CN112919470A - 一种碳化硅钛的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

一种碳化硅钛的生产工艺，将海绵钛和单晶硅装入真空感应熔炼炉，持续升温至海绵钛和单晶硅重熔后，停止抽真空；充入氩气后，进行搅拌并浇注定模，得到钛硅合金锭；将钛硅合金锭加工成钛硅合金粉；将钛硅合金粉和石墨粉装入真空球磨机，加入粘合剂，在氩气保护下，球磨混料24小时，用压机压制成圆饼，装入真空电阻炉的坩埚中，抽真空，升温至1100℃，真空度至25Pa，保温3.5小时，继续升温至1350℃，真空度至25‑350Pa，保温，充分合金化后，充入氩气，继续升温至1520℃保温3小时，得到Ti3SiC2块料。原料取材初级，成本低，不用深加工，整个反应过程温度要求不高，产品纯度好，且可以大规模工业化生产。

Description

一种碳化硅钛的生产工艺
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备领域，特别涉及一种碳化硅钛的生产工艺。
背景技术
碳化硅钛是一种新型三元层状陶瓷材料，兼具金属和陶瓷的复合性能，它既具有金属的机械性能，有良好的导电性、导热性以及高温塑性，它可以像金属一样用高速钢刀具进行机械加工；又具有陶瓷材料的高熔点、抗热震和抗氧化性能，其热稳定性可以达到1300℃，它比石墨更低的摩擦系数和更好的自润滑性能。碳化硅钛广泛用于机电工程中滑动电接触部件、电子工业的电子封装散热器以及冶金工业中的连铸结晶器等。
目前，关于合成碳化硅钛的方法主要有化学气相沉积法、压制烧结法和自蔓延高温合成法。化学气相合成法是利用SiCl4、TiCl4、CCl4作为原料在气相沉积炉中，采用气相沉积法沉积制得Ti3SiC2；气相沉积法反应条件较为苛刻，且产品纯度不易控制易形成杂相，产品产量小，不利于工业化生产。压制烧结法是利用Ti、SiC和石墨的混合粉经冷压成型后，在40MPa压力下，在1600℃下保温反应；该方法SiC为原料，碳化硅硬度大，获得粉末需长时间粉碎，且损耗较大；且碳化硅化学稳定性高，烧结要求高温高，且产品中容易存在SiC杂相，整个生产过程复杂，成本高。自蔓延法是以钛、硅和炭黑为原料，把混合粉疏松装入石墨线槽中，并在温度为1830℃下，自蔓延烧结得到Ti3SiC2，该方法所得的Ti3SiC组织为10％-20％TiC的多孔组织。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种原料成本低，反应温度要求不高，产品纯度好，可以大规模工业化生产的碳化硅钛的生产工艺。
本发明的技术解决方案是：
一种碳化硅钛的生产工艺，其具体步骤是：
(1)将海绵钛和单晶硅按摩尔比3:1称重，装入25公斤真空感应熔炼炉中的石墨坩埚中，投料总量10-15kg；抽真空至5Pa-10Pa，送电升温，升温功率为90kw，持续升温至海绵钛和单晶硅重熔后，停止抽真空；充入氩气至负压0.05Pa-0.09Pa，开启电子搅拌，搅拌时间为15分钟-20分钟，浇注定模，切断电源冷却5-6小时，出炉，得到钛硅合金锭；
(2)将步骤(1)获得的钛硅合金锭表面氧化层用角磨器磨掉，打磨后的钛硅合金锭放入颚式破碎机中，加工成0-10mm颗粒，将钛硅合金颗粒放入真空球磨机中，在氩气保护下球磨20小时，将球磨后的合金粉用200目筛网筛分，筛下即所需钛硅合金粉；
(3)将步骤(2)的钛硅合金粉以硅的摩尔量计与石墨粉按照摩尔比1:2装入真空球磨机，加入粘合剂，在氩气保护下，球磨混料24小时，混料完成后按照每份称重500g的标准，用压机压制成圆饼；
