CN112898870A - 一种腰果酚醛胺低温固化蒙脱土/环氧防腐涂料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种腰果酚醛胺低温固化蒙脱土/环氧防腐涂料及其制备方法和应用，该防腐涂料包括A、B双组份型，其中A组分包含环氧树脂、消泡剂、流平剂、溶剂，B组分为腰果酚醛胺改性蒙脱土。本发明的防腐涂料由于在涂料中混入层状结构的蒙脱土纳米填料，利用其层板阻隔作用，不仅能改善复合涂料的机械性能以及界面稳定性能，同时还能增加介质入侵的路程来阻止腐蚀介质的浸入，进一步增强涂膜防腐蚀性功能，同时合成的腰果酚醛胺作为固化剂可使涂料低温固化且形成的涂层柔韧性增强。本发明的防腐涂料在防腐领域具有潜在的应用价值，可以应用在金属表面防腐中。
Description
技术领域
本发明属于金属表面防腐涂层材料领域，具体涉及一种腰果酚醛胺低温固化蒙脱土/环氧防腐涂料及其制备方法和应用。
背景技术
环氧树脂是涂料中应用普遍应用的一类合成树脂，但其在使用时需要与固化剂反应形成三维交联的网络结构后，才具有实际应用价值。在众多环氧树脂固化剂中，改性胺类是目前市场中最为常用的一类产品，其中主要包括有聚酰胺、曼尼希碱、改性酚醛胺等。聚酰胺类固化形成的涂膜具有柔韧性和超长的重涂性，但其固化时间长，低温固化性能较差；曼尼斯碱低温固化温度比聚酰胺树脂要低，固化后涂膜封闭性好，耐油、耐化学品性能较好，但涂膜脆、韧性差。腰果酚中包含苯环结构，使其具有芳香族化合物的特征，耐高温性较好；而它所含有的酚羟基是一种活性基团，具有较高的反应活性，可作为制取环氧树脂固化剂的基本原料；其次，它还含有长碳链结构因而具有脂肪族化合物的特征，长碳链是非常良好的增韧剂，同时又具有疏水性，使固化剂不会与水混溶。
专利CN110713774A公开了一种高韧性低温固化重防腐环氧粉末涂料，体系中主要采用了氢化酚氧树脂，该树脂是一种线性高分子量的树脂，具有坚韧可延展性。酚醛改性环氧树脂经氢化酚氧树脂改性后可与低温固化剂交联固化成膜。但是该体系组成复杂，且操作比较繁琐，应用领域也有局限性。专利CN105907242A公开了一种低温固化环氧树脂防腐涂料，体系中采用了聚酰胺和腰果酚改性胺，因此该涂料可以在常温下固化，但是所形成的涂层防腐性能较差。
发明内容
发明目的：针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种腰果酚醛胺低温固化蒙脱土/环氧防腐涂料，本发明是一种低温固化效果优异的环氧树脂涂料固化剂，通过腰果酚醛胺与蒙脱土插层复合，一方面解决了蒙脱土分散相容性问题，另一方面提高了环氧复合涂层的防腐性能。
本发明还提供了所述腰果酚醛胺低温固化蒙脱土/环氧防腐涂料的制备方法及其应用。
技术方案：为了解决上述问题，本发明所述腰果酚醛胺低温固化蒙脱土/环氧防腐涂料，其特征在于，包括A、B双组份型，其中A组分包含环氧树脂、消泡剂、流平剂、溶剂A，B组分包括腰果酚醛胺改性蒙脱土，各组分的重量组成为：
B组分：腰果酚醛胺改性蒙脱土 1-30份。
其中，所述环氧树脂为CYD-011X75、CYD-014S60、CYD-128T97、CYD-128T95、CYD-128T75、CYD-801、CYD-802、CYD-012中的一种或几种。
其中，所述消泡剂为BYK-065，BYK-070，BYK-077，BYK-085，BYK-088或BYK-141中的一种或几种；所述流平剂为BYK-300，BYK-310，BYK-320，BYK-322，BYK-331，BYK-333，BYK-378，BYK-388，或BYK-UV3510中的一种或几种。
