CN112898507A - 一种硅嵌段高分子表面活性剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅嵌段高分子表面活性剂及其制备方法，属于高分子表面活性剂领域。本发明所述硅嵌段高分子表面活性剂以乙烯基硅油和特定的可聚合大分子搭配可聚合阳离子及催化剂作为原料，制得的产品避免了传统硅油及阳离子高分子表面活性剂的各自缺陷，同时兼具平滑性和柔顺性，增稠效果极佳，整体稳定性高，还能实现增深固色的效果，使用操作方便且制备成本低廉，适用于日化、印染等多种领域。本发明还公开了所述硅嵌段高分子表面活性剂的制备方法，所述方法操作步骤简单，制备成本低廉，可实现工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及高分子表面活性剂领域，具体涉及一种硅嵌段高分子表面活性剂及其制备方法。
背景技术
聚醚硅油、胺基硅油、阳离子高分子表面活性剂已广泛应用于日化、印染及各种领域，如聚醚硅油、胺基硅油用于洗发露，可显著改善毛发的梳理性、平滑性。但是聚醚硅油会破坏表面活性剂体系流变性，胺基硅油易沉积在毛发上，造成毛发损伤，通过添加阳离子高分子表面活性剂，可明显改善这些问题，然而这便造成了配方体系复杂，产品形状不易控制的缺陷。如能将硅与阳离子单体共聚，在一个分子链上既有有机硅，又有阳离子，则可有效解决上述问题。
发明内容
基于现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种硅嵌段高分子表面活性剂，该产品兼具有机硅的平滑性和阳离子的柔顺性，同时具有优异的增稠效果，还能实现增深固色的效果，适用于日化、印染等多种领域。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种硅嵌段高分子表面活性剂，其特征在于，包括以下重量含量的原料：5～30％乙烯基硅油、5～20％可聚合大分子单体、10～30％可聚合阳离子单体、0.1～0.2％催化剂及余量水；所述可聚合大分子单体的结构通式为R1O(CH2CH2O)nCH2CH(OH)R2，所述R1为直链C9～C15烷基，R2为CH2CH2CH＝CH2、CH2CH＝CH2、CH＝CH2、CH2OCH2CH＝CH2、CH2OCH＝CH2或OCH＝CH2。
本发明所述硅嵌段高分子表面活性剂的原料中，乙烯基硅油既克服了聚醚硅油对表面活性剂体系流变性影响，又克服了胺基硅油亲水性差的缺点。可聚合阳离子单体对毛发和纤维具有很好的柔顺作用，同时与乙烯基硅油共同用于染色纤维织物时可大幅度降低光的反射，因而在起到表面活性柔顺作用的同时也可达到增深的效果。所述可聚合大分子单体含有脂肪醇聚氧乙烯基团的大分子单体，既提高表面活性，又提高吸水性。
本发明所提供的硅嵌段高分子表面活性剂，以乙烯基硅油和特定的可聚合大分子搭配可聚合阳离子及催化剂作为原料，制得的产品避免了传统硅油及阳离子高分子表面活性剂的各自缺陷，同时兼具平滑性和柔顺性，增稠效果极佳，整体稳定性高，还能实现增深固色的效果，使用操作方便且制备成本低廉，适用于日化、印染等多种领域。
优选地，所述的硅嵌段高分子表面活性剂，包括以下重量含量的原料：5～15％乙烯基硅油、15～20％可聚合大分子单体、20～30％可聚合阳离子单体、0.1～0.2％催化剂及余量水；所述可聚合大分子单体的结构通式为R1O(CH2CH2O)nCH2CH(OH)R2，所述R1为直链C9～C15烷基，R2为CH2CH2CH＝CH2、CH2CH＝CH2、CH＝CH2、CH2OCH2CH＝CH2、CH2OCH＝CH2或OCH＝CH2。所述配比条件下制备的硅嵌段高分子表面活性剂具有的表面活性能力，平滑柔顺性高，也具备优异的增稠效果。
优选地，所述可聚合大分子单体的结构通式R1O(CH2CH2O)nCH2CH(OH)R2中n＝3～15。更优选地，所述可聚合大分子单体选自专利CN104961856B中的大分子单体。
优选地，所述乙烯基硅油的粘度为500～3500cps。所述粘度为25℃标准测试所得。所述粘度条件下的乙烯基硅油作为亲油段，可保证聚合时得到均一稳定的硅嵌段高分子表面活性剂。
优选地，所述可聚合阳离子单体包括二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酸二乙氨基乙酯、甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、丙烯酸二甲氨基乙酯氯化苄、甲基丙烯酸二甲氨基氯化苄、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基氯化铵、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯氯化铵、一烯丙基胺、二烯丙基胺和三烯丙基胺中的至少一种。所述含氮阳离子化合物对毛发与纤维均具有良好的柔顺作用，同时可与织物纤维上的活性基团发生反应，形成共价键，从而起到有效的固色作用。
