CN112920461A - 一种成瓷填料及其制备方法和epdm复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于复合材料技术领域，提供了一种成瓷填料及其制备方法和EPDM复合材料，该成瓷填料的制备方法包括以下步骤：将二氧化硅、蒙脱土、硅酸钠分别进行干燥后，再进行球磨混合，得到混合料；将混合料进行烧结处理后，再经冷却，得到所述成瓷填料。本发明实施例制得的成瓷填料能使EPDM燃烧温度在200℃‑800℃之间时即可烧结成具有一定强度的陶瓷体，而不是被烧成粉状灰烬，而且该陶瓷体形成一层坚硬的保护层，该保护层阻挡火焰的继续燃烧，起到隔绝外界火焰的作用，从而保护被烧的物体不受损坏。

Description

一种成瓷填料及其制备方法和EPDM复合材料
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，尤其涉及一种成瓷填料及其制备方法和EP DM复合材料。
背景技术
近年来，电线电缆及防火阻燃领域新出现了一类可瓷化阻燃技术。目前关于硅橡胶为基体的陶瓷化研究居多。硅橡胶耐高温性能优异，这种材料在常温下与传统的聚合物基复合材料具有相同的加工工艺性能，但是在高温环境下，聚合物基体裂解残留物和陶瓷粉末发生一系列的反应，生成陶瓷层，从而阻止聚合物高温裂解的损耗及挥发物的逸出，同时阻隔外界热量在材料内部传递，起到保护内部材料的作用。以硅橡胶为基体制备的可瓷化硅橡胶复合材料成功的在电线电缆等领域实现了商业应用。而其他碳基聚合物在陶瓷化过程中，基体材料残炭率的高低会直接影响最终的陶瓷化效果，特别是残炭率极低的聚烯烃材料在陶瓷化过程中，很难保持形状完整性，瓷化性能远远低于硅橡胶体系及高碳型树脂体系。
三元乙丙橡胶(Ethylene Propylene Diene Monomer，EPDM)属于乙丙橡胶(EPR)的一种，是由乙烯、丙烯和少量非共轭二烯烃共聚而成的一种通用合成橡胶。EPDM具有良好的物理化学性能，其制品已广泛应用于汽车、电子电器、航天、机械等工业领域。目前按总消耗量来看，EPDM继丁苯橡胶(SBR)和顺丁橡胶(BR)之后，已成为最重要的合成橡胶之一。但EPDM陶瓷化与其他聚烯烃材料陶瓷化研究所面对的问题相似，以碳链为主的高分子材料高温分解后没有残留物或者残留物极少，以这些碳基高分子作为基体材料在热解过程中无法提供成瓷物质基础，另一方面是因为热解后的无定形炭很难像SiO2一样参与陶瓷化共晶反应，甚至有研究认为在聚合物陶瓷化过程中炭层的存在是缺陷，会影响最终的瓷化效果。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种成瓷填料的制备方法，旨在解决背景技术中提出的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种成瓷填料的制备方法，其包括以下步骤：
将二氧化硅、蒙脱土、硅酸钠分别进行真空干燥后，再进行球磨混合，得到混合料；
将混合料进行烧结处理后，再经冷却，得到所述成瓷填料。
作为本发明实施例的一个优选方案，所述二氧化硅、蒙脱土、硅酸钠的质量比为50:(30～49):(20～1)。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述二氧化硅、蒙脱土、硅酸钠的质量比为50:(35～45):(15～5)。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，真空干燥的温度为40～60℃，烧结处理的温度为300～800℃。
本发明实施例的另一目的在于提供一种上述制备方法制得的成瓷填料。
本发明实施例的另一目的在于提供一种上述EPDM复合材料，其包括三元乙丙橡胶以及上述的成瓷填料。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述EPDM复合材料包括以下按照重量份计的组分：三元乙丙橡胶100份，成瓷填料5～120份，补强剂10～50份，表面改性剂5～50份，硬脂酸锌1～3份，交联助剂1～5份。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述三元乙丙橡胶中乙烯的质量含量为50％～60％、第三单体的质量含量为5％～12％；所述第三单体为乙叉降冰片烯或双环戊二烯。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述补强剂为炭黑；所述交联助剂为过氧化二异丙苯；所述表面改性剂为十二烷基苯磺酸钠和/或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述EPDM复合材料的氧指数为30％～36％，其烧蚀线变化率为-2.4％～-1.2％。
