CN112908515B - 一种用于纺织基传感器的石墨烯导电浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石墨烯导电材料技术领域,特别涉及一种用于纺织基传感器的石墨烯导电浆料。本发明中石墨烯导电浆料是由石墨烯溶液与水溶性聚氨酯溶液按一定比例共混后制备得到,石墨烯导电浆料为石墨烯/聚氨酯有效含量之比为1%‑6%的溶液,石墨烯溶液为在氧化石墨烯溶液中加入还原剂进行还原的过程中加入分散剂制备得到,石墨烯溶液的浓度质量百分比为0.1%‑5%。还包括一种用于纺织基传感器的石墨烯导电浆料的制备方法。本发明制备的石墨烯导电浆料可涂覆在纺织品上,例如纱线、织物等,使其具有传感功能,具有优异的导电性、耐水洗性、良好的热响应性,值得被广泛推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯导电材料技术领域,特别涉及一种用于纺织基传感器的石墨烯导电浆料及其制备方法。
背景技术
近年来,可穿戴传感器由于在电子皮肤、身体生理活动、人机界面、可穿戴医疗设备和柔性机器人中各种应用的出现而引起了高度关注。新兴的可穿戴传感材料,根据来自环境和物体的不同类型的刺激,可分为应变传感器、压力传感器、温度传感器、湿度传感器等,在如何制造具有高灵敏度、宽感应范围和高耐用性的柔性应变传感器方面受到广泛研究。迄今为止,传感器在衣服上的整合途径通常由传感器的结构和材料决定,选择性能优异的传感基材和助剂成为了首要任务。
众所周知,石墨烯是由碳原子六角结构紧密堆积而成的二维材料,只有一个碳原子厚度的二维晶体,拥有稳定的六元环结构。石墨烯具有完美的大π共轭体系和最薄的单层原子厚度的结构,这使得石墨烯拥有非常优异和独特的光、电、磁、机械等物理性能和化学性质。它是人类已知重量最轻、韧性最好、透光率最高、导电性能最佳的材料,因出众的性能而被广泛应用。基于上述特性,石墨烯可应用于可穿戴传感器的制备。
然而,石墨烯粉末在制备导电浆料过程中存在分散不均匀问题,使得浆料中石墨烯出现团聚的现象,从而导致导电性能、以及热响应性能低。本领域技术人员为解决分散性问题,对石墨烯进行氧化形成氧化石墨烯,并且采用大量表面活性剂和分散剂来帮助石墨烯粉末的均匀分散。但是,对于导电浆料而言,表面活性剂和分散剂本身不参与导电,这会影响电子器件在使用过程中的电学性能和稳定性。
由于石墨烯是由碳六元环组成的两维(2D)周期蜂窝状点阵结构,导致了石墨烯对无水乙醇溶液具有排斥作用,造成石墨烯在无水乙醇溶液中分散性较差,这样的情况使得一方面很难将石墨烯均匀的涂覆在无纺布等织物上,另一方面即使附上之后因为较差的粘附性也很容易使石墨烯涂层掉落,从而使得导电性、耐水洗性、以及热响应性相对较差。
如专利CN 107298924 A,公开了一种石墨烯导电浆料及其制备方法、应用方法,其包括如下重量备份比原料制成:包括少层石墨烯0.5-15.0wt%;分散剂0.1-5.0wt%;稀释剂80-99.4wt%;有机树脂10-40.0wt%。该专利通过前期对分散剂的筛选,在石墨烯粉体与稀释剂的混合过程中,石墨烯能更容易分散在稀释剂中,且得到的分散液稳定性好,添加所选分散剂配合其所采用工艺能促进石墨烯在稀释剂中的剥离,在浆料中用部分树脂代替部分溶剂使浆料的固含量增加,提高浆料稳定性,防止石墨烯的回叠,又能为后期的应用提供很好的相容性。虽然该专利解决了石墨烯在浆料中均匀性,以及用部分树脂进行代替部分溶剂是浆料的固含量增加,解决后期应用的相容性问题。具体的,该专利是先将分散剂与稀释剂进行混合,然后再将石墨烯粉体加入,实现石墨烯粉体的均匀混合。