优选地，所述催化剂包括过硫酸盐和水溶性偶氮化合物中的至少一种。所述催化剂可有效催化乙烯基硅油、可聚合大分子单体与可聚合阳离子单体的共聚反应，制得硅嵌段高分子表面活性剂。
本发明的另一目的还在于提供所述硅嵌段高分子表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：将乙烯基硅油、可聚合大分子单体、可聚合阳离子单体及水搅拌混合均匀后，加热并加入催化剂进行聚合反应，待反应完全后冷却，即得所述硅嵌段高分子表面活性剂。
优选地，所述加热的温度为85～95℃。所述加热温度下各有机分子的聚合反应程度更加完全。
本发明所述制备方法操作步骤简单，制备成本低廉，可实现工业化大规模生产。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种硅嵌段高分子表面活性剂，以乙烯基硅油和特定的可聚合大分子搭配可聚合阳离子及催化剂作为原料，制得的产品避免了传统硅油及阳离子高分子表面活性剂的各自缺陷，同时兼具平滑性和柔顺性，增稠效果极佳，整体稳定性高，还能实现增深固色的效果，使用操作方便且制备成本低廉，适用于日化、印染等多种领域。本发明还提供了所述硅嵌段高分子表面活性剂的制备方法，所述方法操作步骤简单，制备成本低廉，可实现工业化大规模生产。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明，其目的在于详细地理解本发明的内容，而不是对本发明的限制。
若无特别说明，下述具体实施例所用原料均为市购的普通商品。
实施例1
本发明所述的硅嵌段高分子表面活性剂的一种实施例。
本实施例中硅嵌段高分子表面活性剂的制备方法为：在500mL反应瓶中加入30g粘度为500pcs的乙烯基硅油、15g的可聚合大分子单体、60g的50％浓度的二甲基二烯丙基氯化铵以及去离子水194.4g，搅拌均匀后，升温至86℃，加入0.6g过硫酸钠，聚合反应2h，冷却降温得到淡黄色液体，固含量约20％的硅嵌段高分子表面活性剂；所述可聚合大分子单体为R1O(CH2CH2O)5CH2CH(OH)R2，所述R1为直链C10烷基，R2为CH2CH2CH＝CH2。
实施例2
本发明所述的硅嵌段高分子表面活性剂的一种实施例。
本实施例中硅嵌段高分子表面活性剂的制备方法为：在500mL反应瓶中，加入30g粘度为3500pcs的乙烯基硅油、30g的可聚合大分子单体、30g二甲基二烯丙基氯化铵以及去离子水209.4g，搅拌均匀，升温至90℃，加入0.6g过硫酸钠，聚合反应2h，冷却降温得到乳白色液体，固含量约30％的硅嵌段高分子表面活性剂；所述可聚合大分子单体的结构通式为R1O(CH2CH2O)10CH2CH(OH)R2，所述R1为直链C12烷基，R2为CH2CH＝CH2。
实施例3
本发明所述的硅嵌段高分子表面活性剂的一种实施例。
本实施例中硅嵌段高分子表面活性剂的制备方法为：在500mL反应瓶中，加入10g粘度为500pcs的乙烯基硅油、10g粘度为3500pcs的乙烯基硅油、40g的可聚合大分子单体、30g的二甲基二烯丙基氯化铵及去离子水109.7g，搅拌均匀，升温至90℃，加入0.3g过硫酸钾，聚合反应2h，冷却降温得到透明粘稠液体，固含量约45％的硅嵌段高分子表面活性剂；所述可聚合大分子单体的结构通式为R1O(CH2CH2O)12CH2CH(OH)R2，所述R1为直链C14烷基，R2为CH＝CH2。
实施例4
本发明所述的硅嵌段高分子表面活性剂的一种实施例。
本实施例中硅嵌段高分子表面活性剂的制备方法为：在500mL反应瓶中加入50g粘度为500pcs的乙烯基硅油、20g的可聚合大分子、60g的50％浓度的二甲基二烯丙基氯化铵以及去离子水59.4g，搅拌均匀后，升温至86℃，加入0.3g过硫酸钠，聚合反应2h，冷却降温得到透明粘稠液体，固含量约55％的硅嵌段高分子表面活性剂；所述可聚合大分子单体的结构通式为R1O(CH2CH2O)7CH2CH(OH)R2，所述R1为直链C9烷基，R2为CH2CH2CH＝CH2。
对比例1
本对比例中表面活性剂的制备方法为：在500mL反应瓶中加入10g粘度为500pcs的乙烯基硅油、20g的可聚合大分子单体、70g的50％浓度的二甲基二烯丙基氯化铵以及去离子水200g，搅拌均匀后，升温至86℃，加入0.6g过硫酸钠，聚合反应2h，冷却降温得到表面活性剂；所述可聚合大分子单体为R1O(CH2CH2O)5CH2CH(OH)R2，所述R1为直链C10烷基，R2为CH2CH2CH＝CH2。
对比例2
