CN105968929A - 一种薄膜涂层的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种薄膜涂层的制备方法，包括以下步骤：先制备固含量为5‑15％的表面活性剂的分散液，接着制备固含量为不高于20％的导电剂分散液，然后将表面活性剂的分散液加到导电剂分散液中，充分搅拌混合得到复合浆液，再将复合浆液涂覆在基板上获得薄膜，最后将所制备的薄膜经过50‑120℃加热即得到涂布于基板上的导电涂层。本发明的导电涂层制备工艺简单，均匀性好，提高了基板的导电性和附着力。

Description

一种薄膜涂层的制备方法

技术领域

本发明涉及薄膜涂层技术领域，特别是涉及一种薄膜涂层的制备方法。

背景技术

薄膜涂层在各领域具有广泛的应用，特别是导电涂层是许多应用的基本构成，包括能源、导电、光电领域等。目前，薄膜涂层一般通过高温离子溅射、化学气相沉积、外延生长、旋转涂覆、抽滤等方法制备的，这些方法或高温高耗能，或所用设备昂贵，或工艺繁琐不易实现，或量小不易工业化，严重阻碍着薄膜涂层的发展和应用，因此发展简单低成本的涂层制备方法具有重要的意义。

目前薄膜涂层，尤其是导电涂层的物料多是固体，物料前处理不好则不易加工，涂层更不易做的均匀。也有将物料做成液体浆料，通过将物料、溶剂等按一定比例混合，经过高速搅拌制备成浆料后，再涂在基底上，然后经过烘干完成涂层制造。但多是用价格高、不环保、有毒、易爆的有机溶剂，并且涂层基底要耐腐蚀、耐高温。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种薄膜涂层制备方法，能够利用非常简单的方法制备出高质量的薄膜涂层，且能显著降低制备时间、简化制备流程、降低物料投入量，从而在根本上降低了成本。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案是：一种薄膜涂层的制备方法，包括以下步骤：

1)表面活性剂分散液的制备：以表面活性剂干粉的重量为准，边加水边分散1-4小时制备固含量为5-15％的表面活性剂的分散液；

2)导电剂分散液的制备：以导电剂干粉的重量为准，边加水边分散制备固含量为不高于20％的导电剂分散液；

3)将步骤1获得的分散液在搅拌条件下加入步骤2获得的分散液中，控制分散液的粘度在2000-4000cp；

4)将步骤3获得的浆液涂布到基板上；

5)将步骤4获得的薄膜在50-120℃加热条件下干燥，即获得涂布于基板上的导电涂层。

其中，步骤1)中表面活性剂的分散液为固含量设为5-15％，是为了合适粘度和成膜性，固含量太低，粘度小，不易成膜，反之，固含量太高，粘度大也不易成膜。

其中，步骤2)中导电剂分散液的固含量为不高于20％，一方面要保证导电性，固含量低了导电性差，太高了虽然导电性好了但是成本高了；另一方面要和表面活性剂的量匹配。

其中，步骤3)中分散液的粘度设定在2000-4000cp，可以保证浆液是比较优异的牛顿流体，易于将浆液涂布到基板上。

其中，步骤4)中将温度设定在50-120℃，即保证了充分干燥，又保证了干燥速度，还保证了导电涂层的质量。因为过高的温度虽然干燥速度提高了，但是会破坏导电涂层；过低的干燥温度，效率差。

其中，步骤1)和步骤2)中所用分散方式为球磨、超声、机械搅拌中的一种或几种方式的连用。

其中，所述表面活性剂为聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚苯乙烯磺酸酯、羧甲基纤维素钠中的至少一种，优选地，所述表面活性剂为聚乙烯醇、聚丙烯酸，更优选地，所述高分子分散剂为聚乙烯醇。

其中，所述导电剂为导电碳黑、Super P、碳纤维、寡层石墨片、纳米石墨、碳纳米管、石墨烯、石墨烯氧化物中的至少一种，优选地，所述导电剂为石墨烯、石墨烯氧化物中的至少一种。

