CN116355516A - 一种耐高温聚氨酯地坪涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及地坪涂料领域，具体公开了一种耐高温聚氨酯地坪涂料及其制备方法。一种耐高温聚氨酯地坪涂料，包括A组份和B组份，其中A组份包括如下重量份数的组分，含端羟基的主剂40‑60份；去离子水10‑15份；聚砜酰胺树脂20‑30份；二甲基乙酰胺5‑10份；扩链剂5‑10份；润湿流平剂0.2‑0.7份；消泡剂0.4‑1份；B组分包括如下重量份数的组分，含两个异氰酸酯基团的固化剂40‑70份。本申请的聚氨酯地坪涂料的耐高温性能得到了提高，可用于高温工作环境。
Description
技术领域
本申请涉及地坪涂料领域，更具体地说，它涉及一种耐高温聚氨酯地坪涂料及其制备方法。
背景技术
地坪涂料是一种涂装于水泥砂浆、混凝土、石材或钢板等地面，能够对地面起装饰、保护或某种特殊功能的建筑涂料。其中，聚氨酯地坪涂料由于硬度高、具有良好的耐磨、耐久性，而被广泛应用。
相关技术中使用的聚氨酯地坪涂料，包括去离子水、成膜助剂、分散剂、消泡剂、润湿流平剂和增稠剂。但是，这种聚氨酯地坪涂层的耐高温性能较差，高温环境下，比如对使食品或电子器件进行烘烤的厂房中，地坪涂料容易出现粉化、气泡、黄变等现象，从而对正常作业造成一定的影响。目前，对聚氨酯地坪涂料的研究主要集中于机械性能方面的提升，对耐高温聚氨酯地坪涂料的研究较少，因此，研发一种耐高温的聚氨酯地坪涂料是很有必要的。
发明内容
为了提高聚氨酯地坪涂料的耐高温和耐黄变性能，本申请提供一种耐高温聚氨酯地坪涂料及其制备方法。
第一方面，本申请提供的一种耐高温聚氨酯地坪涂料，采用如下的技术方案：
一种耐高温聚氨酯地坪涂料，包括A组份和B组份，其中A组份包括如下重量份数的组分，含端羟基的主剂40-60份；
去离子水10-15份；
聚砜酰胺树脂20-30份；
二甲基乙酰胺5-10份；
扩链剂5-10份；
润湿流平剂0.2-0.7份；
消泡剂0.4-1份；
B组分包括如下重量份数的组分，
含两个异氰酸酯基团的固化剂40-70份。
通过上述技术方案，由于聚砜酰胺具有良好的耐高温性能，将聚砜酰胺与聚氨酯混合后，可以提高聚氨酯的耐高温性能。但是发明人将聚砜酰胺和聚氨酯混合后，发现耐高温性能存在一定的提升，但提升幅度较小，推测由于两聚合物的相容性有限导致。
本申请通过加入二甲基乙酰胺，聚砜酰胺与二甲基乙酰胺混合后，发生膨胀，使聚砜酰胺内部的孔隙充分暴露。在与含端羟基的主剂混合后，含端羟基的主剂部分伸入聚砜酰胺孔隙内，并在之后的固化反应中，形成相互穿插的纠缠网状结构，有效增加了树脂之间的互溶度，便于聚砜酰胺发挥作用。同时，纠缠网状结构的生成，进一步提高了涂料的耐高温性能。
优选的，所述聚砜酰胺树脂，通过如下步骤制得，将聚砜酰胺浆液与去离子水搅拌混合、沉析、过滤、干燥，即得。
通过采用上述技术方案，通过去离子水清洗制得的聚砜酰胺树脂中各种溶剂以及杂质的含量减少，有效提高了聚砜酰胺树脂的纯度，便于聚氨酯固化过程中与聚砜酰胺穿插交联，从而进一步提高了两种树脂之间的溶解度，提高了涂料的耐高温性能。
优选的，制得聚砜酰胺树脂后，控制聚砜酰胺树脂的细度为200-300mesh。
通过采用上述技术方案，当聚砜酰胺树脂的细度大于300mesh时，聚砜酰胺树脂的聚合程度较低，纠结缠绕度降低，制得的涂料的性能下降。当聚砜酰胺细度小于200mesh时，聚砜酰胺的粒径较大，含端羟基的主剂与聚砜酰胺的接触面积减小，使聚氨酯与聚砜酰胺的分散不均匀，制得的涂料中存在分离的聚氨酯相和聚砜酰胺相，对涂层的耐高温性能造成一定的影响。当聚砜酰胺树脂的细度为200-300mesh时，制得的涂料的性能较好。
优选的，所述含端羟基的主剂的平均分子量为2500-4000。
通过采用上述技术方案，当含端羟基的主剂的平均分子量小于2500时，穿插效果不明显，当平均分子量大于4000时，生成的聚氨酯涂料中软链段的长度及含量占比较大，对产品耐高温性能有一定的影响。当平均分子量介于2500-4000之间时，固化过程中，更容易形成良好的穿插结构。
