CN112919429B - 一种氮化钒的制备方法及由其制备的氮化钒和用途 - Google Patents

一种氮化钒的制备方法及由其制备的氮化钒和用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种氮化钒的制备方法，所述方法通过以钒的磷酸盐为钒源，可直接煅烧还原制得氮化钒粉体，无需添加有机物即可得到纯相的氮化钒粉体，操作简单，不仅克服了现有五氧化二钒价格昂贵的问题，拓宽了钒源的来源，而且能够将工业副产含磷的钒源直接煅烧使用，无需将钒与磷分离，简化了整体工艺步骤；该方法制得的氮化钒粉体纯度高，能够较好地应用在电池、钢添加剂或催化领域，具有较高的工业应用前景。

Description

一种氮化钒的制备方法及由其制备的氮化钒和用途
技术领域
本发明涉及无机微纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种氮化钒的制备方法及由其制备的氮化钒和用途。
背景技术
氮化钒具有较高的热、化学稳定性和强的机械性能，因此广泛用于极硬的切削刀具、磨具和结构材料中；同时氮化钒中由于d电子密度的增加，具有与贵金属相似的电子结构，它的催化行为类似于Pt、Pb等贵金属；它不仅具有高的催化活性和选择性，而且具有较好的稳定性和抗中毒性能。因此，常用作催化剂或者催化剂的载体。
工业上，氮化钒通常采用五氧化二钒和碳为原料，在氮气气氛中于1250℃进行还原氮化，得到微米级氮化钒。常见氮化钒制备方法，通常包括程序升温氨气还原钒氧化物、两步法氨解无水四氯化钒、固态复分解反应或者高温自蔓延合成。
CN104016314A公开了一种钒源为钒的二价、三价或四价氯化物、硫酸盐、硝酸盐以及醋酸盐的氮化钒的制备方法，利用液相溶剂法制备氮化钒，该制备方法工艺复杂。
CN101717076A公开了一种将含钒化合物与有机氮化物混合，在含氮气体中煅烧，制备氮化钒的方法，该方法中含钒化合物为硫化钒、五氧化二钒、三氧化二钒、钒酸铵或多钒酸铵，原料价格昂贵，需要采用有机氮化物，毒性较大。
US3334992A公开了一种采用真空法制备氮化钒的方法，该方法以三氧化二钒、碳粉和铁粉为原料，氮气为保护气，在26Pa低压和1658K下制备氮化钒，，但三氧化二钒相对较贵，且存在生产周期长等问题。
综上，目前氮化钒的制备方法一般均采用钒的金属氧化物、氯化物、硫化物为钒源，且存在制备方法复杂，采用的有机物有毒等问题。
因此，需要开发一种采用新的钒源的方法简单、成本低的氮化钒的制备工艺。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供一种氮化钒的制备方法，所述方法以钒的磷酸盐为钒源，直接还原氮化，即可得到物相较纯的氮化钒粉体，方法简单、操作方便，拓宽了氮化钒制备原材料的来源，克服了采用现有钒源制备氮化钒流程复杂，成本较高的缺陷；同时该方法制备的氮化钒粉体粒度均匀，纯度高，能够较好地应用在电池、钢添加剂或催化领域。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种氮化钒的制备方法，所述方法包括：将钒的磷酸盐煅烧，得到氮化钒。
本发明提供的氮化钒的制备方法通过将钒的磷酸盐直接煅烧，可制得纯相的氮化钒粉体，不仅拓宽了钒源的来源，而且可以直接使用工业副产的钒的磷酸盐，无需将钒与磷分离后再制备氮化钒，制得的氮化钒纯度高且粒度均匀，具有较高的工业应用价值。
本发明对钒的磷酸盐的来源没有特殊限制，可采用本领域技术人员熟知任何钒的磷酸盐的来源，例如可以是市售的钒的磷酸盐或工业副产的钒的磷酸盐，优选为工业副产的钒的磷酸盐。
本发明优选采用工业副产的钒的磷酸盐，例如可以磷化工产业中副产的钒的磷酸盐，本领域技术人员以往利用这些副产的钒的磷酸盐需要先将磷与钒分离后再利用分离后的钒源制备氮化钒，本发明可直接利用工业副产的钒的磷酸盐进行煅烧制得氮化钒，简化了整体工艺流程，操作简单，具有较高的工业应用价值。
优选地，所述钒的磷酸盐包括磷酸钒和/或磷酸氧钒，优选为磷酸氧钒。
本发明钒的磷酸盐优选为磷酸钒和/或磷酸氧钒，使煅烧过程中磷更好地以磷酸的形式挥发出去，制得纯度更高的氮化钒。
优选地，所述钒的磷酸盐为钒的磷酸盐粉末。
本发明优选钒的磷酸盐为钒的磷酸盐粉末，使制得的氮化钒粉体粒度更均匀，具有更高的工业应用价值。
优选地，所述钒的磷酸盐粉末的粒径为0.01～100μm，例如可以是0.01μm、0.05μm、0.1μm、0.2μm、0.5μm、0.8μm、1μm、1.2μm、2μm、10μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm或100μm，优选为0.1～1μm。
