CN112920695A - 一种铁酸盐/电气石远红外阻燃复合材料及其制备方法、应用 - Google Patents
一种铁酸盐/电气石远红外阻燃复合材料及其制备方法、应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种铁酸盐/电气石远红外阻燃复合材料及其制备方法、应用,包括超细铁酸盐/电气石50‑100份、乙醇水溶液100份、聚磷酸盐10‑25份、季戊四醇10‑25份、协同阻燃剂5‑15份;本申请选用镧系金属铁酸盐对电气石进行改性,镧系金属铁酸盐与电气石同为无机材料,具有优异的阻燃性能,可以提升电气石的稳定性与远红外性能。采用聚磷酸盐/季戊四醇对材料二次改性,聚磷酸盐可以提高材料的阻燃性能,季戊四醇则是良好的交联剂,可与聚磷酸铵、三聚氯氰聚磷酸盐有极好的相容性,可提升聚磷酸盐与无机材料的交联程度。同时少量的硅烷偶联剂可以交联季戊四醇未交联到的官能团,从而保证复合材料的阻燃性能。
Description
技术领域
本发明涉及制革技术领域,尤其涉及一种铁酸盐/电气石远红外阻燃复合材料及其制备方法、应用。
背景技术
电气石是一种具有远红外功能的天然无机材料,此外还兼具无机材料的铁电性和阻燃性。但是为了提升电气石的远红外性能,通常电气石的粒度会较小,无机材料的粒度越小,表面能越大。表面能越大,无机材料在水体、高分子基底分散时越倾向于团聚,材料的稳定性越差。因此通常会将电气石进行改性后使用。
在制革工业中,对电气石的改性通常是使用高分子材料进行改性,如丙烯酸树脂、壳聚糖等。柔性的高分子材料可以包裹在电气石的表面,并与电气石表面的悬挂键成键,从而提升电气石的稳定性。但是柔性的高分子材料碳链长度较长,加之为了与电气石的稳定成键,会引入大量的活性官能团,如羧基、氨基、羟基等,对电气石的阻燃性能有极大的牺牲。此外,电气石的远红外性能在一定程度上与材料的铁电性有关,有机高分子材料并无铁电性。
发明内容
本申请实施例通过提供一种铁酸盐/电气石远红外阻燃复合材料及其制备方法、应用,解决了现有技术中高分子材料与电气石反应时因引入活性官能团,而降低了电气石的阻燃性等技术问题,实现了提升电气石的稳定性与远红外性能的技术效果。
本申请实施例提供了一种铁酸盐/电气石远红外阻燃复合材料,包括
进一步,所述超细铁酸盐/电气石的制备方法为:
(1)将10-50份电气石粉体超声波分散在500份去离子水中,制得电气石分散液,而后在分散液中溶解1-10份硝酸铁、1-10份镧系金属硝酸盐,混合均匀后,加入10-50份氨水和10-50份柠檬酸,控制反应温度为60-80℃,反应3-9h,制得铁酸盐/电气石水凝胶;
(2)将铁酸盐/电气石水凝胶在100-300℃下灼烧1-3h,制得碳层包裹铁酸盐/电气石粉体,将碳层包裹铁酸盐/电气石粉体研磨后再在400-700℃下灼烧3-12h,制得铁酸盐/电气石粉体,将铁酸盐/电气石粉体球磨,即可制得超细铁酸盐/电气石粉体。
进一步,所述电气石选自镁铁锂电气石、钠锰电气石、钙镁电气石、布格电气石中的任意一种或多种。
进一步,所述镧系金属硝酸盐选自硝酸镧、硝酸铈、硝酸镨、硝酸钕、硝酸钐、硝酸铕、硝酸钆中的任意一种或多种。
进一步,所述乙醇水溶液中乙醇与水的含量比例为1:0.3-1。
进一步,所述协同阻燃剂选自γ―氨丙基三乙氧基硅烷,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的任意一种或多种。
进一步,所述聚磷酸盐选自聚磷酸铵、三聚氯氰聚磷酸盐中的任意一种或多种。
一种铁酸盐/电气石远红外阻燃复合材料的制备方法,包括如下步骤:
将50-100份超细铁酸盐/电气石在超声波的作用下溶解在100份乙醇水溶液中,控制反应温度为-5~5℃,加入10-25聚磷酸盐,10-25份季戊四醇,5-15份协同阻燃剂,反应1-3h,提高反应温度至50-60℃,反应5-15mi n,制得铁酸盐/电气石远红外阻燃复合材料。