但是,首先由于其采用的是石墨烯粉体,石墨烯粉体需要先润湿然后在分散,所以将粉体加入至溶液中时,分散的较慢,在润湿的过程中可能会出现部分粉体堆叠团聚的现象。其次,虽然该专利也加入了分散剂,进行辅助分散,但是其在加入粉体时才加入分散剂,此时可能已经出现了石墨烯颗粒的堆叠团聚。当出现团聚现象再进行分散,其分散效果大打折扣,所以说,相对而言石墨烯粉体在浆料中分散性较差,从而导致导电性能、热响应性能降低。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明所要解决的技术问题是,提供一种易于涂覆在纺织品上,具有优异的导电性、耐水洗性、良好的热响应性,且制备工艺简单,制备成本低的用于纺织基传感器的石墨烯导电浆料及其制备方法。
本发明为实现上述目的采用的技术方案是:一种用于纺织基传感器的石墨烯导电浆料,所述石墨烯导电浆料是由石墨烯溶液与水溶性聚氨酯溶液按一定比例共混后制备得到,所述石墨烯导电浆料为石墨烯/聚氨酯有效含量之比为1%-6%的溶液,所述石墨烯溶液为在氧化石墨烯溶液中加入还原剂进行还原的过程中加入分散剂制备得到,所述石墨烯溶液的浓度质量百分比为0.1%-5%。
上述的用于纺织基传感器的石墨烯导电浆料,所述还原剂的浓度质量百分比为1%,所述分散剂的浓度质量百分比为0.25%,所述石墨烯导电浆料的溶剂为离子水。
上述的用于纺织基传感器的石墨烯导电浆料,所述还原剂为肼、甲基肼、苯肼、NaOH、KOH、氨水、氢碘酸中的一种或几种。
上述的用于纺织基传感器的石墨烯导电浆料,所述分散剂烯为聚乙吡咯烷酮K90(PVP)。
一种制备用于纺织基传感器的石墨烯导电浆料的方法,包括如下步骤:
(1)采用改进Hummers法制备氧化石墨烯,然后加入还原剂,在还原过程中加入分散剂,共混后制备得到石墨烯溶液;
(2)将步骤(1)制备的石墨烯溶液与水溶性聚氨酯溶液(PU)按一定比例共混,即制备得到石墨烯导电浆料。
上述的用于纺织基传感器的石墨烯导电浆料的制备方法,在步骤(1)中所述石墨烯溶液的浓度质量百分比为2%,所述分散剂的浓度质量百分比为0.25%,所述还原剂的浓度质量百分比为1%。
上述的用于纺织基传感器的石墨烯导电浆料的制备方法,所述石墨烯导电浆料为石墨烯/聚氨酯有效含量之比为2%的溶液。
上述的用于纺织基传感器的石墨烯导电浆料的制备方法,在步骤(2)中,所述石墨烯溶液与水溶性聚氨酯溶液(PU)共混的方法为将量取的石墨烯溶液缓慢滴加到不断搅拌中的水溶性聚氨酯溶液中,滴加完成后,将混合溶液在数显电动搅拌器上搅拌,然后进行超声处理。
上述的用于纺织基传感器的石墨烯导电浆料的制备方法,将所述石墨烯溶液与水溶性聚氨酯溶液共混后,在数显电动搅拌器上搅拌时间为25-35min,转速设置为180-220r/min。
上述的用于纺织基传感器的石墨烯导电浆料的制备方法,所述超声处理的时间为25-35min。
本发明用于纺织基传感器的石墨烯导电浆料及其制备方法的有益效果是:首先,本发明的石墨烯导电浆料,先制备氧化石墨烯溶液,再在氧化石墨烯溶液还原的过程中加入分散剂。此时加入分散剂,可防止氧化石墨烯溶液在还原的过程中,氧化石墨烯还原出来的石墨烯发生团聚,从而导致溶液中石墨烯不均匀分布。其次,本发明采用的是将分散良好的石墨烯溶液与水溶性聚氨酯溶液混合,石墨烯溶液相比粉体更容易在混合溶液中分散,进一步使得石墨烯可在浆料中均匀分布,形成分散良好的石墨烯导电浆料,最终提高了浆料的导电性能以及热响应性能。第三,通过采用水溶性聚氨酯溶液,由于其黏结性能好,与石墨烯溶液混合后,可使石墨烯溶液中已分散均匀的石墨烯不易再次发生团聚,当涂覆在柔性基材上时,不仅可使石墨烯分散均匀的石墨烯导电浆料不易从柔性基材上脱落,还可改善柔性基材的手感、耐折性,耐水洗性得到提高。本发明制备的石墨烯导电浆料可涂覆在纺织品上,例如纱线、织物等,使其具有传感功能,具有优异的导电性、耐水洗性、良好的热响应性。