优选的，所述扩链剂为三羟基甲基丙烷和丙三醇的混合物，且所述三羟基甲基丙烷和丙三醇的重量比为1:(2-3)。
通过采用上述技术方案，使用上述扩链剂可以使聚氨酯形成支链或侧链结构，进一步提高聚氨酯和聚砜酰胺的交联度，从而进一步提高涂料性能。
优选的，所述含两个异氰酸酯基团的固化剂为脂肪族多异氰酸酯。
更优选的，所述含两个异氰酸酯基团的固化剂为二环己基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯的混合物，且所述二环己基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯的重量比为1:(0.8-1.2)。
通过采用上述技术方案，脂肪族多异氰酸酯生成的聚氨酯涂层更耐黄变。二环己基甲烷二异氰酸酯中含有六元脂环，脂环的存在可以进一步提高涂料的交联程度，进而提高材料的耐高温性能。异佛尔酮二异氰酸酯具时非黄变型异氰酸酯，加入异佛尔酮二异氰酸酯可以进一减少涂层黄变的情况发生。此外，使用的异佛尔酮二异氰酸酯为顺式和反式异构体的混合物，涂层固化后不会形成单一化的聚氨酯分子结构，更有利于产品性能的提高。
第二方面，本申请提供一种耐高温聚氨酯地坪涂料的制备方法，采用如下的技术方案：
一种耐高温聚氨酯地坪涂料的制备方法，包括，
S1，将聚砜酰胺树脂和二甲基乙酰胺搅拌混合，得到混合物A；
S2，加热，将混合物A、含端羟基的主剂、扩链剂和去离子水搅拌混合，得到混合物B；
S3，将混合物B、湿润剂、消泡剂和流平剂搅拌混合，得到A组分；
S4，将A组分和B组分混合，即得。
优选的，S2中搅拌混合的温度为60-90℃。
更优选的，S2中得到混合物B后，升温至280-380℃，搅拌。
通过采用上述技术方案，在加热的条件下，可以提高树脂的流动性，便于主剂与聚砜酰胺树脂充分接触。混合均匀后，升温至280-380℃，在此温度下，聚砜酰胺树脂颗粒之间发生聚合作用。此过程中，含端羟基的主剂嵌入聚砜酰胺树脂颗粒聚合物中，并在与B组分混合的过程中与固化剂交联固化，便于聚砜酰胺树脂与聚氨酯充分交联。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请制备聚氨酯时，加入了聚砜酰胺树脂，由于聚砜酰胺树脂具有优良的耐高温性能，使聚氨酯涂料的耐高温性能得到改善，同时，由于加入二甲基乙酰胺，使聚砜酰胺中的孔隙暴露，便于含端羟基的主剂伸入聚砜酰胺结构中，提高了聚砜酰胺和聚氨酯之间的互溶度，便于聚砜酰胺发挥作用，同时，由于形成了互穿网络结构，进一步提高了聚氨酯涂料的耐高温性能。
2、本申请中优选采用细度为200-300mesh的聚砜酰胺树脂，并控制含端羟基主剂的分子量，由于此细度的聚砜酰胺可与主剂充分接触，提高涂层的纠缠度，从而进一步提高了涂料的耐高温性能。
3、本申请的方法，并通过控制主剂和聚砜酰胺树脂的搅拌混合温度，并在混合完成后，升温，并进一步搅拌，使聚砜酰胺树脂颗粒之间发生进一步交联聚合，提高聚砜酰胺交联度的同时，使主剂嵌入聚砜酰胺聚合物内部，从而进一步提高产品耐高温性能。
具体实施方式
以下结合对比例和实施例对本申请作进一步详细说明。
制备例
制备例1
一种聚砜酰胺树脂，通过如下步骤制成，
将聚砜酰胺浆液与去离子水混合，搅拌40min，然后使用30wt％二甲基乙酰胺的水溶液进行沉析，过滤，干燥，即得。
其中，聚砜酰胺浆液采购自上海特安纶纤维有限公司。
制备例2
一种聚砜酰胺树脂，与制备例1的不同之处在于，得到聚砜酰胺树脂颗粒后，过筛，得到细度为400mesh的聚砜酰胺树脂颗粒。
制备例3
一种聚砜酰胺树脂，与制备例1的不同之处在于，得到聚砜酰胺树脂颗粒后，过筛，得到细度为300mesh的聚砜酰胺树脂颗粒。
制备例4
一种聚砜酰胺树脂，与制备例1的不同之处在于，得到聚砜酰胺树脂颗粒后，过筛，得到细度为250mesh的聚砜酰胺树脂颗粒。
制备例5
一种聚砜酰胺树脂，与制备例1的不同之处在于，得到聚砜酰胺树脂颗粒后，过筛，得到细度为200mesh的聚砜酰胺树脂颗粒。
