CN112919433A - 一种高纯氮碳化钒的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高纯氮碳化钒的制备方法，该制备方法包括以下步骤：高纯碳化钒装舟、进舟、渗氮反应、出舟、冷却、混合筛分、产品性能检测。该方法是在碳管炉中，以高纯碳化钒粉末在高温氮气氛的条件下，实现渗氮反应生成得到高纯氮碳化钒（VCN）产品，制备得到的高纯氮碳化钒产品中各项杂质含量较低，可以满足硬质合金行业应用需求。并且该方法具有工艺技术稳定、操作简单，易于工业化生产的特点。

Description

一种高纯氮碳化钒的制备方法

技术领域

本发明属于有色金属冶金制备技术领域，具体涉及一种高纯氮碳化钒的制备方法。

背景技术

钒在元素周期表中属VB族，原子序数23。高纯氮碳化钒产品纯度为大于99.95%，目前没有高纯氮碳化钒的国家/行业/协会/地方等标准。在热轧的高强度低合金钢及粉末冶金、硬质合金中。微合金元素钒和氮碳元素结合，以微小的氮碳化物形式析出，一方面起到了细化晶粒的作用，另一方面起到了沉淀强化的作用从而显著提高合金的屈服强度。由于钒氮的交互作用，随着氮含量的增高，可以相应的减少指定强度水平所需的钒含量，因此新型低成本钒化物的研发被日渐重视。在国内文献中主要是以五氧化二钒及三氧化二钒为原料添加碳黑及催化剂进行反应，该反应生产得到的产物催化剂残留及氧含量较多。

发明内容

本发明其目的就在于提供一种高纯氮碳化钒的制备方法，以解决上述背景技术中的问题，该方法在高纯碳化钒的基础上仅以固相渗氮、控制反应温度及时间来制得高纯度氮碳化钒，具有实施方法较简单、产物杂质含量较低的特点。

为实现上述目的而采取的技术方案是，一种高纯氮碳化钒的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

（1）高纯碳化钒装舟：每舟所装高纯碳化钒以VC计，高纯碳化钒量为0.5kg~0.8kg的高纯碳化钒粉末装入碳舟中，碳舟的直径为110mm，碳舟的长度为350mm；

（2）进舟：将碳舟料推进入碳管炉中，每隔1.0小时~2.0小时推舟一次，碳管炉温度为1100℃~1400℃，氮气流量为≥1L/min；

（3）渗氮反应：碳舟中高纯碳化钒在碳管炉中渗氮反应时间为2小时~4小时；

（4）出舟：将碳舟料推出碳管炉；

（5）冷却：碳舟料冷却至室温，得到高纯氮碳化钒；

（6）混合筛分：高纯氮碳化钒进行混合，通过60目筛分；

（7）产品性能检测：检测主含量为：C总、N，检测杂质元素为：Si、P、S、Al、Mn、C游、Fe、O，得到高纯氮碳化钒产品。

有益效果

与现有技术相比本发明具有以下优点：

（1）本发明所述制备方法，工艺技术稳定、易操作，无需对现有的生产设备进行改造，且制备得到的高纯氮碳化钒产品，化学成分中无论是主成分含量，还是各项杂质的含量，可以满足硬质合金行业应用需求；

（2）本发明所述制备方法，通过将高纯碳化钒在碳化炉中渗氮得到高纯氮碳化钒固溶体，其VC与VN的质量比为VC:VN＝70%:30%，其中：C的质量百分比为16.0%±0.5%﹑N的质量为8%±0.5%，氧及杂质的质量百分比为：氧≤0.20%，杂质含量Si≤0.005%，P≤0.005%，S≤0.005%,Mo≤0.01%，Na≤0.01%，Fe≤0.01%，Cf≤0.25%；

（3）利用本发明制备方法得到的高纯氮碳化钒产品与应用于硬质合金行业，起到了细化晶粒的作用和沉淀强化的作用，可显著提高硬质合金的屈服强度；在实际应用中，本发明所述的高纯氮碳化钒产品够得到可靠的应用。

附图说明 下面结合附图，对本发明作进一步说明。

图1为本发明制得高纯氮碳化钒产品的制备流程图；

图2为本发明实施例1生产制备得到的高纯氮碳化钒产品的电镜检测结果；

图3为本发明实施例2生产制备得到的高纯氮碳化钒产品的XRD检测结果。

具体实施方式：

下面通过结合附图及具体实施例，对本发明做进一步详细说明。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的各种化工材料，如无特殊说明，均为市售购买产品。

一种高纯氮碳化钒的制备方法，如图1所示，该制备方法包括以下步骤：

（1）高纯碳化钒装舟：每舟所装高纯碳化钒以VC计，高纯碳化钒量为0.5kg~0.8kg的高纯碳化钒粉末装入碳舟中，碳舟的直径为110mm，碳舟的长度为350mm；