(4)将压制的圆饼装入500公斤真空电阻炉的坩埚中，抽真空，升温至1100℃，真空度至25Pa，保温3.5小时，继续升温至1350℃，真空度至25-350Pa，保温3-5小时，充分合金化后，充入氩气至负压0.08Pa，继续升温至1520℃，保温3小时，保温结束后，关闭加热电源随炉冷却至室温，得到Ti3SiC2块料；根据市场需求磨成相应粒度。
进一步的，步骤(1)石墨坩埚内部需要粉刷氮化硼涂层，防止钛硅液体粘埚。
进一步的，加入的粘合剂为羧甲基纤维素，添加量以钛硅合金粉和石墨粉总质量计，每公斤钛硅合金粉和石墨粉加入羧甲基纤维素的质量为10克。
进一步的，所用压机为315吨油压机，压力为25MPa。
进一步的，真空电阻炉的坩埚采用钼质或石墨材质。
进一步的，真空电阻炉的装料量为30kg-200kg。
进一步的，海绵钛纯度为99.8％，粒度为3mm-25mm；单晶硅纯度为99.999％，粒度为0-10mm；高纯石墨纯度为99.99％，粒度为300目。
本发明的有益效果：
原料取材初级，原料易得、成本低，不用深加工，通过先真空熔炼生产钛硅合金锭，再与石墨粉室温压块，在真空电阻炉梯度升温，保证碳化硅钛充分合金化，整个反应过程温度要求不高，产品纯度好，且可以大规模工业化生产。
附图说明
图1是本发明生产的碳化硅钛Ti3SiC2电镜图像；
图2是本发明生产的碳化硅钛Ti3SiC2的X射线衍射图谱。
具体实施方式
实施例
(1)原料的选择
海绵钛纯度为99.8％，粒度为3mm-25mm；单晶硅纯度为99.999％，粒度为0-10mm；高纯石墨纯度为99.99％，粒度为300目；
将海绵钛和单晶硅按摩尔比3:1称重，装入25公斤真空感应熔炼炉中的石墨坩埚(石墨坩埚内部粉刷氮化硼涂层)中，投料总量10kg-15kg；抽真空至5Pa-10Pa，送电升温，升温功率为90kw，持续升温至海绵钛和单晶硅重熔后，停止抽真空；充入氩气到负压0.05Pa-0.09Pa，开启电子搅拌，搅拌时间为15分钟-20分钟，保证钛和硅充分熔融合金化，浇注定模，切断电源冷却5小时-6小时，出炉，得到钛硅合金锭；
(2)将步骤(1)获得的钛硅合金锭表面氧化层用角磨器磨掉，打磨后的钛硅合金锭放入颚式破碎机中，加工成0-10mm钛硅合金颗粒，将钛硅合金颗粒放入真空球磨机中，在氩气保护下球磨20小时，将球磨后的合金粉用200目筛网筛分，筛下即所需钛硅合金粉；
(3)将步骤(2)的钛硅合金粉以硅的摩尔量计与石墨粉按摩尔比1:2装入真空球磨机，加入粘合剂羧甲基纤维素，添加量以钛硅合金粉和石墨粉总质量计，每公斤钛硅合金粉和石墨粉加入羧甲基纤维素的质量为10克；在氩气保护下，球磨混料24小时，混料完成后按照每份称重500g的标准，用为315吨油压机在25MPa下压制成圆饼；
(4)将压制的圆饼装入500公斤真空电阻炉中，炉内坩埚采用钼质材质或石墨材质，真空电阻炉的装料量为30kg-200kg；抽真空，升温至1100℃，真空度至25Pa，保温3.5小时，继续升温至1350℃，真空度至25-350Pa，保温3-5小时，充分合金化后，充入氩气到负压0.08Pa，继续升温至1520℃，保温3小时，保温结束后，关闭加热电源随炉冷却至室温，得到碳化硅钛Ti3SiC2块料；根据市场需求磨成相应粒度。获得的碳化硅钛的X射线衍射图谱如图2所示，由图2可以看出其与碳化硅钛标准卡片基本一致，该方法生产的样品无明显杂项，合金率为100％。
实施例1
(1)原料的选择
海绵钛纯度为99.8％，粒度为3mm-25mm；单晶硅纯度为99.999％，粒度为0-10mm；高纯石墨纯度为99.99％，粒度为300目；
将8.36kg海绵钛和1.64kg单晶硅装入25公斤真空感应熔炼炉中的石墨坩埚(石墨坩埚内部粉刷氮化硼涂层)中，抽真空至5Pa-10Pa，送电升温，升温功率为90kw，持续升温至海绵钛和单晶硅重熔后，停止抽真空；充入氩气到负压0.05Pa，开启电子搅拌，搅拌时间为15分钟，保证钛和硅充分熔融合金化，浇注定模，切断电源冷却5小时，出炉，得到钛硅合金锭；
