CN112920503A - 一种聚丙烯基导热复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚丙烯基导热复合材料及其制备方法。该方法包括以下步骤:将聚多巴胺层修饰在聚丙烯表面得到聚多巴胺修饰的聚丙烯;将零维和二维纳米材料加入有机溶剂中,超声分散,得到分散液;将聚多巴胺修饰的聚丙烯加入到所述分散液中进行混合,经过干燥得到具有核壳结构的零维和二维纳米材料包覆的聚丙烯;将所述具有核壳结构的零维和二维纳米材料包覆的聚丙烯热压成型,得到所述聚丙烯基导热复合材料。本发明还提供了通过上述方法制备的聚丙烯基导热复合材料。本发明提供的制备方法通过零维和二维纳米材料包覆聚多巴胺表面修饰过的聚丙烯颗粒经过简单的热压工艺制备得到具备高导热性能的聚丙烯基复合材料。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域,特别涉及一种聚丙烯基导热复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)具有质轻、耐腐蚀、易加工成型等优点,并且,热稳定性高于一般的高分子材料,常应用于家用电器、塑料管材、高透材料等诸多领域,是应用最广泛的热塑性树脂之一。但是PP热导率(0.22W·m-1·K-1)较低、低温脆性突出、与填料相容性差等缺陷使其应用受到一定限制,因此,提高PP热导率以扩展其应用领域是一个亟待解决的问题。此外,聚丙烯的非极性使得制备高导热聚丙烯基复合材料更具挑战。
向聚丙烯基体中加入具有高导热的导热填料解决增强导热的常用的方法。常用的导热填料为零维纳米材料(二氧化硅,银,铝等),一维纳米材料(碳纳米管,碳纤维等)和二维纳米材料(氮化硼,石墨烯等)。传统的热塑性树脂加工大多用秘炼,双螺杆挤出或者注塑等方法。但填料与高分子树脂相容性差,分散不好,易团聚。为解决这以难题,CN106750054A公开了一种化学键接枝聚丙烯长链的石墨烯及其制备方法,化学键接枝聚丙烯长链的石墨烯和聚丙烯有良好的相容性和分散性,但是接枝过程复杂,不易于工业生产,石墨烯含量不高,导热率提升不明显。CN 103819815A公开了一种石墨烯改性聚丙烯母粒及其制备方法,该方法是先采用带静电的石墨烯干粉喷涂聚丙烯粒子,熔融挤出,造粒,提高导热性及其力学性能,但是工艺复杂,不便于制备高含量的母粒。此外,热导率的提高有限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚丙烯基导热复合材料的制备方法,该制备方法通过简单的直接热压工艺即可得到具备高导热性能的聚丙烯基复合材料。
为达到上述目的,本发明提供了一种聚丙烯基导热复合材料的制备方法,其包括以下步骤:
(1)将聚多巴胺层修饰在聚丙烯表面得到聚多巴胺修饰的聚丙烯;
(2)将零维和二维纳米材料加入有机溶剂中,超声分散,得到分散液;
(3)将聚多巴胺修饰的聚丙烯加入到所述分散液中进行混合,经过干燥得到具有核壳结构的零维和二维纳米材料包覆的聚丙烯;
(4)将所述具有核壳结构的零维和二维纳米材料包覆的聚丙烯热压成型,得到所述聚丙烯基导热复合材料。
在上述制备方法中,优选地,所述聚丙烯为粉状聚丙烯,其粒径为100-800μm。
在上述制备方法中,优选地,所述将聚多巴胺层修饰在聚丙烯表面通过利用多巴胺自聚合的特性实现将将聚多巴胺层修饰在聚丙烯表面。
在上述制备方法中,优选地,所述零维纳米材料包括纳米金刚石,银或三氧化二铝中的至少一种。
在上述制备方法中,优选地,所述零维纳米材料的粒径为10-50nm。
在上述制备方法中,优选地,所述二维纳米材料包括石墨烯和氮化硼中的至少一种。
在上述制备方法中,优选地,所述二维纳米材料的粒径为10-30μm,厚度为5-10nm。
在上述制备方法中,优选地,零维和二维纳米材料的质量比为1:9-9:1,优选为5:5。
在上述制备方法中,优选地,在所述聚丙烯基导热复合材料中,零维和二维纳米材料的含量和不超过聚丙烯基导热复合材料总质量的80wt%,更优选为10-50%。