本发明实施例提供的一种成瓷填料的制备方法，其制得的成瓷填料能使EPDM燃烧温度在200℃-800℃之间时即可烧结成具有一定强度的陶瓷体，而不是被烧成粉状灰烬，而且该陶瓷体形成一层坚硬的保护层，该保护层阻挡火焰的继续燃烧，起到隔绝外界火焰的作用，从而保护被烧的物体不受损坏，烧蚀时间越长，温度越高，所生产的陶瓷体的强度越高。本发明从瓷化填料相互反应的角度制备可瓷化EPDM复合材料。在燃烧环境中，EPDM复合材料中所加入的成瓷填料中的助熔剂及两种无机添加体系在较低温度下即可发生陶瓷化反应，生成致密陶瓷层且具有一定的强度，从而改变热量、氧气等传递过程，起到保护内部材料以及达到阻燃的效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
该实施例提供了一种EPDM复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将二氧化硅、蒙脱土、硅酸钠分别置于烘箱中，于真空条件下50℃进行真空干燥2h后，再以二氧化硅:蒙脱土:硅酸钠＝50:30:20的质量比加入到球磨机中混合均匀，得到混合料。
S2、将上述混合料置于马弗炉中，以350℃的温度进行烧结处理后，再随炉温冷却至室温，即可得到成瓷填料。
S3、称取三元乙丙橡胶1000g，上述成瓷填料200g，补强剂200g，表面改性剂100g，硬脂酸锌20g，交联助剂10g，备用。需要说明的是，三元乙丙橡胶为乙烯、丙烯共聚体，其中，乙烯的质量含量为55％、第三单体的质量含量为8％，第三单体为乙叉降冰片烯；另外，补强剂为炭黑；交联助剂为过氧化二异丙苯；表面改性剂为十二烷基苯磺酸钠。
S4、将上述称取三元乙丙橡胶、上述成瓷填料、补强剂、表面改性剂、硬脂酸锌和交联助剂按照现有技术中常规EPDM的混炼及硫化工艺进行制备，即可制得EPDM复合材料。
实施例2
该实施例提供了一种EPDM复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将二氧化硅、蒙脱土、硅酸钠分别置于烘箱中，于真空条件下50℃进行真空干燥2h后，再以二氧化硅:蒙脱土:硅酸钠＝50:35:15的质量比加入到球磨机中混合均匀，得到混合料。
S2、将上述混合料置于马弗炉中，以500℃的温度进行烧结处理后，再随炉温冷却至室温，即可得到成瓷填料。
S3、称取三元乙丙橡胶1000g，上述成瓷填料500g，补强剂300g，表面改性剂200g，硬脂酸锌20g，交联助剂40g，备用。需要说明的是，三元乙丙橡胶为乙烯、丙烯共聚体，其中，乙烯的质量含量为55％、第三单体的质量含量为8％，第三单体为乙叉降冰片烯；另外，补强剂为炭黑；交联助剂为过氧化二异丙苯；表面改性剂为十二烷基苯磺酸钠。
S4、将上述称取三元乙丙橡胶、上述成瓷填料、补强剂、表面改性剂、硬脂酸锌和交联助剂按照现有技术中常规EPDM的混炼及硫化工艺进行制备，即可制得EPDM复合材料。
实施例3
该实施例提供了一种EPDM复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将二氧化硅、蒙脱土、硅酸钠分别置于烘箱中，于真空条件下50℃进行真空干燥2h后，再以二氧化硅:蒙脱土:硅酸钠＝50:40:10的质量比加入到球磨机中混合均匀，得到混合料。
S2、将上述混合料置于马弗炉中，以500℃的温度进行烧结处理后，再随炉温冷却至室温，即可得到成瓷填料。
S3、称取三元乙丙橡胶1000g，上述成瓷填料500g，补强剂300g，表面改性剂200g，硬脂酸锌20g，交联助剂40g，备用。需要说明的是，三元乙丙橡胶为乙烯、丙烯共聚体，其中，乙烯的质量含量为55％、第三单体的质量含量为8％，第三单体为乙叉降冰片烯；另外，补强剂为炭黑；交联助剂为过氧化二异丙苯；表面改性剂为十二烷基苯磺酸钠。
S4、将上述称取三元乙丙橡胶、上述成瓷填料、补强剂、表面改性剂、硬脂酸锌和交联助剂按照现有技术中常规EPDM的混炼及硫化工艺进行制备，即可制得EPDM复合材料。
