CN112898493B - 一种阻燃电力电缆保护管及其生产工艺 - Google Patents

一种阻燃电力电缆保护管及其生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阻燃电力电缆保护管，包括如下重量份的原料：聚乙烯25‑35份、乙烯‑醋酸乙烯的共聚物25‑35份、改性接枝单体10‑15份、引发剂4‑6份、纳米碳酸钙8‑10份、抗氧剂1‑3份、增塑剂1‑3份；本发明还公开了该阻燃电力电缆保护管的生产工艺。本发明中通过聚乙烯与乙烯‑醋酸乙烯共聚物发生共聚反应，丰富了材料的柔软性和高相容性，但由于乙烯‑醋酸乙烯共聚物材料容易燃烧，为提高材料阻燃性能使用含P、N的接枝单体与聚合物发生自由基聚合反应，来增添材料的阻燃性能，同时引入烯烃基团，形成自由基结合位点，便于改性接枝单体与聚合物反应，该方法制备的电缆保护管的阻燃性能提高至V‑0等级。

Description

一种阻燃电力电缆保护管及其生产工艺
技术领域
本发明属于电缆保护管技术领域，涉及一种阻燃电力电缆保护管及其生产工艺。
背景技术
电线电缆是电力输送及信息传递的载体，广泛用于工业、民用用电设施中。电线电使用于不同的环境或场合，要求各异，这就对包覆于电缆线外的电缆保护管提出了较高的要求。电缆保护管的主要功能是在机械上和电气上保护传输用的电缆线不致遭受会使其失去传输功能的各种情况。
聚乙烯(PE)具有优良的电绝缘性、耐低温性、易成型加工性和足够的机械强度等，是一种很好的电气绝缘材料，已被广泛用作电线、电缆绝缘层和护套料的主要原料。但是，由于它的使用温度低、承受短路能力差、无机相容性差、不适合用于发热量较大的导线和1kV以上的电力电缆等领域，其市场受到了很大的限制，急需找到对PE进行交联改性的方法，其中，将PE与其他聚合物共聚反应是一种有效的解决方法之一，乙烯-醋酸乙烯共聚物能很好的与PE等聚合物发生反应，而且其与无机物的相容性也较好，当增加较多的无机物时它却不表现脆性，而且整体特性没有衰减，适用于电力电缆产品的制备，但是，仅仅以聚合物作为电缆保护管的主要成分，不能满足其在实际使用中的功能，比如耐磨性、阻燃性不能保障，因此开发一种阻燃电力电缆保护管是业界亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阻燃电力电缆保护管及其生产工艺，通过聚乙烯与乙烯-醋酸乙烯共聚物发生共聚反应，丰富材料的柔软性和高相容性，但是乙烯-醋酸乙烯共聚物材料容易燃烧，提高其阻燃性可以扩大材料的适用性，传统增加材料阻燃性的方法是添加阻燃剂，包括含卤阻燃剂、磷系阻燃剂等，但都暴露出问题，添加型阻燃剂需要高加入量才能达到好的阻燃效果，且对聚合物材料的物理和力学性能影响较大，另外添加型阻燃剂与聚合物相容性较差，稳定性不好，使用过程中容易流失从而污染环境，为了克服这些缺点，本发明通过对聚合物化学结构进行改变，使用含有活泼官能团的阻燃改性接枝单体与聚合物发生自由基聚合反应，将阻燃基团导入高分子主链或侧链上，来增添材料的阻燃性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种阻燃电力电缆保护管，包括如下重量份的原料：
聚乙烯25-35份、乙烯-醋酸乙烯的共聚物25-35份、改性接枝单体10-15份、引发剂4-6份、纳米碳酸钙8-10份、抗氧剂1-3份、增塑剂1-3份；
该阻燃电力电缆保护管由如下步骤制成：
步骤A1，将聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、纳米碳酸钙于50-60℃的条件下干燥15-20分钟，然后转移至混合机中，加入改性接枝单体、引发剂、抗氧剂、增塑剂，加热搅拌至90-115℃，保温搅拌5-10分钟，冷却到室温，制得混合料a；