(2)将步骤(1)获得的钛硅合金锭表面氧化层用角磨器磨掉，打磨后的钛硅合金锭放入颚式破碎机中，加工成0-10mm钛硅合金颗粒，将钛硅合金颗粒放入真空球磨机中，在氩气保护下球磨20小时，将球磨后的合金粉用200目筛网筛分，筛下即所需钛硅合金粉；
(3)将步骤(2)的钛硅合金粉10kg和石墨粉1.4kg装入真空球磨机，加入粘合剂羧甲基纤维素114g；在氩气保护下，球磨混料24小时，混料完成后按照每份称重500g的标准，用为315吨油压机在25MPa下压制成圆饼；
(4)将压制的圆饼装入500公斤真空电阻炉中，炉内坩埚采用钼质材质，装料量为30kg；抽真空，升温至1100℃，真空度至25Pa，保温3.5小时，继续升温至1350℃，真空度在25-350Pa之间，保温3小时，充分合金化后，充入氩气到负压0.08Pa，继续升温至1520℃，保温3小时，保温结束后，关闭加热电源随炉冷却至室温，得到Ti3SiC2块料；根据客户需求磨成平均粒度为300目的粉料。生产的碳化硅钛电镜图如图1所示，由图2可以看出其与碳化硅钛(Ti3SiC2)标准卡片基本一致，该方法生产的样品无明显杂项，合金化程度100％。
实施例2
(1)原料的选择
海绵钛纯度为99.8％，粒度为3mm-25mm；单晶硅纯度为99.999％，粒度为0-10mm；高纯石墨纯度为99.99％，粒度为300目；
将10.04kg海绵钛和1.96kg单晶硅装入25公斤真空感应熔炼炉中的石墨坩埚(石墨坩埚内部粉刷氮化硼涂层)中；抽真空至5Pa-10Pa，送电升温，升温功率为90kw，持续升温至海绵钛和单晶硅重熔后，停止抽真空；充入氩气到负压0.09Pa，开启电子搅拌，搅拌时间为18分钟，保证钛和硅充分熔融合金化，浇注定模，切断电源冷却5.5小时，出炉，得到钛硅合金锭；
(2)将步骤(1)获得的钛硅合金锭表面氧化层用角磨器磨掉，打磨后的钛硅合金锭放入颚式破碎机中，加工成0-10mm钛硅合金颗粒，将钛硅合金颗粒放入真空球磨机中，在氩气保护下球磨20小时，将球磨后的合金粉用200目筛网筛分，筛下即所需钛硅合金粉；
(3)将步骤(2)的钛硅合金粉12kg和石墨粉1.68kg入真空球磨机，加入粘合剂羧甲基纤维素136.8g；在氩气保护下，球磨混料24小时，混料完成后按照每份称重500g的标准，用为315吨油压机在25MPa下压制成圆饼；
(4)将压制的圆饼装入500公斤真空电阻炉中，炉内坩埚采用石墨材质，装料量为50kg；抽真空，升温至1100℃，真空度至25Pa，保温3.5小时，继续升温至1350℃，真空度在25-350Pa之间，保温4小时，充分合金化后，充入氩气到负压0.08Pa，继续升温至1520℃，保温3小时，保温结束后，关闭加热电源随炉冷却至室温，得到Ti3SiC2块料；根据客户需求磨成平均粒度为300目的粉料。生产的碳化硅钛电镜图如图1所示，由图2可以看出其与碳化硅钛(Ti3SiC2)标准卡片基本一致，该方法生产的样品无明显杂项，合金化程度100％。
实施例3
(1)原料的选择
海绵钛纯度为99.8％，粒度为3mm-25mm；单晶硅纯度为99.999％，粒度为0-10mm；高纯石墨纯度为99.99％，粒度为300目；
将12.55kg海绵钛和2.45kg单晶硅装入25公斤真空感应熔炼炉中的石墨坩埚(石墨坩埚内部粉刷氮化硼涂层)中；抽真空至5Pa-10Pa，送电升温，升温功率为90kw，持续升温至海绵钛和单晶硅重熔后，停止抽真空；充入氩气到负压0.08Pa，开启电子搅拌，搅拌时间为20分钟，保证钛和硅充分熔融合金化，浇注定模，切断电源冷却6小时，出炉，得到钛硅合金锭；
(2)将步骤(1)获得的钛硅合金锭表面氧化层用角磨器磨掉，打磨后的钛硅合金锭放入颚式破碎机中，加工成0-10mm钛硅合金颗粒，将钛硅合金颗粒放入真空球磨机中，在氩气保护下球磨20小时，将球磨后的合金粉用200目筛网筛分，筛下即所需钛硅合金粉；