优选地，所述煅烧的加热方式为程序升温加热。
优选地，所述程序升温加热的升温速率为1～10℃/min，例如可以是1℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min或10℃/min，优选为2～4℃/min。
优选地，所述程序升温加热的终点温度为900～1100℃，例如可以是900℃、910℃、920℃、930℃、940℃、950℃、960℃、970℃、980℃、990℃、1000℃、1010℃、1020℃、1030℃、1040℃、1050℃、1060℃、1070℃、1080℃、1090℃或11000℃，优选为950～1000℃。
优选地，所述煅烧在含氨气的气体中进行。
优选地，所述含氨气的气体中氨气的体积分数为50～100％，例如可以是50％、52％、55％、57％、60％、62％、65％、67％、70％、72％、75％、78％、80％、82％、85％、88％、90％、92％、95％、98％或100％，优选为60～80％。
优选地，所述含氨气的气体还包括氮气和/或氩气。
优选地，所述煅烧的时间为1～24h，例如可以是1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h、13h、14h、15h、16h、17h、18h、19h、20h、21h、22h、23h或24h，优选为1～10h。
本发明中煅烧的时间为1～24h，当煅烧温度≥1000℃时，煅烧时间可以缩短至1h。
优选地，在所述煅烧之后还包括冷却步骤。
优选地，在所述含氨气的气体中进行冷却。
优选地，所述煅烧在管式炉中进行。
优选地，所述管式炉中含氨气的气体的流速为50～300mL/min，例如可以是50mL/min、60mL/min、70mL/min、80mL/min、90mL/min、100mL/min、120mL/min、150mL/min、160mL/min、170mL/min、180mL/min、190mL/min、200mL/min、210mL/min、220mL/min、230mL/min、250mL/min、270mL/min、280mL/min或300mL/min，优选为100～200mL/min。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括：
(1)将钒的磷酸盐粉末置于管式炉中，在氨气的体积分数为50～100％的气体中，以1～10℃/min的升温速率升温至900～1100℃，煅烧1～24h，得到氮化钒粉体；
(2)将步骤(1)得到的氮化钒粉体继续在管式炉中，自然冷却，得到氮化钒粉体。
第二方面，本发明提供一种氮化钒粉体，所述氮化钒粉体根据第一方面所述的氮化钒的制备方法制得。
本发明第二方面提供的氮化钒粉体采用本发明第一方面提供的制备方法制得，该氮化钒粉体结晶度高，物相纯，粒度均匀，具有较高的工业应用价值。
优选地，所述氮化钒粉体的粒径为0.01～100μm，例如可以是0.01μm、0.05μm、0.1μm、0.2μm、0.5μm、0.8μm、1μm、1.2μm、2μm、10μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm或100μm，优选为0.1～1μm。
第三方面，本发明还提供第二方面所述的氮化钒粉体在电池领域、钢添加剂或催化领域中的用途。
本发明第二方面提供的氮化钒粉体粒度均匀，具有较高的比表面积，应用在电池、钢添加剂或催化领域，能够较好地提升了电池性能、钢的韧性和强度以及催化剂负载量，具有较高的工业应用价值。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的氮化钒的制备方法直接以钒的磷酸盐为原料进行还原煅烧即可制得氮化钒粉体，拓宽了钒源的来源，克服了现有钒源价格昂贵等问题，同时可直接利用工业副产的钒的磷酸盐，无需分离钒和磷，具有较高的工业应用价值；
(2)本发明提供的氮化钒的制备方法无需加入有机物，操作简单，易工业化推广；
(3)本发明提供的氮化钒的制备方法可制得纯相氮化钒粉体，不仅纯度高，纯度≥38wt％，最高可达74wt％以上，而且粒度均匀，粒径范围在30～50nm之间，比表面积大，其比表面积均≥11.4m2/g，可较好地应用在电池、钢添加剂或催化领域。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的氮化钒的高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)图。