其中，接枝机理如下：
Figure BDA0002994916780000021
Figure BDA0002994916780000031
步骤A2，将步骤A1制备的混合料a加入双螺杆挤出机挤出造粒，控制挤出机一区温度为160-190℃、二区温度为170-210℃、三区温度180-225℃、四区温度185-235℃，挤出机螺杆转速为10-30rpm，制得造粒料；
步骤A3，将步骤A2制备的造粒料经过模具挤出成型，制得阻燃电力电缆保护管。
进一步，步骤A1所述的引发剂为过氧化二异丙苯，抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂1076中的一种或多种按任意比例混合，增塑剂为DOP、D INP、DOTP中的一种或多种按任意比例。
进一步，所述的改性接枝单体由如下步骤制得：
步骤S1，向三口烧瓶中加入二氯磷酸苯酯和离子液体催化剂，控制反应温度40-45℃，搅拌速率150-160rpm的条件下逐滴加入氯乙烷，滴加完毕后恒温反应2-3小时，冷却到室温，制得中间体1；
反应过程如下：
Figure BDA0002994916780000041
步骤S2，向石英管中加入50-60mg纳米金刚石、步骤S1制备的中间体1，以10mL/min流速通入体积分数0.28％的氧气和氦气的混合原料气，在300-500℃反应30小时，制得中间体2；
反应过程如下：
Figure BDA0002994916780000042
步骤S3，向三口烧瓶中依次加入二甲苯、中间体2，逐滴滴加1-氨基丙烷，升温至100-110℃反应6-7小时，制得改性接枝单体。
反应过程如下：
Figure BDA0002994916780000043
进一步，步骤S1所述的二氯磷酸苯酯、氯乙烷的摩尔比为6.5-7:1，离子液体催化剂的用量为二氯磷酸苯酯和氯乙烷总质量的8-10％。
进一步，步骤S2所述的氧气和氦气的混合原料气是氧气、氦气以体积比3-4:1混合制得。
进一步，步骤S3所述的中间体2、1-氨基丙烷的质量比为0.7-0.8:1，二甲苯的用量为中间体2和1-氨基丙烷总质量的8-10倍。
一种阻燃电力电缆保护管的生产工艺，包括如下步骤：
步骤A1，将聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯的共聚物、纳米碳酸钙于50-60℃的条件下干燥15-20分钟，然后转移至混合机中，加入改性接枝单体、引发剂、抗氧剂、增塑剂，加热搅拌至90-115℃，保温搅拌5-10分钟，冷却到室温，制得混合料a；
步骤A2，将步骤A1制备的混合料a加入双螺杆挤出机挤出造粒，控制挤出机一区温度为160-190℃、二区温度为170-210℃、三区温度180-225℃、四区温度185-235℃，挤出机螺杆转速为1-30rpm，制得造粒料；
步骤A3，将步骤A2制备的造粒料经过模具挤出成型，制得阻燃电力电缆保护管。
本发明的有益效果：本发明的目的在于提供一种阻燃电力电缆保护管及其生产工艺，通过聚乙烯与乙烯-醋酸乙烯共聚物发生共聚反应，丰富了材料的柔软性和高相容性，但是乙烯-醋酸乙烯共聚物材料容易燃烧，提高其阻燃性可以扩大材料的适用性，传统增加材料阻燃性的方法是添加阻燃剂，包括含卤阻燃剂、磷系阻燃剂等，但都暴露出问题，添加型阻燃剂需要高加入量才能达到好的阻燃效果，且对聚合物材料的物理和力学性能影响较大，另外添加型阻燃剂与聚合物相容性较差，稳定性不好，使用过程中容易流失从而污染环境，为了克服这些缺点，本发明通过对聚合物化学结构进行改变，使用