CN112919847A - 一种生物活性自愈合材料及其制备方法与其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于自愈合材料技术领域，具体涉及一种生物活性自愈合材料及其制备方法。所述生物活性自愈合材料包括：多孔生物活性载体、微生物、有机养分和引气剂；其中，微生物包含巨大芽孢杆菌和枯草芽孢杆菌。本发明提供的生物活性自愈合材料作为外加剂加入混凝土浆料中，能够有效修复混凝土浆料制成试块的裂缝，降低裂缝的人工维修费用，且该生物活性自愈合材料可大大提高混凝土浆料的各项力学性能，使其满足工程需要，提高工程质量，且该生物活性自愈合材料的制备过程简单、成本低。
Description
技术领域
本发明属于自愈合材料技术领域，具体涉及一种生物活性自愈合材料及其制备方法。
背景技术
水泥基复合材料包括砂浆以及混凝土等，是由无机胶凝材料与粗、细集料和水按比例拌合而成的非均质材料，其内部存在大量微裂缝及孔隙。同时，在使用过程中，砂浆和混凝土容易受自身结构以及外界环境温湿度变化影响，造成表面开裂以及产生内部裂缝，开裂后的材料则会影响其使用性能，缩短材料与结构使用寿命，导致其内部结构发生改变从而造成经济损失甚至引发安全事故。
目前，国内外的学者采用不同微生物搭配不同载体进行实验测量混凝土自修复情况，学者们所用的载体和微生物均取得了良好的修复效果，但每种载体以及微生物均有其缺点，且掺量太少可能会影响混凝土自修复，掺量过多则可能会对混凝土强度及耐久性产生影响。且目前绝大部分微生物自修复都处于试验阶段，尚未有实际工程应用。因此，如何提供一种用于混凝土自修复的生物活性自愈合材料是一项亟待解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种生物活性自愈合材料及其制备方法，该本发明提供的生物活性自愈合材料作为外加剂加入混凝土浆料中，能够有效修复混凝土浆料制成试块的裂缝，降低裂缝的人工维修费用，且该生物活性自愈合材料可大大提高混凝土浆料的各项力学性能，使其满足工程需要，提高工程质量，且该生物活性自愈合材料的制备过程简单、成本低。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
(一)一种生物活性自愈合材料，包括：多孔生物活性载体、微生物、有机养分和引气剂；其中，微生物包含巨大芽孢杆菌和枯草芽孢杆菌。
可选的，所述多孔生物活性载体为膨胀珊瑚砂或聚氨酯。
可选的，所述巨大芽孢杆菌和所述枯草芽孢杆菌的质量比为(4-6):(4-6)。
可选的，所述有机养分包含酵母膏、蛋白胨和可溶性有机钙盐，所述酵母膏、所述蛋白胨和所述可溶性有机钙盐质量比为1:2:8。
可选的，所述可溶性有机钙盐包含醋酸钙、甲酸钙、乙酸钙、海藻酸钙和乳酸钙中的一种或多种。
可选的，所述引气剂为十二烷基硫酸钠。
可选的，所述多孔生物活性载体、所述微生物、所述有机养分和所述引气剂分别占所述生物活性自愈合材料总质量的70％-80％、5％-10％、10％-20％和5％-10％。
(二)一种生物活性自愈合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，分别配制酵母膏和蛋白胨的混合溶液、可溶性有机钙盐溶液、引气剂溶液和微生物混合菌液；
步骤2，室温下，将可溶性机钙盐溶液和引气剂溶液混合均匀，得一次混合溶液；
步骤3，在真空条件下，将所述酵母膏和所述蛋白胨的混合溶液、所述一次混合溶液和所述微生物菌液混合均匀，得二次混合溶液，利用所述二次混合溶液浸渍所述多孔生物活性载体，使酵母膏、蛋白胨、可溶性有机钙盐溶液、引气剂溶液和微生物固载在所述多孔生物活性载体的表面及内部孔隙中，干燥，得生物活性自愈合材料。