实施例4
该实施例提供了一种EPDM复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将二氧化硅、蒙脱土、硅酸钠分别置于烘箱中，于真空条件下50℃进行真空干燥2h后，再以二氧化硅:蒙脱土:硅酸钠＝50:40:10的质量比加入到球磨机中混合均匀，得到混合料。
S2、将上述混合料置于马弗炉中，以600℃的温度进行烧结处理后，再随炉温冷却至室温，即可得到成瓷填料。
S3、称取三元乙丙橡胶1000g，上述成瓷填料500g，补强剂300g，表面改性剂200g，硬脂酸锌20g，交联助剂40g，备用。需要说明的是，三元乙丙橡胶为乙烯、丙烯共聚体，其中，乙烯的质量含量为55％、第三单体的质量含量为8％，第三单体为乙叉降冰片烯；另外，补强剂为炭黑；交联助剂为过氧化二异丙苯；表面改性剂为十二烷基苯磺酸钠。
S4、将上述称取三元乙丙橡胶、上述成瓷填料、补强剂、表面改性剂、硬脂酸锌和交联助剂按照现有技术中常规EPDM的混炼及硫化工艺进行制备，即可制得EPDM复合材料。
实施例5
该实施例提供了一种EPDM复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将二氧化硅、蒙脱土、硅酸钠分别置于烘箱中，于真空条件下50℃进行真空干燥2h后，再以二氧化硅:蒙脱土:硅酸钠＝50:42:8的质量比加入到球磨机中混合均匀，得到混合料。
S2、将上述混合料置于马弗炉中，以600℃的温度进行烧结处理后，再随炉温冷却至室温，即可得到成瓷填料。
S3、称取三元乙丙橡胶1000g，上述成瓷填料1200g，补强剂400g，表面改性剂500g，硬脂酸锌20g，交联助剂40g，备用。需要说明的是，三元乙丙橡胶为乙烯、丙烯共聚体，其中，乙烯的质量含量为55％、第三单体的质量含量为8％，第三单体为乙叉降冰片烯；另外，补强剂为炭黑；交联助剂为过氧化二异丙苯；表面改性剂为十二烷基苯磺酸钠。
S4、将上述称取三元乙丙橡胶、上述成瓷填料、补强剂、表面改性剂、硬脂酸锌和交联助剂按照现有技术中常规EPDM的混炼及硫化工艺进行制备，即可制得EPDM复合材料。
实施例6
该实施例提供了一种EPDM复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将二氧化硅、蒙脱土、硅酸钠分别置于烘箱中，于真空条件下50℃进行真空干燥2h后，再以二氧化硅:蒙脱土:硅酸钠＝50:45:5的质量比加入到球磨机中混合均匀，得到混合料。
S2、将上述混合料置于马弗炉中，以800℃的温度进行烧结处理后，再随炉温冷却至室温，即可得到成瓷填料。
S3、称取三元乙丙橡胶1000g，上述成瓷填料1200g，补强剂400g，表面改性剂500g，硬脂酸锌20g，交联助剂40g，备用。需要说明的是，三元乙丙橡胶为乙烯、丙烯共聚体，其中，乙烯的质量含量为55％、第三单体的质量含量为8％，第三单体为乙叉降冰片烯；另外，补强剂为炭黑；交联助剂为过氧化二异丙苯；表面改性剂为十二烷基苯磺酸钠。
S4、将上述称取三元乙丙橡胶、上述成瓷填料、补强剂、表面改性剂、硬脂酸锌和交联助剂按照现有技术中常规EPDM的混炼及硫化工艺进行制备，即可制得EPDM复合材料。
实施例7
该实施例提供了一种EPDM复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将二氧化硅、蒙脱土、硅酸钠分别置于烘箱中，于真空条件下40℃进行真空干燥2h后，再以二氧化硅:蒙脱土:硅酸钠＝50:49:1的质量比加入到球磨机中混合均匀，得到混合料。
S2、将上述混合料置于马弗炉中，以300℃的温度进行烧结处理后，再随炉温冷却至室温，即可得到成瓷填料。
S3、称取三元乙丙橡胶1000g，上述成瓷填料50g，补强剂100g，表面改性剂50g，硬脂酸锌10g，交联助剂10g，备用。需要说明的是，三元乙丙橡胶为乙烯、丙烯共聚体，其中，乙烯的质量含量为50％、第三单体的质量含量为5％，第三单体为双环戊二烯；另外，补强剂为炭黑；交联助剂为过氧化二异丙苯；表面改性剂为十二烷基苯磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的混合物。
S4、将上述称取三元乙丙橡胶、上述成瓷填料、补强剂、表面改性剂、硬脂酸锌和交联助剂按照现有技术中常规EPDM的混炼及硫化工艺进行制备，即可制得EPDM复合材料。
实施例8