本发明的石墨烯导电浆料制备方法,通过采用缓慢将石墨烯溶液滴加到搅拌中的水溶性聚氨酯溶液中,促使石墨烯溶液与水溶性聚氨酯溶液充分混合,结合分散性良好的石墨烯溶液,使得石墨烯更加充分分散在制备的浆料中,最终制得分散性良好的石墨烯导电浆料。由于石墨烯溶液的分散性好,所以石墨烯溶液与水溶性聚氨酯溶液在数显电动搅拌器上充分搅拌混合时,只需要搅拌30min,制作成本低。本发明能够制备出性能优良,稳定性高的石墨烯导电浆料,且制备工艺简便,成本低,可产业化生产,制得被广泛推广应用。
附图说明
图1为实施例1中制备的石墨烯导电浆料的光学显微镜图(a);
图2为实施例2中制备的石墨烯导电浆料的光学显微镜图(b);
图3为实施例3中制备的石墨烯导电浆料的光学显微镜图(c)。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步详细说明;
实施例1
如图1所示,一种用于纺织基传感器的石墨烯导电浆料,石墨烯导电浆料是由石墨烯溶液和水溶性聚氨酯溶液按一定比例共混后制备得到,石墨烯导电浆料为石墨烯/聚氨酯有效含量之比为1%的溶液。石墨烯溶液为在氧化石墨烯溶液中加入还原剂进行还原的过程中加入分散剂制备得到,石墨烯溶液的浓度质量百分比为1%。
在本实施例中,还原剂的浓度质量百分比为1%,分散剂的浓度质量百分比为0.25%,石墨烯导电浆料的溶剂为离子水。其中,还原剂为肼,分散剂烯为聚乙吡咯烷酮K90(PVP)。
一种制备用于纺织基传感器的石墨烯导电浆料的方法,包括如下步骤:
(1)采用改进Hummers法制备氧化石墨烯,然后加入还原剂,在还原过程中加入分散剂,共混后制备得到石墨烯溶液;其中,石墨烯溶液的浓度质量百分比为1%,还原剂为浓度质量百分比为1%的肼,分散剂烯为浓度质量百分比为0.25%的聚乙吡咯烷酮K90(PVP)。
(2)将步骤(1)制备的石墨烯溶液与水溶性聚氨酯溶液(PU)按一定比例共混,即制备得到石墨烯导电浆料。制备得到的石墨烯导电浆料为石墨烯/聚氨酯有效含量之比为1%的溶液。
其中,石墨烯溶液与水溶性聚氨酯溶液(PU)共混的方法为将量取的石墨烯溶液缓慢滴加到不断搅拌中的水溶性聚氨酯溶液中,滴加完成后,将混合溶液在数显电动搅拌器上搅拌,然后进行超声处理。将石墨烯溶液与水溶性聚氨酯溶液共混后,在数显电动搅拌器上搅拌时间为30min,转速设置为200r/min;超声处理的时间为30min。
由图1可以看出石墨烯/PU溶液中石墨烯的分布比较均匀,有少量的黑色片层,具有良好的分散性。
实施例2
如图2所示,一种用于纺织基传感器的石墨烯导电浆料,石墨烯导电浆料是由石墨烯溶液和水溶性聚氨酯溶液按一定比例共混后制备得到,石墨烯导电浆料为石墨烯/聚氨酯有效含量之比为2%的溶液。石墨烯溶液为在氧化石墨烯溶液中加入还原剂进行还原的过程中加入分散剂制备得到,石墨烯溶液的浓度质量百分比为2%。
在本实施例中,还原剂的浓度质量百分比为1%,分散剂的浓度质量百分比为0.25%,石墨烯导电浆料的溶剂为离子水。其中,还原剂为甲基肼,分散剂烯为聚乙吡咯烷酮K90(PVP)。
一种制备用于纺织基传感器的石墨烯导电浆料的方法,包括如下步骤:
(1)采用改进Hummers法制备氧化石墨烯,然后加入还原剂,在还原过程中加入分散剂,共混后制备得到石墨烯溶液;其中,石墨烯溶液的浓度质量百分比为2%,还原剂为浓度质量百分比为1%的肼,分散剂烯为浓度质量百分比为0.25%的聚乙吡咯烷酮K90(PVP)。