一种铁酸盐/电气石远红外阻燃复合材料的应用方法,所述铁酸盐/电气石远红外阻燃复合材料可用于回油、摔软、绷板干燥、底层涂饰、滚光、滚花辊、中层涂饰、震荡拉软、上层涂饰、顶层涂饰工序中。
进一步地,所述上层涂饰工序中的浆料由水50-80份,聚氨酯树脂乳液80-150份,聚硅氧烷溶液1-10份,交联剂1-10份,铁酸盐/电气石远红外阻燃复合材料10-80份组成。
本申请实施例中提供的一个或多个技术方案,至少具有如下技术效果或优点:
1、本申请采用聚磷酸盐/季戊四醇对材料二次改性,聚磷酸盐可以提高材料的阻燃性能,季戊四醇则是良好的交联剂,可与聚磷酸铵、三聚氯氰聚磷酸盐有极好的相容性,可提升聚磷酸盐与无机材料的交联程度。同时少量的硅烷偶联剂可以交联季戊四醇未交联到的官能团,从而保证复合材料的阻燃性能。
2、本申请选用镧系金属铁酸盐对电气石进行改性,镧系金属铁酸盐与电气石同为无机材料,具有优异的阻燃性能,可以提升电气石的稳定性与远红外性能。同时采用溶胶-凝胶法制备超细铁酸盐/电气石粉体,可以保证镧系金属硝酸盐在电气石表面的均匀包覆,在提升电气石稳定性的同时提升其远红外性能。
3、本申请的超细铁酸盐/电气石粉体粒径≤1000nm,粒径分布系数≤0.5,粒径更小、粒径分布更均匀。
4、本申请的铁酸盐/电气石远红外阻燃复合材料体系的分散性较好,体系在水溶液中的分布系数为0.15~0.3,体系也较稳定,体系在pH值1至10的区间内,zeta电位的变化≤50mV。
5、本申请的铁酸盐/电气石远红外阻燃复合材料阻燃性极好,极限氧指数≤18.0%,同时具有远红外释放功能,空气诱生空气离子量≥2×109。
6、将铁酸盐/电气石远红外阻燃复合材料应用在皮革涂饰中,制得的成品革极限氧指数≤21%,空气诱生离子量≥2×109,耐磨耗≥4级,耐干/湿擦≥4-5级。
具体实施方式
为了更好的理解上述技术方案,下面将结合说明书以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
实施例1
一种铁酸盐/电气石远红外阻燃复合材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:将30份镁铁锂电气石粉体超声波分散在500份去离子水中,制得电气石分散液,而后在分散液中溶解5份硝酸铁、5份硝酸镧,混合均匀后,加入30份氨水和30份柠檬酸,控制反应温度为70℃,反应6h,制得铁酸盐/电气石水凝胶。
步骤二:将铁酸盐/电气石水凝胶在200℃下灼烧2h,制得碳层包裹铁酸盐/电气石粉体,将碳层包裹铁酸盐/电气石粉体研磨后再在550℃下灼烧8h,制得铁酸盐/电气石粉体,将铁酸盐/电气石粉体球磨,即可制得粒径≤1000nm,粒径分布系数≤0.5的超细铁酸盐/电气石粉体。
步骤三:将100份乙醇溶解在70份水中配成乙醇水溶液,将75份超细铁酸盐/电气石在超声波的作用下溶解在100份乙醇水溶液中,控制反应温度为0℃,加入20三聚氯氰聚磷酸盐,20份季戊四醇,10份γ―氨丙基三乙氧基硅烷,反应1-3h,而后缓慢提高反应温度至55℃,反应10min,制得铁酸盐/电气石远红外阻燃复合材料。
实施例2
一种铁酸盐/电气石远红外阻燃复合材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:将10份镁铁锂电气石粉体超声波分散在500份去离子水中,制得电气石分散液,而后在分散液中溶解1份硝酸铁、1份硝酸镧,混合均匀后,加入10份氨水和10份柠檬酸,控制反应温度为60℃,反应9h,制得铁酸盐/电气石水凝胶。