可选的，步骤2中，所述微生物菌液的浓度为1010-1012cell/mL。
可选的，步骤3中，所述浸渍的条件为室温下，浸渍0.8h-1.2h，所述干燥的温度为50℃-60℃，干燥的时间为65h-75h。
(三)一种生物活性自愈合材料在混凝土砂浆裂缝修复中的应用。
本发明与现有技术相比，其有益效果在于：
(1)本发明提供了一种生物活性自愈合材料，多孔生物活性载体为膨胀珊瑚砂和聚氨酯，它们富含孔隙且具有良好的生物亲和性，在砂浆内部为微生物提供了充足空间良好的代谢场所，减小了底物与产物的扩散阻力，促进了微生物和底物的反应，同时为微生物矿化碳酸钙提供了成核位点。此外，聚氨酯能够提高脲酶菌对环境变化的适应性，使脲酶菌相似高温和高链酶蛋白酶浓度下仍能保持较高酶化活力。多孔生物活性载体还保护微生物在砂浆拌合时不受伤害及在砂浆内部不受强碱环境伤害。在含氧条件下，微生物通过自身反应来转化有机酸从而生成碳酸钙沉淀，同时砂浆内部强碱性环境使产生的二氧化碳进一步转化为碳酸根离子，与钙离子结合产生碳酸钙，进一步促进裂缝的修补，其修复机理绿色环保无污染、且修复效果好。
(2)本发明提供的生物活性自愈合材料作为外加剂加入混凝土浆料中，能够有效修复混凝土浆料制成试块的裂缝，降低裂缝的人工维修费用，且该生物活性自愈合材料可大大提高混凝土浆料的各项力学性能，使其满足工程需要，提高工程质量，且该生物活性自愈合材料的制备过程简单、成本低。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为膨胀珊瑚砂的扫描电镜图；
图2为本发明提供的人为制造裂缝后28天后的普通混凝土试块和掺杂生物活性自愈合材料的混凝土试块的对比图，其中，图2(a)为普通混凝土试块的效果图，图2(b)为掺杂生物活性自愈合材料的混凝土试块效果图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
本发明所提供的生物活性自愈合材料可以应用于砂浆裂缝修补，这是由于生物活性自愈合材料中的多孔生物活性载体富含孔隙且具有良好的生物亲和性，一方面，在砂浆内部为微生物提供了良好的代谢场所，减小了底物与产物的扩散阻力，促进了微生物和底物的反应，同时为微生物矿化碳酸钙提供了成核位点；另一方面，多孔生物活性载体还保护微生物在砂浆拌合时不受伤害及在砂浆内部不受强碱环境伤害；而聚氨酯能够提高脲酶菌对环境变化的适应性，使脲酶菌相似高温和高链酶蛋白酶浓度下仍能保持较高酶化活力。
而生物活性自愈合材料中微生物起到的作用主要有两点：第一，微生物通过自身反应来转化可溶性有机钙盐从而生成碳酸钙沉淀，同时砂浆内部强碱性环境使产生的二氧化碳进一步转化为碳酸根离子，与可溶性有机钙盐提供的钙离子结合产生碳酸钙，促进沉淀的产生；第二，为碳酸钙的沉积提供了成核地点。
微生物和有机养分均分布于多孔生物活性载体孔隙中，在修补裂缝时，由于混凝土内部为强碱性环境，pH值在12-13左右，微生物通过自身反应将可溶性有机钙盐转化成碳酸钙沉淀，同时混凝土内部强碱性环境使产生的二氧化碳进一步转化为碳酸根离子，与可溶性有机钙盐中的钙离子结合产生碳酸钙，实现裂缝的自愈合，以乳酸钙为例，具体反应式如下：
CaC6H10O6+6O2→CaCO3+5CO2+5H2O
本发明通过如下实施例1-4和对比例1，研究本发明制得的生物活性自愈合材料对砂浆裂缝的修补功能：
实施例1
步骤1，分别配制酵母膏和蛋白胨的混合溶液、醋酸钙溶液、十二烷基硫酸钠溶液以及巨大芽孢杆菌和枯草芽孢杆菌的混合菌液，其中，酵母膏、蛋白胨和水的质量比为1：2：200，醋酸钙与水的质量比为2:50，十二烷基硫酸钠与水的质量比为1:8000，混合菌液的浓度为1010cell/mL，其中，混合菌液中巨大芽孢杆菌和枯草芽孢杆菌的质量比为4:6；
