CN115650625A - 一种基于改性生物炭负载微生物的混凝土修复剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于改性生物炭负载微生物的混凝土修复剂制备方法。属于固废资源化利用和混凝土材料学领域。它解决了应用在混凝土中的微生物载体存在装载过程吸附速率慢、负载能力弱及尚无法实现微生物在混凝土裂缝处及钢筋表面定向堆积的问题。该制备方法步骤如下：（一）将植物纤维干燥粉碎，然后与铁粉、铁氧化物、水溶性铁离子溶液或水溶性亚铁离子溶液充分混匀并浸渍热解或水热碳化；（二）采用浸泡或喷淋的方式将浓缩菌液吸附到改性生物炭上，然后在室温下干燥；（三）将负载生物炭与粉末状的脲素及营养物三者等质量混匀并造粒，最后采用低碱胶凝材料对颗粒进行封装。本发明显著提升了微生物载体的吸附速率和负载量以及混凝土定向修复的难点。
Description
技术领域
本发明属于固废资源化利用和混凝土材料学领域，尤其涉及一种具有磁性且可以负载微生物的混凝土裂缝修复剂。
背景技术
随着中国“双碳战略”的提出和社会节能减排意识的觉醒，建筑业面临着最直接的减排压力，其主要原因之一就是作为使用量最大的人造材料混凝土，其生产和装备过程高耗能、高排放。目前，建筑业节能减排的最有效方法之一就是提升混凝土结构的使用年限，减少建筑的新建和替代，进而减少混凝土的使用量。因此，如何提升混凝土的耐久性也成为了近年来建筑行业的关注热点。
众所周知，混凝土由于自身的脆性和服役环境的复杂性，其开裂不可避免；混凝土一旦开裂，环境中的空气、水分和侵蚀性介质将快速的进入混凝土中，显著的加速混凝土结构的劣化。目前，人们还难以做到对尚在服役中的混凝土结构的裂缝进行准确观察和修复，存在发现难、修复迟和效果差的问题。但如果能让混凝土具备一定的自修复能力，在微小裂缝尚未形成大破坏时及时对裂缝封堵，就能为建筑结构的延寿提供帮助。
近二十年来，基于微生物矿化技术的混凝土裂缝修复技术一直备受关注，该技术主要是利用某些微生物具有诱导碳酸盐沉淀的特性，对混凝土裂缝进行修复。在自然界中，许多细菌都能够诱导碳酸盐沉淀，因而找到一株适合混凝土高碱环境的菌株并不难；难点在于，如何研发出在混凝土环境中更适宜细菌附着的载体，这也一直是行业研究的热点。纵观现有应用在混凝土中的微生物载体，如陶粒、蛭石，载体装载过程主要依靠物理吸附力或毛细孔吸附，载体对微生物的吸附速率慢、负载能力弱。同时，如何引导微生物修复剂从裂缝处开始修复裂缝成为了难题，同时如何定向诱导微生物在裂缝中暴露的钢筋表面上形成碳酸钙矿化层也是自修复混凝土面临的难点。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的应用在混凝土中的微生物载体存在装载过程吸附速率慢、负载能力弱及尚无法实现微生物在混凝土裂缝处及钢筋表面定向堆积的问题，而提供一种基于改性生物炭负载微生物的混凝土修复剂制备方法。
本发明的基于改性生物炭负载微生物的混凝土修复剂的制备方法的步骤如下：
（一）改性生物炭的制备：将植物纤维干燥粉碎，然后与铁粉、铁氧化物、水溶性铁离子溶液或水溶性亚铁离子溶液充分混匀，通过浸渍热解或水热碳化处理得到改性生物炭；（二）改性生物炭负载微生物：制备产脲酶菌菌液，将制备好的菌液浓缩至108 cells/ml，采用浸泡或喷淋的方式将浓缩菌液吸附到改性生物炭上，然后在室温下干燥，得到负载生物炭；（三）封装：将负载生物炭与粉末状的脲素及营养物三者等质量混匀并造粒，然后采用低碱胶凝材料对颗粒进行封装，即得到混凝土修复剂。
