接头5的上部,并挤压密封垫圈14与密封填料层15完成密封;
将线圈框架10胶结在支撑框架2中,将施力螺杆4依次穿过支撑框架2和线圈框架10后与上密封接头5完成连接,将测量线圈12缠绕在线圈框架10的中部表面,励磁线圈11缠绕在测量线圈12外并布满整个线圈框架10;
然后将信号输出器26与励磁线圈11对应连接,信号转换记录仪25与所有测量线圈12连接;
最后将加载弹簧9套在施力螺杆4上,施力螺母8通过细牙螺纹向下旋进,挤压加载弹簧9,实现施压过程。
装置组装完成后,将进气口18连接H2S、CO2或N2瓶,进料口19连接液态腐蚀介质16,出气口20和负压口21分别连接至废气处理系统和真空泵,通过密封固件22将密封管体1和两端的法兰盖23密封。
另一方面,本发明实施例还公开了一种金属材料耐腐蚀性测试方法,该方法使用上述的金属材料耐腐蚀性测试装置,包括如下步骤:
S1:根据试验所需的腐蚀条件设定液态腐蚀介质、试样的材质和加载载荷大小。
S2:将固态腐蚀介质套筒套设于试样的表面,并在填充固态腐蚀介质后收紧。
S3:依据磁特征信号与加载所需载荷之间的关系式,控制信号转换记录仪加载所需载荷;
具体地,磁特征信号与加载所需载荷之间的关系式为:
式中,VME为磁特征信号,单位为mV;Pc为加载所需载荷,单位为kN;a和b为恒定参数;σi为应力腐蚀加载强度,单位为MPa;di为试样试验段直径,单位为mm。
S4:将进气口接入腐蚀性气体,如H2S、CO2或N2气瓶,将进料口接入液态腐蚀介质,并将出气口连接至废气处理系统,将负压口与真空泵连接。
S5:通过真空泵将测试密封管内压力降为负压,将液态腐蚀介质吸入测试密封管内。
S6:进行升温通气试验,将液态腐蚀介质进行充分除氧后,通入腐蚀性气体,待温度达到预定温度后,记录时间开始实验;
S7:通过信号转换记录仪监测不同试样的磁特征信号数据,若磁特征信号数据明显降低,表明试样发生开裂,记录试样的腐蚀时间,若磁特征信号数据未发生明显降低,表明试样在试验时间内未发生开裂,试验结束,记录试验结果数据。
S8:试验结束后,关闭加热,持续通入N2三至六个小时,充分去除腐蚀性气体后,拆解装置,将试样卸下。
具体地,在步骤S7中,试验结果数据包括多种材质的试样对腐蚀环境的适应性分析结果以及单一材质的试样在腐蚀环境中的应力阈值。
本实施例中,若试样为多种材质,根据试样是否断裂,可判断腐蚀环境中多种材质的适用性,未断裂且无裂纹则适用,反之则不适用;
若试样为单一材质,根据试样是否断裂,可根据应力阈值公式根据判腐蚀环境中该材质的应力阈值,应力阈值公式如下:
σmin=min{σj}
式中,σmin为试样的应力阈值,单位为MPa;σj为未断裂试样最终应力值,单位为MPa;j为未断裂试样序号,取1-n,n为试样个数。
腐蚀后试样进行表面表征,本实施例采用扫描电子显微镜、X射线能谱、X射线光电子能谱和X射线衍射等手段分析试样的微观信息。
若试样微观信息存在点蚀行为,采用景深三维显微镜分析试样的点蚀深度和宽度,并计算点蚀速度,计算公式为:
式中,vp为试样的点蚀速度,单位为mm/a;hp为试样平均点蚀深度,单位为μm;t为完整试验时间,单位为d。
并分析点蚀速度与各个试样加载应力的关系,关系式如下:
vp=f(σj)
式中,vp为试样的点蚀速度,单位为mm/a;σj为试样加载应力,单位为MPa。
下面通过两个具体的实施例详细说明本发明公开的上述金属材料耐腐蚀性测试装置的组装和测试流程:
实施例1
为使本发明的发明目的、技术方案及优点更加清晰,本实施例以P110、316L和825三种材质的应力腐蚀试验为例,结合附图对本发明的具体实施方式进行阐述,其详细步骤如下:
步骤一,根据所需腐蚀条件设计液态腐蚀介质16,3个P110材质的试样,3个316L材质的试样,3个825材质的试样,且各试样加载载荷的大小为80%AYS;
步骤二,将固态腐蚀介质套筒17套入上述试样6的表面,并在填充固态腐蚀介质后收紧;
步骤三,试样6与上密封接头5连接后插入密封管体1内,下密封接头7穿过密封垫圈14与密封填料15后插入密封管体1内并与试样6连接,旋紧密封螺母13挤压密封垫圈14与密封填料15完成底部密封;
步骤四,将密封垫圈14与密封填料15套在上密封接头5上,密封螺母13旋紧在上密封接头5上部并挤压密封垫圈14与密封填料15完成试样密封;
步骤五,将线圈框架10胶结在支撑框架2中,施力螺杆4依次穿过支撑框架2和线圈框架10后与上密封接头5完成连接,测量线圈12缠绕在线圈框架10的中部表面,励磁线圈11缠绕在测量线圈12外并布满整个线圈框架10;
步骤六,信号输出器26与励磁线圈11对应连接,信号转换记录仪25与所有的测量线圈12连接;
步骤七,将加载弹簧9套在施力螺杆4上,施力螺母8通过细牙螺纹挤压加载弹簧9,控制信号转换记录仪25加载3个材质的试样所需载荷;
步骤八,将进气口18和进料口19分别连接H2S、CO2或N2气瓶和液态腐蚀介质16,出气口20和负压口21分别连接至废气处理系统和真空泵;
步骤九,通过密封固件22将密封管体1和两端的法兰盖23密封,使用使用真空泵将密封管体1内压力将为负压,将液态腐蚀介质16被吸入密封管体内;
步骤十,升温通气试验,液态腐蚀介质16进行充分除氧后,通入H2S或CO2等腐蚀性气体,待温度达到预定温度,记录时间开始实验;
步骤十一,通过信号转换记录仪25监测不同试样的磁特征信号数据,若数据明显降低,表明该试样发生开裂,记录该试样的腐蚀时间,若磁特征信号数据未发生明显降低,表明试样在试验时间内未发生开裂,试验结束;
步骤十二,试验结束后,关闭加热,通入N2持续3小时,充分去除H2S等腐蚀性气体,拆解装置,将试样6卸下。
经上述测试后,P110材质的试样发生断裂,316L材质的试样萌生裂纹,825材质的试样未见裂纹,可判断模拟工况中825材质适用,P110和316L材质不适用。
实例2
为使本发明的发明目的、技术方案及优点更加清晰,下面以316材料的试样应力腐蚀试验为例,结合附图对本发明的具体实施方式进行阐述,其详细步骤如下:
步骤一,根据所需腐蚀条件设计液态腐蚀介质16、6个316L材质的试样6(6个试样如图2所示,从左至右依次标号为1-6),六个试样6的加载载荷大小分别为50%、60%、70%、80%、90%和100%AYS;
步骤二,将固态腐蚀介质套筒17套入试样6表面并在填充固态腐蚀介质后收紧;
步骤三,试样6与上密封接头5连接后插入密封管体1内,下密封接头7穿过密封垫圈14与密封填料15后插入密封管体1与试样6连接,旋紧下密封接头7底部的密封螺母13,挤压密封垫圈14与密封填料15完成底部密封;
步骤四,将密封垫圈14与密封填料15套在上密封接头5上,密封螺母13旋紧在上密封接头5上部,并挤压密封垫圈14与密封填料15,完成试样密封;
步骤五,将线圈框架10胶结在支撑框架2中,将施力螺杆4依次穿过支撑框架2和线圈框架10后与上密封接头5完成连接,测量线圈12缠绕在线圈框架10的中部表面,励磁线圈11缠绕在测量线圈12外并布满整个线圈框架10;
步骤六,将信号输出器26与励磁线圈11对应连接,信号转换记录仪25与所有测量线圈12连接;
步骤七,将加载弹簧9套在施力螺杆4上,施力螺母8通过细牙螺纹挤压加载弹簧9,控制信号转换记录仪25加载6个316L材质的试样所需的不同载荷;