步骤二:将铁酸盐/电气石水凝胶在100℃下灼烧3h,制得碳层包裹铁酸盐/电气石粉体,将碳层包裹铁酸盐/电气石粉体研磨后再在400℃下灼烧12h,制得铁酸盐/电气石粉体,将铁酸盐/电气石粉体球磨,即可制得超细铁酸盐/电气石粉体。
步骤三:将100份乙醇溶解在30份水中配成乙醇水溶液,将50份超细铁酸盐/电气石在超声波的作用下溶解在100份乙醇水溶液中,控制反应温度为-5℃,加入10三聚氯氰聚磷酸盐,10份季戊四醇,5份γ―氨丙基三乙氧基硅烷,反应3h,而后缓慢提高反应温度至50℃,反应15min,制得铁酸盐/电气石远红外阻燃复合材料。
实施例3
一种铁酸盐/电气石远红外阻燃复合材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:将50份镁铁锂电气石粉体超声波分散在500份去离子水中,制得电气石分散液,而后在分散液中溶解10份硝酸铁、10份硝酸镧,混合均匀后,加入50份氨水和50份柠檬酸,控制反应温度为80℃,反应3h,制得铁酸盐/电气石水凝胶。
步骤二:将铁酸盐/电气石水凝胶在300℃下灼烧1h,制得碳层包裹铁酸盐/电气石粉体,将碳层包裹铁酸盐/电气石粉体研磨后再在700℃下灼烧3h,制得铁酸盐/电气石粉体,将铁酸盐/电气石粉体球磨,即可制得超细铁酸盐/电气石粉体。
步骤三:将100份乙醇溶解在100份水中配成乙醇水溶液,将100份超细铁酸盐/电气石在超声波的作用下溶解在100份乙醇水溶液中,控制反应温度为5℃,加入25三聚氯氰聚磷酸盐,25份季戊四醇,15份γ―氨丙基三乙氧基硅烷,反应1h,而后缓慢提高反应温度至60℃,反应5min,制得铁酸盐/电气石远红外阻燃复合材料。
实施例4
一种坯革的涂饰工艺,取制革干整理后的坯革进行涂饰,具体步骤如下:
(1)回油:将水40份,合成加脂剂94S(司马化工有限公司)10份混合均匀,然后进行涂抹;
(2)静置:4h;
(3)摔软:用不锈钢摔软鼓把皮胚摔软,摔软时间为2h;
(4)绷板干燥:绷板干燥的条件为45℃/5cm;
(5)点磨;
(6)底层涂饰:将200份水,100份聚氨酯树脂乳液RU-73-989(斯塔尔精细涂料有限公司),25份聚氨酯树脂乳液MELIO PROMUL 59(斯塔尔精细涂料有限公司),40份渗透剂PT6806(晋浪贸易有限公司),2份染料水混合均匀,然后进行涂抹;
(7)滚光:温度控制为110℃,压力为20-30kg;
(8)滚花辊:花辊温度为120℃,压力为30kg;
(9)中层涂饰:将400份水,100份丙烯酸共聚体复合乳液RC-2349(斯塔尔精细涂料有限公司),140份聚氨酯树脂乳液RU-3904(斯塔尔精细涂料有限公司),240份丙烯酸共聚体乳液RA-2(斯塔尔精细涂料有限公司),60份油和填料的混合物uderm Nappa Soft S-C01(朗盛化学有限公司),100份颜料膏混合均匀,然后进行喷涂;
(10)静置:2h;
(11)滚光:用滚光机对上一步骤获得的皮胚进行滚光,滚光机的滚轴温度为110℃,滚轴施加给皮胚的压力为20-30kg;
(12)滚花辊:花辊温度为105℃,压力为50kg;
(13)摔软:用不锈钢摔软鼓把皮胚摔软,摔软时间为2h;
(14)震荡拉软:震荡拉软强度为6级;
(15)上层涂饰:将60份水,70份聚氨酯树脂乳液AQUALEN TOP LN·A(斯塔尔精细涂料有限公司),30份聚氨酯树脂乳液EX-WT-43-985(斯塔尔精细涂料有限公司),5份改性聚硅氧烷MELIO WF-5230水溶液(斯塔尔精细涂料有限公司),5份交联剂AKU(斯塔尔精细涂料有限公司),5份聚氨酯树脂乳液RU-73-989(斯塔尔精细涂料有限公司),铁酸盐/电气石远红外阻燃复合材料40份混合均匀,然后进行涂抹;
(16)滚光:用滚光机对上一步骤获得的皮胚进行滚光,滚光机的滚轴温度为120℃,滚轴施加给皮胚的压力为30kg;