进一步的，步骤 （一）中的植物纤维为天然孔隙含量较多的麻类纤维、农林废物或果皮废物。
进一步的，步骤（一）中的植物纤维为固态原料时，将植物纤维在80~105℃下烘干12h，然后粉碎成粉末，再将植物纤维粉末与铁粉或铁氧化物粉末按（5~20）:1的质量比充分混匀，然后送入热解炉中，在惰性气体保护下以10℃/min的速率升温至600℃，在此温度下碳化2h，冷却至常温后，用95％的乙醇洗涤，在室温下烘干后得到改性生物炭。
进一步的，步骤（一）中的植物纤维为液态或带水原料时，将植物纤维在80~105℃下烘干12h，然后处理成2mm长宽的小段，再将植物纤维小段放入浓度为0.01~0.25mol/L的水溶性铁离子溶液或水溶性亚铁离子溶液中充分吸附，然后送入热解炉中，在惰性气体保护下以10℃/min的速率升温至600℃，在此温度下碳化2h，冷却至常温后，用95％的乙醇洗涤，在室温下烘干后得到改性生物炭。
进一步的，步骤（二）中的产脲酶菌为巴氏芽胞杆菌（Bacillus pasteurii）、巨大芽孢杆菌（Bacillus megaterium）或巴氏芽孢八叠球菌（Sporosarcina pasteurii）。
进一步的，步骤（三）中的营养物为营养物为蛋白胨、酵母提取物或葡萄糖。
进一步的，步骤（三）中的营养物为蛋白胨或酵母提取物与葡萄糖的混合物，其中，蛋白胨或酵母提取物与葡萄糖的混合质量比为1:（1~20）。
进一步的，步骤（三）中的低碱胶凝材料为低碱硫铝酸盐水泥、铝酸盐水泥或磷酸钾镁水泥。
本发明具有如下有益效果：
本发明的混凝土修复剂制备方法采用经过改性的生物炭作为微生物载体，生物炭的改性是在植物纤维热解前，将铁粉、铁氧化物、水溶性铁离子或水溶性亚铁离子与植物纤维充分混均，然后进行热解，得到的改性生物炭的优点是带有铁离子，即带有正电荷，正电荷能够大量、均匀的分布在生物炭中，这就为下一步的改性生物炭负载微生物提供了重要的负载基础。细胞膜上普遍分布有负电荷，因而改性生物炭与微生物之间能够形成快速、有效的静电吸附，相较于普通生物炭、陶粒和蛭石，吸附微生物的效率得到显著提升。同时，正电荷均匀分布在生物炭内，能够最大程度的利用生物炭的吸附面积，大大增加了微生物吸附量，有效提升了负载能力。
本发明中的改性生物炭，其中含铁物质的掺量存在最优区间，其主要是由于过高的阳离子（正电荷）会影响微生物的细胞膜，降低了微生物的活性；过低的铁掺量则影响了吸附效果和趋磁性；经过多次试验调配，最终确定当植物纤维粉末与铁粉或铁氧化物粉末的质量比为（5~20）:1时，最优的铁替代量在2%~15%之间。
本发明的混凝土修复剂中加入了脲素及营养物，脲素作为微生物所产脲酶的作用底物，其在脲酶的催化下能转化形成铵根和碳酸根离子，碳酸根离子与混凝土溶出的钙离子结合形成碳酸钙；营养物能够为微生物提供所必须的碳源和氮源。
本发明的混凝土修复剂在混凝土搅拌时加入到混凝土中，后期在混凝土裂缝的修复施工过程中，修复剂颗粒释放其中的生物炭和营养物后，施工人员可以利用修复剂中改性生物碳的趋磁性，通过施加磁场对改性生物碳进行定向吸引，提升生物碳的分布均匀性；通过引导改性生物炭在钢筋表面聚集，而诱导生物炭中的微生物在钢筋表面形成致密的碳酸钙层，即厚度为10~50μm的碳酸钙层。同时，还可以调控磁场实现生物炭在裂缝壁面上的附着，让修复产物优先在裂缝深处进行堆积。通过本发明实验结果表明，修复剂对混凝土裂缝的修复率接近98%。本发明的混凝土修复剂在混凝土中所形成的修复产物为碳酸盐，碳酸盐稳定性好、耐水性强，无二次污染；同时，生物炭作为离子交换体和成核位点，能够促进修复产物的形成。