在上述制备方法中,优选地,所述有机溶剂包括乙醇、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺等中的至少一种,更优选为N,N-二甲基甲酰胺。
在上述制备方法中,优选地,所述超声分散的时间为0.5-3h,更优选为2h。
在上述制备方法中,优选地,所述混合在搅拌状态下进行,所述搅拌的转速为100-200r/min,更优选为150r/min;所述搅拌的时间为3-6h,更优选为4h。
在上述制备方法中,优选地,步骤(3)中干燥的时间为24-72h,更优选为48h。干燥可以采用蒸干的方式进行,其目的在于去除溶剂。
在上述制备方法中,在步骤(3)中,具有核壳结构的零维和二维纳米材料包覆的聚丙烯经过热压得到聚丙烯基导热复合材料;优选地,所述热压的温度为180-200℃,更优选为190℃;优选地,所述热压的压力为10-25MPa,更优选为15MPa。
本发明还提供了一种聚丙烯基导热复合材料,其是由上述方法制备得到的。
相比于传统熔融共混(石墨烯微片/聚丙烯导热复合材料的制备与性能,复合材料学报,第30卷,第六期,2013年,石墨烯含量为60wt%时,热导率为1.32W/m·K;参考《Thermal conductivity of polypropylene-based composites with multiwall carbonnanotubes with different diameter and morphology》,Mazov,I.N.等,Journal ofAlloys and Compounds,Volume 586,Supplement 1,15February 2014,Pages S440-S442;多壁碳纳米管含量为16wt%时,热导率为0.55-0.6W/m·K)的加工方法,本发明提供的制备方法利用填料与基底材料的配合,借助以热压手段制备了具备高导热性能的聚丙烯基复合材料。
本发明提供的制备方法通过零维和二维纳米材料包覆聚多巴胺表面修饰过的聚丙烯颗粒经过简单的热压工艺制备得到具备高导热性能的聚丙烯基复合材料。一方面用聚多巴胺表面修饰基底材料聚丙烯饰赋予了非极性聚丙烯表面丰富的官能团,聚多巴胺和零维、二维填充材料(例如石墨烯)之间较强的相互作用降低了界面热阻;另一方面实现了将零维纳米材料填充在二维纳米材料的间隙内构建了三维导热网络,完善导热网络;第三方面实现了填料的高填充的同时避免了填料的团聚的产生;上述三方面的共同作用极大的提高了聚丙烯基复合材料的垂直热导率。并且该制备方法简单易行,能耗低。
本发明所制备的聚丙烯基复合材料具有超高的热导率,极大的拓宽了聚丙烯材料的应用领域。
附图说明
图1a-图1d为实施例1的SEM图,其中,图1a为PP颗粒表面SEM图;图1b为石墨烯和金刚石包覆聚丙烯颗粒表面SEM图;图1c和图1d为复合材料的断面SEM图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现对本发明的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种聚丙烯基导热复合材料的制备方法,其包括以下步骤:
配置10mmol/ml的tris缓冲液,用盐酸调节pH至8.5得到缓冲液A;称量1g多巴胺盐酸盐和10g聚丙烯(PP)置于200ml缓冲液A中,搅拌24h得到聚多巴胺修饰的PP粉末。
将0.1g石墨烯和0.1g纳米金刚石溶解在50ml DMF(N,N-二甲基甲酰胺)中,超声30min,得到石墨烯和纳米金刚石分散液。
称量1.8g聚多巴胺修饰的PP粉末加入上述分散液中,超声1h,搅拌4h,得到混合分散液,放入烘箱中在60℃下烘48h,即可得到石墨烯和纳米金刚石包覆的具有核壳结构的聚丙烯;其中,以石墨烯和纳米金刚石包覆的具有核壳结构的聚丙烯总质量计,石墨烯和纳米金刚石的含量和为10wt%。