本对比例中表面活性剂的制备方法为：在500mL反应瓶中加入30g粘度为500pcs的乙烯基硅油、15g的可聚合大分子单体、70g的50％浓度的二甲基二烯丙基氯化铵以及去离子水185g，搅拌均匀后，升温至86℃，加入0.6g过硫酸钠，聚合反应2h，冷却降温得到表面活性剂；所述可聚合大分子单体为R1O(CH2CH2O)5CH2CH(OH)R2，所述R1为直链C10烷基，R2为CH2CH2CH＝CH2。
对比例3
本对比例中表面活性剂的制备方法为：在500mL反应瓶中加入30g粘度为500pcs的乙烯基硅油、20g的可聚合大分子单体、60g的50％浓度的二甲基二烯丙基氯化铵以及去离子水190g，搅拌均匀后，升温至86℃，加入0.6g过硫酸钠，聚合反应2h，冷却降温得到表面活性剂；所述可聚合大分子单体为R1O(CH2CH2O)5CH2CH(OH)R2，所述R1为直链C10烷基，R2为CH2CH2CH＝CH2。
对比例4
本对比例与实施例1的差别仅在于，本对比例所述表面活性剂中的乙烯基硅油的粘度为300pcs。
对比例5
本对比例与实施例1的差别仅在于，本对比例所述表面活性剂中的可聚合大分子使用丙烯酸丁酯代替。
对比例6
本对比例与实施例1的差别仅在于，本对比例所述表面活性剂中的可聚合大分子单体使用甲基丙烯酸羟乙酯代替。
为验证本发明所提供的硅嵌段高分子表面活性剂的应用，将实施例1～4及对比例1～6制得的产品进行增稠测试，并使用市售100％含量的水溶性硅油作为对照样品设立对照组，其他产品的添加量则换算为水溶性硅油的相同含量，以旋转粘度计在25℃下测试各组体系粘度测试结果如表示所示
表1
从表1可知，本发明所制备的硅嵌段高分子表面活性剂产品相比于对比例产品具有良好的增稠效果。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种硅嵌段高分子表面活性剂，其特征在于，包括以下重量含量的原料：5～30％乙烯基硅油、5～20％可聚合大分子单体、10～30％可聚合阳离子单体、0.1～0.2％催化剂及余量水；所述可聚合大分子单体的结构通式为R1O(CH2CH2O)nCH2CH(OH)R2，所述R1为直链C9～C15烷基，R2为CH2CH2CH＝CH2、CH2CH＝CH2、CH＝CH2、CH2OCH2CH＝CH2、CH2OCH＝CH2或OCH＝CH2。
2.如权利要求1所述的硅嵌段高分子表面活性剂，其特征在于，包括以下重量含量的原料：5～15％乙烯基硅油、15～20％可聚合大分子单体、20～30％可聚合阳离子单体、0.1～0.2％催化剂及余量水；所述可聚合大分子单体的结构通式为R1O(CH2CH2O)nCH2CH(OH)R2，所述R1为直链C9～C15烷基，R2为CH2CH2CH＝CH2、CH2CH＝CH2、CH＝CH2、CH2OCH2CH＝CH2、CH2OCH＝CH2或OCH＝CH2。
3.如权利要求1所述的硅嵌段高分子表面活性剂，其特征在于，所述可聚合大分子单体的结构通式R1O(CH2CH2O)nCH2CH(OH)R2中n＝3～15。
4.如权利要求1所述的硅嵌段高分子表面活性剂，其特征在于，所述乙烯基硅油的粘度为500～3500cps。
5.如权利要求1所述的硅嵌段高分子表面活性剂，其特征在于，所述可聚合阳离子单体包括二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酸二乙氨基乙酯、甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、丙烯酸二甲氨基乙酯氯化苄、甲基丙烯酸二甲氨基氯化苄、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基氯化铵、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯氯化铵、一烯丙基胺、二烯丙基胺和三烯丙基胺中的至少一种。
6.如权利要求1所述的硅嵌段高分子表面活性剂，其特征在于，所述催化剂包括过硫酸盐和水溶性偶氮化合物中的至少一种。
7.如权利要求1～6任一项所述的硅嵌段高分子表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将乙烯基硅油、可聚合大分子单体、可聚合阳离子单体及水搅拌混合均匀后，加热并加入催化剂进行聚合反应，待反应完全后冷却，即得所述硅嵌段高分子表面活性剂。
8.如权利要求7所述的所述的硅嵌段高分子表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为85～95℃。
9.如权利要求1～6任一项所述的硅嵌段高分子表面活性剂在日化用品制备上的应用。
10.如权利要求1～6任一项所述的硅嵌段高分子表面活性剂在织物染色上的应用。
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