(17)震荡拉软:震荡拉软强度为6级;
(18)滚光:用滚光机对上一步骤获得的皮胚进行滚光,滚光机的滚轴温度为120℃,滚轴施加给皮胚的压力为30kg;
(19)顶层涂饰:将10份水,8份聚硅氧烷溶液MA 330(三兴泰贸易有限公司),5份改性聚硅氧烷MELIO WF-5230水溶液(斯塔尔精细涂料有限公司)混合均匀,然后进行涂抹。
以上所记载,仅为利用本创作技术内容的实施例,任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化,皆属本创作主张的专利范围,而不限于实施例所揭示者。
Claims (10)
2.根据权利要求1所述的一种铁酸盐/电气石远红外阻燃复合材料,其特征在于,所述超细铁酸盐/电气石的制备方法为:
(1)将10-50份电气石粉体超声波分散在500份去离子水中,制得电气石分散液,而后在分散液中溶解1-10份硝酸铁、1-10份镧系金属硝酸盐,混合均匀后,加入10-50份氨水和10-50份柠檬酸,控制反应温度为60-80℃,反应3-9h,制得铁酸盐/电气石水凝胶;
(2)将铁酸盐/电气石水凝胶在100-300℃下灼烧1-3h,制得碳层包裹铁酸盐/电气石粉体,将碳层包裹铁酸盐/电气石粉体研磨后再在400-700℃下灼烧3-12h,制得铁酸盐/电气石粉体,将铁酸盐/电气石粉体球磨,即可制得超细铁酸盐/电气石粉体。
3.根据权利要求2所述的一种铁酸盐/电气石远红外阻燃复合材料,其特征在于,所述电气石选自镁铁锂电气石、钠锰电气石、钙镁电气石、布格电气石中的任意一种或多种。
4.根据权利要求2所述的一种铁酸盐/电气石远红外阻燃复合材料,其特征在于,所述镧系金属硝酸盐选自硝酸镧、硝酸铈、硝酸镨、硝酸钕、硝酸钐、硝酸铕、硝酸钆中的任意一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种铁酸盐/电气石远红外阻燃复合材料,其特征在于,所述乙醇水溶液中乙醇与水的含量比例为1:0.3-1。
6.根据权利要求1所述的一种铁酸盐/电气石远红外阻燃复合材料,其特征在于,所述协同阻燃剂选自γ―氨丙基三乙氧基硅烷,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的任意一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种铁酸盐/电气石远红外阻燃复合材料,其特征在于,所述聚磷酸盐选自聚磷酸铵、三聚氯氰聚磷酸盐中的任意一种或多种。
8.一种铁酸盐/电气石远红外阻燃复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将50-100份超细铁酸盐/电气石在超声波的作用下溶解在100份乙醇水溶液中,控制反应温度为-5~5℃,加入10-25聚磷酸盐,10-25份季戊四醇,5-15份协同阻燃剂,反应1-3h,提高反应温度至50-60℃,反应5-15min,制得铁酸盐/电气石远红外阻燃复合材料。
9.一种铁酸盐/电气石远红外阻燃复合材料的应用方法,其特征在于,所述铁酸盐/电气石远红外阻燃复合材料可用于回油、摔软、绷板干燥、底层涂饰、滚光、滚花辊、中层涂饰、震荡拉软、上层涂饰、顶层涂饰工序中。
10.根据权利要求9所述的一种铁酸盐/电气石远红外阻燃复合材料的应用方法,其特征在于,所述上层涂饰工序中的浆料由水50-80份,聚氨酯树脂乳液80-150份,聚硅氧烷溶液1-10份,交联剂1-10份,铁酸盐/电气石远红外阻燃复合材料10-80份组成。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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