其中，所述溶剂A选自丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙酸丁酯中的一种或几种。
其中，所述腰果酚醛胺改性蒙脱土是以腰果酚、蒙脱土为原料，通过与甲醛、多元胺类化合物发生曼尼希反应并在蒙脱土片层结构中原位插层聚合而制成。
进一步地，所述腰果酚醛胺改性蒙脱土的合成包括如下步骤：
按重量份，取5-40份腰果酚和蒙脱土，所述腰果酚和蒙脱土质量比0.5-10，再加入1-20份溶剂，加热至20～60℃，100-800转/分钟搅拌10-30min，控制温度不变，缓慢滴加1-20份多元胺；滴加完毕后，保持温度不变，滴加1-15份甲醛水溶液加料完毕后，升温至40～80℃，保温反应1-6h后，提纯即得腰果酚醛胺改性蒙脱土。
其中，所述多元胺选自二乙烯三胺，三乙烯四胺，乙二胺、二乙基氨基丙胺、己二胺中的一种后多种；所述溶剂B选自水、乙醇、正丁醇、丙酮、四氢呋喃、二甲基亚砜中的一种后多种。
本发明所述的腰果酚醛胺低温固化蒙脱土/环氧防腐涂料的制备方法，包括如下步骤：
按照配方比例在容器中依次加入A、B两组分中的环氧树脂、溶剂、消泡剂和平流剂和腰果酚醛胺改性蒙脱土匀速搅拌，转速为800～3000转/分钟、搅拌10-30分钟，使各种物料混合均匀即可获得复合涂料。
本发明所述的腰果酚醛胺低温固化蒙脱土/环氧防腐涂料在金属表面防腐中的应用。具体如：高危金属管道、户外钢结构、汽车等领域。
进一步地，所述涂料可以通过刷涂或喷涂在基材上，在60-150℃温度下固化20-60分钟，即可得到防腐涂层。
本发明所设计的腰果酚醛胺低温固化蒙脱土/环氧防腐涂料由A、B两组分组成，将环氧树脂中加入溶剂和助剂搅拌使之分散均匀形成A组分，B组分为腰果酚醛胺改性蒙脱土。本发明通过腰果酚和多元胺缩合反应得到的腰果酚醛胺可进入蒙脱土的片层之间，一方面阻止了蒙脱土片层的团聚，使得蒙脱土在涂料中呈片状均匀分散起到防腐效果，另一方面由于腰果酚醛胺的长碳链和多胺，可以赋予环氧涂层低温固化性和良好柔韧性，使得该防腐涂层可以在温度范围较广的环境下使用。
本发明由于在涂料中混入层状结构的蒙脱土纳米填料，利用其层板阻隔作用，不仅能改善复合涂料的机械性能以及界面稳定性能，同时还能增加介质入侵的路程来阻止腐蚀介质的浸入，进一步增强涂膜防腐蚀性功能。同时合成的腰果酚醛胺作为固化剂可使涂料低温固化且形成的涂层柔韧性增强。本发明涂料解决了环氧涂层柔韧性和低温固化等问题，并且进一步增强了涂层的防腐性，该涂料在防腐领域具有潜在的应用价值。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明在环氧涂料中掺入蒙脱土，这种层状结构纳米填料具有层板阻隔作用，不仅能够提高涂料的强度、韧性、耐热型等，改善其界面稳定性能，同时还能阻碍腐蚀介质的浸入，限制溶解氧的扩散，进一步增强环氧涂料的涂膜防腐蚀性功能。
2、基于酚醛胺缩合反应将腰果酚接入多元胺而得到的腰果酚醛胺，腰果酚醛胺具有的多个活泼型氨基和长链烷烃，使得本发明制备的防腐涂层，具有良好的低温固化性、柔韧性和抗冲击性能。
3、通过腰果酚醛胺的插层复合，蒙脱土可在环氧树脂体系中很好地分散，且相容性得到提高，可以更好地发挥其防腐和增强等作用。
4、本发明防腐涂料制备简单，使用方便，可有效适用于高危金属管道、户外钢结构、汽车等金属表面。
附图说明