将所得具有核壳结构的聚丙烯置于直径为12.7mm的模具中热压,温度为190℃,压强为0.1MN,即可得到具有石墨烯和纳米金刚石三维导热网络的聚丙烯基复合材料,其热导率为1.835W·m-1·K-1。
图1a为PP颗粒表面SEM图;图1b为石墨烯和金刚石包覆的聚丙烯颗粒表面SEM图;图1c和图1d为复合材料的断面SEM图。对比图1a和图1b可以清楚地观察到石墨烯和纳米金刚石成功包覆在聚丙烯表面。从图1c中可以观察到,通过脆断剥离的聚丙烯颗粒,其表面有层层包覆的石墨烯和纳米金刚石。从图1d中可以观察到,石墨烯存在于聚丙烯颗粒之间,纳米金刚石位于石墨烯片层之间,形成了连续的导热网络。
实施例2
本实施例提供了一种聚丙烯基导热复合材料的制备方法,其包括以下步骤:
配置10mmol/ml的tris缓冲液,用盐酸调节pH至8.5得到缓冲液A;称量1g多巴胺盐酸盐和10g聚丙烯(PP)置于200ml缓冲液A中,搅拌24h得到聚多巴胺修饰的PP粉末。
将0.2g石墨烯和0.2g纳米金刚石溶解在50ml DMF中,超声30min,得到石墨烯和纳米金刚石分散液。
称量1.6g聚多巴胺修饰的PP粉末加入上述分散液中,超声1h,搅拌4h,得到混合分散液,放入烘箱中在60℃下烘48h,即可得到石墨烯和纳米金刚石包覆的具有核壳结构的聚丙烯;其中,以石墨烯和纳米金刚石包覆的具有核壳结构的聚丙烯总质量计,石墨烯和纳米金刚石的含量和为20wt%。
将所得具有核壳结构的聚丙烯置于直径为12.7mm的模具中热压,温度为190℃,压强为0.1MN,即可得到具有石墨烯和纳米金刚石三维导热网络的聚丙烯基复合材料,其热导率为2.365W·m-1·K-1。
实施例3
本实施例提供了一种聚丙烯基导热复合材料的制备方法,其包括以下步骤:
配置10mmol/ml的tris缓冲液,用盐酸调节pH至8.5得到缓冲液A;称量1g多巴胺盐酸盐和10g聚丙烯(PP)置于200ml缓冲液A中,搅拌24h得到聚多巴胺修饰的PP粉末。
将0.3g石墨烯和0.3g纳米金刚石溶解在50ml DMF中,超声30min,得到石墨烯和纳米金刚石分散液。
称量1.4g聚多巴胺修饰的PP粉末加入上述分散液中,超声1h,搅拌4h,得到混合分散液,放入烘箱中在60℃下烘48h,即可得到石墨烯和纳米金刚石包覆的具有核壳结构的聚丙烯;其中,以石墨烯和纳米金刚石包覆的具有核壳结构的聚丙烯总质量计,石墨烯和纳米金刚石的含量和为30wt%。
将所得具有核壳结构的聚丙烯置于直径为12.7mm的模具中热压,温度为190℃,压强为0.1MN,即可得到具有石墨烯和纳米金刚石三维导热网络的聚丙烯基复合材料,其热导率为4.037W·m-1·K-1。
实施例4
本实施例提供了一种聚丙烯基导热复合材料的制备方法,其包括以下步骤:
配置10mmol/ml的tris缓冲液,用盐酸调节pH至8.5得到缓冲液A;称量1g多巴胺盐酸盐和10g聚丙烯(PP)置于200ml缓冲液A中,搅拌24h得到聚多巴胺修饰的PP粉末。
将0.4g石墨烯和0.4g纳米金刚石溶解在50ml DMF中,超声30min,得到石墨烯和纳米金刚石分散液。
称量1.2g聚多巴胺修饰的PP粉末加入上述分散液中,超声1h,搅拌4h,得到混合分散液,放入烘箱中在60℃下烘48h,即可得到石墨烯和纳米金刚石包覆的具有核壳结构的聚丙烯;其中,以石墨烯和纳米金刚石包覆的具有核壳结构的聚丙烯总质量计,石墨烯和纳米金刚石的含量和为40wt%。
将所得具有核壳结构的聚丙烯置于直径为12.7mm的模具中热压,温度为190℃,压强为0.1MN,即可得到具有石墨烯和纳米金刚石三维导热网络的聚丙烯基复合材料,其热导率为6.186W·m-1·K-1。
对比例1
本对比例提供了一种聚丙烯基导热复合材料的制备方法,其包括以下步骤:
将0.4g石墨烯和0.4g纳米金刚石溶解在50ml DMF中,超声30min,得到石墨烯和纳米金刚石分散液。称量1.2g粉状聚丙烯加入上述分散液中,超声1h,搅拌4h,得到混合分散液,放入烘箱中在60℃下烘48h,即可得到石墨烯和纳米金刚石包覆的具有核壳结构的聚丙烯;其中,以石墨烯和纳米金刚石包覆的具有核壳结构的聚丙烯总质量计,石墨烯和纳米金刚石的含量和为40wt%。
