CN112920686A - 一种水性纳米阻燃环氧地坪漆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性纳米阻燃环氧地坪漆及其制备方法，包括以下重量组分：90～100份双酚A型环氧树脂、10～25份聚丙烯酸酯、10～15份氧化铝改性树脂、3～4份三乙烯四胺、6～8份水、1.6～2份颜料、3～4份磷氮复合阻燃剂、1.0～1.2份次磷酸盐阻燃剂、1.0～1.2份磷酸盐。本发明通过氧化铝与硅藻土嵌合，接入巯基硅烷与N,N’‑二甲基‑2‑丁烯‑1,4‑二胺的反应产物，然后与甲醛、3‑十五烷基苯酚共聚生成氧化铝改性树脂，在地坪漆体系中添加氧化铝改性树脂，提高其耐高温性能、尺寸稳定性，具有较高的残炭率，低毒低烟，有效提高所制地坪漆的阻燃性能，同时提高其韧性、强度、防水防污性能，在制备地坪时能够加速所制地坪漆干燥固化，提高其自干性。

Description

一种水性纳米阻燃环氧地坪漆及其制备方法
技术领域
本发明涉及环氧地坪技术领域，具体为一种水性纳米阻燃环氧地坪漆及其制备方法。
背景技术
环氧地坪是具有高强度、耐磨损、外貌美观的一种地板，且具有无接缝、质地坚实、抗腐蚀等优点，是重要的地坪漆原料，可根据实际需要，设计出多种应用方案，实现所需的、抗静电、自流平、高强度、抗腐蚀等功能，满足人们在生产生活中的不同需求。在现有的一些环氧地坪漆所制的环氧地坪应用时，由于环氧树脂的易燃性和离火持续自燃的性质，需要对环氧地坪漆进行阻燃处理，赋予环氧地坪阻燃性能。因此，我们提出一种水性纳米阻燃环氧地坪漆及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水性纳米阻燃环氧地坪漆及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种水性纳米阻燃环氧地坪漆，包括以下重量组分：90～100份双酚A型环氧树脂、10～25份聚丙烯酸酯、10～15份氧化铝改性树脂、3～4份三乙烯四胺、6～8份水、1.6～2份颜料、3～4份磷氮复合阻燃剂、1.0～1.2份次磷酸盐阻燃剂、1.0～1.2份磷酸盐、0.6～2.6份助剂。
进一步的，所述氧化铝改性树脂包括以下重量组分：25～35份氧化铝、15～20份硅藻土、4～6份巯基硅烷、1.7～3.4份N,N’-二甲基-2-丁烯-1,4-二胺、0.03～0.05份偶氮二异丁腈、0.6～0.9份甲醛、6.1～9.1份3-十五烷基苯酚。
进一步的，所述氧化铝包括5份纳米氧化铝和20～30份微米氧化铝。
进一步的，所述微米氧化铝的粒径为10～40μm。
进一步的，所述巯基硅烷为γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
一种水性纳米阻燃环氧地坪漆的制备方法，包括以下步骤：
(1)取双酚A型环氧树脂，加入聚丙烯酸酯搅拌共混，升温反应，制得混合树脂A；
(2)取混合树脂A加入三乙烯四胺，升温反应，加入氧化铝改性树脂保温，加入水和颜料，制得混合树脂B；
(3)取混合树脂B，加入磷氮复合阻燃剂、次磷酸盐阻燃剂、磷酸盐、助剂，加入助剂充分搅拌混合，制得地坪漆。
进一步的，所述氧化铝改性树脂由以下步骤制得：
取氧化铝加入去离子水中均匀分散，加入硅藻土，于恒温环境中高速搅拌，离心过滤，干燥研磨，制得产物C；
取巯基硅烷置于氮气氛围中，加入N,N’-二甲基-2-丁烯-1,4-二胺均匀混合，加入偶氮二异丁腈，加热至70～80℃进行反应，反应完成后清洗3～5次，真空干燥，制得产物D；