附图说明
图1为本发明制备的混凝土修复剂的实物；
图2为具体实施方式一制备的改性生物炭对微生物的吸附情况；
图3为具体实施方式三制备的改性生物炭对微生物的吸附情况；
图4为具体实施方式三制备的混凝土修复剂在钢筋表面形成的碳酸钙膜层。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的基于改性生物炭负载微生物的混凝土修复剂的制备方法的步骤如下：（一）将玉米秸秆在80℃下烘干12h，使用研磨机粉碎后制成秸秆粉末，粉末粒径小于200 μm，然后将秸秆粉末与Fe3O4粉末按质量比20：1充分混合均匀，送入热解炉中水热碳化，在惰性气体保护下以10℃/min的速率升温至600℃，在此温度下碳化2h，冷却至常温后，用95％的乙醇洗涤，在室温下烘干后得到玉米秸秆改性生物炭；（二）将培养36小时后的巴氏芽胞杆菌（Bacillus pasteurii）菌液，用高速离心机在6000转/分钟的条件下进行浓缩，浓缩后的菌液浓度为108 cells/ml；其中，巴氏芽胞杆菌的菌种编号为ATCC11859，菌株通过购买获得；（三）将改性生物炭浸泡在浓缩菌液中18小时，然后在室温下干燥，得到负载生物炭；将负载生物炭与粉末状的脲素及营养物三者等质量混匀并造粒，粒径为1.18 mm~ 3.4 mm，最后用低碱硫铝酸盐水泥对颗粒进行喷洒封装，即得到基于改性生物炭负载微生物的混凝土修复剂，产品实物见图1。
本实施方式对玉米秸秆改性生物炭、玉米秸秆生物炭、陶粒和蛭石对巴氏芽孢杆菌菌液的吸附速率和负载能力进行了对比实验，实验结果见图2。由实验结果可知，经过18个小时的浓缩菌液浸泡后，浸泡玉米秸秆生物炭、陶粒和蛭石的菌液浓度下降速率较小，说明吸附微生物的速率很低，而浸泡玉米秸秆改性生物炭的菌液浓度下降速率较大，说明的改性生物炭吸附微生物速率很高，上述对比说明，改性后的生物炭与微生物之间的静电吸附有效提升了载体自身的吸附速率。而浸泡玉米秸秆生物炭的菌液浓度下降值较小，说明吸附微生物的数量较少，负载能力弱，而浸泡玉米秸秆改性生物炭的菌液浓度下降值较大，说明的改性生物炭吸附微生物的量大，上述对比说明，改性后的生物炭与微生物之间的静电吸附大大增加了微生物吸附量，改性生物炭的负载能力得到了有效的提升。
在25℃环境下制备水泥基材料试件，其中水泥450g、砂1350g、自来水225g，搅拌过程中加入水泥质量4%的混凝土修复剂，搅拌成型得到试件。标准养护7d后制造裂缝，将试件置于环境温度为25℃条件下进行浸水通气养护，期间在混凝土试件裂缝处用永久磁铁诱导改性生物炭聚集，养护14d后通过显微镜观测水泥基材料裂缝自愈合效果，依据T/CECS973-2021《微生物自修复混凝土应用技术规程》中测试方法，面积修复率接近97.8%。
在实际应用中，混凝土中水泥的用量不影响混凝土修复剂的修复性能，当水泥中使用大量低钙掺合料，如大掺量粉煤灰、矿粉或其他掺合料时，混凝土中钙离子的溶出速率将降低10~40%，这时可以通过外加可溶性钙源于混凝土中补充钙离子即可。