图1为防腐涂层样品塔菲尔极化曲线图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
其中如腰果酚(购买于南通润丰石油化工有限公司，型号润丰)
环氧树脂CYD-014S60(购买于郑州鹏辉化工产品有限公司，型号CYD-014S60)
环氧树脂CYD-128T75(购买于广州辰帝化工有限公司，型号CYD-128T75)
环氧树脂CYD-802(购买于广州辰帝化工有限公司，型号CYD-802)
消泡剂BYK-065(购买于毕克助剂有限公司，型号BYK-065)
消泡剂BYK-070(购买于毕克助剂有限公司，型号BYK-070)
消泡剂BYK-088(购买于毕克助剂有限公司，型号BYK-088)
流平剂BYK-300(购买于毕克助剂有限公司，型号BYK-300)
流平剂BYK-322(购买于毕克助剂有限公司，型号BYK-322)
流平剂BYK-388(购买于毕克助剂有限公司，型号BYK-388)
上述原料也可以从其他厂家购买相同类型的均可。
实施例1
(1)按重量份，称量10份腰果酚和5份蒙脱土，加入带有冷凝回流管四口圆底烧瓶中，再加入10份乙醇，加热至40℃，开动机械搅拌(600转/分钟)搅拌15分钟，控制温度不变，缓慢滴加6份二乙烯三胺；滴加完毕后，保持温度不变，滴加4份甲醛水溶液(质量分数37％)。加料完毕后，升温至80℃，保温反应5小时后，通过离心、洗涤、干燥即得腰果酚醛胺改性蒙脱土。
(2)在聚四氟乙烯容器中依次加入A、B两组分中的54份环氧树脂CYD-014S60、20份丙酮、0.5份消泡剂BYK-065、0.5份流平剂BYK-300、25份腰果酚醛胺改性蒙脱土，然后用高速搅拌匀速，转速为1500转/分钟，搅拌15分钟后各种物料混合均匀即可获得复合防腐涂料。该涂料可以通过刷涂马口铁上，在120℃温度下固化50分钟后即可得到防腐涂层。
实施例2
(1)按重量份，称量9份腰果酚和5份蒙脱土，加入带有冷凝回流管四口圆底烧瓶中，再加入15份水，加热至35℃，开动机械搅拌(500转/分钟)搅拌20分钟，控制温度不变，缓慢滴加5.5份三乙烯四胺；滴加完毕后，保持温度不变，滴加3.5质量份甲醛水溶液(质量分数37％)。加料完毕后，升温至70℃，保温反应6小时后，通过离心、洗涤、干燥即得腰果酚醛胺改性蒙脱土。
(2)在聚四氟乙烯容器中依次加入A、B两组分中的50份环氧树脂CYD-128T75、16份乙酸乙酯、1份消泡剂BYK-070、1份流平剂BYK-322、23份腰果酚醛胺改性蒙脱土，然后用高速搅拌匀速，转速为2000转/分钟，搅拌20分钟后各种物料混合均匀即可获得复合防腐涂料。该涂料可以通过喷涂低碳钢板上，在130℃温度下固化40分钟后即可得到防腐涂层。
实施例3
(1)按重量份，称量11份腰果酚和6份蒙脱土，加入带有冷凝回流管的四口圆底烧瓶中，再加入18份丙酮，加热至30℃，开动机械搅拌(550转/分钟)搅拌30分钟，控制温度不变，缓慢滴加6份己二胺；滴加完毕后，保持温度不变，滴加3质量份甲醛水溶液(浓度37％)。加料完毕后，升温至75℃，保温反应5.5小时后，通过离心、洗涤、干燥即得腰果酚醛胺改性蒙脱土。
(2)在聚四氟乙烯容器中依次加入A、B两组分中的52份环氧树脂CYD-802、18份乙酸丁酯、0.6份消泡剂BYK-088、0.4份流平剂BYK-388、26份腰果酚醛胺改性蒙脱土，然后用高速搅拌匀速，转速为2500转/分钟，搅拌25分钟后各种物料混合均匀即可获得复合防腐涂料。该涂料可以通过喷涂马口铁上，在140℃温度下固化30分钟后即可得到防腐涂层。