取乙醇和去离子水，制得混合液；取产物C加入混合液，超声处理30～40min，加入产物D，置于90～100℃回流搅拌20～30h，搅拌速度为80～120rpm，待冷却至室温后过滤，清洗3～5次，40～60℃温度下真空干燥20～30h，制得产物E；
取产物E加入混合液，加入甲醛、3-十五烷基苯酚，加入盐酸，回流加热进行充分反应，取沉淀物清洗干燥，制得氧化铝改性树脂。
进一步的，所述步骤(1)中的反应温度为45～60℃，反应时间为30～120min。
进一步的，所述步骤(2)包括以下步骤：取混合树脂A加入三乙烯四胺，混合均匀后，升高体系温度至60～80℃，保温1～2h，加入氧化铝改性树脂恒温混合，搅拌2～3h，在300～600rpm的搅拌转速下加入水和颜料，制得混合树脂B。
进一步的，所述步骤(3)包括以下步骤：取混合树脂B，加入磷氮复合阻燃剂、次磷酸盐阻燃剂、磷酸盐、助剂，以2500～3000rpm的转速搅拌12～18min后，再以300～600rpm的转速搅拌18～23min，制得地坪漆。
在上述技术方案中，助剂包括润湿分散剂、消泡剂、份流平剂。在氧化铝改性树脂的制备工艺中，氧化铝在去离子水中与硅藻土高速搅拌，使得氧化铝与硅藻土相互嵌合，研磨形成纳米级产物C，在加入至水性环氧地坪漆中后，能够提高所制地坪的力学性能和耐高温性能，提高其抗痕能力；
巯基硅烷与N,N’-二甲基-2-丁烯-1,4-二胺反应，利用其中巯基与碳碳双键，在硅烷上引入双胺基，制得产物D，便于参与后续反应；将产物C和产物D于混合液中共混，产物D接枝于产物C的表面羟基上，对产物C进行改性，促进其在所制地坪漆中的分散；
最后与甲醛、3-十五烷基苯酚在盐酸的作用下共聚，制得氧化铝改性树脂；提高所制地坪的强韧性水平、热稳定性能，提高玻璃化转变温度，防止所制地坪受热变形，具有较高的残炭率，低毒低烟，有效所形成的树脂能够提高所制地坪的阻燃性；
双酚A型环氧树脂与聚丙烯酸酯反应，加入三乙烯四胺进行固化，制得水性环氧材料，并因氧化铝改性树脂中的胺基，将其氧化铝改性树脂引入上述体系中，提高所制水性环氧地坪漆的耐高温性能、尺寸稳定性，提高所制地坪漆的阻燃性能，同时提高其韧性、强度、防水防污性能，因添加了3-十五烷基苯酚，能够在制备地坪时能够加速所制地坪漆干燥固化，提高其自干性、与基层的粘结强度。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明的水性纳米阻燃环氧地坪漆及其制备方法，通过氧化铝与硅藻土嵌合掺杂，接入巯基硅烷与N,N’-二甲基-2-丁烯-1,4-二胺的反应产物，然后与甲醛、3-十五烷基苯酚共聚反应生成氧化铝改性树脂，在地坪漆体系中添加氧化铝改性树脂，提高所制水性环氧地坪漆的耐高温性能、尺寸稳定性，具有较高的残炭率，低毒低烟，有效提高所制地坪漆的阻燃性能，同时提高其韧性、强度、防水防污性能，在制备地坪时能够加速所制地坪漆干燥固化，提高其自干性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)制备氧化铝改性树脂：
取氧化铝加入去离子水中均匀分散，加入硅藻土，于恒温环境中高速搅拌，离心过滤，干燥研磨，制得产物C；
取巯基硅烷置于氮气氛围中，加入N,N’-二甲基-2-丁烯-1,4-二胺均匀混合，加入偶氮二异丁腈，加热至75℃进行反应，反应完成后清洗4次，真空干燥，制得产物D；
取乙醇和去离子水，制得混合液；取产物C加入混合液，超声处理35min，加入产物D，置于95℃回流搅拌25h，搅拌速度为100rpm，待冷却至室温后过滤，清洗4次，50℃温度下真空干燥25h，制得产物E；
取产物E加入混合液，加入甲醛、3-十五烷基苯酚，加入盐酸，回流加热进行充分反应，取沉淀物清洗干燥，制得氧化铝改性树脂；