（2）进舟：将碳舟料推进入碳管炉中，每隔1.0~2.0小时推舟一次，碳管炉工作温度为1100℃~1300℃，氮气流量为≥1L/min；

（3）渗氮反应：碳舟中高纯碳化钒在碳管炉中渗氮反应时间为2小时~4小时；

（4）出舟：将碳舟料推出碳管炉；

（5）冷却：碳舟料冷却至室温，得到高纯氮碳化钒；

（6）混合筛分：高纯碳氮化钒进行混合，通过60目筛分；

（7）产品性能检测：检测主含量为：C总、N，检测杂质元素为：Si、P、S、Al、Mn、C游、Fe、O，得到高纯氮碳化钒产品。

本发明方法是在碳管炉中，以高纯碳化钒粉末在高温氮气氛的条件下，实现渗氮反应生成高纯氮碳化钒（VCN）产品，得到高纯氮碳化钒产品中各项杂质含量较低，可以满足硬质合金行业应用需求；目前高纯氮碳化钒产品未制订国家/行业/协会/地方标准。本发明所述的制备方法能够制备得到高纯氮碳化钒产品，并且操作简单，易于工业化生产。

实施例1

1、高纯碳化钒装舟：

高纯碳化钒以VC计，高纯碳化钒批总量为110kg。按0.5kg.舟，将高纯碳化钒装入碳舟中，碳舟的直径为110mm、长度为350mm。

2、进舟：

碳管炉按工艺要求升温至设定工作温度。打开碳管炉炉门，将碳舟料推进入碳管炉中，碳管炉工作区间温度为1150℃~1200℃，控制进炉氮气流量为1.2L/min。

3、渗氮反应：

进行连续推舟生产作业，每次推舟时间为1小时。碳舟料在碳管炉中渗氮反应时间为2小时。

4、出舟：

将碳舟料推出碳管炉，置于操作台上冷却，得到高纯氮碳化钒产品。

5、冷却：

碳舟料冷却至室温，装入产品桶中。

6、混合筛分：

高纯氮碳化钒进行混合，通过60目筛分；

7、产品性能检测：

将混合后的高纯氮碳化钒进行取样，依据相关分析检测方法检测主含量：C总、N，检测杂质元素：Si、P、S、Al、Mn、C游、Fe、O等。本批次料生产周期约为10天，生产出高纯氮碳化钒产品108.90kg。

实施例1的高纯氮碳化钒产品化学成分检测结果见表1，实施例1的电镜检测结果见图2。

实施例2

1、高纯碳化钒装舟：

高纯碳化钒以VC计，高纯碳化钒批总量为115kg。按0.5kg.舟，将高纯碳化钒装入碳舟中，碳舟的直径为110mm、长度为350mm。

2、进舟：

碳管炉按工艺要求升温至设定工作温度。打开碳管炉炉门，将碳舟料推进入碳管炉中，碳管炉工作区间温度为1150℃~1200℃，控制进炉氮气流量为1.1L/min。

3、渗氮反应：

进行连续推舟生产作业，每次推舟时间为2小时。碳舟料在碳管炉中渗氮反应时间为4小时。

4、出舟：

将碳舟料推出碳管炉，置于操作台上冷却，得到高纯氮碳化钒产品。

5、冷却：

碳舟料冷却至室温，装入产品桶中。

7、混合筛分：

高纯氮碳化钒进行混合，通过60目筛分；

7、产品性能检测：

将混合后的高纯氮碳化钒进行取样，依据相关分析检测方法检测主含量：C总、N，检测杂质元素：Si、P、S、Al、Mn、C游、Fe、O等。本批次料生产周期约为22天，生产出高纯氮碳化钒产品113.55kg。

实施例2的高纯氮碳化钒产品化学成分检测结果见表1，实施例2的XRD检测结果见图3。

所述产品化学成分检测结果见表1。

表1 实施例1和实施例2制备的高纯氮碳化钒产品检测结果

从表1的数据显示，按照本发明所述制备方法制备得到的高纯氮碳化钒产品中主成分满足客户要求，杂质含量优于客户要求。

Claims (1)

1.一种高纯氮碳化钒的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：

（1）高纯碳化钒装舟：每舟所装高纯碳化钒以VC计，高纯碳化钒量为0.5kg~0.8kg的高纯碳化钒粉末装入碳舟中，碳舟的直径为110mm，碳舟的长度为350mm；

（2）进舟：将碳舟料推进入碳管炉中，每隔1.0~2.0小时推舟一次，碳管炉工作温度为1100℃~1300℃，氮气流量为≥1L/min；

（3）渗氮反应：碳舟中高纯碳化钒在碳管炉中渗氮反应时间为2小时~4小时；

（4）出舟：将碳舟料推出碳管炉；

（5）冷却：碳舟料冷却至室温，得到高纯氮碳化钒；

（6）混合筛分：高纯碳氮化钒进行混合，通过60目筛分；

（7）产品性能检测：检测主含量为：C总、N，检测杂质元素为：Si、P、S、Al、Mn、C游、Fe、O，得到高纯氮碳化钒产品。

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