图2是图1中圆圈部分的高分辨透射电子显微镜晶面标注图。
图3是本发明实施例1和实施例2提供的氮化钒的XRD图。
图4是本发明实施例2提供的氮化钒的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
一、实施例和对比例
实施例1
本实施例提供一种氮化钒的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将1g平均粒径为0.1μm的磷酸钒置于管式炉中，以100mL/min的气体流速通入氨气，以5℃/min的升温速率升温至1000℃，煅烧4h，得到氮化钒粉体；
(2)将步骤(1)得到的氮化钒粉体继续在管式炉中，自然冷却，得到氮化钒粉体。
本实施例制得的氮化钒粉体如图1所示，所述氮化钒的尺寸为20～40nm，粒度均匀如图2所示，所述氮化钒材料能够显示出较好的氮化钒(111)晶面和(200)晶面的晶格条纹，其中白色虚线表示的是氮化钒表面形成的一层氧化钒薄膜。
如图3的XRD图中A曲线所示，本实施例提供的氮化钒的XRD出峰位置与氮化钒的的标准卡片VNPDF#78-1315完全符合，且无其他杂峰，表明本实施例提供的氮化钒中无其他杂相和杂质，为纯相氮化钒。
实施例2
本实施例提供一种氮化钒的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将0.5g平均粒径为1μm的磷酸氧钒置于管式炉中，以200mL/min的气体流速通入氨气，以2.5℃/min的升温速率升温至1100℃，煅烧2h，得到氮化钒粉体；
(2)将步骤(1)得到的氮化钒粉体继续在管式炉中，自然冷却，得到氮化钒粉体。
本实施例制得的氮化钒粉体如图4所示，所述氮化钒的尺寸为30～50nm，粒度均匀；
如图3的XRD图中B曲线所示，本实施例提供的氮化钒的XRD出峰位置与氮化钒的标准峰完全符合，且无其他杂峰，表明本实施例提供的氮化钒中无其他杂相和杂质，为纯相氮化钒。
实施例3
本实施例提供一种氮化钒的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将2g平均粒径为5μm的磷酸钒置于管式炉中，以150mL/min的气体流速通入体积分数均为50％的氨气和氩气的混合气体，以1℃/min的升温速率升温至1100℃，煅烧1h，得到氮化钒粉体；
(2)将步骤(1)得到的氮化钒粉体继续在管式炉中，自然冷却，得到氮化钒粉体。
实施例4
本实施例提供一种氮化钒的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将5g平均粒径为20μm的磷酸氧钒置于管式炉中，以180mL/min的气体流速通入体积分数分别为60％、20％和20％的氨气、氩气和氮气的混合气体，以1～10℃/min的升温速率升温至950℃，煅烧24h，得到氮化钒粉体；
(2)将步骤(1)得到的氮化钒粉体继续在管式炉中，自然冷却，得到氮化钒粉体。
实施例5
本实施例提供一种氮化钒的制备方法，所述方法除将步骤(1)中“1g磷酸钒”替换为“1g磷酸钒钠”，其余均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供一种氮化钒的制备方法，所述方法除将步骤(1)中“1g磷酸钒”替换为“1g氟磷酸钒钠”，其余均与实施例1相同。
二、结果
实施例1～6和对比例1～2的粉体尺寸、比表面积和纯度如表1所示。
表1
样品 粉体尺寸nm 比表面积m<sup>2</sup>/g 氮化钒纯度wt％
实施例1 20～40 17.9 74
实施例2 30～50 11.4 70.3
实施例3 30～50 13.2 70.1
实施例4 20～40 18.4 67
实施例5 20～40 16.5 49
实施例6 20～40 17.3 38
从表1可以看出以下几点：
(1)综合实施例1～6可知，本发明提供的氮化钒的制备方法制得的氮化钒粉体粒径均分布在30～50nm之间，不仅粒径小，而且粒度分布均匀，比表面积均≥11.4m2/g，且氮化钒的纯度≥38wt％，纯度相对较高，纯度最高可达74wt％以上，具有较好地应用前景；
(2)综合实施例1和实施例5～6可知，实施例1采用磷酸钒作钒源，较实施例5和实施例6分别采用磷酸钒钠和氟磷酸钒钠作钒源而言，实施例1中制得的氮化钒粉体比表面积达17.9m2/g，纯度为74wt％，而实施例5和实施例6中得到的氮化钒粉体比表面积分别为16.5m2/g和17.3m2/g，且由于磷酸钒钠和氟磷酸钒钠引入了其他杂原子，最终氮化钒的纯度仅分别为49wt％和38wt％，虽然其均可用作电池或催化领域的材料，但实施例1中氮化钒粉体纯度更高，比表面积更高，更有利于离子传递，由此说明，本发明通过优选特定的钒的磷酸盐作钒源，能够得到比表面积和纯度更高的氮化钒粉体，具有更高的工业应用价值。