其中，各组分质量分数为：25份氧化铝、15份硅藻土、4份巯基硅烷、1.7份N,N’-二甲基-2-丁烯-1,4-二胺、0.03份偶氮二异丁腈、0.6份甲醛、6.1份3-十五烷基苯酚；氧化铝包括5份纳米氧化铝和20份微米氧化铝，微米氧化铝的粒径为10μm；
(2)制备水性环氧地坪漆：
取双酚A型环氧树脂，加入聚丙烯酸酯搅拌共混，升温反应，反应温度为52℃，反应时间为75min，制得混合树脂A；
取混合树脂A加入三乙烯四胺，混合均匀后，升高体系温度至70℃，保温1.5h，加入氧化铝改性树脂恒温混合，搅拌2.5h，在450rpm的搅拌转速下加入水和颜料，制得混合树脂B；
取混合树脂B，加入磷氮复合阻燃剂、次磷酸盐阻燃剂、磷酸盐、助剂，以2700rpm的转速搅拌15min后，再以450rpm的转速搅拌20min，制得地坪漆。
其中，各组分质量分数为：90份双酚A型环氧树脂、10份聚丙烯酸酯、10份氧化铝改性树脂、3份三乙烯四胺、6份水、1.6份颜料、3份磷氮复合阻燃剂、1.0份次磷酸盐阻燃剂、1.0份磷酸盐、0.6份助剂。
实施例2
(1)制备氧化铝改性树脂：
取氧化铝加入去离子水中均匀分散，加入硅藻土，于恒温环境中高速搅拌，离心过滤，干燥研磨，制得产物C；
取巯基硅烷置于氮气氛围中，加入N,N’-二甲基-2-丁烯-1,4-二胺均匀混合，加入偶氮二异丁腈，加热至75℃进行反应，反应完成后清洗4次，真空干燥，制得产物D；
取乙醇和去离子水，制得混合液；取产物C加入混合液，超声处理35min，加入产物D，置于95℃回流搅拌25h，搅拌速度为100rpm，待冷却至室温后过滤，清洗4次，50℃温度下真空干燥25h，制得产物E；
取产物E加入混合液，加入甲醛、3-十五烷基苯酚，加入盐酸，回流加热进行充分反应，取沉淀物清洗干燥，制得氧化铝改性树脂；
其中，各组分质量分数为：30份氧化铝、17份硅藻土、5份巯基硅烷、2.5份N,N’-二甲基-2-丁烯-1,4-二胺、0.04份偶氮二异丁腈、0.7份甲醛、7.5份3-十五烷基苯酚；氧化铝包括5份纳米氧化铝和25份微米氧化铝，微米氧化铝的粒径为20μm；
(2)制备水性环氧地坪漆：
取双酚A型环氧树脂，加入聚丙烯酸酯搅拌共混，升温反应，反应温度为52℃，反应时间为75min，制得混合树脂A；
取混合树脂A加入三乙烯四胺，混合均匀后，升高体系温度至70℃，保温1.5h，加入氧化铝改性树脂恒温混合，搅拌2.5h，在450rpm的搅拌转速下加入水和颜料，制得混合树脂B；
取混合树脂B，加入磷氮复合阻燃剂、次磷酸盐阻燃剂、磷酸盐、助剂，以2700rpm的转速搅拌15min后，再以450rpm的转速搅拌20min，制得地坪漆。
其中，各组分质量分数为：95份双酚A型环氧树脂、17份聚丙烯酸酯、12份氧化铝改性树脂、3.5份三乙烯四胺、7份水、1.8份颜料、3.5份磷氮复合阻燃剂、1.1份次磷酸盐阻燃剂、1.1份磷酸盐、1.6份助剂。
实施例3
(1)制备氧化铝改性树脂：
取氧化铝加入去离子水中均匀分散，加入硅藻土，于恒温环境中高速搅拌，离心过滤，干燥研磨，制得产物C；
取巯基硅烷置于氮气氛围中，加入N,N’-二甲基-2-丁烯-1,4-二胺均匀混合，加入偶氮二异丁腈，加热至75℃进行反应，反应完成后清洗4次，真空干燥，制得产物D；
取乙醇和去离子水，制得混合液；取产物C加入混合液，超声处理35min，加入产物D，置于95℃回流搅拌25h，搅拌速度为100rpm，待冷却至室温后过滤，清洗4次，50℃温度下真空干燥25h，制得产物E；