实施例4
(1)按重量份，称量1.7份腰果酚和3.4份蒙脱土，加入带有冷凝回流管四口圆底烧瓶中，再加入1份正丁醇，加热至20℃，开动机械搅拌(100转/分钟)搅拌30分钟，控制温度不变，缓慢滴加1份二乙基氨基丙胺；滴加完毕后，保持温度不变，滴加1份甲醛水溶液(质量分数37％)。加料完毕后，升温至40℃，保温反应6小时后，通过离心、洗涤、干燥即得腰果酚醛胺改性蒙脱土。
(2)在聚四氟乙烯容器中依次加入A、B两组分中的10份环氧树脂CYD-012、1份四氢呋喃、0.1份消泡剂BYK-141、0.1份流平剂BYK-320、1份腰果酚醛胺改性蒙脱土，然后用高速搅拌匀速，转速为800转/分钟，搅拌30分钟后各种物料混合均匀即可获得复合防腐涂料。
实施例5
(1)按重量份，称量36份腰果酚和3.6份蒙脱土，加入带有冷凝回流管四口圆底烧瓶中，再加入20份四氢呋喃，加热至60℃，开动机械搅拌(800转/分钟)搅拌10分钟，控制温度不变，缓慢滴加20份己二胺；滴加完毕后，保持温度不变，滴加15份甲醛水溶液(质量分数37％)。加料完毕后，升温至80℃，保温反应1小时后，通过离心、洗涤、干燥即得腰果酚醛胺改性蒙脱土。
(2)在聚四氟乙烯容器中依次加入A、B两组分中的60份环氧树脂CYD-011X75、20份乙酸丁酯、5份消泡剂BYK-077、5份流平剂BYK-333、30份腰果酚醛胺改性蒙脱土，然后用高速搅拌匀速，转速为3000转/分钟，搅拌10分钟后各种物料混合均匀即可获得复合防腐涂料。
试验例1
将上述实施例1～3制备的涂料喷涂或刷涂在金属基材表面，在温度60-150℃下固化30-60分钟后成膜(膜厚30-40微米)(具体参数按照各实施例中涂覆条件)，对其漆膜进行如下技术性能测试，各项性能测试结果如下表1：
其中，1.涂层硬度和附着力分别通过铅笔硬度仪和划格法测定，具体测试方法和评级参见GB/T 6739-2006，GB/T 9286-1998；2.抗冲击性能通过落锤法测试，下落高度越高涂膜不受损，表明涂层抗冲击性越好，同时也表明涂层柔韧性好，具体测试方法和评级参见GB/T 20624.1-2006；3.涂层的抗弯曲和耐阴极剥离性能的测试和评价参见SY/T0315-2013；4.涂层的耐盐雾性采用中性盐雾，时间越久证明涂层耐腐蚀性月佳，具体测试方法和评级参见GB/T 1771-2007。
其中，对比例1中与实施例1制备方法相同，不同之处在于：B组分里不含腰果酚。
对比例2中与实施例1制备方法相同，不同之处在于：B组分里不含蒙脱土。
对比例1和2采用实施例1相同的涂覆条件。
表1实施例涂层样品力学和防腐性能
由表1可见通过腰果酚醛胺改性蒙脱土以及和环氧树脂的复配，所制得的涂层可以低温固化，具有优异的附着力、耐盐雾和耐阴极剥离等力学和防腐性能，通过对比例1与本发明实施例1相比，由于缺少腰果酚，涂层柔韧性和附着力下降，同时蒙脱土片层易团聚，最终导致涂层防腐性降低；通过对比例2与本发明实施例1相比，由于缺少蒙脱土片层，涂层阻碍腐蚀介质的浸入的能力下降，最终形成的涂层防腐性也下降。因此二者的协同作用才能既可以保证涂层力学性能又能提高涂层防腐蚀性能，最终使得本发明的涂层强度高、韧性好、耐热性好可以改善其界面稳定性能，同时还能阻碍腐蚀介质的浸入，限制溶解氧的扩散。
实施例1所制备的涂层样品在质量分数为3.5％的NaCl溶液中测试其防腐蚀性能，塔菲尔极化曲线如图1所示，根据实施例1的制备方法，调整腰果酚醛胺改性蒙脱土在总质量中的加入比例，由图1可知当腰果酚醛胺改性蒙脱土加入量为总质量25％时，防腐涂层具有最佳的防腐蚀性能。