含有活泼官能团的阻燃改性接枝单体与聚合物发生自由基聚合反应，将阻燃基团导入高分子主链或侧链上，来增添材料的阻燃性能，首先合成携带阻燃基团的改性接枝单体，该改性接枝单体中存在阻燃因子P、N，具有协同阻燃作用，同时引入烯烃基团，形成自由基结合位点，便于改性接枝单体与聚合物反应，具体地，二氯磷酸苯酯与氯乙烷发生烷基化反应形成带有乙苯基团的中间体1，中间体1经催化氧化脱氢生成带有苯乙烯基团的中间体2，中间体2与1-氨基丙烷反应脱氯，生成改性接枝单体，该改性接枝单体参与聚合物的自由基聚合反应得到电缆保护管的原材料，通过该原材料加工得到的电缆保护管具有优异的阻燃性能，其氧指数达到38.9％，没有明显的熔滴物存在，说明阻燃基团促使了材料的初始温度的下降，促进炭层的形成，形成的炭层可为材料提供良好的保护作用，阻隔可燃气体的交换，阻隔热传导和热辐射，延缓了火焰蔓延的速率，使电缆保护管的阻燃性能提高至V-0等级。
此外，纳米碳酸钙能够起到传递力的作用，产生银纹和形变，吸收一部分能量，阻止破坏性的裂纹的产生，对电缆保护管起到增韧、增强效果。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
改性接枝单体由如下步骤制得：
步骤S1，向三口烧瓶中加入二氯磷酸苯酯和离子液体催化剂，控制反应温度40℃，搅拌速率150rpm的条件下逐滴加入氯乙烷，滴加完毕后恒温反应2小时，冷却到室温，制得中间体1，其中二氯磷酸苯酯、氯乙烷的摩尔比为6.5:1，离子液体催化剂的用量为二氯磷酸苯酯和氯乙烷总质量的8％；
步骤S2，向石英管中加入50mg纳米金刚石、步骤S1制备的中间体1，以10mL/min流速通入体积分数0.28％的氧气和氦气的混合原料气，在300℃反应30小时，制得中间体2，其中氧气和氦气的混合原料气是氧气、氦气以体积比3:1混合制得；
步骤S3，向三口烧瓶中依次加入二甲苯、中间体2，逐滴滴加1-氨基丙烷，升温至100℃反应6小时，制得改性接枝单体，其中中间体2、1-氨基丙烷的质量比为0.7:1，二甲苯的用量为中间体2和1-氨基丙烷总质量的8倍。
实施例2
改性接枝单体由如下步骤制得：
步骤S1，向三口烧瓶中加入二氯磷酸苯酯和离子液体催化剂，控制反应温度42℃，搅拌速率155rpm的条件下逐滴加入氯乙烷，滴加完毕后恒温反应2.5小时，冷却到室温，制得中间体1，其中二氯磷酸苯酯、氯乙烷的摩尔比为6.8:1，离子液体催化剂的用量为二氯磷酸苯酯和氯乙烷总质量的9％；
步骤S2，向石英管中加入55mg纳米金刚石、步骤S1制备的中间体1，以10mL/min流速通入体积分数0.28％的氧气和氦气的混合原料气，在400℃反应30小时，制得中间体2，其中氧气和氦气的混合原料气是氧气、氦气以体积比3.5:1混合制得；
步骤S3，向三口烧瓶中依次加入二甲苯、中间体2，逐滴滴加1-氨基丙烷，升温至105℃反应6.5小时，制得改性接枝单体，其中中间体2、1-氨基丙烷的质量比为0.75:1，二甲苯的用量为中间体2和1-氨基丙烷总质量的9倍。
实施例3
改性接枝单体由如下步骤制得：
步骤S1，向三口烧瓶中加入二氯磷酸苯酯和离子液体催化剂，控制反应温度45℃，搅拌速率160rpm的条件下逐滴加入氯乙烷，滴加完毕后恒温反应3小时，冷却到室温，制得中间体1，其中二氯磷酸苯酯、氯乙烷的摩尔比为7:1，离子液体催化剂的用量为二氯磷酸苯酯和氯乙烷总质量的10％；
步骤S2，向石英管中加入60mg纳米金刚石、步骤S1制备的中间体1，以10mL/min流速通入体积分数0.28％的氧气和氦气的混合原料气，在500℃反应30小时，制得中间体2，其中氧气和氦气的混合原料气是氧气、氦气以体积比4:1混合制得；