取产物E加入混合液，加入甲醛、3-十五烷基苯酚，加入盐酸，回流加热进行充分反应，取沉淀物清洗干燥，制得氧化铝改性树脂；
其中，各组分质量分数为：35份氧化铝、20份硅藻土、6份巯基硅烷、3.4份N,N’-二甲基-2-丁烯-1,4-二胺、0.05份偶氮二异丁腈、0.9份甲醛、9.1份3-十五烷基苯酚；氧化铝包括5份纳米氧化铝和30份微米氧化铝，微米氧化铝的粒径为40μm；
(2)制备水性环氧地坪漆：
取双酚A型环氧树脂，加入聚丙烯酸酯搅拌共混，升温反应，反应温度为52℃，反应时间为75min，制得混合树脂A；
取混合树脂A加入三乙烯四胺，混合均匀后，升高体系温度至70℃，保温1.5h，加入氧化铝改性树脂恒温混合，搅拌2.5h，在450rpm的搅拌转速下加入水和颜料，制得混合树脂B；
取混合树脂B，加入磷氮复合阻燃剂、次磷酸盐阻燃剂、磷酸盐、助剂，以2700rpm的转速搅拌15min后，再以450rpm的转速搅拌20min，制得地坪漆。
其中，各组分质量分数为：100份双酚A型环氧树脂、25份聚丙烯酸酯、15份氧化铝改性树脂、4份三乙烯四胺、8份水、2份颜料、4份磷氮复合阻燃剂、1.2份次磷酸盐阻燃剂、1.2份磷酸盐、2.6份助剂。
实施例4
(1)制备氧化铝改性树脂：
取氧化铝加入去离子水中均匀分散，加入硅藻土，于恒温环境中高速搅拌，离心过滤，干燥研磨，制得产物C；
取巯基硅烷置于氮气氛围中，加入N,N’-二甲基-2-丁烯-1,4-二胺均匀混合，加入偶氮二异丁腈，加热至70℃进行反应，反应完成后清洗3次，真空干燥，制得产物D；
取乙醇和去离子水，制得混合液；取产物C加入混合液，超声处理30min，加入产物D，置于90℃回流搅拌20h，搅拌速度为80rpm，待冷却至室温后过滤，清洗3次，40℃温度下真空干燥20h，制得产物E；
取产物E加入混合液，加入甲醛、3-十五烷基苯酚，加入盐酸，回流加热进行充分反应，取沉淀物清洗干燥，制得氧化铝改性树脂；
其中，各组分质量分数为：30份氧化铝、17份硅藻土、5份巯基硅烷、2.5份N,N’-二甲基-2-丁烯-1,4-二胺、0.04份偶氮二异丁腈、0.7份甲醛、7.5份3-十五烷基苯酚；氧化铝包括5份纳米氧化铝和25份微米氧化铝，微米氧化铝的粒径为20μm；
(2)制备水性环氧地坪漆：
取双酚A型环氧树脂，加入聚丙烯酸酯搅拌共混，升温反应，反应温度为45～60℃，反应时间为30min，制得混合树脂A；
取混合树脂A加入三乙烯四胺，混合均匀后，升高体系温度至60℃，保温1h，加入氧化铝改性树脂恒温混合，搅拌2h，在300rpm的搅拌转速下加入水和颜料，制得混合树脂B；
取混合树脂B，加入磷氮复合阻燃剂、次磷酸盐阻燃剂、磷酸盐、助剂，以2500rpm的转速搅拌12min后，再以300rpm的转速搅拌18min，制得地坪漆。
其中，各组分质量分数为：95份双酚A型环氧树脂、17份聚丙烯酸酯、12份氧化铝改性树脂、3.5份三乙烯四胺、7份水、1.8份颜料、3.5份磷氮复合阻燃剂、1.1份次磷酸盐阻燃剂、1.1份磷酸盐、1.6份助剂。
实施例5
(1)制备氧化铝改性树脂：
取氧化铝加入去离子水中均匀分散，加入硅藻土，于恒温环境中高速搅拌，离心过滤，干燥研磨，制得产物C；
取巯基硅烷置于氮气氛围中，加入N,N’-二甲基-2-丁烯-1,4-二胺均匀混合，加入偶氮二异丁腈，加热至80℃进行反应，反应完成后清洗3～5次，真空干燥，制得产物D；
取乙醇和去离子水，制得混合液；取产物C加入混合液，超声处理40min，加入产物D，置于100℃回流搅拌30h，搅拌速度为120rpm，待冷却至室温后过滤，清洗5次，60℃温度下真空干燥30h，制得产物E；