制备例6
一种聚砜酰胺树脂，与制备例1的不同之处在于，得到聚砜酰胺树脂颗粒后，过筛，得到细度为100mesh的聚砜酰胺树脂颗粒。
制备例7
一种聚砜酰胺树脂，与制备例1的不同之处在于，得到聚砜酰胺树脂颗粒后，通过气相沉积法，得到细度为18万mesh的聚砜酰胺树脂颗粒。
实施例
实施例1
一种耐高温聚氨酯地坪涂料，各组分及其相应重量如表1所示，并通过如下步骤制成，
S1，在25℃的条件下，将聚砜酰胺树脂与二甲基乙酰胺混合，搅拌40min，得到混合物A；
S2，加热至50℃，并在50℃的条件下，含端羟基的主剂、扩链剂和去离子水混合，搅拌90min，得到混合物B；
S3，在50℃的条件下，将混合物B、湿润剂、消泡剂和流平剂搅拌混合，得到A组分；
S4，在25℃的条件下，将A组分和B组分混合，即得；
其中，含端羟基的主剂为聚己二酸丁二醇酯，采购自武汉华翔科洁生物技术有限公司，平均分子量为2000；聚砜酰胺树脂通过制备例1制得；扩链剂为乙二醇；润湿流平剂采购自毕克，型号为BYK-346；消泡剂采购自毕克，型号为BYK-022；含端异氰酸酯基团的固化剂为甲苯二异氰酸酯，采购自冠九州(山东)能源科技有限公司，牌号为TDI-80。
实施例2-3
一种耐高温聚氨酯地坪涂料，与实施例1的不同之处在于，所使用组分的重量份数不同，详见下表1。
表1
实施例4-8
一种耐高温聚氨酯地坪涂料，与实施例2的不同之处在于，所使用的聚砜酰胺树脂不同，详见下表2。
表2
实施例9-11
一种耐高温聚氨酯地坪涂料，与实施例6的不同之处在于，含端羟基的主剂的平均分子量不同，详见下表3。
表3
实施例12
一种耐高温聚氨酯地坪涂料，与实施例10的不同之处在于，扩链剂为三羟基甲基丙烷和丙三醇的混合物，且三羟基甲基丙烷和丙三醇的重量比为1:2。
实施例13
一种耐高温聚氨酯地坪涂料，与实施例10的不同之处在于，扩链剂为三羟基甲基丙烷和丙三醇的混合物，且三羟基甲基丙烷和丙三醇的重量比为1:2.5。
实施例14
一种耐高温聚氨酯地坪涂料，与实施例10的不同之处在于，扩链剂为三羟基甲基丙烷和丙三醇的混合物，且三羟基甲基丙烷和丙三醇的重量比为1:3。
实施例15
一种耐高温聚氨酯地坪涂料，与实施例13的不同之处在于，含两个异氰酸酯基团的固化剂为二环己基甲烷二异氰酸酯。
实施例16
一种耐高温聚氨酯地坪涂料，与实施例15的不同之处在于，含两个异氰酸酯基团的固化剂为二环己基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯的混合物，且所述二环己基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯的重量比为1:0.8。
实施例17
一种耐高温聚氨酯地坪涂料，与实施例15的不同之处在于，含两个异氰酸酯基团的固化剂为二环己基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯的混合物，且所述二环己基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯的重量比为1:1。
实施例18
一种耐高温聚氨酯地坪涂料，与实施例15的不同之处在于，含两个异氰酸酯基团的固化剂为二环己基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯的混合物，且所述二环己基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯的重量比为1:1.2。
实施例19
一种耐高温聚氨酯地坪涂料，与实施例17的不同之处在于，S2中加热至60℃，并在60℃的条件下，混合搅拌；S3中也在60℃的条件下搅拌混合。
实施例20
一种耐高温聚氨酯地坪涂料，与实施例17的不同之处在于，S2中加热至70℃，并在70℃的条件下，混合搅拌；S3中也在70℃的条件下搅拌混合。
实施例21