(3)将步骤(2)的钛硅合金粉15kg和石墨粉2.10kg装入真空球磨机，加入粘合剂羧甲基纤维素171g；在氩气保护下，球磨混料24小时，混料完成后按照每份称重500g的标准，用为315吨油压机在25MPa下压制成圆饼；
(4)将压制的圆饼装入500公斤真空电阻炉中，炉内坩埚采用石墨材质，装料量为200kg；抽真空，升温至1100℃，真空度至25Pa，保温3.5小时，继续升温至1350℃，真空度在25-350Pa之间，保温5小时，充分合金化后，充入氩气到负压0.08Pa，继续升温至1520℃，保温3小时，保温结束后，关闭加热电源随炉冷却至室温，得到Ti3SiC2块料；根据客户需求磨成平均粒度为300目的粉料。生产的碳化硅钛电镜图如图1所示，由图2可以看出其与碳化硅钛(Ti3SiC2)标准卡片基本一致，该方法生产的样品无明显杂项，合金化程度100％。
以上仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种碳化硅钛的生产工艺，其特征在于：
具体步骤是：
(1)将海绵钛和单晶硅按摩尔比3:1称重，装入25公斤真空感应熔炼炉中的石墨坩埚中，投料总量10-15kg；抽真空至5Pa-10Pa，送电升温，升温功率为90kw，持续升温至海绵钛和单晶硅重熔后，停止抽真空；充入氩气至负压0.05Pa-0.09Pa，开启电子搅拌，搅拌时间为15分钟-20分钟，浇注定模，切断电源冷却5-6小时，出炉，得到钛硅合金锭；
(2)将步骤(1)获得的钛硅合金锭表面氧化层用角磨器磨掉，打磨后的钛硅合金锭放入颚式破碎机中，加工成0-10mm颗粒，将钛硅合金颗粒放入真空球磨机中，在氩气保护下球磨20小时，将球磨后的合金粉用200目筛网筛分，筛下即所需钛硅合金粉；
(3)将步骤(2)的钛硅合金粉以硅的摩尔量计与石墨粉按摩尔比1:2装入真空球磨机，加入粘合剂，在氩气保护下，球磨混料24小时，混料完成后按照每份称重500g的标准，用压机压制成圆饼；
(4)将压制的圆饼装入500公斤真空电阻炉的坩埚中，抽真空，升温至1100℃，真空度至25Pa，保温3.5小时，继续升温至1350℃，真空度至25-350Pa，保温3-5小时，充分合金化后，充入氩气至负压0.08Pa，继续升温至1520℃，保温3小时，保温结束后，关闭加热电源随炉冷却至室温，得到Ti3SiC2块料。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅钛的生产工艺，其特征在于：步骤(1)石墨坩埚内部需要粉刷氮化硼涂层。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅钛的生产工艺，其特征在于：加入的粘合剂为羧甲基纤维素，添加量以钛硅合金粉和石墨粉总质量计，每公斤钛硅合金粉和石墨粉加入羧甲基纤维素的质量为10克。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硅钛的生产工艺，其特征在于：所用压机为315吨油压机，压强为25MPa。
5.根据权利要求1所述的一种碳化硅钛的生产工艺，其特征在于：真空电阻炉的坩埚采用钼质或石墨材质。
6.根据权利要求1所述的一种碳化硅钛的生产工艺，其特征在于：真空电阻炉的装料量为30kg-200kg。
7.根据权利要求1所述的一种碳化硅钛的生产工艺，其特征在于：海绵钛纯度为99.8％，粒度为3mm-25mm；单晶硅纯度为99.999％，粒度为0-10mm；高纯石墨纯度为99.99％，粒度为300目。
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