取产物E加入混合液，加入甲醛、3-十五烷基苯酚，加入盐酸，回流加热进行充分反应，取沉淀物清洗干燥，制得氧化铝改性树脂；
其中，各组分质量分数为：30份氧化铝、17份硅藻土、5份巯基硅烷、2.5份N,N’-二甲基-2-丁烯-1,4-二胺、0.04份偶氮二异丁腈、0.7份甲醛、7.5份3-十五烷基苯酚；氧化铝包括5份纳米氧化铝和25份微米氧化铝，微米氧化铝的粒径为20μm；
(2)制备水性环氧地坪漆：
取双酚A型环氧树脂，加入聚丙烯酸酯搅拌共混，升温反应，反应温度为60℃，反应时间为120min，制得混合树脂A；
取混合树脂A加入三乙烯四胺，混合均匀后，升高体系温度至80℃，保温2h，加入氧化铝改性树脂恒温混合，搅拌3h，在600rpm的搅拌转速下加入水和颜料，制得混合树脂B；
取混合树脂B，加入磷氮复合阻燃剂、次磷酸盐阻燃剂、磷酸盐、助剂，以3000rpm的转速搅拌18min后，再以600rpm的转速搅拌23min，制得地坪漆。
其中，各组分质量分数为：95份双酚A型环氧树脂、17份聚丙烯酸酯、12份氧化铝改性树脂、3.5份三乙烯四胺、7份水、1.8份颜料、3.5份磷氮复合阻燃剂、1.1份次磷酸盐阻燃剂、1.1份磷酸盐、1.6份助剂。
对比例1
(1)制备改性氧化铝改性：
取氧化铝加入去离子水中均匀分散，加入硅藻土，于恒温环境中高速搅拌，离心过滤，干燥研磨，制得产物C；
取巯基硅烷置于氮气氛围中，加入N,N’-二甲基-2-丁烯-1,4-二胺均匀混合，加入偶氮二异丁腈，加热至75℃进行反应，反应完成后清洗4次，真空干燥，制得产物D；
取乙醇和去离子水，制得混合液；取产物C加入混合液，超声处理35min，加入产物D，置于95℃回流搅拌25h，搅拌速度为100rpm，待冷却至室温后过滤，清洗4次，50℃温度下真空干燥25h，制得改性氧化铝；
其中，各组分质量分数为：30份氧化铝、17份硅藻土、5份巯基硅烷、2.5份N,N’-二甲基-2-丁烯-1,4-二胺、0.04份偶氮二异丁腈；氧化铝包括5份纳米氧化铝和25份微米氧化铝，微米氧化铝的粒径为20μm；
(2)制备水性环氧地坪漆：
取双酚A型环氧树脂，加入聚丙烯酸酯搅拌共混，升温反应，反应温度为52℃，反应时间为75min，制得混合树脂A；
取混合树脂A加入三乙烯四胺，混合均匀后，升高体系温度至70℃，保温1.5h，加入氧化铝改性树脂恒温混合，搅拌2.5h，在450rpm的搅拌转速下加入水和颜料，制得混合树脂B；
取混合树脂B，加入磷氮复合阻燃剂、次磷酸盐阻燃剂、磷酸盐、助剂，以2700rpm的转速搅拌15min后，再以450rpm的转速搅拌20min，制得地坪漆。
其中，各组分质量分数为：95份双酚A型环氧树脂、17份聚丙烯酸酯、12份改性氧化铝、3.5份三乙烯四胺、7份水、1.8份颜料、3.5份磷氮复合阻燃剂、1.1份次磷酸盐阻燃剂、1.1份磷酸盐、1.6份助剂。
对比例2
(1)制备氧化铝改性树脂：
取巯基硅烷置于氮气氛围中，加入N,N’-二甲基-2-丁烯-1,4-二胺均匀混合，加入偶氮二异丁腈，加热至75℃进行反应，反应完成后清洗4次，真空干燥，制得产物D；
取乙醇和去离子水，制得混合液；取氧化铝加入混合液，超声处理35min，加入产物D，置于95℃回流搅拌25h，搅拌速度为100rpm，待冷却至室温后过滤，清洗4次，50℃温度下真空干燥25h，制得产物E；
取产物E加入混合液，加入甲醛、3-十五烷基苯酚，加入盐酸，回流加热进行充分反应，取沉淀物清洗干燥，制得氧化铝改性树脂；
其中，各组分质量分数为：30份氧化铝、5份巯基硅烷、2.5份N,N’-二甲基-2-丁烯-1,4-二胺、0.04份偶氮二异丁腈、0.7份甲醛、7.5份3-十五烷基苯酚；氧化铝包括5份纳米氧化铝和25份微米氧化铝，微米氧化铝的粒径为20μm；