具体实施方式二：本实施方式的基于改性生物炭负载微生物的混凝土修复剂的制备方法的步骤如下：（一）将剑麻在105℃下烘干8h，然后处理成2mm长宽的小段，再将剑麻小段放入水溶性铁离子溶液中充分吸附，然后送入热解炉中浸渍热解，在惰性气体保护下以10℃/min的速率升温至600℃，在此温度下碳化2h，冷却至常温后，用95％的乙醇洗涤，在室温下烘干后得到改性生物炭；其中，水溶性铁离子溶液浓度为0.1 mol/L；（二）将培养36小时后的巨大芽孢杆菌（Bacillus megaterium）菌液，用高速离心机在6000转/分钟的条件下进行浓缩，浓缩后的菌液浓度为108 cells/ml；其中，巨大芽孢杆菌的菌种编号为ATCC14581，菌株通过购买获得；（三）将浓缩菌液喷淋在改性生物炭上，喷淋速度与生物炭吸收速度相当，持续喷淋至改性生物炭间有团聚性水膜且水膜1小时内不消失为止，然后在室温下干燥，得到负载生物炭；将负载生物炭与粉末状的脲素及营养物三者等质量混匀并造粒，粒径为1.18mm~ 3.4mm，最后用铝酸盐水泥对颗粒进行涂覆封装，即得到基于改性生物炭负载微生物的混凝土修复剂。
在25℃环境下制备水泥基材料试件，其中水泥600g、砂1200g、自来水280g，搅拌过程中加入水泥质量4%的混凝土修复剂，搅拌成型得到试件。标准养护7d后制造裂缝，将试件置于环境温度为25℃条件下进行浸水通气养护，期间在混凝土试件裂缝处用永久磁铁诱导改性生物炭聚集，养护14d后通过显微镜观测水泥基材料裂缝自愈合效果，依据T/CECS973-2021《微生物自修复混凝土应用技术规程》中测试方法，面积修复率接近95%。
具体实施方式三：本实施方式的基于改性生物炭负载微生物的混凝土修复剂的制备方法的步骤如下：（一）将剑麻在90℃下烘干10h，使用研磨机粉碎后制成剑麻粉末，粉末粒径小于200μm，然后将剑麻粉末与超细铁粉按质量比5：1充分混合均匀，然后送入热解炉中水热碳化，在惰性气体保护下以10℃/min的速率升温至600℃，在此温度下碳化2h，冷却至常温后，用95％的乙醇洗涤，在室温下烘干后得到改性生物炭；（二）将培养36小时后的巴氏芽孢八叠球菌（Sporosarcina pasteurii）菌液，用高速离心机在6000转/分钟的条件下进行浓缩，浓缩后的菌液浓度为108 cells/ml，其中，巴氏芽孢八叠球菌的菌种编号为ATCC23304，菌株通过购买获得；（三）将改性生物炭浸泡在浓缩菌液中18小时，然后在室温下干燥，得到负载生物炭；将负载生物炭与粉末状的脲素及营养物三者等质量混匀并造粒，粒径为1.18 mm~ 3.4 mm，最后用磷酸钾镁水泥对颗粒进行涂覆封装，即得到基于改性生物炭负载微生物的混凝土修复剂。
本实施方式对陶粒、蛭石、剑麻生物炭及剑麻改性生物炭对巴氏芽孢杆菌菌液的吸附速率和负载能力进行了对比实验，实验结果见图3。由实验结果可知，经过18个小时的浓缩菌液浸泡后，浸泡陶粒、蛭石和剑麻生物炭的菌液浓度下降速率较小，说明吸附微生物的速率很低，而浸泡剑麻改性生物炭的菌液浓度下降速率较大，说明改性生物炭吸附微生物速率很高，上述对比说明，改性后的生物炭与微生物之间的静电吸附有效提升了吸附速率。而浸泡剑麻生物炭的菌液浓度下降值较小，说明未改性的生物炭吸附微生物的数量小少，负载能力弱，而浸泡剑麻改性生物炭的菌液浓度下降值较大，说明的改性生物炭吸附微生物的量大，上述对比说明，改性后的生物炭与微生物之间的静电吸附大大增加了微生物吸附量，改性生物炭的负载能力得到了有效的提升。
如图4所示，在25℃环境下制备混凝土试件，其中水泥260 kg/m3、粉煤灰112 kg/m3、砂700 kg/m3、集料1070 kg/m3、自来水165 kg/m3，搅拌过程中加入水泥质量4%的混凝土修复剂，搅拌成型得到试件，试件底部铺设钢筋。标准养护7d后制造裂缝，将试件置于环境温度为25℃条件下进行浸水通气养护，养护14d后通过显微镜观测水泥基材料裂缝自愈合效果，依据T/CECS 973-2021 《微生物自修复混凝土应用技术规程》中测试方法，面积修复率接近93%。实验期间，使用永久磁铁定向诱导改性生物炭在钢筋上聚集，可以观察到钢筋上形成了碳酸钙产物。