综上，本发明提供的氮化钒的制备方法不仅将制备氮化钒的原料拓宽至钒的磷酸盐，可有效利用磷化工产业中副产的钒的磷酸盐，无需将钒与磷分离即可用来制备氮化钒，而且制得的氮化钒粒径小且均匀，其粒径范围在30～50nm之间，比表面积均≥11.4m2/g，且氮化钒的纯度≥38wt％，纯度最高可达74wt％以上，能够较好地应用在电池、钢添加剂或催化领域。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (22)

1.一种氮化钒的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将钒的磷酸盐煅烧，所述煅烧在含氨气的气体中进行，得到氮化钒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钒的磷酸盐包括磷酸钒和/或磷酸氧钒。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述钒的磷酸盐为磷酸氧钒。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钒的磷酸盐为钒的磷酸盐粉末。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述钒的磷酸盐粉末的粒径为0.01～100μm。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述钒的磷酸盐粉末的粒径为0.1～1μm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煅烧的加热方式为程序升温加热。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述程序升温加热的升温速率为1～10℃/min。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述程序升温加热的升温速率为2～4℃/min。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述程序升温加热的终点温度为900～1100℃。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述程序升温加热的终点温度为950～1000℃。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含氨气的气体中氨气的体积分数为50～100％。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述含氨气的气体中氨气的体积分数为60～80％。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含氨气的气体还包括氮气和/或氩气。
15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煅烧的时间为1～24h。
16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，所述煅烧的时间为1～10h。
17.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述煅烧之后还包括冷却步骤。
18.根据权利要求17所述的方法，其特征在于，在所述含氨气的气体中进行冷却。
19.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煅烧在管式炉中进行。
20.根据权利要求19所述的方法，其特征在于，所述管式炉中含氨气的气体的流速为50～300mL/min。
21.根据权利要求20所述的方法，其特征在于，所述管式炉中含氨气的气体的流速为100～200mL/min。
22.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)将钒的磷酸盐粉末置于管式炉中，在氨气的体积分数为50～100％的气体中，以1～10℃/min的升温速率升温至900～1100℃，煅烧1～24h，得到氮化钒粉体；
(2)将步骤(1)得到的氮化钒粉体继续在管式炉中，自然冷却，得到氮化钒粉体。
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