其中，所述的基板包括铝箔和铜箔。

本发明具有的优点和积极效果是：

1、本发明采用的工艺过程简单，所用粘结剂物料便宜易得，所用设备都是常规分散设备，因此工艺易实现，成本低。

2、本发明所用的导电剂，特别是氧化石墨烯、石墨烯基材料和碳纳米管等，都是导电性优良的材料，并且机械性能和电化学稳定性都比常规的导电剂优异，相应制备的薄膜涂层导电性、机械性能、化学稳定都优于传统薄膜涂层。

3、本发明所用导电剂由于导电性好，所以添加量较少，一方面降低了成本，另一方面可减小涂层的厚度并降低了涂层的整体重量。

附图说明

图1是本发明实例1制备的以聚乙烯醇为表面活性剂、以氧化石墨烯为导电剂的薄膜涂层的照片。

图2是本发明实例2制备的以聚乙烯醇为表面活性剂、碳纳米管为导电剂的薄膜涂层的照片。

具体实施方式

实施例1 薄膜涂层以聚乙烯醇为表面活性剂，以氧化石墨烯为导电剂，该薄膜涂层的制备包括以下步骤：

1)取50g聚乙烯醇加入水中，机械搅拌制备固含量为8％的分散液；

2)取氧化石墨烯1.5g，超声分散于水中制备固含量为4％的导电剂分散液；

3)将氧化石墨烯分散液加到聚乙烯醇中，充分搅拌混合得到导电浆料，控制浆料粘度为3500cp；

4)将浆料均匀涂布于铝箔上；

5)100度烘烤干燥获得薄膜涂层。

实施例2 薄膜涂层以聚乙烯醇为表面活性剂，以碳纳米管为导电剂，该薄膜涂层的制备包括以下步骤：

1)取80g聚乙烯醇加入水中，超声制备固含量为10％的分散液；

2)取碳纳米管1g，球磨于水中制备固含量为2％的导电剂分散液；

3)将碳纳米管分散液加到聚乙烯醇分散液中，充分搅拌混合得到导电浆料，控制浆料粘度为3000cp；

4)将浆料均匀涂布于铝箔上；

5)100度烘烤干燥获得薄膜涂层。

实施例3 薄膜涂层以聚丙烯酸为表面活性剂，以石墨烯为导电剂，该薄膜涂层的制备包括以下步骤：

1)取100g聚丙烯酸加入水中，超声制备固含量为15％的分散液；

2)取石墨烯1.5g，球磨于水中制备固含量为2％的导电剂分散液；

3)将碳纳米管分散液加到聚乙烯醇分散液中，充分搅拌混合得到导电浆料，控制浆料粘度为2800cp；

4)将浆料均匀涂布于铝箔上；

5)100度烘烤干燥获得薄膜涂层。

实施例4 薄膜涂层以聚乙烯醇为表面活性剂，以石墨烯为导电剂，该薄膜涂层的制备包括以下步骤：

1)取80g聚乙烯醇加入水中，超声制备固含量为10％的分散液；

2)取石墨烯1g，球磨分散于水中制备固含量为1％的导电剂分散液；

3)将石墨烯分散液加到聚乙烯醇分散液中，充分搅拌混合得到导电浆料，控制浆料粘度为2800cp；

4)将浆料均匀涂布于铝箔上；

5)100度烘烤干燥获得薄膜涂层。

实施例5 薄膜涂层以聚乙烯醇为表面活性剂，以碳纳米管和氧化石墨烯为复合导电剂，该薄膜涂层的制备包括以下步骤：

1)取100g聚乙烯醇加入水中，机械搅拌制备固含量为6％的分散液；

2)取碳纳米管0.5g，超声分散于水中制备固含量为5％的导电剂分散液；

3)取氧化石墨烯0.5g，机械搅拌分散于水中制备固含量为3％的导电剂分散液；

4)将碳纳米管分散液和石墨烯分散液混合制得导电分散液；

5)将碳纳米管和氧化石墨烯分散液加到聚乙烯醇分散液中，充分搅拌混合得到导电浆料，控制浆料粘度为2500cp；

6)将浆料均匀涂布于铝箔上；

7)100度烘烤干燥获得薄膜涂层。

实施例6

薄膜涂层以聚乙烯醇为表面活性剂，以石墨为导电剂，该薄膜涂层的制备包括以下步骤：

1)取80g聚乙烯醇加入水中，机械搅拌制备固含量为8％的分散液；

2)取石墨6g，球磨分散于水中制备固含量为5％的导电剂分散液；

