CN112920009B - 一种分离正己烷-乙酸乙酯混合物的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种分离正己烷‑乙酸乙酯混合物的装置，包括液液萃取塔和闪蒸罐，所述液液萃取塔的上部安装有萃取剂进料管，下部安装有混合物进料管，所述液液萃取塔的塔顶安装有第一出料管，塔底通过萃余相输送管与第一离心泵、闪蒸罐依次连接；所述闪蒸罐的顶部通过第二出料管与冷凝器连接，底部通过回流管与冷却器、混合器依次连接；所述混合器通过萃取剂进料管与液液萃取塔连接，所述合器上还安装有萃取剂补充管。还公开了利用该装置通过离子液体进行正己烷‑乙酸乙酯混合物分离的方法。本发明解决了正己烷‑乙酸乙酯混合物难以分离的问题，工艺简单，投资设备少。

Description

一种分离正己烷-乙酸乙酯混合物的装置及方法
技术领域
本发明属于化工分离纯化领域，具体涉及一种离子液体液液萃取-闪蒸分离正己烷-乙酸乙酯混合物的方法，进一步说，是涉及一种以咪唑类离子液体作为萃取剂先采用萃取塔、再采用闪蒸罐液液萃取-闪蒸分离正己烷-乙酸乙酯混合物的方法。
背景技术
正己烷、乙酸乙酯在医药、喷漆、家具制造等行业被广泛使用，是日常生活中常见的化学物质。正己烷是一种非常重要的有机化工原料和有机溶剂，可用作丙烯等烯烃聚合以及诺氟沙星胶囊制造的溶剂、食用植物油的提取剂、橡胶和涂料的溶剂以及颜料的稀释剂。乙酸乙酯是一种用途广泛的酯类化合物，沸点为77℃，具有优异的溶解性、快干性，可作为食用香精，清洁剂等物质的重要原料。同时作为理想的低毒溶剂被广泛应用在压敏胶带等常用化合物制造中。在化工、制药生产过程中，正己烷和乙酸乙酯经常作为混合溶剂被用于萃取药物成分，会产生大量正己烷-乙酸乙酯混合物，因此需要对其进行分离以回收利用。但正己烷和乙酸乙酯会形成共沸物，这增加了分离难度。
中国专利CN104774131A《一种用萃取精馏分离正己烷-乙酸乙酯混合物的方法》中公开了一种以二甲基亚砜和N,N-二甲基乙酰胺的混合物为萃取剂对正己烷-乙酸乙酯共沸物系的双塔连续萃取精馏过程，萃取精馏塔理论板数为60，萃取精馏塔塔顶产品正己烷含量达到99.8%，萃取剂回收塔塔顶乙酸乙酯含量达到99.6%，但该方法能耗高，且萃取剂消耗大。
中国专利CN107641083B《一种共沸联合变压精馏分离正己烷和乙酸乙酯的节能方法》中公开了一种共沸结合变压精馏分离正己烷-乙酸乙酯混合物的节能方法，该方法通过甲醇作为共沸剂，再通过加压精馏和减压精馏获得高纯度的正己烷和乙酸乙酯。但该方法能耗高，设备多，操作复杂。
发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种分离正己烷-乙酸乙酯混合物的装置及方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种分离正己烷-乙酸乙酯混合物的装置，包括液液萃取塔和闪蒸罐，所述液液萃取塔的上部安装有萃取剂进料管，下部安装有混合物进料管，所述液液萃取塔的塔顶安装有第一出料管，塔底通过萃余相输送管与第一离心泵、闪蒸罐依次连接；所述闪蒸罐的顶部通过第二出料管与冷凝器连接，底部通过回流管与冷却器、混合器依次连接；所述混合器通过萃取剂进料管与液液萃取塔连接，所述合器上还安装有萃取剂补充管。
所述回流管上安装有第二离心泵，所述第二离心泵在冷却器与混合器之间。
一种分离正己烷-乙酸乙酯混合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）正己烷-乙酸乙酯混合物从液液萃取塔的底部进入，萃取剂从液液萃取塔的顶部进入，经有效接触萃取分离后，萃余相乙酸乙酯和萃取剂的混合物从液液萃取塔塔底经离心泵进入闪蒸罐，正己烷从液液萃取塔顶部排出；
（2）萃余相在闪蒸罐闪蒸，顶部物流经冷凝器冷凝采出乙酸乙酯，闪蒸罐底部采出的萃取剂，经冷却器冷却降温后，进入混合器与补充的萃取剂混合进入液液萃取塔循环使用。