(2)制备水性环氧地坪漆：
取双酚A型环氧树脂，加入聚丙烯酸酯搅拌共混，升温反应，反应温度为52℃，反应时间为75min，制得混合树脂A；
取混合树脂A加入三乙烯四胺，混合均匀后，升高体系温度至70℃，保温1.5h，加入氧化铝改性树脂恒温混合，搅拌2.5h，在450rpm的搅拌转速下加入水和颜料，制得混合树脂B；
取混合树脂B，加入磷氮复合阻燃剂、次磷酸盐阻燃剂、磷酸盐、助剂，以2700rpm的转速搅拌15min后，再以450rpm的转速搅拌20min，制得地坪漆。
其中，各组分质量分数为：95份双酚A型环氧树脂、17份聚丙烯酸酯、12份氧化铝改性树脂、3.5份三乙烯四胺、7份水、1.8份颜料、3.5份磷氮复合阻燃剂、1.1份次磷酸盐阻燃剂、1.1份磷酸盐、1.6份助剂。
对比例3
(1)制备氧化铝改性树脂：
取氧化铝加入去离子水中均匀分散，加入硅藻土，于恒温环境中高速搅拌，离心过滤，干燥研磨，加入偶联剂共混，制得产物C；
取乙醇和去离子水，制得混合液；取产物C加入混合液，超声处理35min，加入产物D，置于95℃回流搅拌25h，搅拌速度为100rpm，待冷却至室温后过滤，清洗4次，50℃温度下真空干燥25h，制得产物E；
取甲醛、3-十五烷基苯酚，加入盐酸，回流加热进行充分反应，取沉淀物清洗干燥，加入氧化铝，制得氧化铝改性树脂；
其中，各组分质量分数为：30份氧化铝、17份硅藻土、0.7份甲醛、7.5份3-十五烷基苯酚；氧化铝包括5份纳米氧化铝和25份微米氧化铝，微米氧化铝的粒径为20μm；
(2)制备水性环氧地坪漆：
取双酚A型环氧树脂，加入聚丙烯酸酯搅拌共混，升温反应，反应温度为52℃，反应时间为75min，制得混合树脂A；
取混合树脂A加入三乙烯四胺，混合均匀后，升高体系温度至70℃，保温1.5h，加入氧化铝改性树脂恒温混合，搅拌2.5h，在450rpm的搅拌转速下加入水和颜料，制得混合树脂B；
取混合树脂B，加入磷氮复合阻燃剂、次磷酸盐阻燃剂、磷酸盐、助剂，以2700rpm的转速搅拌15min后，再以450rpm的转速搅拌20min，制得地坪漆。
其中，各组分质量分数为：95份双酚A型环氧树脂、17份聚丙烯酸酯、12份氧化铝改性树脂、3.5份三乙烯四胺、7份水、1.8份颜料、3.5份磷氮复合阻燃剂、1.1份次磷酸盐阻燃剂、1.1份磷酸盐、1.6份助剂。
对比例4
取双酚A型环氧树脂，加入聚丙烯酸酯搅拌共混，升温反应，反应温度为52℃，反应时间为75min，制得混合树脂A；
取混合树脂A加入三乙烯四胺，混合均匀后，升高体系温度至70℃，保温2.5h，在450rpm的搅拌转速下加入水和颜料，制得混合树脂B；
取混合树脂B，加入磷氮复合阻燃剂、次磷酸盐阻燃剂、磷酸盐、助剂，以2700rpm的转速搅拌15min后，再以450rpm的转速搅拌20min，制得地坪漆。
其中，各组分质量分数为：95份双酚A型环氧树脂、17份聚丙烯酸酯、4.5份三乙烯四胺、7份水、1.8份颜料、3.5份磷氮复合阻燃剂、1.1份次磷酸盐阻燃剂、1.1份磷酸盐、1.6份助剂。
实验
取实施例1-5、对比例1-4中得到的环氧漆，制得试样，分别对其强度、阻燃性能进行检测并记录检测结果：
项目 弯曲强度(MPa) 冲击强度(MPa) 极限氧指数(％)
实施例1 178 28 27
实施例2 181 30 29
实施例3 183 31 30
实施例4 179 29 28
实施例5 185 33 31
对比例1 164 24 26
对比例2 172 27 27
对比例3 169 26 27