一种耐高温聚氨酯地坪涂料，与实施例17的不同之处在于，S2中加热至90℃，并在90℃的条件下，混合搅拌；S3中也在90℃的条件下搅拌混合。
实施例22
一种耐高温聚氨酯地坪涂料，与实施例20的不同之处在于，S2中得到混合物B后，再次升温，将温度升至280℃，并在280℃的条件下，搅拌40min，再使搅拌得到的混合物参与S3的搅拌。
实施例23
一种耐高温聚氨酯地坪涂料，与实施例20的不同之处在于，S2中得到混合物B后，再次升温，将温度升至320℃，并在320℃的条件下，搅拌40min，再使搅拌得到的混合物参与S3的搅拌。
实施例24
一种耐高温聚氨酯地坪涂料，与实施例20的不同之处在于，S2中得到混合物B后，再次升温，将温度升至380℃，并在380℃的条件下，搅拌40min，再使搅拌得到的混合物参与S3的搅拌。
对比例
对比例1
一种聚氨酯地坪涂料，通过如下步骤制成，
将13kg去离子水、1.6kg成膜助剂、4kg分散剂、0.3kg消泡剂、0.3kg润湿流平剂、0.3kg增稠剂混合，搅拌120min；
加入1kg钛白粉，在2500r/min的条件下，均质30min；
加入0.2kg增稠剂和0.2kg消泡剂，混合搅拌40min；
其中，成膜助剂为Texanol酯醇，采购自伊士曼化学公司；分散剂为BYK-191，采购自毕克；润湿流平剂为BYK-346，采购自毕克；消泡剂为BYK-022，采购自毕克；增稠剂为RM-8W，采购自罗门哈斯亚乐顺。
对比例2
一种聚氨酯地坪涂料，与实施例1的不同之处在于，不包含二甲基乙酰胺，并通过如下步骤制成，
在80℃的条件下，将聚砜酰胺树脂与含端羟基的主剂、扩链剂和去离子水混合，搅拌90min；然后，加入湿润剂、消泡剂和流平剂搅拌混合；最后，在25℃的条件下，加入甲苯二异氰酸酯混合，即得。
对比例3
一种聚砜酰胺涂料，通过如下步骤制得，在70℃下，将30kg制备例1制得的聚砜酰胺树脂颗粒与100kg二甲基乙酰胺混合，搅拌60min，即得。
对比例4-5
一种聚氨酯地坪涂料，与实施例1的不同之处在于，所使用组分的重量份数不同，详见下表4。
表4
对比例6
一种聚氨酯地坪涂料，与实施例6的不同之处在于，所使用的聚砜酰胺树脂通过制备例7制得。
性能检测试验
检测方法测试样品：选取对比例1-6及实施例1-24制得的涂料，以5mm的厚度均匀涂布于3cm*3cm的玻璃片上，置于300℃的恒温烘箱中固化10min。
测试方法：
在恒温180℃的烘箱内烘烤，并于12h和24h后，将样品取出，以白色A4纸作为参照背景，观察样品的颜色，记录为涂料的黄变情况；并对涂层起泡(涂层内鼓泡)、开裂情况进行观测、评分；
对样品进行称重，并记录为灼烧前重量，调整喷枪火焰至1000℃，并使用喷枪灼烧涂布有涂料的一面，灼烧1min后，测定样品的重量，记录为灼烧后重量，计算涂层的失重率；
评价标准：
样品颜色按顺序依次加深，分别描述为水白色，微黄色，浅黄色，深黄色，黄褐色，深棕色，颜色越浅，表明耐高温性能越好；
涂层起泡、开裂情况评分：
1分：几乎完全剥落，
2分：起泡现象严重，严重开裂，
3分：肉眼可见，较为明显的起泡、开裂现象，
4分：轻微起泡、开裂，几乎不可观测，
5分：没有起泡、开裂的情况发生，评分越高，表明涂料耐高温性能越好；
失重率＝(灼烧前重量-灼烧后重量)/灼烧前的重量，失重率越小，表明耐高温性能越好；检测结果见下表5所示。
表5
与对比例1做对比，对比例2和实施例制备聚氨酯地坪涂料时，加入了聚砜酰胺树脂，结合上表5可知，实施例制得的聚氨酯地坪涂料的烘烤后颜色更浅，且起泡开裂情况也得到了改善，表明耐高温、耐黄变性能更优异。与对比例2做对比，实施例制备聚氨酯地坪涂料时，加入二甲基乙酰胺，结合上表5可知，实施例制得的涂料烘烤后，颜色更浅；且起泡、开裂情况改善，表明二甲基乙酰胺和聚砜酰胺树脂具有一定的协同作用，共同提高了聚氨酯的耐高温、耐黄变性能。
与对比例4-5做对比，实施例1-3制备聚氨酯使用的组分的重量比不同，结合上表5可知，实施例制得的聚氨酯地坪涂料高温烘烤后的颜色更浅，且与对比例3聚砜酰胺树脂烘烤后的颜色相当，表明本申请的方案显著提高了聚氨酯地坪涂料的耐高温、耐黄变性能。其中，实施例2的性能最优。