步骤八,将进气口18和进料口19分别连接H2S、CO2或N2气瓶和液态腐蚀介质16,出气口20和负压口21分别连接至废气处理系统和真空泵;
步骤九,密封固件22将密封管体1和两端的法兰盖23密封,使用真空泵将密封管体1内压力降为负压,液态腐蚀介质16被吸入密封管体内;
步骤十,升温通气试验,液态腐蚀介质16进行充分除氧后,通入H2S或CO2等腐蚀性气体,待温度达到预定温度,记录时间开始实验;
步骤十一,通过信号转换记录仪25监测不同试样的磁特征信号数据,若数据明显降低,表明该试样发生开裂,记录该试样的腐蚀时间,若磁特征信号数据未发生明显降低,表明试样在试验时间内未发生开裂,试验结束;
步骤十二,试验结束后,关闭加热,通入氮气3小时,充分去除H2S等腐蚀性气体,拆解装置将试样6卸下。
经测试后发现,6号316L材质的试样发生断裂,记录1-5号316L材质的试样的加载应力值,记录腐蚀环境中316L材质应力阈值为90%AYS;
腐蚀后试样进行表面表征,采用扫描电子显微镜、X射线能谱、X射线光电子能谱和X射线衍射等手段分析试样的微观信息;
若试样微观信息存在点蚀行为,采用景深三维显微镜分析试样的点蚀深度和宽度,计算各加载应力的试样及其点蚀速率为:0.0026mm/a、0.0172mm/a、0.0794mm/a、0.5986mm/a、3.0849mm/a并计算并得到点蚀速率vp与加载应力σ的关系,可参见下式:
vp=8×10-24σ12.011
式中,vp为试样的点蚀速度,单位为mm/a;σ为材质所受应力,单位为MPa。
如附图6所示,为本实施例中加载应力与点蚀速率的关系图。
综上所述,本发明实施例公开的金属材料耐腐蚀性测试装置及测试方法,与现有技术相比,具有如下优点:
1、通过信号转换记录仪可以监测试样在腐蚀过程中的应力水平变化;
2、通过对多材质试验结果的分析,可以评价不同材质在应力和腐蚀介质耦合作用下的适用性;
3、通过对单一材质试验结果的分析,可以定量评价其耐蚀性并且确定该腐蚀环境下的应力阈值。
因此,本发明通过简化试验装置,快速筛选材料适用性,可以定量评价材料耐蚀性,并能够监控腐蚀过程中应力水平的变化,可以为应力存在的腐蚀环境的选材提供可靠性的指导。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言,由于其与实施例公开的方法相对应,所以描述的比较简单,相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种金属材料耐腐蚀性测试装置,其特征在于,包括:
测试密封管,所述测试密封管横向布置且两端密封,待测试的试样设于所述测试密封管内,所述测试密封管上靠近一端的底部设有进气口和进料口,所述测试密封管上靠近另一端的顶部设有出气口和负压口;
固态腐蚀介质套筒,所述固态腐蚀介质套筒竖向设置于所述测试密封管内并套设于试样的外侧;所述固态腐蚀介质套筒用于填充固态腐蚀介质;所述固态腐蚀介质套筒表面布有多个针孔;
上密封接头,所述上密封接头的一端套设于试样的顶部,所述上密封接头的另一端穿过所述测试密封管的顶部并与所述测试密封管密封固定;
下密封接头,所述下密封接头的一端套设于试样的底部,所述下密封接头的另一端穿过所述测试密封管的底部并与所述测试密封管密封固定;
信号测量机构,所述信号测量机构设于所述测试密封管的顶部,所述信号测量机构与所述上密封接头的另一端连接并与所述测试密封管固定密封;
信号转换记录仪,所述信号转换记录仪与所述信号测量机构连接;
信号输出器,所述信号输出器与所述信号测量机构连接;
所述信号测量机构包括支撑框架、线圈框架、励磁线圈、测量线圈和施力组件;