3)将石墨分散液加到聚乙烯醇分散液中，充分搅拌混合得到导电浆料，控制浆料粘度为2500cp；

4)将浆料均匀涂布于铝箔上；

5)100度烘烤干燥获得薄膜涂层。

实施例7

薄膜涂层以聚丙烯酸为表面活性剂，以SP为导电剂，该薄膜涂层的制备包括以下步骤：

1)取120g聚丙烯酸加入水中，机械搅拌制备固含量为10％的分散液；

2)取SP 10g，球磨分散于水中制备固含量为8％的导电剂分散液；

3)将SP分散液加到聚丙烯酸分散液中，充分搅拌混合得到导电浆料，控制浆料粘度为3000cp；

4)将浆料均匀涂布于铝箔上；

5)100度烘烤干燥获得薄膜涂层。

表格1 不同实施例制备的薄膜涂层的方块电阻测试值

其中实施例6、实施例7为对比实施例，本发明公开的导电涂层制备方法，导电剂为氧化石墨烯、石墨烯或碳纳米管等纳米材料的至少一种或几种的组合物，传统的导电添加剂如SP、石墨等多为纳米颗粒状或球状结构，需要添加较多的量才能形成较好的导电网络，而氧化石墨烯和石墨烯为二维层状结构，碳纳米管为一维线状结构，这些纳米结构的导电材料，在很少的添加量情况下即可形成优良的导电网络结构，并且二维层状结构或一维线状结构相互搭接，导电涂层的机械强度(或附着力)也相应增强。

就本发明而言，影响导电性的主要因素是导电剂的百分含量及种类，导电剂的百分含量越高，涂层导电性越好，导电剂的种类决定是否容易分散，比如碳纳米管和石墨烯不如氧化石墨烯好分散，要较低的固含量和较多的分散剂才能分散好，所以涂层导电性也没有以氧化石墨烯为导电剂的涂层好。

以上对本发明的几个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (10)

1.一种薄膜涂层的制备方法，其中薄膜涂层的组分包括表面活性剂、导电剂，其特征在于：包括以下步骤：

1)制备固含量为5-15％的表面活性剂的分散液；

2)制备固含量不高于20％的导电剂分散液；

3)将步骤1获得的分散液在搅拌条件下步骤2获得的分散液，并控制该分散液的粘度在2000-4000cp；

4)将步骤3获得的浆液涂布到基板上；

5)将步骤4获得的薄膜在50-120℃加热条件下干燥即获得涂布于基板上的导电涂层。

2.根据权利要求1所述的薄膜涂层的制备方法，其特征在于：步骤1)和步骤2)中所用分散方式为球磨、超声、机械搅拌中的一种或几种方式的连用。

3.根据权利要求1所述的薄膜涂层的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂的分散液是以表面活性剂干粉的重量为准，加水分散1-4小时制得。

4.根据权利要求3所述的薄膜涂层的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚苯乙烯磺酸酯、羧甲基纤维素钠中的至少一种。

5.根据权利要求4所述的薄膜涂层的制备方法，其特征在于：优选地，所述表面活性剂为聚乙烯醇、聚丙烯酸。

6.根据权利要求5任一所述的薄膜涂层的制备方法，其特征在于：

优选地，所述表面活性剂为聚乙烯醇。

7.根据权利要求1所述的薄膜涂层的制备方法，其特征在于：步骤2)中导电剂分散液是将导电剂干粉边分散边加入水制得。

8.根据权利要求1或7任一所述的薄膜涂层的制备方法，其特征在于：所述导电剂为导电碳黑、Super P、碳纤维、寡层石墨片、纳米石墨、碳纳米管、石墨烯、石墨烯氧化物中的至少一种。

9.根据权利要求8所述的薄膜涂层的制备方法，其特征在于：优选地，所述导电剂为石墨烯、石墨烯氧化物中的至少一种。

10.根据权利要求1所述的薄膜涂层的制备方法，其特征在于：所述的基板包括铝箔或铜箔。