具体实施方式四：本实施方式的基于改性生物炭负载微生物的混凝土修复剂的制备方法的步骤如下：（一）将剑麻在105℃下烘干8h，然后处理成2mm长宽的小段，再将剑麻小段放入含铁浓度为0.01mol/L的水溶性铁离子溶液中充分吸附，然后送入热解炉中浸渍热解，在惰性气体保护下以10℃/min的速率升温至600℃，在此温度下碳化2h，冷却至常温后，用95％的乙醇洗涤，在室温下烘干后得到改性生物炭；其中，水溶性铁离子溶液浓度为0.1mol/L；（二）将培养36小时后的巨大芽孢杆菌（Bacillus megaterium）菌液，用高速离心机在6000转/分钟的条件下进行浓缩，浓缩后的菌液浓度为108 cells/ml；其中，巨大芽孢杆菌的菌种编号为ATCC 14581，菌株通过购买获得；（三）将改性生物炭浸泡在浓缩菌液中18小时，然后在室温下干燥，得到负载生物炭，其中该条件下改性的生物碳对巨大芽孢杆菌的吸收趋势与图2、图3一致，均集中在2~8小时这个时间段内；将负载生物炭与粉末状的脲素及营养物三者等质量混匀并造粒，粒径为1.18 mm~ 3.4 mm，最后用低碱硫铝酸盐水泥对颗粒进行喷洒封装，即得到基于改性生物炭负载微生物的混凝土修复剂。
在25℃环境下制备水泥基材料试件，其中水泥600g、砂1200g、自来水280g，搅拌过程中加入水泥质量4%的混凝土修复剂，搅拌成型得到试件。标准养护7d后制造裂缝，将试件置于环境温度为25℃条件下进行浸水通气养护，期间在混凝土试件裂缝处用永久磁铁诱导改性生物炭聚集，养护14d后通过显微镜观测水泥基材料裂缝自愈合效果，依据T/CECS973-2021《微生物自修复混凝土应用技术规程》中测试方法，面积修复率接近92%。
具体实施方式五：本实施方式的基于改性生物炭负载微生物的混凝土修复剂的制备方法的步骤如下：（一）将剑麻在105℃下烘干8h，然后处理成2mm长宽的小段，再将剑麻小段放入含铁浓度为0.25 mol/L的水溶性铁离子溶液中充分吸附，然后送入热解炉中浸渍热解，在惰性气体保护下以10℃/min的速率升温至600℃，在此温度下碳化2h，冷却至常温后，用95％的乙醇洗涤，在室温下烘干后得到改性生物炭；其中，水溶性铁离子溶液浓度为0.1mol/L；（二）将培养36小时后的巨大芽孢杆菌（Bacillus megaterium）菌液，用高速离心机在6000转/分钟的条件下进行浓缩，浓缩后的菌液浓度为108 cells/ml；其中，巨大芽孢杆菌的菌种编号为ATCC 14581，菌株通过购买获得；（三）将改性生物炭浸泡在浓缩菌液中18小时，然后在室温下干燥，得到负载生物炭，其中该条件下改性的生物碳对巨大芽孢杆菌的吸收趋势与图2、图3不同，菌液的OD600值在加入生物炭后即出现显著下降；将负载生物炭与粉末状的脲素及营养物三者等质量混匀并造粒，粒径为1.18 mm~ 3.4 mm，最后用低碱硫铝酸盐水泥对颗粒进行喷洒封装，即得到基于改性生物炭负载微生物的混凝土修复剂。
将浓缩菌液喷淋在改性生物炭上，喷淋速度与生物炭吸收速度相当，持续喷淋至改性生物炭间有团聚性水膜且水膜1小时内不消失为止，然后在室温下干燥，得到负载生物炭；将负载生物炭与粉末状的脲素及营养物三者等质量混匀并造粒，粒径为1.18mm~3.4mm，最后用铝酸盐水泥对颗粒进行涂覆封装，即得到基于改性生物炭负载微生物的混凝土修复剂。