步骤S3，向三口烧瓶中依次加入二甲苯、中间体2，逐滴滴加1-氨基丙烷，升温至110℃反应7小时，制得改性接枝单体，其中中间体2、1-氨基丙烷的质量比为0.8:1，二甲苯的用量为中间体2和1-氨基丙烷总质量的10倍。
实施例4
一种阻燃电力电缆保护管，包括如下重量份的原料：聚乙烯25份、乙烯-醋酸乙烯的共聚物25份、改性接枝单体10份、引发剂4份、纳米碳酸钙8份、抗氧剂1份、增塑剂1份；
该阻燃电力电缆保护管由如下步骤制成：
步骤A1，将聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、纳米碳酸钙于50℃的条件下干燥15分钟，然后转移至混合机中，加入实施例1的改性接枝单体、引发剂、抗氧剂、增塑剂，加热搅拌至90℃，保温搅拌5分钟，冷却到室温，制得混合料a，其中引发剂为过氧化二异丙苯，抗氧剂为抗氧剂1010，增塑剂为DOP；
步骤A2，将步骤A1制备的混合料a加入双螺杆挤出机挤出造粒，控制挤出机一区温度为160℃、二区温度为170℃、三区温度180℃、四区温度185℃，挤出机螺杆转速为10rpm，制得造粒料；
步骤A3，将步骤A2制备的造粒料经过模具挤出成型，制得阻燃电力电缆保护管。
实施例5
一种阻燃电力电缆保护管，包括如下重量份的原料：聚乙烯30份、乙烯-醋酸乙烯的共聚物30份、改性接枝单体12份、引发剂5份、纳米碳酸钙9份、抗氧剂2份、增塑剂2份；
该阻燃电力电缆保护管由如下步骤制成：
步骤A1，将聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、纳米碳酸钙于55℃的条件下干燥17分钟，然后转移至混合机中，加入实施例2的改性接枝单体、引发剂、抗氧剂、增塑剂，加热搅拌至100℃，保温搅拌7分钟，冷却到室温，制得混合料a，其中引发剂为过氧化二异丙苯，抗氧剂为抗氧剂1076，增塑剂为DOTP；
步骤A2，将步骤A1制备的混合料a加入双螺杆挤出机挤出造粒，控制挤出机一区温度为180℃、二区温度为190℃、三区温度200℃、四区温度210℃，挤出机螺杆转速为15rpm，制得造粒料；
步骤A3，将步骤A2制备的造粒料经过模具挤出成型，制得阻燃电力电缆保护管。
实施例3
一种阻燃电力电缆保护管，包括如下重量份的原料：聚乙烯35份、乙烯-醋酸乙烯的共聚物35份、改性接枝单体15份、引发剂6份、纳米碳酸钙10份、抗氧剂3份、增塑剂3份；
该阻燃电力电缆保护管由如下步骤制成：
步骤A1，将聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、纳米碳酸钙于60℃的条件下干燥20分钟，然后转移至混合机中，加入实施例3的改性接枝单体、引发剂、抗氧剂、增塑剂，加热搅拌至115℃，保温搅拌10分钟，冷却到室温，制得混合料a，其中引发剂为过氧化二异丙苯，抗氧剂为抗氧剂1098，增塑剂为DINP；
步骤A2，将步骤A1制备的混合料a加入双螺杆挤出机挤出造粒，控制挤出机一区温度为190℃、二区温度为210℃、三区温度225℃、四区温度235℃，挤出机螺杆转速为30rpm，制得造粒料；
步骤A3，将步骤A2制备的造粒料经过模具挤出成型，制得阻燃电力电缆保护管。
对比例
聚诚管业的PE电力电缆护套管。
对实施例4-6和对比例的阻燃电力电缆保护管做如下性能测试：
测定实施例4-6和对比例的阻燃电力电缆保护管的氧指数和垂直燃烧性能，(1)氧指数测试，根据国标GT2406.2-2009标准；(2)垂直燃烧测试根据国标GT2408-1996标准，测试数据如表1所示：
表1
Figure BDA0002994916780000101