对比例4 153 22 24
根据上表中的数据，可以清楚得到以下结论：
施例1-6中得到的环氧漆与对比例1-5中得到的环氧漆制得的环氧地坪形成对比，检测结果可知，
实施例1-6得到的环氧地坪与对比例4相比，对比例4中未添加氧化铝改性树脂，实施例1-6中所制环氧地坪的弯曲强度、冲击强度、极限氧指数数据明显上升，这充分说明本发明实现了对水性环氧地坪漆所制地坪强度、阻燃性能的提高；
在实施例1-3中，组分配比不同，实施例2、4-5中步骤实施参数不同，均满足了不同实施情况下，水性环氧地坪漆所制地坪强度、阻燃性能的提高；
实施例2中得到的环氧地坪与对比例1-4形成对比，对比例1中未添加甲醛、3-十五烷基苯酚参与反应，对比例2中未添加硅藻土，对比例3中未添加巯基硅烷、N,N’-二甲基-2-丁烯-1,4-二胺、偶氮二异丁腈参与反应，弯曲强度、冲击强度、极限氧指数数据有着明显不同，可知对氧化铝的改性处理，对所制所制地坪强度、阻燃性能的提升有着促进作用。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程方法物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程方法物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改等同替换改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种水性纳米阻燃环氧地坪漆，其特征在于：包括以下重量组分：90～100份双酚A型环氧树脂、10～25份聚丙烯酸酯、10～15份氧化铝改性树脂、3～4份三乙烯四胺、6～8份水、1.6～2份颜料、3～4份磷氮复合阻燃剂、1.0～1.2份次磷酸盐阻燃剂、1.0～1.2份磷酸盐、0.6～2.6份助剂。
2.根据权利要求1所述的一种水性纳米阻燃环氧地坪漆，其特征在于：所述氧化铝改性树脂包括以下重量组分：25～35份氧化铝、15～20份硅藻土、4～6份巯基硅烷、1.7～3.4份N,N’-二甲基-2-丁烯-1,4-二胺、0.03～0.05份偶氮二异丁腈、0.6～0.9份甲醛、6.1～9.1份3-十五烷基苯酚。
3.根据权利要求2所述的一种水性纳米阻燃环氧地坪漆，其特征在于：所述氧化铝包括5份纳米氧化铝和20～30份微米氧化铝。
4.根据权利要求3所述的一种水性纳米阻燃环氧地坪漆，其特征在于：所述微米氧化铝的粒径为10～40μm。
5.根据权利要求2所述的一种水性纳米阻燃环氧地坪漆，其特征在于：所述巯基硅烷为γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
6.一种水性纳米阻燃环氧地坪漆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取双酚A型环氧树脂，加入聚丙烯酸酯搅拌共混，升温反应，制得混合树脂A；
(2)取混合树脂A加入三乙烯四胺，升温反应，加入氧化铝改性树脂保温，加入水和颜料，制得混合树脂B；
(3)取混合树脂B，加入磷氮复合阻燃剂、次磷酸盐阻燃剂、磷酸盐、助剂，加入助剂充分搅拌混合，制得地坪漆。
7.根据权利要求6所述的一种水性纳米阻燃环氧地坪漆的制备方法，其特征在于：所述氧化铝改性树脂由以下步骤制得：
取氧化铝加入去离子水中均匀分散，加入硅藻土，于恒温环境中高速搅拌，离心过滤，干燥研磨，制得产物C；
取巯基硅烷置于氮气氛围中，加入N,N’-二甲基-2-丁烯-1,4-二胺、偶氮二异丁腈均匀混合，加热反应，加热温度为70～80℃，反应完成后清洗3～5次，真空干燥，制得产物D；