步骤2，室温下，将体积比为1:1的醋酸钙溶液和十二烷基硫酸钠溶液混合均匀，得一次混合溶液；
步骤3，在真空条件下，利用体积比为1:1:1的酵母膏和蛋白胨的混合溶液、一次混合溶液以及巨大芽孢杆菌和枯草芽孢杆菌的混合菌液在室温下浸渍30g膨胀珊瑚砂0.8h，使酵母膏、蛋白胨、醋酸钙以及巨大芽孢杆菌和枯草芽孢杆菌固载在膨胀珊瑚砂和聚氨酯的表面及内部孔隙中，在50℃干燥65h，得生物活性自愈合材料；
步骤4，取标号为42.5的普通硅酸盐水泥450g，细度模数为2.5的中砂1350g，水189g，生物活性自愈合材料8g，在水泥胶砂搅拌机中搅拌120s，得掺杂生物活性自愈合材料的混凝土浆料。
实施例2
步骤1，分别配制酵母膏和蛋白胨的混合溶液、海藻酸钙溶液、十二烷基硫酸钠溶液以及巨大芽孢杆菌和枯草芽孢杆菌的混合菌液，其中，酵母膏、蛋白胨和水的质量比为1：2：200，海藻酸钙与水的质量比为2:50，十二烷基硫酸钠与水的质量比为1:8000，混合菌液的浓度为1010cell/mL，其中，混合菌液中巨大芽孢杆菌和枯草芽孢杆菌的质量比为6:4；
步骤2，室温下，将体积比为1:1的海藻酸钙溶液和十二烷基硫酸钠溶液混合均匀，得一次混合溶液；
步骤3，在真空条件下，利用体积比为1:1:1的酵母膏和蛋白胨的混合溶液、一次混合溶液以及巨大芽孢杆菌和枯草芽孢杆菌的混合菌液在室温下浸渍30g膨胀珊瑚砂1.0h，使酵母膏、蛋白胨、海藻酸钙以及巨大芽孢杆菌和枯草芽孢杆菌固载在膨胀珊瑚砂和聚氨酯的表面及内部孔隙中，在60℃干燥75h，得生物活性自愈合材料；
步骤4，取标号为42.5的普通硅酸盐水泥450g，细度模数为2.5的中砂1350g，水189g，生物活性自愈合材料10g，在水泥胶砂搅拌机中搅拌120s，得掺杂生物活性自愈合材料的混凝土浆料。
实施例3
步骤1，分别配制酵母膏和蛋白胨的混合溶液、乳酸钙溶液、十二烷基硫酸钠溶液以及巨大芽孢杆菌和枯草芽孢杆菌的混合菌液，其中，酵母膏、蛋白胨和水的质量比为1：2：200，乳酸钙与水的质量比为2:50，十二烷基硫酸钠与水的质量比为1:8000，混合菌液的浓度为1012cell/mL，其中，混合菌液中巨大芽孢杆菌和枯草芽孢杆菌的质量比为6:4；
步骤2，室温下，将体积比为1:1的乳酸钙溶液和十二烷基硫酸钠溶液混合均匀，得一次混合溶液；
步骤3，在真空条件下，利用体积比为1:1:1的酵母膏和蛋白胨的混合溶液、一次混合溶液以及巨大芽孢杆菌和枯草芽孢杆菌的混合菌液在室温下浸渍30g膨胀珊瑚砂1.2h，使酵母膏、蛋白胨、乳酸钙以及巨大芽孢杆菌和枯草芽孢杆菌固载在膨胀珊瑚砂和聚氨酯的表面及内部孔隙中，在50℃干燥65h，得生物活性自愈合材料；
步骤4，取标号为42.5的普通硅酸盐水泥450g，细度模数为2.5的中砂1350g，水189g，生物活性自愈合材料11g，在水泥胶砂搅拌机中搅拌120s，得掺杂生物活性自愈合材料的混凝土浆料。
实施例4
步骤1，分别配制酵母膏和蛋白胨的混合溶液、乳酸钙溶液、十二烷基硫酸钠溶液以及巨大芽孢杆菌和枯草芽孢杆菌的混合菌液，其中，酵母膏、蛋白胨和水的质量比为1：2：200，乳酸钙与水的质量比为2:50，十二烷基硫酸钠与水的质量比为1:8000，混合菌液的浓度为1012cell/mL，其中，混合菌液中巨大芽孢杆菌和枯草芽孢杆菌的质量比为1:1；
步骤2，室温下，将体积比为1:1的乳酸钙溶液和十二烷基硫酸钠溶液混合均匀，得一次混合溶液；
步骤3，在真空条件下，利用体积比为1:1:1的酵母膏和蛋白胨的混合溶液、一次混合溶液以及巨大芽孢杆菌和枯草芽孢杆菌的混合菌液在室温下浸渍30g膨胀珊瑚砂0.8h，使酵母膏、蛋白胨、乳酸钙以及巨大芽孢杆菌和枯草芽孢杆菌固载在膨胀珊瑚砂和聚氨酯的表面及内部孔隙中，在60℃干燥65h，得生物活性自愈合材料；