该实施例提供了一种EPDM复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将二氧化硅、蒙脱土、硅酸钠分别置于烘箱中，于真空条件下60℃进行真空干燥2h后，再以二氧化硅:蒙脱土:硅酸钠＝50:40:10的质量比加入到球磨机中混合均匀，得到混合料。
S2、将上述混合料置于马弗炉中，以800℃的温度进行烧结处理后，再随炉温冷却至室温，即可得到成瓷填料。
S3、称取三元乙丙橡胶1000g，上述成瓷填料1200g，补强剂500g，表面改性剂500g，硬脂酸锌30g，交联助剂50g，备用。需要说明的是，三元乙丙橡胶为乙烯、丙烯共聚体，其中，乙烯的质量含量为60％、第三单体的质量含量为12％，第三单体为双环戊二烯；另外，补强剂为炭黑；交联助剂为过氧化二异丙苯；表面改性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
S4、将上述称取三元乙丙橡胶、上述成瓷填料、补强剂、表面改性剂、硬脂酸锌和交联助剂按照现有技术中常规EPDM的混炼及硫化工艺进行制备，即可制得EPDM复合材料。
按照相应标准规范测试上述实施例1～6制得的EPDM复合材料的各项性能，其测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002918548260000091
从表1可以看出，本发明实施例通过添加成瓷填料，可以制得一种具有优异阻燃性、自熄性、力学性能，在较低燃烧温度下即可陶瓷化的阻燃EPDM复合材料。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种成瓷填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将二氧化硅、蒙脱土、硅酸钠分别进行真空干燥后，再进行球磨混合，得到混合料；
将混合料进行烧结处理后，再经冷却，得到所述成瓷填料。
2.根据权利要求1所述的一种成瓷填料的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅、蒙脱土、硅酸钠的质量比为50:(30~49):(20~1)。
3.根据权利要求2所述的一种成瓷填料的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅、蒙脱土、硅酸钠的质量比为50:(35~45):(15~5)。
4.根据权利要求1所述的一种成瓷填料的制备方法，其特征在于，所述步骤中，真空干燥的温度为40~60℃，烧结处理的温度为300~800℃。
5.一种如权利要求1~4中任一项所述制备方法制得的成瓷填料。
6.一种EPDM复合材料，包括三元乙丙橡胶，其特征在于，还包括如权利要求5所述的成瓷填料。
7.根据权利要求6所述的一种EPDM复合材料，其特征在于，所述EPDM复合材料包括以下按照重量份计的组分：三元乙丙橡胶100份，成瓷填料5~120份，补强剂10~50份，表面改性剂5~50份，硬脂酸锌1~3份，交联助剂1~5份。
8.根据权利要求7所述的一种EPDM复合材料，其特征在于，所述三元乙丙橡胶中乙烯的质量含量为50%~60%、第三单体的质量含量为5%~12%；所述第三单体为乙叉降冰片烯或双环戊二烯。
9.根据权利要求7所述的一种EPDM复合材料，其特征在于，所述补强剂为炭黑；所述交联助剂为过氧化二异丙苯；所述表面改性剂为十二烷基苯磺酸钠和/或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
10.根据权利要求7所述的一种EPDM复合材料，其特征在于，所述EPDM复合材料的氧指数为30%~36%，其烧蚀线变化率为-2.4%~-1.2%。
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CN114381039A (zh) * 2022-01-20 2022-04-22 蔚来汽车科技(安徽)有限公司 一种成瓷填料及其制备方法和包含其的环氧树脂复合材料
CN114381039B (zh) * 2022-01-20 2024-04-19 蔚来汽车科技(安徽)有限公司 一种成瓷填料及其制备方法和包含其的环氧树脂复合材料

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