将所得具有核壳结构的聚丙烯置于直径为12.7mm的模具中热压,温度为190℃,压强为0.1MN,即可得到具有石墨烯和纳米金刚石三维导热网络的聚丙烯基复合材料,其热导率为3.144W·m-1·K-1,远低于实施例4提供的聚丙烯基导热复合材料的热导率,说明使用聚多巴胺层修饰的聚丙烯制备的聚丙烯基导热复合材料导热性能得到大幅提升。
对比例2
本对比例提供了一种聚丙烯基导热复合材料的制备方法,其包括以下步骤:
直接用用熔融混合的方法制备填料随机分散的聚丙烯基复合材料,其中填料为石墨烯和纳米金刚石,石墨烯和纳米金刚石的含量和为40%,石墨烯和纳米金刚石的质量比为1:1,基材为粉状聚丙烯。
实施例1-实施例4、对比例1-对比例2的聚丙烯基导热复合材料的导热数值如表1所示。
表1
由表1给出的数据可以看出:本发明实施例1-4制备的聚丙烯基复合材料具有超高的热导率。
Claims (10)
1.一种聚丙烯基导热复合材料的制备方法,其包括以下步骤:
1)将聚多巴胺层修饰在聚丙烯表面得到聚多巴胺修饰的聚丙烯;
2)将零维和二维纳米材料加入有机溶剂中,超声分散,得到分散液;
3)将聚多巴胺修饰的聚丙烯加入到所述分散液中进行混合,经过干燥得到具有核壳结构的零维和二维纳米材料包覆的聚丙烯;
4)将所述具有核壳结构的零维和二维纳米材料包覆的聚丙烯热压成型,得到所述聚丙烯基导热复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述聚丙烯为粉状聚丙烯,其粒径为100-800μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,
所述零维纳米材料包括纳米金刚石,银或三氧化二铝中的至少一种;
所述二维纳米材料包括石墨烯和氮化硼中的至少一种。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法,其中,
所述零维纳米材料的粒径为10-50nm;
所述二维纳米材料的粒径为10-30μm,厚度为5-10nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,零维和二维纳米材料的质量比为1:9-9:1,优选为5:5。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述有机溶剂包括乙醇、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或两种以上的组合,优选为N,N-二甲基甲酰胺。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在所述聚丙烯基导热复合材料中,零维和二维纳米材料的含量和不超过聚丙烯基导热复合材料总质量的80wt%,更优选为10-50%。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述超声分散的时间为0.5-3h,优选为2h;
所述混合在搅拌状态下进行,所述搅拌的转速为100-200r/min,优选为150r/min;所述搅拌的时间为3-6h,优选为4h;
所述干燥的时间为24-72h,优选为48h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其中,
所述热压的温度为180-200℃,优选为190℃;
所述热压的压力为10-25MPa,优选为15MPa。
10.一种聚丙烯基导热复合材料,其是由权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的。
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