(2)将步骤(1)制备的石墨烯溶液与水溶性聚氨酯溶液(PU)按一定比例共混,即制备得到石墨烯导电浆料。制备得到的石墨烯导电浆料为石墨烯/聚氨酯有效含量之比为2%的溶液。
其中,石墨烯溶液与水溶性聚氨酯溶液(PU)共混的方法为将量取的石墨烯溶液缓慢滴加到不断搅拌中的水溶性聚氨酯溶液中,滴加完成后,将混合溶液在数显电动搅拌器上搅拌,然后进行超声处理。将石墨烯溶液与水溶性聚氨酯溶液共混后,在数显电动搅拌器上搅拌时间为30min,转速设置为200r/min;超声处理的时间为30min。
由图2可以看出石墨烯/PU溶液中石墨烯的分布较为均匀,有少量的黑色片层,具有良好的分散性。
实施例3
如图3所示,一种用于纺织基传感器的石墨烯导电浆料,石墨烯导电浆料是由石墨烯溶液和水溶性聚氨酯溶液按一定比例共混后制备得到,石墨烯导电浆料为石墨烯/聚氨酯有效含量之比为4%的溶液。石墨烯溶液为在氧化石墨烯溶液中加入还原剂进行还原的过程中加入分散剂制备得到,石墨烯溶液的浓度质量百分比为5%。
在本实施例中,还原剂的浓度质量百分比为1%,分散剂的浓度质量百分比为0.25%,石墨烯导电浆料的溶剂为离子水。其中,还原剂为NaOH,分散剂烯为聚乙吡咯烷酮K90(PVP)。
一种制备用于纺织基传感器的石墨烯导电浆料的方法,包括如下步骤:
(1)采用改进Hummers法制备氧化石墨烯,然后加入还原剂,在还原过程中加入分散剂,共混后制备得到石墨烯溶液;其中,石墨烯溶液的浓度质量百分比为5%,还原剂为浓度质量百分比为1%的肼,分散剂烯为浓度质量百分比为0.25%的聚乙吡咯烷酮K90(PVP)。
(2)将步骤(1)制备的石墨烯溶液与水溶性聚氨酯溶液(PU)按一定比例共混,即制备得到石墨烯导电浆料。制备得到的石墨烯导电浆料为石墨烯/聚氨酯有效含量之比为4%的溶液。
其中,石墨烯溶液与水溶性聚氨酯溶液(PU)共混的方法为将量取的石墨烯溶液缓慢滴加到不断搅拌中的水溶性聚氨酯溶液中,滴加完成后,将混合溶液在数显电动搅拌器上搅拌,然后进行超声处理。将石墨烯溶液与水溶性聚氨酯溶液共混后,在数显电动搅拌器上搅拌时间为30min,转速设置为200r/min;超声处理的时间为30min。石墨烯溶液与水溶性聚氨酯溶液(PU)共混的方法为将量取的石墨烯溶液缓慢滴加到不断搅拌中的水溶性聚氨酯溶液中,滴加完成后,将混合溶液在数显电动搅拌器上搅拌,然后进行超声处理。
由图3可以看出石墨烯/PU溶液中石墨烯的分布最为均匀,有少量的黑色片层,具有良好的分散性。
实施例4
一种用于纺织基传感器的石墨烯导电浆料,石墨烯导电浆料是由石墨烯溶液和水溶性聚氨酯溶液按一定比例共混后制备得到,石墨烯导电浆料为石墨烯/聚氨酯有效含量之比为6%的溶液。石墨烯溶液为在氧化石墨烯溶液中加入还原剂进行还原的过程中加入分散剂制备得到,其中,石墨烯溶液的浓度质量百分比为5%。
在本实施例中,还原剂的浓度质量百分比为1%,分散剂的浓度质量百分比为0.25%,石墨烯导电浆料的溶剂为离子水。其中,还原剂为肼,分散剂烯为聚乙吡咯烷酮K90(PVP)。
一种制备用于纺织基传感器的石墨烯导电浆料的方法,包括如下步骤:
(1)采用改进Hummers法制备氧化石墨烯,然后加入还原剂,在还原过程中加入分散剂,共混后制备得到石墨烯溶液;其中,石墨烯溶液的浓度质量百分比为5%,还原剂为浓度质量百分比为1%的肼,分散剂烯为浓度质量百分比为0.25%的聚乙吡咯烷酮K90(PVP)。
(2)将步骤(1)制备的石墨烯溶液与水溶性聚氨酯溶液(PU)按一定比例共混,即制备得到石墨烯导电浆料。制备得到的石墨烯导电浆料为石墨烯/聚氨酯有效含量之比为6%的溶液。