所述液液萃取塔的操作压力为常压，温度为20～30℃。
所述液液萃取塔的塔板数为6～10块。
所述闪蒸罐的操作压力为0.04～0.06atm。
所述萃取剂与正己烷-乙酸乙酯混合物的进料流量质量比为0.7～1。
所述正己烷-乙酸乙酯混合物中，正己烷质量分数为55%～65%，乙酸乙酯质量分数为35%～45%。
所述萃取剂为咪唑类离子液体。
所述萃取剂为1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐离子液体。
本发明具有以下技术效果:
（1）采用该方法分离正己烷-乙酸乙酯混合物，得到高纯度的正己烷和乙酸乙酯，解决了正己烷-乙酸乙酯混合物难以分离的问题。
（2）该方法具有工艺简单，投资设备少，分离后正己烷和乙酸乙酯的纯度高等优点，所采用的萃取剂1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐离子液体易于回收、化学热稳定性好、绿色无污染。
（3）该方法中采用的萃取剂1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐离子液体几乎不挥发，减少了萃取剂的损失，避免了正己烷和乙酸乙酯的二次污染，此外，萃取剂易于回收利用，降低了分离成本。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
附图1为本发明分离正己烷-乙酸乙酯混合物的装置示意图。
图中，1-混合物进料管,2-萃取剂进料管,3-第一出料管,4-萃余相输送管，5-第二出料管，6-回流管，7-萃取剂补充管，T-液液萃取塔；F-闪蒸罐；C1-冷凝器；C2-冷却器；M-混合器；P1-第一离心泵,P2-第二离心泵。
具体实施方式
附图1为本发明的一种具体实施例。该实施例提供了一种分离正己烷-乙酸乙酯混合物的装置，包括液液萃取塔T和闪蒸罐F，其中液液萃取塔T的上部安装有萃取剂进料管2，下部安装有混合物进料管1，塔顶安装有第一出料管3，塔底通过萃余相输送管4与第一离心泵P1、闪蒸罐F依次连接。闪蒸罐F通过罐顶的第二出料管5与冷凝器C1连接，闪蒸罐F底部通过回流管6与冷却器C2、第二离心泵P2、混合器M依次连接；混合器M通过萃取剂进料管2与液液萃取塔T连接。混合器M上还安装有萃取剂补充管7。
使用上述装置分离正己烷-乙酸乙酯混合物的方法为，首先进行萃取，正己烷-乙酸乙酯混合物经混合物进料管1从液液萃取塔T的底部进入塔内，萃取剂1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐经萃取剂进料管2从液液萃取塔T的顶部进入塔内与正己烷-乙酸乙酯混合物接触，在常压，温度为20～30℃的条件下进行萃取，萃余相乙酸乙酯和萃取剂的混合物从液液萃取塔T塔底经第一离心泵P1进入闪蒸罐F；正己烷经液液萃取塔T顶部的第一出料管排出。然后进行闪蒸，萃余相乙酸乙酯和萃取剂的混合物在闪蒸罐F内进行闪蒸，乙酸乙酯从闪蒸罐F顶部的第二出料管5进入冷凝器C1进行回收，萃取剂落至闪蒸罐F底部，经冷却器C2冷却后被第二离心泵P2打入混合器M，与新加入的萃取剂混合后进入液液萃取塔T内循环使用。
下面结合具体的实施例对上述分离正己烷-乙酸乙酯混合物的方法作进一步的说明。
实施例1：
进料流量为770kg/h，进料中含正己烷55%、乙酸乙酯45%（质量分数），液液萃取塔（T）理论板数为6块，正己烷-乙酸乙酯混合物从液液萃取塔（T）的底部进入，萃取剂从液液萃取塔（T）的顶部进入，萃取剂为1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐，流量为600kg/h（萃取剂与正己烷-乙酸乙酯混合物的进料流量质量比为0.78），液液萃取塔（T）的温度为25℃。闪蒸罐（F）的操作压力为0.05 atm，分离后正己烷的纯度为99.91%，收率为99.90%，乙酸乙酯的纯度为99.93%，收率为99.95%。
实施例2：