与实施例2做对比，对比例6、实施例4-8制备聚砜酰胺时，对聚砜酰胺树脂的粒径进行进一步限定，结合上表5可知，对比例6、实施例4-8制得的涂料灼烧后，失重率进一步减小。而对比例6的失重率小于实施例5和实施例7的失重率，大于实施例6的失重率。而实施例9-14中使用的主剂分子量和扩链剂不同，发现黄变性能和气泡、开裂情况没有显著变化，而失重率减小。
与实施例13做对比，实施例15-18使用的固化剂不同，结合上表5可知，实施例15-18制得的涂料的耐黄变性能进一步得到了改善，且实施例16-18中失重率也减少。与实施例17做对比，实施例19-24提高了混合温度，提高聚砜酰胺和主剂的混合温度后，进一步提高了涂料的性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种耐高温聚氨酯地坪涂料，其特征在于，包括A组份和B组份，其中A组份包括如下重量份数的组分，
含端羟基的主剂 40-60份；
去离子水 10-15份；
聚砜酰胺树脂 20-30份；
二甲基乙酰胺 5-10份；
扩链剂 5-10份；
润湿流平剂 0.2-0.7份；
消泡剂 0.4-1份；
B组分包括如下重量份数的组分，
含两个异氰酸酯基团的固化剂 40-70份。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温聚氨酯地坪涂料，其特征在于，所述聚砜酰胺树脂，通过如下步骤制得，将聚砜酰胺浆液与去离子水搅拌混合、沉析、过滤、干燥，即得。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温聚氨酯地坪涂料，其特征在于，制得聚砜酰胺树脂后，控制聚砜酰胺树脂的细度为200-300mesh。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温聚氨酯地坪涂料，其特征在于，所述含端羟基的主剂的平均分子量为2500-4000。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温聚氨酯地坪涂料，其特征在于，所述扩链剂为三羟基甲基丙烷和丙三醇的混合物，且所述三羟基甲基丙烷和丙三醇的重量比为1:(2-3)。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温聚氨酯地坪涂料，其特征在于，所述含两个异氰酸酯基团的固化剂为脂肪族多异氰酸酯。
7.根据权利要求6所述的一种耐高温聚氨酯地坪涂料，其特征在于，所述含两个异氰酸酯基团的固化剂为二环己基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯的混合物，且所述二环己基甲烷二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯的重量比为1:(0.8-1.2)。
8.权利要求1-7任一所述一种耐高温聚氨酯地坪涂料的制备方法，其特征在于，
S1，将聚砜酰胺树脂和二甲基乙酰胺搅拌混合，得到混合物A；
S2，加热，将混合物A、含端羟基的主剂、扩链剂和去离子水搅拌混合，得到混合物B；
S3，将混合物B、湿润剂、消泡剂和流平剂搅拌混合，得到A组分；
S4，将A组分和B组分混合，即得。
9.根据权利要求8所述的一种耐高温聚氨酯地坪涂料的制备方法，其特征在于，S2中搅拌混合的温度为60-90℃。
10.根据权利要求9所述的一种耐高温聚氨酯地坪涂料的制备方法，其特征在于，S2中得到混合物B后，升温至280-380℃，搅拌。
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|---|
| 胡宏玖: "锂离子电池用纳米硅及硅碳负极材料", 上海大学出版社, pages: 32 - 33 * |
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