其中,石墨烯溶液与水溶性聚氨酯溶液(PU)共混的方法为将量取的石墨烯溶液缓慢滴加到不断搅拌中的水溶性聚氨酯溶液中,滴加完成后,将混合溶液在数显电动搅拌器上搅拌,然后进行超声处理。将石墨烯溶液与水溶性聚氨酯溶液共混后,在数显电动搅拌器上搅拌时间为35min,转速设置为220r/min;超声处理的时间为35min。石墨烯溶液与水溶性聚氨酯溶液(PU)共混的方法为将量取的石墨烯溶液缓慢滴加到不断搅拌中的水溶性聚氨酯溶液中,滴加完成后,将混合溶液在数显电动搅拌器上搅拌,然后进行超声处理。
众所周知,石墨烯具有完美的大π共轭体系和最薄的单层原子厚度的结构,本身具有高电热转化率及高热传导率,结合制备工艺可使石墨烯在浆料中均匀分布,使得本发明制备的石墨烯浆料具有更为优异的导电性、良好的热响应性。然后PU的超强粘合作用,可保证后续导电浆料与涂覆纤维/织物之间结合牢固,持久附着在涂覆层的表面,耐水洗性好。
上述实施例只是为了说明本发明的技术构思及特点,其目的是在于让本领域内的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡是根据本发明内容的实质所做出的等效的变化或修改,都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种用于纺织基传感器的石墨烯导电浆料,其特征在于:所述石墨烯导电浆料是由石墨烯溶液与水溶性聚氨酯溶液按一定比例共混后制备得到,所述石墨烯导电浆料为石墨烯/聚氨酯有效含量之比为1%-6%的溶液,所述石墨烯溶液为在氧化石墨烯溶液中加入还原剂进行还原的过程中加入分散剂制备得到,所述石墨烯溶液的浓度质量百分比为0.1%-5%;所述还原剂的浓度质量百分比为1%,所述分散剂的浓度质量百分比为0.25%,所述石墨烯导电浆料的溶剂为离子水。
2.根据权利要求1所述的用于纺织基传感器的石墨烯导电浆料,其特征是:所述还原剂为肼、甲基肼、苯肼、NaOH、KOH、氨水、氢碘酸中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的用于纺织基传感器的石墨烯导电浆料,其特征是:所述分散剂为聚乙吡咯烷酮K90(PVP)。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的用于纺织基传感器的石墨烯导电浆料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)采用改进Hummers法制备氧化石墨烯,然后加入还原剂,在还原过程中加入分散剂,共混后制备得到石墨烯溶液;所述石墨烯溶液的浓度质量百分比为2%,所述分散剂的浓度质量百分比为0.25%,所述还原剂的浓度质量百分比为1%;
(2)将步骤(1)制备的石墨烯溶液与水溶性聚氨酯溶液(PU)按一定比例共混,即制备得到石墨烯导电浆料;所述石墨烯溶液与水溶性聚氨酯溶液(PU)共混的方法为将量取的石墨烯溶液缓慢滴加到不断搅拌中的水溶性聚氨酯溶液中,滴加完成后,将混合溶液在数显电动搅拌器上搅拌,然后进行超声处理;所述石墨烯导电浆料为石墨烯/聚氨酯有效含量之比为2%的溶液。
5.根据权利要求4所述的用于纺织基传感器的石墨烯导电浆料,其特征是:将所述石墨烯溶液与水溶性聚氨酯溶液共混后,在数显电动搅拌器上搅拌时间为25-35min,转速设置为180-220r/min。
6.根据权利要求4所述的用于纺织基传感器的石墨烯导电浆料,其特征是:所述超声处理的时间为25-35min。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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