取乙醇和去离子水，制得混合液；取产物C加入混合液，超声处理30～40min，加入产物D，置于90～100℃回流搅拌20～30h，搅拌速度为80～120rpm，待冷却至室温后过滤，清洗3～5次，40～60℃温度下真空干燥20～30h，制得产物E；
取产物E加入混合液，加入甲醛、3-十五烷基苯酚，加入盐酸，回流加热进行充分反应，取沉淀物清洗干燥，制得氧化铝改性树脂。
8.根据权利要求6所述的一种水性纳米阻燃环氧地坪漆的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的反应温度为45～60℃，反应时间为30～120min。
9.根据权利要求6所述的一种水性纳米阻燃环氧地坪漆的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)包括以下步骤：取混合树脂A加入三乙烯四胺，混合均匀后，升高体系温度至60～80℃，保温1～2h，加入氧化铝改性树脂恒温混合，搅拌2～3h，在300～600rpm的搅拌转速下加入水和颜料，制得混合树脂B。
10.根据权利要求7所述的一种水性纳米阻燃环氧地坪漆的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)包括以下步骤：取混合树脂B，加入磷氮复合阻燃剂、次磷酸盐阻燃剂、磷酸盐、助剂，以2500～3000rpm的转速搅拌12～18min后，再以300～600rpm的转速搅拌18～23min，制得地坪漆。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1847308A (zh) * 2005-04-04 2006-10-18 信越化学工业株式会社 阻燃剂及包含该阻燃剂的半导体密封用环氧树脂组合物
CN105778156A (zh) * 2016-03-27 2016-07-20 华南理工大学 一种基于巯烯化学反应的新型橡胶复合填料的制备方法
CN106189716A (zh) * 2016-08-29 2016-12-07 福州皇家地坪有限公司 水性阻燃环氧树脂涂料
CN110713776A (zh) * 2019-10-15 2020-01-21 北京莱恩斯新材料科技有限公司 一种a级防火水性环氧地坪漆及其制备方法和应用
CN112080037A (zh) * 2020-09-27 2020-12-15 安徽省百合新材料有限公司 一种阻燃剂及其制备方法、阻燃材料及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1847308A (zh) * 2005-04-04 2006-10-18 信越化学工业株式会社 阻燃剂及包含该阻燃剂的半导体密封用环氧树脂组合物
CN105778156A (zh) * 2016-03-27 2016-07-20 华南理工大学 一种基于巯烯化学反应的新型橡胶复合填料的制备方法
CN106189716A (zh) * 2016-08-29 2016-12-07 福州皇家地坪有限公司 水性阻燃环氧树脂涂料
CN110713776A (zh) * 2019-10-15 2020-01-21 北京莱恩斯新材料科技有限公司 一种a级防火水性环氧地坪漆及其制备方法和应用
CN112080037A (zh) * 2020-09-27 2020-12-15 安徽省百合新材料有限公司 一种阻燃剂及其制备方法、阻燃材料及其制备方法

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