由表1可知，说明实施例4-6制得的阻燃电力电缆保护管具有优异的阻燃性能，其氧指数达到38.9％，没有明显的熔滴物存在，说明阻燃基团促使了材料的初始温度的下降，促进炭层的形成，形成的炭层可为材料提供良好的保护作用，阻隔可燃气体的交换，阻隔热传导和热辐射，延缓了火焰蔓延的速率，使材料的阻燃性能提高至V-0等级。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (6)

1.一种阻燃电力电缆保护管，其特征在于，包括如下重量份的原料：聚乙烯25-35份、乙烯-醋酸乙烯的共聚物25-35份、改性接枝单体10-15份、引发剂4-6份、纳米碳酸钙8-10份、抗氧剂1-3份、增塑剂1-3份；
该阻燃电力电缆保护管的生产工艺，包括如下步骤：
步骤A1，将聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯的共聚物、纳米碳酸钙干燥后转移至混合机中，加入改性接枝单体、引发剂、抗氧剂、增塑剂，加热搅拌至90-115℃，保温搅拌5-10分钟，制得混合料a；
步骤A2，将混合料a加入双螺杆挤出机挤出造粒，制得造粒料；
步骤A3，将造粒料经过模具挤出成型，制得阻燃电力电缆保护管；
其中改性接枝单体由如下步骤制成：
步骤S1，向二氯磷酸苯酯和离子液体催化剂中加入氯乙烷，反应2-3小时，制得中间体1；
步骤S2，向石英管中加入纳米金刚石、中间体1，通入氧气和氦气的混合原料气，在300-500℃反应30小时，制得中间体2；
步骤S3，向二甲苯和中间体2中滴加1-氨基丙烷，升温至100-110℃反应6-7小时，制得改性接枝单体。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃电力电缆保护管，其特征在于：步骤S1所述的二氯磷酸苯酯、氯乙烷的摩尔比为6.5-7:1，离子液体催化剂的用量为二氯磷酸苯酯和氯乙烷总质量的8-10％。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃电力电缆保护管，其特征在于：步骤S2所述的氧气和氦气的混合原料气是氧气、氦气以体积比3-4:1混合制得。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃电力电缆保护管，其特征在于：步骤S3所述的中间体2、1-氨基丙烷的质量比为0.7-0.8:1，二甲苯的用量为中间体2和1-氨基丙烷总质量的8-10倍。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃电力电缆保护管的生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：
步骤A1，将聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯的共聚物、纳米碳酸钙干燥后转移至混合机中，加入改性接枝单体、引发剂、抗氧剂、增塑剂，加热搅拌至90-115℃，保温搅拌5-10分钟，制得混合料a；
步骤A2，将混合料a加入双螺杆挤出机挤出造粒，制得造粒料；
步骤A3，将造粒料经过模具挤出成型，制得阻燃电力电缆保护管。
6.根据权利要求5所述的一种阻燃电力电缆保护管，其特征在于：步骤A1所述的引发剂为过氧化二异丙苯，抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂1076中的一种或多种按任意比例混合，增塑剂为DOP、DINP、DOTP中的一种或多种按任意比例。
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