在25℃环境下制备水泥基材料试件，其中水泥600g、砂1200g、自来水280g，搅拌过程中加入水泥质量4%的混凝土修复剂，搅拌成型得到试件。标准养护7d后制造裂缝，将试件置于环境温度为25℃条件下进行浸水通气养护，期间在混凝土试件裂缝处用永久磁铁诱导改性生物炭聚集，养护14d后通过显微镜观测水泥基材料裂缝自愈合效果，依据T/CECS973-2021《微生物自修复混凝土应用技术规程》中测试方法，面积修复率只有60%。虽然铁含量增加提升了生物炭的趋磁性，但降低了巨大芽孢杆菌的活性，甚至导致部分失活。
Claims (8)
1.一种基于改性生物炭负载微生物的混凝土修复剂制备方法，其特征在于，该制备方法步骤如下：
（一）改性生物炭的制备：将植物纤维干燥粉碎，然后与铁粉、铁氧化物、水溶性铁离子溶液或水溶性亚铁离子溶液充分混匀，通过浸渍热解或水热碳化处理得到改性生物炭；
（二）改性生物炭负载微生物：制备产脲酶菌菌液，将制备好的菌液浓缩至108 cells/ml，采用浸泡或喷淋的方式将浓缩菌液吸附到改性生物炭上，然后在室温下干燥，得到负载生物炭；
（三）封装：将负载生物炭、粉末状的脲素及营养物三者等质量混匀并造粒，然后采用低碱胶凝材料对颗粒进行封装，即得到混凝土修复剂。
2.根据权利要求1所述的一种基于改性生物炭负载微生物的混凝土修复剂制备方法，其特征在于：步骤 （一）中的植物纤维为天然孔隙含量较多的麻类纤维、农林废物或果皮废物。
3.根据权利要求1所述的一种基于改性生物炭负载微生物的混凝土修复剂制备方法，其特征在于：步骤（一）中的植物纤维为固态原料时，将植物纤维在80~105℃下烘干8~12h，然后粉碎成粉末，再将植物纤维粉末与铁粉或铁氧化物粉末按（5~20）:1的质量比充分混匀，然后送入热解炉中，在惰性气体保护下以10℃/min的速率升温至600℃，在此温度下碳化2h，冷却至常温后，用95％的乙醇洗涤，在室温下烘干后得到改性生物炭。
4.根据权利要求1所述的一种基于改性生物炭负载微生物的混凝土修复剂制备方法，其特征在于：步骤（一）中的植物纤维为液态或带水原料时，将植物纤维在80~105℃下烘干8~12h，然后处理成2mm长宽的小段，再将植物纤维小段放入浓度为0.01~0.25mol/L的水溶性铁离子溶液或水溶性亚铁离子溶液中充分吸附，然后送入热解炉中，在惰性气体保护下以10℃/min的速率升温至600℃，在此温度下碳化2h，冷却至常温后，用95％的乙醇洗涤，在室温下烘干后得到改性生物炭。
5.根据权利要求1所述的一种基于改性生物炭负载微生物的混凝土修复剂制备方法，其特征在于：步骤（二）中的产脲酶菌为巴氏芽胞杆菌（Bacillus pasteurii）、巨大芽孢杆菌（Bacillus megaterium）或巴氏芽孢八叠球菌（Sporosarcina pasteurii）。
6.根据权利要求1所述的一种基于改性生物炭负载微生物的混凝土修复剂制备方法，其特征在于：步骤（三）中的营养物为蛋白胨、酵母提取物或葡萄糖。
7.根据权利要求1所述的一种基于改性生物炭负载微生物的混凝土修复剂制备方法，其特征在于：步骤（三）中的营养物为蛋白胨或酵母提取物与葡萄糖的混合物，其中，蛋白胨或酵母提取物与葡萄糖的混合质量比为1:（1~20）。
8.根据权利要求1所述的一种基于改性生物炭负载微生物的混凝土修复剂制备方法，其特征在于：步骤（三）中的低碱胶凝材料为低碱硫铝酸盐水泥、铝酸盐水泥或磷酸钾镁水泥。
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