进料流量820kg/h，进料中含正己烷60%、乙酸乙酯40%（质量分数），液液萃取塔（T）理论板数为8块，正己烷-乙酸乙酯混合物从液液萃取塔（T）的底部进入，萃取剂从液液萃取塔（T）的顶部进入，萃取剂为1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐，流量为700kg/h（萃取剂与正己烷-乙酸乙酯混合物的进料流量质量比为0.85），液液萃取塔（T）的温度为28℃。闪蒸罐（F）的操作压力为0.04 atm，分离后正己烷的纯度为99.93%，收率为99.92%，乙酸乙酯的纯度为99.95%，收率为99.94%。
实施例3：
进料流量为870kg/h，进料中含正己烷65%、乙酸乙酯35%（质量分数），液液萃取塔（T）理论板数为10块，正己烷-乙酸乙酯混合物从液液萃取塔（T）的底部进入，萃取剂从液液萃取塔（T）的顶部进入，萃取剂为1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐，流量为750kg/h（萃取剂与正己烷-乙酸乙酯混合物的进料流量质量比为0.86），液液萃取塔（T）的温度为27℃。闪蒸罐（F）的操作压力为0.06atm，分离后正己烷的纯度为99.95%，收率为99.96%，乙酸乙酯的纯度为99.92%，收率为99.94%。

Claims (7)

1.一种分离正己烷-乙酸乙酯混合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）正己烷-乙酸乙酯混合物从液液萃取塔（T）的底部进入，萃取剂从液液萃取塔（T）的顶部进入，经有效接触萃取分离后，萃余相乙酸乙酯和萃取剂的混合物从液液萃取塔（T）塔底经离心泵（P1）进入闪蒸罐（F），正己烷从液液萃取塔（T）顶部排出；
（2）萃余相在闪蒸罐（F）闪蒸后，顶部物流经冷凝器（C1）冷凝采出乙酸乙酯，闪蒸罐（F）底部采出萃取剂，经冷却器（C2）冷却降温后，进入混合器（M）与补充的萃取剂混合进入液液萃取塔（T）循环使用；
所述液液萃取塔（T）的上部安装有萃取剂进料管（2），下部安装有混合物进料管（1），所述液液萃取塔（T）的塔顶安装有第一出料管（3），塔底通过萃余相输送管（4）与第一离心泵（P1）、闪蒸罐（F）依次连接；所述闪蒸罐（F）的顶部通过第二出料管（5）与冷凝器（C1）连接，底部通过回流管（6）与冷却器（C2）、混合器（M）依次连接；所述混合器（M）通过萃取剂进料管（2）与液液萃取塔（T）连接，所述混合器（M）上还安装有萃取剂补充管（7）；
所述萃取剂为1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐离子液体。
2.根据权利要求1所述的分离正己烷-乙酸乙酯混合物的方法，其特征在于：所述回流管（6）上安装有第二离心泵（P2），所述第二离心泵（P2）在冷却器（C2）与混合器（M）之间。
3.根据权利要求1所述的分离正己烷-乙酸乙酯混合物的方法，其特征在于：所述液液萃取塔（T）的操作压力为常压，温度为20～30℃。
4.根据权利要求1所述的分离正己烷-乙酸乙酯混合物的方法，其特征在于：所述液液萃取塔（T）的塔板数为6～10块。
5.根据权利要求1所述的分离正己烷-乙酸乙酯混合物的方法，其特征在于：所述闪蒸罐（F）的操作压力为0.04～0.06atm。
6.根据权利要求1所述的分离正己烷-乙酸乙酯混合物的方法，其特征在于：所述萃取剂与正己烷-乙酸乙酯混合物的进料流量质量比为0.7～1。
7.根据权利要求1所述的分离正己烷-乙酸乙酯混合物的方法，其特征在于：所述正己烷-乙酸乙酯混合物中，正己烷质量分数为55%～65%，乙酸乙酯质量分数为35%～45%。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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