步骤4，取标号为42.5的普通硅酸盐水泥450g，细度模数为2.5的中砂1350g，水189g，生物活性自愈合材料9g，在水泥胶砂搅拌机中搅拌120s，得掺杂生物活性自愈合材料的混凝土浆料。
对比例1
步骤1，取标号为42.5的普通硅酸盐水泥450g，细度模数为2.5的中砂1350g，水189g，生物活性自愈合材料9g，在水泥胶砂搅拌机中搅拌120s，得普通混凝土浆料。
参照JGJ/T70-2009《建筑砂浆基本性能试验方法标准》对上述实施例1、实施例2、实施例3和实施例4得到的掺杂生物活性自愈合材料的混凝土浆料和对比例1得到的普通混凝土浆料进行浇筑成型，并冷却24h，用压力试验机以0.01mm/s的加荷速度对各个试块进行加载直至试块表面产生裂缝，在人为制造裂缝后7天、28天分别测试实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和对比例1中得到的试块的抗压强度以及7天时，实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和对比例1中得到的试块的抗折强度、抗渗压强、抗渗等级以及对钢筋锈蚀的影响。其中28d抗压强度按照《建筑砂浆基本性能试验方法标准》进行测试，抗渗等级按照GB50164《混凝土质量控制标准》确定，结果如表1所示。
表1实施例1-实施例4和对比例1中得到的试块的各项性能参数
由表1可知，随着试块成长天数的增加，实施例1-实施例4制得的掺杂生物活性自愈合材料的混凝土试块的抗压强度以及对比例1制得的普通混凝土试块的抗压强度均有所提高；与对比例1制得的普通混凝土试块相比，本发明中实施例1-实施例4制得的掺杂生物活性自愈合材料的混凝土试块的抗压强度、抗折强度、抗渗压强和抗渗等级参数均较好。
此外，采用混凝土裂缝测宽仪测量本发明实施例1-实施例4的掺杂生物活性自愈合材料的混凝土试块在不同龄期下的裂缝宽度，分别在四个胶砂试块中选择一条裂缝，并均匀选取5个点，求平均值作为初始裂缝宽度，7d、28d裂缝宽度测量方法与上述相同，结果如表2所示。
表2不同龄期胶砂试块的裂缝宽度(mm)
| 项目 | 0d | 7d | 28d |
| 试块1 | 0.87 | 0.39 | 0 |
| 试块2 | 1.03 | 0.41 | 0 |
| 试块3 | 0.95 | 0.31 | 0 |
| 试块4 | 0.91 | 0.38 | 0 |
| 平均值 | 0.95 | 0.37 | 0 |
由表2中记载的数据可知，随着胶砂试块龄期的不断增加，胶砂试块上的裂缝宽度逐渐减小，在胶砂试块的龄期为28d时，胶砂试块上的裂缝完全消失，这说明生物自愈合材料对混凝土试块的裂缝起到了良好的修复作用。
由图2可知，人为制造裂缝后28天后，图2(a)中的普通混凝土试块的裂缝仍然存在，而图2(b)中掺杂了生物活性自愈合材料的混凝土试块的裂缝完全消失，也就表明，本发明制得的生物活性自愈合材料对具有裂缝的混凝土试块有较好的修复作用，其修复机理具体如下：
本发明提供的生物活性自愈合材料中，由图1可知，膨胀珊瑚砂富含丰富的孔隙且具有良好的生物亲和性，一方面，在混凝土砂浆内部为微生物提供了良好的代谢场所，减小了底物与产物的扩散阻力，促进了微生物和底物的反应，同时为微生物矿化碳酸钙提供了成核位点；另一方面，膨胀珊瑚砂还保护微生物在砂浆拌合时不受伤害及在砂浆内部不受强碱环境的伤害。