Claims (10)
1.一种腰果酚醛胺低温固化蒙脱土/环氧防腐涂料，其特征在于，包括A、B双组份型，其中A组分包含环氧树脂、消泡剂、流平剂、溶剂，B组分为腰果酚醛胺改性蒙脱土，各组分的重量组成为：
2.根据权利要求1所述的腰果酚醛胺低温固化蒙脱土/环氧防腐涂料，其特征在于，所述环氧树脂为CYD-011X75、CYD-014S60、CYD-128T97、CYD-128T95、CYD-128T75、CYD-801、CYD-802、CYD-012中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的腰果酚醛胺低温固化蒙脱土/环氧防腐涂料，其特征在于，所述消泡剂为BYK-065，BYK-070，BYK-077，BYK-085，BYK-088或BYK-141中的一种或几种；所述流平剂为BYK-300，BYK-310，BYK-320，BYK-322，BYK-331，BYK-333，BYK-378，BYK-388，或BYK-UV3510中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的腰果酚醛胺低温固化蒙脱土/环氧防腐涂料，其特征在于，所述溶剂A优选自丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙酸丁酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的腰果酚醛胺低温固化蒙脱土/环氧防腐涂料，其特征在于，所述腰果酚醛胺改性蒙脱土是以腰果酚、蒙脱土为原料，通过与甲醛、多元胺类化合物发生曼尼希反应并在蒙脱土片层结构中原位插层聚合而制成。
6.根据权利要求5所述的腰果酚醛胺低温固化蒙脱土/环氧防腐涂料，其特征在于，所述腰果酚醛胺改性蒙脱土的合成包括如下步骤：
按重量份，取5-40份腰果酚和蒙脱土，所述腰果酚和蒙脱土质量比0.5-10，再加入1-20份溶剂，加热至20～60℃，100-800转/分钟搅拌10-30min，控制温度不变，缓慢滴加1-20份多元胺；滴加完毕后，保持温度不变，滴加1-15份甲醛水溶液加料完毕后，升温至40～80℃，保温反应1-6h后，提纯即得腰果酚醛胺改性蒙脱土。
7.根据权利要求6所述的腰果酚醛胺低温固化蒙脱土/环氧防腐涂料，其特征在于，所述多元胺选自二乙烯三胺，三乙烯四胺，乙二胺、二乙基氨基丙胺、己二胺中的一种后多种；所述溶剂B选自水、乙醇、正丁醇、丙酮、四氢呋喃、二甲基亚砜中的一种后多种。
8.一种权利要求1所述的腰果酚醛胺低温固化蒙脱土/环氧防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照配方比例在容器中依次加入A、B两组分中的环氧树脂、溶剂、消泡剂和平流剂和腰果酚醛胺改性蒙脱土匀速搅拌，转速为800～3000转/分钟、搅拌10-30分钟，使各种物料混合均匀即可获得复合涂料。
9.一种权利要求1所述的腰果酚醛胺低温固化蒙脱土/环氧防腐涂料在金属表面防腐中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述涂料可以通过刷涂或喷涂在基材上，在60-150℃温度下固化20-60分钟，即可得到防腐涂层。
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