所述支撑框架设于所述测试密封管的顶部,所述线圈框架与所述支撑框架的内侧顶部固定连接,所述施力组件穿过所述支撑框架的顶部和所述线圈框架与所述上密封接头连接,所述测量线圈和所述励磁线圈依次缠绕于所述线圈框架的中部表面,所述测量线圈与所述信号转换记录仪连接并记录磁特征信号,所述励磁线圈与所述信号输出器连接。
2.根据权利要求1所述的一种金属材料耐腐蚀性测试装置,其特征在于,所述固态腐蚀介质套筒、所述上密封接头、所述下密封接头和所述信号测量机构组成试样固定测试单元,所述试样设有多个,所述试样固定测试单元的数量与所述试样数量相同,多个所述试样固定测试单元等间距安装于所述测试密封管上。
3.根据权利要求1所述的一种金属材料耐腐蚀性测试装置,其特征在于,所述测试密封管包括密封管体、支座以及加热层,所述密封管体横向布置,所述支座设有多个,多个所述支座对称设于所述密封管体的底部两侧,所述加热层设于所述密封管体的外侧并与所述密封管体的外侧管壁固定连接。
4.根据权利要求1所述的一种金属材料耐腐蚀性测试装置,其特征在于,所述施力组件包括施力螺杆、施力螺母和加载弹簧;
所述施力螺杆穿过所述支撑框架的顶部和所述线圈框架与所述上密封接头连接,所述加载弹簧套设于所述施力螺杆外侧,所述施力螺母沿所述施力螺杆的顶端旋入并与所述施力螺杆螺纹连接,所述加载弹簧的底部抵至所述支撑框架的顶端,所述加载弹簧的顶部抵至所述施力螺母的底端,所述施力组件连接并加载所需载荷。
5.根据权利要求1所述的一种金属材料耐腐蚀性测试装置,其特征在于,所述上密封接头和所述下密封接头均通过密封件与所述测试密封管密封固定;
所述密封件包括密封螺母、密封垫圈和密封填料层,所述密封螺母和所述密封垫圈依次套设于所述上密封接头或所述下密封接头的外侧,所述密封垫圈设于所述测试密封管外侧并对应所述上密封接头或所述下密封接头的引出口处,所述密封填料层设于所述上密封接头或所述下密封接头的引出口内侧并位于所述测试密封管的内侧管壁与所述上密封接头或所述下密封接头的外壁之间。
6.一种金属材料耐腐蚀性测试方法,其特征在于,该方法使用如权利要求1-5任一项所述的金属材料耐腐蚀性测试装置,包括:
步骤1:根据预设的腐蚀条件设定液态腐蚀介质、试样的材质和加载载荷大小;
步骤2:将固态腐蚀介质套筒套设于所述试样的表面,并在填充固态腐蚀介质后收紧;
步骤3:依据磁特征信号与加载所需载荷之间的关系式,控制施力螺母并通过观察信号转换记录仪示数,加载所需载荷;
步骤4:将进气口接入腐蚀性气体,将进料口接入液态腐蚀介质,并将出气口连接至废气处理系统,将负压口与真空泵连接;
步骤5:通过真空泵将测试密封管内压力降为负压,将液态腐蚀介质吸入测试密封管内;
步骤6:进行升温通气试验,将液态腐蚀介质进行充分除氧后,通入腐蚀性气体,待温度达到预定温度后,记录时间开始实验;
步骤7:通过信号转换记录仪监测不同试样的磁特征信号数据,若所述磁特征信号数据降低,表明所述试样发生开裂,记录所述试样的腐蚀时间,若所述磁特征信号数据未降低,表明试样在试验时间内未发生开裂,试验结束,记录试验结果数据;
步骤8:试验结束后,取消加热层供电,加热停止,通入N2三至六个小时,充分去除腐蚀性气体后,拆解装置将试样卸下。
8.根据权利要求6所述的一种金属材料耐腐蚀性测试方法,其特征在于,所述腐蚀性气体包括H2S、CO2和N2中的一种或任几种。
9.根据权利要求6所述的一种金属材料耐腐蚀性测试方法,其特征在于,所述试验结果数据包括多种材质的试样对腐蚀环境的适应性分析结果以及单一材质的试样在腐蚀环境中的应力阈值。
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