具体的，本发明中的巨大芽孢杆菌具有良好的耐温性，可在3-45℃温度范围繁殖，且繁殖快，在混凝土环境中具有良好的活性。因此，巨大芽孢杆菌在混凝土制成的试块的裂缝前期起作用；而枯草芽孢杆菌可以满足砂浆基质碱性环境的生存条件，它所形成的芽孢具有能够抵抗高机械力和恶劣环境的能力，且其在高碱性环境下具有更高的活性。因此，枯草芽孢杆菌具有很大的潜力成为自愈合混凝土中新型高效的微生物。同时，枯草芽孢杆菌诱导矿化能力强但繁殖慢，在后期起作用，也就是说，在混凝土试块的裂缝修复过程中，巨大芽孢杆菌在裂缝修复的前期起作用，而枯草芽孢杆菌在混凝土试块的裂缝的修复后期起作用，两者相互协同，共同促进混凝土试块上裂缝的愈合。
另外，巨大芽孢杆菌和枯草芽孢杆菌两种微生物组成的微生物群，可以执行更复杂的任务，并且与单一微生物相比，在抵抗环境波动方面有着更好的表现，可以更好适应混凝土试件复杂多变的工作环境。
而在生物活性自愈合材料中加入十二烷基硫酸钠作为引气剂，一方面，是由于引气剂可以使微生物适应砂浆内部碱性环境，提高微生物在混凝土环境中的存活率；另一方面，引气剂的使用不会影响到细菌细胞的表面电荷和体外生物源碳酸钙沉淀。
综上，本发明提供的生物活性自愈合材料作为外加剂加入混凝土浆料中，能够有效修复混凝土浆料制成试块的裂缝，降低裂缝的人工维修费用，且该生物活性自愈合材料可大大提高混凝土浆料的各项力学性能，使其满足工程需要，提高工程质量，且该生物活性自愈合材料的制备过程简单、成本低。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种生物活性自愈合材料，其特征在于，包括以下原料：多孔生物活性载体、微生物、有机养分和引气剂；其中，微生物包含巨大芽孢杆菌和枯草芽孢杆菌。
2.根据权利要求1所述的生物活性自愈合材料，其特征在于，所述多孔生物活性载体为膨胀珊瑚砂或聚氨酯。
3.根据权利要求1所述的生物活性自愈合材料，其特征在于，所述巨大芽孢杆菌和所述枯草芽孢杆菌的质量比为(4-6):(4-6)。
4.根据权利要求1所述的生物活性自愈合材料，其特征在于，所述有机养分包含酵母膏、蛋白胨和可溶性有机钙盐，所述酵母膏、所述蛋白胨和所述可溶性有机钙盐质量比为1:2:8。
5.根据权利要求1所述的生物活性自愈合材料，其特征在于，所述可溶性有机钙盐包含醋酸钙、甲酸钙、乙酸钙、海藻酸钙和乳酸钙中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的生物活性自愈合材料，其特征在于，所述引气剂为十二烷基硫酸钠。
7.根据权利要求1所述的生物活性自愈合材料，其特征在于，所述多孔生物活性载体、所述微生物、所述有机养分和所述引气剂分别占所述生物活性自愈合材料总质量的70％-80％、5％-10％、10％-20％和5％-10％。
8.一种生物活性自愈合材料的制备方法，其特征在于，包括以步骤：
步骤1，分别配制酵母膏和蛋白胨的混合溶液、可溶性有机钙盐溶液、引气剂溶液和微生物混合菌液；
步骤2，室温下，将可溶性机钙盐溶液和引气剂溶液混合均匀，得一次混合溶液；
步骤3，在真空条件下，将所述酵母膏和所述蛋白胨的混合溶液、所述一次混合溶液和所述微生物菌液混合均匀，得二次混合溶液，利用所述二次混合溶液浸渍所述多孔生物活性载体，使酵母膏、蛋白胨、可溶性有机钙盐溶液、引气剂溶液和微生物固载在所述多孔生物活性载体的表面及内部孔隙中，干燥，得生物活性自愈合材料。
9.根据权利要求8所述的生物活性自愈合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述浸渍的条件为室温下，浸渍0.8h-1.2h，所述干燥的温度为50℃-60℃，干燥的时间为65h-75h。
10.一种生物活性自愈合材料在混凝土砂浆裂缝修复中的应用。
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